SU1357759A1

SU1357759A1 - Method of separating mercury (ii) from water solutions

Info

Publication number: SU1357759A1
Application number: SU853975072A
Authority: SU
Inventors: Борис Иосифович Петров; Сергей Иванович Рогожников; Татьяна Владимировна Сухнева
Original assignee: Пермский государственный университет им.А.М.Горького
Priority date: 1985-11-14
Filing date: 1985-11-14
Publication date: 1987-12-07

Abstract

Изобретение относитс к об.части аналитической хи.мии, а и.менно к способам выделени ртути (И) из кислых растворов, позвол ет повысить избирательность и может быть использовано ее анализа в образцах сложного состава. В делительную воронку ввод т анализируемый раствор, содержащий 4-40 мг ртути (II), 2,5 мл 2 М водного раствора антипирина (Ант), 4 мл 10 .М раствора серной кислоты (до концентрации 2-3 М) 5 мл 4 М раствора три- хлоруксусной кислоты (ТХУ), разбавл ют до 20 мл водой и встр хивают 1-2 мин. Нижнюю фазу перенос т в колбу дл титровани , добавив туда 0,5 мл раствора АНТ, 1,5 мл Т.ХУ и вновь встр хивают 1 мин. Органическую фазу сливают в колбу и в ней определ ют ртуть известными .методами, например комплек сонометрически. Выделению ртути (И) мешают только таллий (III), молибден (V) и хлорид-ионы. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. 05 СП 1 СП СОThe invention relates to parts of analytical chemistry, and in particular to methods for separating mercury (I) from acidic solutions, allows for increased selectivity and can be used for its analysis in samples of complex composition. An analyte solution containing 4–40 mg of mercury (II), 2.5 ml of a 2 M aqueous solution of antipyrine (Ant), 4 ml of a 10. M solution of sulfuric acid (up to a concentration of 2-3 M) and 5 ml of 4 is introduced into the separatory funnel. A solution of trichloroacetic acid (TCA) is diluted to 20 ml with water and shaken for 1-2 minutes. The lower phase is transferred to a titration flask by adding 0.5 ml of ANT solution, 1.5 ml of T.CU there and shaking again for 1 minute. The organic phase is poured into a flask and mercury is determined in it by known methods, for example, complexometrically. Only thallium (III), molybdenum (V) and chloride ions interfere with the release of mercury (I). 1 hp f-ly, 1 tab. 05 JV 1 JV CO

Description

Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно к способам выделени ртути (II) из водных растворов, и может быть использовано дл ее отделени от других элементов и анализа в образцах сложного состава.The invention relates to the field of analytical chemistry, namely to methods for separating mercury (II) from aqueous solutions, and can be used to separate it from other elements and analysis in samples of complex composition.

Цель изобретени - повышение избирательности выделени ртути из растворов.The purpose of the invention is to increase the selectivity of the release of mercury from solutions.

Пример. В делительную воронку ввод т анализируемый раствор, содержаш.ий 4- 40 мг ртути (И), 2,5 мл 2 М раствора анти- пирина (Ант), 4 мл 10 М раствора серной кислоты, 5 мл 4 М раствора три.хлоруксус- ной кислоты (ТХУ), не содержаш,его хлорид- ионов (проба с нитрато.м серебра), разбавл ют водой до 20 мл и встр хивают 1-2 мин, После отстаивани нижнюю фазу по возможности полнее перенос т в колбу дл титровани . В воронку дополнительно добавл ют 0,5 .мл раствора Ант, 1,5 мл раствора ТХУ и снова встр хивают 1 мин. Вновь выделившуюс органическую фазу сливают в колбу. Содержащуюс в объединенных экстрактах ртуть определ ют известными .методами, например комплексонометриче- ским. Дл этого к экстрактам добавл ют 5 М раствор КОН до растворени органической фазы (рН) 7, избыток трилона Б довод т ам.миачным буферным раствором до рН 9-10 и оттитровывают не вступивший в реакцию трилои Б раствором сульфата цинка с эриохромом черным Т в качестве индикатора.Example. The analyzed solution was injected into the separatory funnel, containing 4-40 mg of mercury (I), 2.5 ml of a 2 M solution of antipyrine (Ant), 4 ml of a 10 M solution of sulfuric acid, 5 ml of a 4 M solution of tri.chloroxus - Acidic acid (TCA), which does not contain its chloride ion (sample with silver nitratome), is diluted with water to 20 ml and shaken for 1-2 minutes. After settling, the lower phase is transferred as completely as possible to the titration flask . In addition, 0.5 ml of the Ant solution, 1.5 ml of the TCA solution are added to the funnel and shaken again for 1 minute. The newly separated organic phase is poured into the flask. The mercury contained in the combined extracts is determined by known methods, for example complexometric. To do this, a 5 M KOH solution is added to the extracts to dissolve the organic phase (pH) 7, the excess of Trilon B is brought to a pH of 9-10 with ammonium buffer solution and the titanium zinc sulfate with eriochrome black T is not reacted with titrated as an indicator.

Данные исследовани вли ни концентра. ции серной кислоты на выделение эле.мен- тов из растворов приведены в таблице.Research data influenced neither the concentration. of sulfuric acid to isolate elements from solutions are given in the table.

Как видно из таблицы, по мере увеличени концентрацин серной кислоты до 3 М степень извлечени элементов падает, тогда как у ртути (II) несколько увеличиваетс , что свидетельствует об увеличении фактораAs can be seen from the table, as the concentration of sulfuric acid to 3 M increases, the degree of extraction of elements decreases, whereas with mercury (II) it increases slightly, which indicates an increase in the factor

разделени ртути и других элементов нри введении серной кислоты. Максимальное извлечение ртути наблюдаетс при концентрации H2SO4 2 М и составл ет 93% за одну экстракцию. Повторное извлечение позвол ет достичь практически полного выделени - 98%. Экстракцию следует проводить при 2-3 М концентрации серной кислоты , так как при ее концентрации меньше 2 М возрастает извлечение других элементов , а при концентрации больше 3 М падает извлечение ртути.separation of mercury and other elements by the introduction of sulfuric acid. The maximum mercury recovery is observed at a H2SO4 concentration of 2 M and is 93% per extraction. Repeated extraction allows to achieve almost complete release - 98%. Extraction should be carried out at a 2–3 M concentration of sulfuric acid, since at a concentration of less than 2 M, the extraction of other elements increases, and at a concentration of more than 3 M, the extraction of mercury decreases.

При 2-3 М концентрации серной кислоты в органическую фазу не экстрагируютс медь, бериллий, магний, цинк, кадмий, алюминий, галлий, иттрий, лантан, торий, хром (III), ванадий (IV), уран (VI), марганец (П), кобальт, никель. Извлечение таких элементов как скандий, индий, цирконий , гафний, олово, вис.мут не нревы- цгает 2%. В заметных количествах извлекаютс только таллий (1П) и молибден (VI). Таким образом, по сравнению с известным способом значительно возрастает избирательность: ртуть .можно выделить из основ, содержащих А1, Cd, Со, Сг, Си, F e, Mg. Мп, Ni, Zn. Мещают выделению ртути Т1 (III), Мо (VI) и СГ.At 2-3 M concentration of sulfuric acid, copper, beryllium, magnesium, zinc, cadmium, aluminum, gallium, yttrium, lanthanum, thorium, chromium (III), vanadium (IV), uranium (VI), manganese are not extracted into the organic phase ( P), cobalt, nickel. Extraction of such elements as scandium, indium, zirconium, hafnium, tin, vis mut does not resemble 2%. Only thallium (1P) and molybdenum (VI) are recovered in appreciable quantities. Thus, compared with the known method, the selectivity increases significantly: mercury can be isolated from bases containing A1, Cd, Co, Cr, Cu, F e, Mg. MP, Ni, Zn. Allocate the release of mercury T1 (III), Mo (VI) and SG.

Claims

1. A method for separating mercury (II) from aqueous solutions containing chloroacetic acid by extracting them with antipyrine, distinguished by the fact that, in order to increase the selectivity of isolation, extraction is carried out from solutions of trichloroacetic and sulfuric acids.

2. A method according to claim I, wherein the concentration of sulfuric acid in the mixture is 2-3 M.