SU1157391A1 - Method of isolating elements from solutions - Google Patents

Method of isolating elements from solutions Download PDF

Info

Publication number
SU1157391A1
SU1157391A1 SU833544904A SU3544904A SU1157391A1 SU 1157391 A1 SU1157391 A1 SU 1157391A1 SU 833544904 A SU833544904 A SU 833544904A SU 3544904 A SU3544904 A SU 3544904A SU 1157391 A1 SU1157391 A1 SU 1157391A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
elements
solutions
antipyrine
solution
extraction
Prior art date
Application number
SU833544904A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Борис Иосифович Петров
Сергей Иванович Рогожников
Надежда Николаевна Тарасова
Галина Юрьевна Афендикова
Тамара Петровна Яковлева
Галина Егоровна Шестакова
Лев Петрович Пятосин
Татьяна Борисовна Москвитинова
Андрей Евгеньевич Леснов
Сергей Иванович Гусев
Original Assignee
Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького filed Critical Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им.А.М.Горького
Priority to SU833544904A priority Critical patent/SU1157391A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1157391A1 publication Critical patent/SU1157391A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ РАСТВОРОВ путем экстракции их проиэводньми пиразолона в растворителе из кислой среда преимущественно дл  последующего аналитического определени , отличающийс  тек, что, с целью увеличени  количества извлекаемых элементов и улучшени  условий труда, в качестве экстрагента используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты при мол рном соотношении 1:A METHOD FOR ISOLATING ELEMENTS FROM SOLUTIONS by extracting their pyruzolone in solvent from an acidic medium, predominantly for subsequent analytical determination, is different in that, one:

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного вьщелени  элементов из кислых водных растворов, и может быть использовано дл  их группового концентрировани  преимущественно в различных комбинированных и гибри ных методах анализа. Известен способ вьщелени  элемен тов из растворов хелатообразуюптим реагентом 8-оксихинолином . Однако данный способ требует при менени  органических растворителей. Мала  емкость органической фазы в отношении хелатов вьшуждает проводить многократное (5-6-кратное) извлечен микроэлементов, что усложн ет спосо Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению  вл етс  способ выделени  элементов из нитратных раство ров путем экстракции диантипирилметаном из кислой среды, преимущест венно дл  аналитического определени Из 4-7 М раствора HNOj в хлороформ извлекают цирконий, гафний, висмут, ртуть, уран, а торий выпадает в вид осадка С23 . Однако известным способом можно выделить ограниченное число элементов ., Необходимость применени  токсичного органического растворител  хлороформа ухудшает услови  труда. Цель изобретени  - увеличение количества извлекаемых элементов и улучшение условий труда. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу выделени  элементов из растворов, в качестве экстрагента используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты при мол рном соотношении 1:(3-А) и экстракцию осуществл ют при рН 2-3. Способ основан на образовании в зкой жидкости при смешивании в мол рном соотношении 1:(3-4) двух твердых веществ - антипирина и моно хлоруксусной кислоты. Получивша с  жидкость ограниченно растворима в воде, поэтому в тройной системе вода-антипирин-монохлоруксусна  кис лота имеетс  область расслаивани  на две жидкие фазы. Аналогична  кар тина наблюдаетс  и при непосредстве ном сливании водных растворов указа ных веществ. Нижн   фаза представл  ет собой раствор воды в смеси антипирина с монохлоруксусной кислотой и имеет высокие .концентрации обоих компонентов, необходимые дл  образовани  экстрагируемых комплексов. Оптимальные количества антипирина и монохлоруксусной кислоты соответственно равны 0,01 и 0,04 моль. Максимальное извлечение ртути, сканди , титана, циркони , тори , урана, железа и паллади  наблюдаетс  при рН 2-3. При меньших и больших рН экстракци  элементов значительно снижаетс . Пример 1. В делительную воронку ввод т раствор, содержащий по 10 мкг ртути, сканди , титана, циркони , тори , урана, железа, паллади , добавл ют 4 мл 2,5 М водного раствора антипирина, 5 мл 8 М водного раствора монохлоруксусной кислоты, устанавливают добавлением 5 М раствора гидроксида натри  рНл2,5, довод т объем водой до 20 мл и встр хивают воронку 1 мин. После отстаивани  органическую фазу сливают, а к водной дополнительно прибавл ют 1 мл 2,5 М раствора антипирина и снова встр хивают воронку 1 мин. Внопь выделившуюс  органическую фазу объедин ют с предыдущей. После 2-крат ной экстракции элементы не обнаруживаютс  в рафинате методом эмиссионного спектрального анализа, что свидетельствует об их количественном извлечении. В объединенных экстрактах элементы могут быть определены известными методами, например, спектральным. Среди экстрагируемых ионов железо, уран, титан и палладий образуют окрашенные комплексы, поэтому возможно их непосредственное фотометрическое определение в экстракте. Пример 2. К раствору, содержащему 22 мкг Fe (Ш) и остальные экстрагируемые элементы, прибавл ют. 4 мл 2,5 М раствора антипирина, 5 мл 8 М раствора монохлоруксусной кислоты , 5 М раствора NaOH до ,0, довод т объем водой до 20 мл и встр хивают воронку 1 мин. После разделени  фаз экстракт перенос т в кювету с . 0,3 см и измер ют оптическую плотность на ФЭК-н-56 со светофильтром № 3 на фоне экстракта холостого опыта. Содержание железа наход т по градуировочному графику, построенному в идентичных услови х. Линейность графика сохран етс  при содержании в анализируемом растворе 3-40 мкг желе31157 за. Определению железа не мешают элементы, не экстрагирующие в данной системе (стронций, барий, кальций. магний, цинк, кадмий, кобальт, никель, марганец), а также элементы, частично 5 или полностью извлекающиес  в органическую фазу, но не окрашенных комплексов с антипирином (алюминий. галлий, индий, торий, скандий, цирконий , ртуть и др.). Значительно ювли ют на определение железа лишь уран, титан и молибден. Пример З.В делительную воронку ввод т раствор, содержащий по 10 мкг ртути, сканди , титана, цир- 15 кони , тори , урана, железа, паллади , добавл ют 4,0 мл 2,5 М раствора антипирина, 5 мл 8 М раствора монохлоруксусной кислоты, устанавливают 3914 рН 3,0 и экстрагируют, как описано в примере 1. Извлечение элементов количествен ное. В экстракте найдено по 10 мкг ртути, сканди , титана, циркони , тори , урана, железа и паллади , Таким образом, предлагаемый способ нар ду с извлекающимис  в известном способе цирконием, ртутью, ураном и выдел ющимс  в осадок торием позвол ет выделить скандий, титан. желёзо и палладий. Извлечение становитс  количественным (в известном способе извлекают 90-95% циркони , 0,5-3.2Х втути, 50-63% урана), Кроме того, улучшаютс  услови  труда за счет исключени  токсичных растворителей.The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for the quantitative separation of elements from acidic aqueous solutions, and can be used for their group concentration mainly in various combined and hybrid methods of analysis. There is a known method of separating elements from solutions with a chelating agent with 8-hydroxyquinoline with a reagent. However, this method requires changes in organic solvents. The small capacity of the organic phase in relation to chelates makes it necessary to carry out multiple (5-6-fold) extracted trace elements, which complicates the method. The closest to the technical essence and the achieved result of the invention is a method of separating elements from nitrate solutions by extraction with diantipyrylmethane from an acidic medium. mainly for analytical determination. Zirconium, hafnium, bismuth, mercury, uranium are extracted from 4-7 M solution of HNOj in chloroform, and thorium is precipitated as C23. However, a limited number of elements can be distinguished in a known manner. The need to use toxic organic solvent chloroform worsens working conditions. The purpose of the invention is to increase the number of extracted elements and improve working conditions. This goal is achieved by the fact that according to the method of extracting elements from solutions, a mixture of antipyrine and monochloroacetic acid is used as an extractant at a molar ratio of 1: (3-A) and the extraction is carried out at pH 2-3. The method is based on the formation of a viscous liquid when mixed in a molar ratio of 1: (3-4) of two solid substances — antipyrine and mono-chloroacetic acid. The resulting liquid is sparingly soluble in water, so in the ternary water-antipyrine-monochloroacetic acid system there is a delamination zone into two liquid phases. A similar pattern is also observed when directly merging aqueous solutions of the indicated substances. The lower phase is a solution of water in a mixture of antipyrine with monochloroacetic acid and has a high concentration of both components necessary for the formation of extractable complexes. The optimal amounts of antipyrine and monochloroacetic acid are respectively 0.01 and 0.04 mol. Maximum extraction of mercury, scandium, titanium, zirconium, thorium, uranium, iron and palladium is observed at pH 2-3. At lower and higher pH, the extraction of elements is significantly reduced. Example 1. A solution containing 10 µg of mercury, scandium, titanium, zirconium, thorium, uranium, iron, palladium was added to a separatory funnel, 4 ml of a 2.5 M aqueous solution of antipyrine, 5 ml of a 8 M aqueous solution of monochloroacetic acid were added Adjust the pH to 2.5 with 5 M sodium hydroxide solution, make up to 20 ml with water and shake the funnel for 1 minute. After settling, the organic phase is drained, and 1 ml of a 2.5 M solution of antipyrine is added to the aqueous one and shaken the funnel again for 1 minute. The separated organic phase is combined with the previous one. After 2-fold extraction, elements are not detected in the raffinate by the method of emission spectral analysis, which indicates their quantitative extraction. In the combined extracts, elements can be determined by known methods, for example, spectral. Among the extracted ions, iron, uranium, titanium, and palladium form colored complexes, so their direct photometric determination in the extract is possible. Example 2. To a solution containing 22 µg of Fe (III) and the rest of the extracted elements is added. 4 ml of 2.5 M antipyrine solution, 5 ml of 8 M monochloroacetic acid solution, 5 M NaOH solution, 0, make up to 20 ml with water and shake the funnel for 1 minute. After separation of the phases, the extract is transferred to a cell. 0.3 cm and measure the optical density on the FEK-n-56 with the light filter No. 3 against the background of the blank test. The iron content is determined according to a calibration curve constructed under identical conditions. The linearity of the graph is maintained when the analyzed solution contains 3-40 µg of gel 311157 per. Iron does not interfere with elements that do not extract in this system (strontium, barium, calcium, magnesium, zinc, cadmium, cobalt, nickel, manganese), as well as elements partially 5 or completely extracted into the organic phase, but not colored with antipyrine. (aluminum. gallium, indium, thorium, scandium, zirconium, mercury, etc.). Only uranium, titanium and molybdenum are significant for iron determination. Example Z. A solution containing 10 µg of mercury, scandium, titanium, cir-15 horses, thorium, uranium, iron, palladium was added to the separatory funnel, 4.0 ml of a 2.5 M antipyrine solution, 5 ml of 8 M were added. of monochloroacetic acid solution, the pH is adjusted to 3914 pH 3.0 and extracted as described in Example 1. The quantitative elements are extracted. In the extract, 10 µg of mercury, scandium, titanium, zirconium, thorium, uranium, iron and palladium were found. Thus, the proposed method, in addition to zirconium, mercury, uranium and precipitating thorium recovered in the known method, allows to isolate scandium, titanium. iron and palladium. Extraction becomes quantitative (in a known method, 90-95% of zirconium, 0.5-3.2X of vnutu, 50-63% of uranium is extracted). Moreover, working conditions are improved by eliminating toxic solvents.

Claims (1)

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ИЗ РАСТВОРОВ путем экстракции их производивши пиразолона в растворителе из кислой среда преимущественно для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью увеличения количества извлекаемых элементов и улучшения условий труда, в качестве экстрагента используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты при молярном соотношении 1:(3-4) и экстракцию осуществляют при pH 2-3.METHOD FOR ISOLATING ELEMENTS FROM SOLUTIONS by extracting them to produce pyrazolone in a solvent from an acidic medium, mainly for subsequent analytical determination, characterized in that, in order to increase the amount of recoverable elements and improve working conditions, a mixture of antipyrine and monochloracetic acid is used as an extractant in a molar ratio of 1 : (3-4) and extraction is carried out at pH 2-3.
SU833544904A 1983-01-19 1983-01-19 Method of isolating elements from solutions SU1157391A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833544904A SU1157391A1 (en) 1983-01-19 1983-01-19 Method of isolating elements from solutions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833544904A SU1157391A1 (en) 1983-01-19 1983-01-19 Method of isolating elements from solutions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1157391A1 true SU1157391A1 (en) 1985-05-23

Family

ID=21047076

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833544904A SU1157391A1 (en) 1983-01-19 1983-01-19 Method of isolating elements from solutions

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1157391A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2565214C1 (en) * 2014-06-30 2015-10-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" Method of purifying aqueous solutions from iron (iii)
RU2767313C1 (en) * 2020-10-26 2022-03-17 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" Low-melting extractant and method for extracting zinc (ii) from acidic aqueous solutions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Золотов Ю.А,, Кузьмин Н.М., Экстракционное концентрирование. М., Хими , 1971, с. 48. 2. Живописцев В.П., П тосин Л.П., Сибир ков Н.Ф. О возможности экстракционного вьщелени элементов в виде диантипиринметак-нитратйых комплексов. Ученые записки Пермского университета, 141, 1966, с. 194-199V *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2565214C1 (en) * 2014-06-30 2015-10-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный университет" Method of purifying aqueous solutions from iron (iii)
RU2767313C1 (en) * 2020-10-26 2022-03-17 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" Low-melting extractant and method for extracting zinc (ii) from acidic aqueous solutions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI70930B (en) FOERFARANDE FOER VAETSKE-VAETSKE- EXTRAHERING AV GERMANIUM
Charles et al. Structure and behavior of organic analytical reagents: Chelates of 2-(o-hydroxyphenyl)-benzoxazole, 2-(o-hydroxyphenyl)-benzothiazole and 2-(o-hydroxyphenyl)-benzothiazoline.
SU1157391A1 (en) Method of isolating elements from solutions
Hsieh et al. Alkylene bisdithiocarbamates as complexing agents for the preconcentration of trace metals in aquatic samples
SU1104422A1 (en) Iron determination method
SU789394A1 (en) Method of vanadium (iv) extraction
Iwachido et al. The Separation of Potassium by Solvent Extraction
Shukla et al. Rapid solvent extraction of uranium (VI) with N-phenylbenzohydroxamic acid
SU1357759A1 (en) Method of separating mercury (ii) from water solutions
SU1154584A1 (en) Method of extracting ions of palladium
SU1370558A1 (en) Method of photometric determination of cobalt
SU1503008A1 (en) Method of extraction of copper (i) from cyanide solutions
SU1767399A1 (en) Method of cerium identification in nickel alloys
Ashbrook Spectrophotometric determination of small amounts of reagents used in solvent extraction processes: Part II. Bis (2-ethylhexyl) phosphoric acid
SU874629A1 (en) Method of gold concentrating
SU1617334A1 (en) Method of quantitative determination of pyrogallol and gallic acid in aqueous solutions
SU881603A1 (en) Method of iron (iii) and titanium (iv) micro quantity determination
Manasterski et al. Spectrophotometric study of the reaction of 3-(2-pyridyl)-5, 6-bis (4-phenylsulfonic acid)-1, 2, 4-triazine with iron and copper
SU1435540A1 (en) Method of separating thallium from gallium
SU588187A1 (en) Method of chromium concentration
SU369472A1 (en) METHOD OF PHOTOMETRIC DETERMINATION OF COPPER
SU1483361A1 (en) Method for qualitative analysis of hydroquinone in aqueous solutions
SU1125544A1 (en) Cobalt determination method
SU1028601A1 (en) Method for extracting-photometrically detecting lead
SU659940A1 (en) Method of quantitative determining of calcium salts of aliphatic sulfoacids in sludge