SU590650A1

SU590650A1 - Photometric method of determining the tin in copper-base alloys

Info

Publication number: SU590650A1
Application number: SU742090561A
Authority: SU
Inventors: Нина Леонидовна Шестидесятная; Любовь Израйлевна Котелянская
Original assignee: Ужгородский Государственный Университет
Priority date: 1974-12-31
Filing date: 1974-12-31
Publication date: 1978-01-30

Description

1one

Изобретение относитс к области аналитической химии и может быть использовано при анализе сплавов в заводских лаборатори х и научно-исследовательских институтах.The invention relates to the field of analytical chemistry and can be used in the analysis of alloys in factory laboratories and research institutes.

Известны способы определени олова в растворах фотометрическими методами. Эти способы требуют предварительного отделени олова от сопутствующих компонентов, которые бывают в большом количестве в растворах , полученных после растворени сплавов. Затем олово перевод т в окрашенные комплексы с органическими реагентами и фотометрируют .Methods are known for determining tin in solutions by photometric methods. These methods require the preliminary separation of tin from related components, which are present in large quantities in solutions obtained after dissolving the alloys. Then the tin is converted into colored complexes with organic reagents and photometrically.

Наиболее близким к изобретению по технической сун1,ности и достигаемому результату вл етс способ фотометрического определени олова в медных сплавах. Способ включает предварительное отделение его от сопутствуюш ,их элементов в виде метаолов ной кислоты соосаждением с Mn02-ag, котора образуетс при реакции КМпОд с Мп(МОз)2 в разбавленной азотной кислоте. Осадок оплавл ют с перекисью натри и ш,елочью и выш,елачивают серной кислотой. В полученном растворе олово определ ют фотометрически с органическим реагентом - фенилфлуороном . Метод основан на образовании при рН 1,1 окрашенного псевдораствора, который стабилизируют заш,итными коллоидами.The closest to the invention in terms of technical performance, and the result achieved is the method of photometric determination of tin in copper alloys. The method includes its preliminary separation from the concomitant, their elements in the form of metaolic acid by coprecipitation with Mn02-ag, which is formed by the reaction of KMpOd with Mn (MOZ) 2 in dilute nitric acid. The precipitate is melted with sodium peroxide and sh, by the night, and above, and then sulfurized with sulfuric acid. In the resulting solution, tin is determined photometrically with an organic reagent, phenylfluorone. The method is based on the formation of a colored pseudo-solution at pH 1.1, which is stabilized by chemical colloids.

Недостатком такого способа вл етс сложность и длительность аналитических операций выделени олова с коллектором, ирименение большого количества реактивов, которые могут быть загр знены оловом. Кроме того, вместе с оловом выпадает сурьма, а также полностью или частичио висмут. Взаимодействие олова с фенилфлуороиом происходит в Ззком интервале кислотности рН 1,1-1,2. Если раствор кислее, реакци между оловом и реагентом количественно не протекает и максимальиое окрашивание раствора не достигаетс . Если же раствор имеет более высокий рН, по вл етс розовое помутнение отThe disadvantage of this method is the complexity and duration of the analytical operations for extracting tin with a collector, and using a large amount of reagents that can be contaminated with tin. In addition, antimony falls together with tin, as well as completely or partly bismuth particles. The interaction of tin with phenylfluoi occurs in the pH range of pH 1.1-1.2. If the solution is more acidic, the reaction between the tin and the reagent is not quantitatively leaking and maximum staining of the solution is not achieved. If the solution has a higher pH, pink cloudiness appears from

выпавшего из раствора свободного реагента. Этой реакции мешают поливалентные металлы , в частности сурьма.precipitated from the solution of free reagent. Polyvalent metals, in particular antimony, interfere with this reaction.

Цель изобретени - повышение чувствительности и селективности анализа.The purpose of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the analysis.

Это достигаетс тем, что по предлагаемому способу фотометрического определени олова в сплавах на медной основе, включающему предварительное отделение олова от сопутсгвующих элемеитов, перевод его в комплексноеThis is achieved by the fact that according to the proposed method of photometric determination of tin in copper-based alloys, including preliminary separation of tin from the accompanying elements, it is converted into a complex

соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование, олово отдел ют осаждением с фениларсоновой кислотой, затем перевод т его в комплексное соединение с пирокатехиновым фиолетовым в присутствии дифенилгуанидина и экстрагируют комплекс бутиловым спиртом.compound with an organic reagent and subsequent photometric measurement; tin is separated by precipitation with phenylarsonic acid, then it is converted into a complex with pyrocatechol violet in the presence of diphenylguanidine and the complex is extracted with butyl alcohol.

Пример. Навеску исследуемой бронзы (в расчете на 500 мкг Sn) раствор ют в 15 мл азотной кислоты (1:1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода (30%) и сол ной кислоты (1 : 1). Раствор упаривают до влажных солей и приливают 30 мл 3 и. сол ной кислоты. В гор чий раствор прибавл ют 5 мл 3%-ного раствора фениларсоновой кислоты, и через сутки осадок отдел ют фильтрованием. Промытый 3 н. серной кислотой осадок раствор ют при нагревании в 5,5 мл сол ной кислоты (1 : 1), раствор разбавл ют дистиллированной водой в мерной колбе на 25 мл.Example. A weighed portion of the test bronze (based on 500 µg of Sn) is dissolved in 15 ml of nitric acid (1: 1) with the addition of a few drops of hydrogen peroxide (30%) and hydrochloric acid (1: 1). The solution is evaporated to wet salts and poured 30 ml 3 and. hydrochloric acid. 5 ml of a 3% phenylarsonic acid solution was added to the hot solution, and after a day the precipitate was separated by filtration. Washed 3 n. the precipitate is dissolved with sulfuric acid by heating in 5.5 ml of hydrochloric acid (1: 1), the solution is diluted with distilled water in a 25 ml volumetric flask.

В делительную воронку внос т 0,5 мл исследуемого раствора олова, 1,0 мл 10 М раствора пирокатехинового фиолетового, 0,2н. раствором аммиака нейтрализуют кислотность до -рН 5 и довод т объем до 7 мл ацетатно-аммиачным буфером с рН 5. Затем приливают 1 мл 0,08 М раствора дифенилгуанидина в 0,1н. сол ной кислоте и экстрагируют 8 мл бутилового спирта в течение 15 с.0.5 ml of the test solution of tin, 1.0 ml of a 10 M solution of catechol violet, 0.2N, are introduced into the separatory funnel. the ammonia solution is neutralized to pH-5 pH and the volume is adjusted to 7 ml with ammonium acetate buffer pH 5. Then 1 ml of a 0.08 M solution of diphenylguanidine is poured into 0.1N. hydrochloric acid and extracted with 8 ml of butyl alcohol for 15 seconds.

После разделени фаз экстракт центрифугируют и измер ют оптическую плотность наAfter separation of the phases, the extract is centrifuged and the optical density is measured at

спектрофотометре или фотоэлектроколориметре относительно холостого опыта, проведенного аналогично. Количество олова наход т по калибровочному графику. Стандартный раствор подвергают тем же операци м, что и образец бронзы.spectrophotometer or photoelectric colorimeter relative to the idle experiment carried out similarly. The amount of tin is found on a calibration chart. The standard solution is subjected to the same operations as the bronze sample.

Использование предлагаемого способа определени олова в сплавах на медной основе упрощает выполнение анализа и обеспечивает высокую чувствительность и воспроизводимость результатов, что- особенно важно при производстве серийных анализов.The use of the proposed method for the determination of tin in copper-based alloys simplifies the analysis and ensures high sensitivity and reproducibility of the results, which is especially important in the production of serial analyzes.

Claims

Invention Formula

A method of photometric determination of tin in copper-based alloys, including preliminary separation of tin from related elements, transferring it into a complex compound with an organic reagent, and subsequent photometry, characterized in that, in order to increase the sensitivity and selectivity of the analysis, tin is separated by precipitation with phenylarsonic acid It is then converted into a complex with pyrocatechol violet in the presence of diphenylguanidine and the complex is extracted with butyl alcohol.