SU1096577A1

SU1096577A1 - Copper determination method

Info

Publication number: SU1096577A1
Application number: SU823464110A
Authority: SU
Inventors: Мария Афанасьевна Матвеец; Слушаш Даулетовна Ахметова
Original assignee: Казахский Научно-Исследовательский Институт Минерального Сырья
Priority date: 1982-05-06
Filing date: 1982-05-06
Publication date: 1984-06-07

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, i включающий перевод ее в окрашенное .комплексное соединение с 1,10-фенантролином и кислотным красителем, экстракцию хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, о тличаюцийс тем, что, с целью повышени избирательности и упрощени анализа сложных объектов, в качестве кислотного красител используют тетрабромфлоуресцеин и реакцию провод т при рН 3,4-3,8.METHOD FOR IDENTIFICATION OF COPPER, i, which includes translating it into a colored complex with 1,10-phenanthroline and an acid dye, extraction with chloroform and subsequent photometry of the extract, in order to increase the selectivity and simplify the analysis of complex objects, as an acid dye tetrabromofrescein is used and the reaction is carried out at a pH of 3.4-3.8.

Description

:о J5 :л : about J5: l

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определени меди в полиметаллических рудах.This invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for the photometric determination of copper in polymetallic ores.

Известен способ фотометрического определени меди с использованием органического реагента пикрамин ;зпсилон р.A known method for the photometric determination of copper using the organic reagent picramine; zpsilon r.

Недостатком эт.ого способа вл етс невысока селективность; определению меди мешают цирконий, ниобий, палладий, молибден, ванадий, мьшь к Вследствие этого приходитс использовать различные маскирующие вещества - винную, аскорбиновую, лимонную , щавелевую и фосфорную кислоты , хлорид илу фторид натри , комплексен Ш.The disadvantage of this method is low selectivity; zirconium, niobium, palladium, molybdenum, vanadium, mish interfere with the determination of copper. As a result, various masking agents — tartaric, ascorbic, citric, oxalic, and phosphoric acids, sodium chloride fluoride, complex X — are used.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам вл етс способ фотометрического определени меди, включающий образование окрашенного соединени с 1,10-фенантролином и кислотным красителем-бенгальской розой C2J.The closest to the proposed technical essence and the achieved results is the method of photometric determination of copper, including the formation of a colored compound with 1,10-phenanthroline and the C2J acid rose Bengal dye.

Образующийс комплекс экстрагируют хлороформом из щелочной среды , этому определению мешают очень многие элементы, в частности основ™ ные компоненты минерального сьфь , а также посто нные спутники меди свинец , цинк и кадмий. Реакци стаНО1ВИТСЯ селективной дл меди только в случае предварительной ее экстракции в виде бис-2,9-диметил-1,10фенантролината (неокупроината) меди в среде этилендиаминтетрауксусной кислотыThe resulting complex is extracted with chloroform from an alkaline medium; very many elements interfere with this definition, in particular the basic components of the mineral compound, as well as permanent satellites of copper, lead, zinc and cadmium. The reaction becomes only selective for copper only in the case of its preliminary extraction in the form of bis-2,9-dimethyl-1,10 phenanthrolinate (neocuproinate) copper in ethylenediaminetetraacetic acid

Цель изобретени позьшхение избирательности и упрощение анализа сложньк объектов.The purpose of the invention is to achieve selectivity and simplify the analysis of complex objects.

Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу определени меди , включающему перевод ее в окрашенное комплексное соединение с 1,10фенантролином и кислотным красителем экстракцию хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, в качестве кислотного красител используют тетрабромфлуоресцеин и реакцию провод т при рН 3,4-3,8.The goal is achieved according to the method for determining copper, including converting it into a colored complex with 1.10 phenanthroline and an acid dye, extraction with chloroform and subsequent photometric analysis of the extract, use tetrabromfluorescein as the acid dye and the reaction is carried out at pH 3.4-3.8 .

Пример . Навеску 0, г помещают в стакан вместимостью 200250 . мл, смачивают водой, приливают 25-30 мл сол ной кислоты (конц.) и слабо нагревают в течение 10 мин, по охлаждении приливают 5-10 мл азотной кислоты (конц.), нагревают до малого объема. После охлаждени приливают при .перемешивании небольшими порци ми 25%-ный раствор аммиака до выделени гидроокиси железа и 10 мл избытка его, раствор слабо нагревают дл коагул ции осадка и фильтруют через неплотный фильтр, фильтрат собирают в стакан. Отфильтрованный осадок с неразвернутого фильтра смывают гор чей водой обратно в стакан, в котором проводилось осаждение, раствор ют в 10 мл сол но кислоты и вновь осаждают аммиаком. Фильтруют через тот же фильтр в стакан с фильтратом от первого осаждени и промывают несколько раз гор чей водой. Полученные растворы перенос т в мерную колбу на 100 мл, довод т водой ДО метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть полученного раствора (2-5 мл), содержащую от О,1 до 10,0 мкг меди, создают добавлением аммиака рН 3,4-3,8, приливают по 0,5 мл«Г 10 М раствора 1,10фенантролина и 1.10 М тетрабромфлуоресцеина ,. разбавл ют до 10 мл ацетатным буферным раствором с рН 3,6, перенос т в делительную воронку, приливают 6 мл хлороформа и экстрагирую 1 мин. После разделени фаз -органический слой фотометрируют на спектрофотометре СФ-16 при 545 им. Результаты определени рассчитывают по градуировочным графикам, дл построени которых отбирают 0,1-10 мкг меди и далее поступают как описано выше при фотометрировании проб, начина с добавлени 1,10-фенантролина .An example. A portion of 0, g is placed in a glass with a capacity of 200250. ml, moistened with water, poured 25-30 ml of hydrochloric acid (conc.) and slightly heated for 10 minutes, after cooling poured 5-10 ml of nitric acid (conc.), heated to a small volume. After cooling, a 25% ammonia solution is added while stirring in small portions before the precipitation of iron hydroxide and 10 ml of excess it, the solution is slightly heated to coagulate the precipitate and filtered through a loose filter, the filtrate is collected in a glass. The filtered precipitate is washed off with an unwrapped filter with hot water back into the beaker in which the precipitation was carried out, dissolved in 10 ml of hydrochloric acid and again precipitated with ammonia. Filter through the same filter into a glass with the filtrate from the first precipitation and wash it several times with hot water. The resulting solutions are transferred to a 100 ml volumetric flask, diluted with water to the markers and mixed. An aliquot part of the resulting solution (2-5 ml) containing from 0, 1 to 10.0 μg of copper is taken, added by adding ammonia pH 3.4-3.8, 0.5 ml of G 10 M solution of 1.10 phenanthroline is added and 1.10 M tetrabromfluorescein,. diluted to 10 ml with acetate buffer solution pH = 3.6, transferred to a separatory funnel, 6 ml of chloroform were poured in and extracted for 1 minute. After separation of the phases, the organic layer is photometric on an SF-16 spectrophotometer at 545 them. The results of the determination are calculated according to calibration schedules, for the construction of which 0.1-10 µg of copper is taken and then proceed as described above for photometric measurement of samples, starting with the addition of 1,10-phenanthroline.

Определению меди не мешают практически любые количества щелочных и щелочно-земельных элементов большие количества германи , висмута, теллура, вольфрама, хрома, инди j галли , алюмини , берилли , тори и др., которые не способны давать такой реакции с 1,10-фенантролином и тетрабромфлуоресцеином, а также свинец, железо, марганец, кобальт, никель, цинк, кадмий, фенантролинаты которых образуютс при больших значени х рН (оптимальньй интервал рН равен 7-8) Данные об избирательности предлагаемого способа определени меди с 1,10-фенантролином и тетрабромфлуоресцеином приведены в табл. 1.Virtually any amounts of alkaline and alkaline-earth elements do not interfere with the determination of copper. Large amounts of germanium, bismuth, tellurium, tungsten, chromium, indium gallium, aluminum, beryllium, thorium, etc., which are not capable of producing such a reaction with 1,10-phenanthroline and tetrabromfluorescein, as well as lead, iron, manganese, cobalt, nickel, zinc, cadmium, the phenanthrolinates of which are formed at high pH values (the optimum pH range is 7-8) The data on the selectivity of the proposed method for determining copper with 1,10-phenanthroline and tetras bromfluorestseinom shown in Table. one.

Таблица 1Table 1

Методика применена дл определени меди в стандартньк образцах . 30 и пробах минерального сырь : барит полиметаллической №1433-78, вольфрамовой №1718-79, железной №1195-77 The technique is applied to determine copper in standard samples. 30 and samples of mineral raw materials: polymetallic barite No. 1433-78, tungsten No. 1718-79, iron No. 1195-77

Таблица 2 РУДах, льбитизированном граните СГ-1А, а также р довых полиметаллических рудах, содержание меди в которых устанавливали также атомноабсорбционным методом (табл.2).Table 2 Ore, libertized granite SG-1A, as well as a number of complex polymetallic ores, the copper content of which was also determined by the atomic absorption method (Table 2).

527-7. 10 0,0033 17,5 529-9 8 0,024 4,0527-7. 10 0.0033 17.5 529-9 8 0.024 4.0

СГ-1А 10 0,0032 3,2 1195-77 8 0,0020 39,4SG-1A 10 0.0032 3.2 1195-77 8 0.0020 39.4

1433-78- 81433-78-8

0,240.24

1718-79 10 0,215 10,41718-79 10 0.215 10.4

Продолжение табл. 2Continued table. 2

0,31 83 0,14 700.31 83 0.14 70

0,04 83 0,27 830.04 83 0.27 83

17,217.2

0,04 300.04 30

Claims

, METHOD FOR DETERMINING COPPER, ί including its conversion to a colored complex with 1,10-phenanthroline and an acid dye, extraction with chloroform and subsequent photometry of the extract, characterized in that, in order to increase the selectivity and simplify the analysis of complex objects, as an acid dye tetrabromoflourescein is used and the reaction is carried out at a pH of 3.4-3.8.