SU1483361A1

SU1483361A1 - Method for qualitative analysis of hydroquinone in aqueous solutions

Info

Publication number: SU1483361A1
Application number: SU874259713A
Authority: SU
Inventors: Яков Израильевич Коренман; Татьяна Николаевна Ермолаева; Нина Николаевна Сельманщук
Original assignee: Воронежский технологический институт
Priority date: 1987-06-10
Filing date: 1987-06-10
Publication date: 1989-05-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к количественному определению гидрохинона в водных растворах. Цель - повышение чувствительности и точности способа. Определение гидрохинона ведут путем экстракции его из анализируемой пробы ацетонитрилом в присутствии сульфата лити . Предпочтительно последний используют в количестве 26 -28 мас.% по отношению к анализируемому водному раствору. Процесс провод т с последующим определением гидрохинона амперометрическим титрованием экстракта. Способ позвол ет определ ть гидрохинон при концентрации 1 мг/л с погрешностью 17%, т.е. повысить чувствительность в 5 раз при повышении точности способа. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.This invention relates to analytical chemistry, in particular to the quantitative determination of hydroquinone in aqueous solutions. The goal is to increase the sensitivity and accuracy of the method. Determination of hydroquinone is carried out by extracting it from the analyzed sample with acetonitrile in the presence of lithium sulfate. Preferably, the latter is used in an amount of 26 to 28% by weight with respect to the aqueous solution being analyzed. The process is carried out followed by the determination of hydroquinone by amperometric titration of the extract. The method allows to determine hydroquinone at a concentration of 1 mg / l with an error of 17%, i.e. increase the sensitivity by 5 times with increasing accuracy of the method. 1 hp f-ly, 1 tab.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени гидрохинона в водных растворах .This invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for determining hydroquinone in aqueous solutions.

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и точности способа.The aim of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of the method.

Пример 1. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавл ют 27 мас.% сульфата лити (13,50 г), подкисл ют сол ной кислотой до рН 2, добавл ютExample 1. To 50 ml of the analyzed aqueous solution containing hydroquinone were added 27% by weight of lithium sulfate (13.50 g), acidified with hydrochloric acid to pH 2, added

9мл ацетонитрила и экстрагируют9ml acetonitrile and extracted

10мин в делительной воронке на10 min in a separatory funnel on

100 мл на вибросмесителе. После расслаивани фаз (объем фазы I равен 54 мл; фазы II - 5 мл) отдел ют (Ъазу100 ml on a vibromixer. After separation of the phases (phase I volume is 54 ml; phase II - 5 ml) is separated (ca.

I от фазы II, добавл ют к фазе II 20 мл раствора сол ной кислоты (при соотношении серна кислота плотностью 1,84 г/см3 при 20°; вода, равном 1:1 по объему) и титруют амперометричес- ки бихроматом кали (0,1 н) без наложени напр жени . Концентрацию гидрохинона в анализируемом водном растворе наход т по уравнению:I from phase II, add 20 ml of a solution of hydrochloric acid (at a ratio of sulfuric acid density of 1.84 g / cm3 at 20 °; water equal to 1: 1 by volume) to phase II and titrate amperometrically with potassium bichromate (0 , 1 n) without imposing a voltage. The concentration of hydroquinone in the analyzed aqueous solution is found by the equation:

ЗьHm

00 00 СО00 00 WITH

оabout

С Cfl (1/D + V4/V0) fWith Cfl (1 / D + V4 / V0) f

где С - концентраци гидрохинона вwhere C is the concentration of hydroquinone in

анализируемой воде, мг/л; С - концентраци гидрохинона в экстракте (определ етс поanalyzed water, mg / l; C is the concentration of hydroquinone in the extract (determined by

кривой амперометрического титровани экстракта), мг/л;amperometric titration curve of the extract), mg / l;

D - коэффициент распределени D - distribution coefficient

гидрохинона в системе вода- ацетонитрил (D 116);hydroquinone in the water-acetonitrile system (D 116);

Vg - объем фазы I (ацетонитрил в воде), мл;Vg — volume of phase I (acetonitrile in water), ml;

V - объем фазы II (вода в ацето- нитриле), мл;V is the volume of phase II (water in acetonitrile), ml;

С 108 мг/л (1/116 + 5/54) 11,0 мг/л.C 108 mg / l (1/116 + 5/54) 11.0 mg / l.

Результаты определени гидрохинона в водных растворах с различным содержанием гидрохинона, полученные предлагаемым способом по примерам 1- 3, приведены в таблице.The results of the determination of hydroquinone in aqueous solutions with different hydroquinone contents, obtained by the proposed method according to examples 1 to 3, are shown in the table.

Результаты определени гидрохинона в водных растворах (п 5; Р 0,95)The results of the determination of hydroquinone in aqueous solutions (p 5; P 0.95)

Пример 2. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавл ют 26 мас.% сульфата лити (13,00 г). Далее определение провод т аналогично приме- РУ 1.Example 2. To 50 ml of the analyzed aqueous solution containing hydroquinone was added 26% by weight of lithium sulfate (13.00 g). Further, the determination is carried out in the same way as RU 1.

Пример 3. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавл ют 28 мас.% суль- фата лити (14,00 г). Далее определение провод т аналогично примеру 1.Example 3. To 50 ml of the analyzed aqueous solution containing hydroquinone was added 28% by weight of lithium sulfate (14.00 g). Further, the determination is carried out analogously to example 1.

Пример 4. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавл ют 25 мас.%. сульфата лити (12,50 г). Далее опре- деление провод т аналогично примеру 1 Разделени фаз I и II не происходит и дальнейшее определение невозможно.Example 4. To 50 ml of an aqueous solution containing hydroquinone being analyzed was added 25 wt.%. lithium sulfate (12.50 g). Further, the determination is carried out analogously to Example 1. Separation of phases I and II does not occur and further determination is impossible.

Пример 5. К 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего гидрохинон, добавл ют 29 мас.% сульфата лити (14,50 г). Далее определеExample 5. To 50 ml of the analyzed aqueous solution containing hydroquinone was added 29% by weight of lithium sulfate (14.50 g). Next, define

00

5five

00

5five

30thirty

4040

3535

50 50

5555

ние провод т аналогично примеру 1. Образуетс фаза III - нерастворившийс сульфат лити . Дальнейшее опреде-1- ление по описываемому способу невозможно .This is carried out in a manner similar to Example 1. Phase III is formed - lithium sulfate which is not dissolved. Further determination of the method described by the described method is impossible.

Оптимальным временем экстрагировани вл етс 10 мин. Продолжать экстракцию более 10 мин нецелесообразно, так как это удлин ет врем анализа и не вли ет на полноту извлечени . При экстрагировании менее 10 мин не достигаетс межфазное равновесие и не гарантируетс полнота извлечени .The optimal extraction time is 10 minutes. Continuing the extraction for more than 10 minutes is impractical, since it lengthens the analysis time and does not affect the completeness of the extraction. When extracting less than 10 minutes, interfacial equilibrium is not reached and the extraction is not fully guaranteed.

Гидрохинон экстрагируют только в молекул рной форме и кислоту добавл ют в анализируемую воду дл подавлени диссоциации гидрохинона. Экстракци гидрохинона возможна в интервале рН 1-6. При дальнейшем увеличении рН полнота извлечени уменьшаетс .Hydroquinone is extracted only in molecular form and the acid is added to the analyzed water to suppress the dissociation of hydroquinone. Extraction of hydroquinone is possible in the range of pH 1-6. With a further increase in pH, the recovery rate decreases.

Определению гидрохинона не мешают триоксибензолы, если их концентрации не превышают отношени 1:10 по отношению к концентрации гидрохинона. Пи- ,рокатехин мешает определению гидрохинона и должен быть осажден предварительно ацетатом свинца. Резорцин в отсутствие пирокатехина не мешает . определению гидрохинона.Trioxybenzenes do not interfere with the determination of hydroquinone, if their concentrations do not exceed the ratio of 1:10 relative to the concentration of hydroquinone. Pi-, rocatechin interferes with the determination of hydroquinone and must be pre-precipitated with lead acetate. Resorcinol in the absence of pyrocatechin does not interfere. definition of hydroquinone.

Предлагаемый способ определ ет гидрохинон при концентрации 1 мг/л с погрешностью 17%, т.е. повышает чувствительность в 5 раз при повышении точности способа.The proposed method determines hydroquinone at a concentration of 1 mg / l with an error of 17%, i.e. increases sensitivity by 5 times with increasing accuracy of the method.

Claims

1. A method for the quantitative determination of hydroquinone in aqueous solutions, by extracting it from an analyzed sample with an organic solvent in the presence of an alkali metal salt, followed by the determination of hydroquinone, characterized in that

In order to increase the sensitivity and accuracy of the method, acetonitrile is used as the organic solvent, lithium sulfate is used as the alkali metal salt and hydroquinone is determined by amperometric titration of the extract,

2. A method according to claim 1, characterized in that lithium sulfate is used in an amount of 26-28% by weight with respect to the aqueous solution to be analyzed.