елate
00 1 Изобретение относитс к аналити ческой химии, а именно к способам определени микроколичеств металлов и может быть использовано дл определени меди, кобальта и кадми в продуктах предпри тий цветной металлургии , природных и сточных водах , биологических препаратах. Известен экстракционно-фотометри ческий способ определени металлов (меди, кобальта, кадми ), основанны на использовании в качестве органи ческого соединени дитизона-1,5-днфенил-З-меркаптоформазана C17 Недостатками способа вл ютс низка селективность, длительность многостадийность определени , низка Воспроизводимость анализа. Наиболее близким по технической сущности и достигаемь1М результатам к изобретению вл етс зкстракционно-фотометрический способ определени меди, кобальта и кадми , основанный на использовании 1-(1-метилтетраэолил-5 )-3-фенил-5-п-метоксифенилформазана 2 J. Недостаток способа заключаетс в невысокой селективности анализа. Цель изобретени - повышение селективности анализа. Поставленна цель достигаетс способом экстракционно-фотометрического определени меди, кобальта и кадми , включаюп);им введение в анализируемый раствор органического комплексообразовател , согласно которому в качестве органическог комплексообразовател используют 1-о-метоксифенил-3-фенил-5-(6-метил -4-оксипиримидинш1-2)-формазан. 1-о-метоксифенил-З-фенил-5-(6-метил-4-оксипиридинил-2 )-формазан позвол ет экстрагировать в органический слой микрограммовые количёст ва меди, кобальта и кадми и по оптической плотности определ ть их содержание в пробе. При рН водной фазы, равной 4,8-5,0, данный формазан образует экстрагируемое соединение только с ионами меди (II),что позвол ет отделить медь от всех присутствующих в растворе катионов и По оптической плотности экстракта вьпгаслить ее содержание в объеме. В более щелочных растворах (рН 8-10) данный формазан образуе 42 окрашенные экстрагируемые соединени с ионами меди, кобальта и кадми . Данные по селективности определени меди, кобальта, кадми известным способом 2 приведены в табл.1, предлагаемым способом - в табл. 2. Чувствительность определени меди, кобальта и кадми по предлагаемому способу в услови х определени металлов определ етс следующими коэффициентами мол рного погашени : медь - 24000, кобальт - 13000, кадkий - 57000. Врем анализа - 2-4 мин. Пример 1. Определение меДи. 0,1000 г металлического образца раствор ют по стандартной методике и перенос т в мерную колбу емкостью 100 мл. На анализ берут 1,00 мл полученного раствора, добавл ют 2,00 мл аммиачно-ацетатного буфера с рН 4, затем прибавл ют 4,00 мл хлороформного раствора формазина (С 1 -Ю Змоль/л), реакционную массу встр хивают 30 с и после расслоени фаз измер ют оптическую плотность экстракта. Содержание меди определ ют Но градуировочному графику . Пример 2. Определение кобальта . К 2 мл раствора прибавл ют 2,00 мл аммиачно-ацеТатного буферного раствора рН 8,75 и 4 мл хлороформного раствора формазана. После 30 с экстракций и расслоени фаз измер ют оптическую плотность экстракта, содержание кобальта определ ют по градуировочному графику . Пример 3. Определение кадми . К 2,00 мл раствора прибавл ют 2,00 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 8,75 и 4,00 мл хлороформного раствора формазана (С 1 -10-3 моль/л). После 30 с экстракции и: расслоени фаз измер ют оптическую плотность экстракта, содержание кадми определ ют по градуировочному графику. Изобретение позвол ет определ ть медь, кобальт и кадмий с высокой селективностью.00 1 The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for determining trace amounts of metals and can be used to determine copper, cobalt and cadmium in products of non-ferrous metallurgy enterprises, natural and waste waters, biological preparations. The extraction-photometric method for the determination of metals (copper, cobalt, cadmium) is known, based on the use of dithizone-1,5-dnophenyl-3-mercaptoformazan C17 as an organic compound. The disadvantages of this method are low selectivity, duration of multi-stage determination, low Reproducibility of the analysis . The closest in technical essence and the achievable 1M results of the invention is an artistic photometric method for the determination of copper, cobalt and cadmium, based on the use of 1- (1-methyltetraeolyl-5) -3-phenyl-5-p-methoxyphenylformazan 2 J. Disadvantage of the method lies in the low selectivity of the analysis. The purpose of the invention is to increase the selectivity of the analysis. This goal is achieved by the method of extraction-photometric determination of copper, cobalt and cadmium, including by introducing into the analyzed solution an organic complexing agent, according to which 1-o-methoxyphenyl-3-phenyl-5- (6-methyl-4) is used as an organic complexing agent. -oxypyrimidine 1-2) -formazan. 1-o-methoxyphenyl-3-phenyl-5- (6-methyl-4-oxypyridinyl-2) -formazan allows microgram amounts of copper, cobalt and cadmium to be extracted into the organic layer and their content in the sample is determined by optical density. When the pH of the aqueous phase is 4.8-5.0, this formazan forms an extractable compound only with copper (II) ions, which makes it possible to separate copper from all cations present in the solution and to absorb its content in the volume according to the optical density of the extract. In more alkaline solutions (pH 8-10), this formazan forms 42 colored extractable compounds with copper, cobalt and cadmium ions. Data on the selectivity of the determination of copper, cobalt, cadmium in a known manner 2 are given in table 1, the proposed method in table. 2. The sensitivity of the determination of copper, cobalt and cadmium by the proposed method under the conditions for the determination of metals is determined by the following molar repayment coefficients: copper — 24000, cobalt — 13000, cadmium — 57000. Analysis time is 2-4 min. Example 1. Definition of MEDU. 0.1000 g of the metal sample is dissolved according to standard procedures and transferred to a 100 ml volumetric flask. 1.00 ml of the obtained solution is taken for analysis, 2.00 ml of ammonium acetate buffer with pH 4 is added, then 4.00 ml of formazine chloroform solution (C 1 -10 Smol / l) is added, the reaction mixture is shaken for 30 s. and after separation of the phases, the optical density of the extract is measured. The copper content is determined by the calibration curve. Example 2. The definition of cobalt. 2.00 ml of ammoniaaccetate buffer solution pH 8.75 and 4 ml of chloroform solution of formazan are added to 2 ml of solution. After 30 s of extraction and phase separation, the optical density of the extract is measured, the cobalt content is determined according to the calibration curve. Example 3. Definition of cadmium. To 2.00 ml of the solution was added 2.00 ml of ammonium acetate buffer solution with a pH of 8.75 and 4.00 ml of a chloroform solution of formazan (C 1-10-3 mol / l). After 30 seconds of extraction and: phase separation, the optical density of the extract is measured, and the content of cadmium is determined according to the calibration curve. The invention allows for the determination of copper, cobalt and cadmium with high selectivity.
Таблица 1Table 1