SU896523A1

SU896523A1 - Method of determining aminoquinol

Info

Publication number: SU896523A1
Application number: SU802934796A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Иванович Попов; Григорий Иванович Олешко
Original assignee: Пермский государственный фармацевтический институт
Priority date: 1980-05-28
Filing date: 1980-05-28
Publication date: 1982-01-07

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОХИНОЛА(54) METHOD FOR DETERMINING AMINOCHINOL

Изобретение относитс к химии, преимущественно химическому анализу и может быть использовано в анализе азотсодержащих органических веществ и позвол ет контролировать качество препаратов в процессе производства и хранени .. Известен способ определени амино хинола, основанный, на алкалиметрическом титровании в среде органического растворител 1. Недостаток известного способа заключаетс е его неселективности в от ношении аминохинола. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ опре делени аминохинола путем минерализа ции анализируемой пробы с последующим фотометрическим определением фос фора с молибдатом аммони 2. Недостаток этого способа - невысо ка точность и чувствительность. Целью изобретени вл етс повышение точности и чувствительности способа . Указанна цель- достигаетс тем, что согласно способу определени аминохинола , включающему фотометрирование , водный раствор анализируемой пробы обрабатывают последовательно растворами азотной кислоты, сульфата натри и иодида кали с последующим фототурбидиметрическим титрованием полученной смеси раствором нитрата висмута. Пример 1. Количественное определение аминохинола. Около 0,015 г препарата (точна навеска) помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, раствор ют в воде и довод т объем водой до метки, перемешивают 5 мл полученного раствора помещают в кювету дл титровани , добавл ют S мл 0,1 н раствора азотной кислоты, S мл 10 -ного раствора сульфата натри , 1 мл 0,1 М раствораThe invention relates to chemistry, mainly chemical analysis and can be used in the analysis of nitrogen-containing organic substances and allows you to control the quality of drugs during production and storage. A method for determining amino-quinol based on alkalimetric titration in an organic solvent is known. The disadvantage of the known method it consists of its non-selectivity in relation to aminoquinol. The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for the determination of aminoquinol by mineralization of the analyzed sample with the subsequent photometric determination of phosphorus with ammonium molybdate 2. The disadvantage of this method is low accuracy and sensitivity. The aim of the invention is to improve the accuracy and sensitivity of the method. This goal is achieved by the fact that according to the method of determining aminoquinol, including photometry, the aqueous solution of the analyzed sample is treated sequentially with solutions of nitric acid, sodium sulfate and potassium iodide, followed by phototurbidimetric titration of the resulting mixture with bismuth nitrate solution. Example 1. Quantitative determination of aminoquinol. About 0.015 g of the preparation (exact weight) are placed in a 200 ml volumetric flask, dissolved in water and made up to the mark with water, mixed with 5 ml of the resulting solution, placed in a titration cuvette, S ml of a 0.1 N solution of nitric acid is added , S ml of 10% solution of sodium sulfate, 1 ml of 0.1 M solution

йодида кали и воды до 20 мл. Кювету помещают в кюветную камеру спектрофотометра СФ-16 или фотоэлектроколориметра ФЭК-56 и включают мешалку. Титруют 0,001 М раствором нитрата висмута, прибавл порци ми по 0,050 ,1 мл, а в конце титровани по 0,020 ,05 мл. Каждый раз после прибавлени порции титранта измер ют величину оптической плотности суспензии, не выключа мешалки. Конец титровани определ ют по прекращению увеличени оптической плотности образовавшейс суспензии. По полученным данным стро т кривые фототурбидиметрического титровани . Точку эквивалентности наход т экстрапол цией пр молинейных участков кривых титровани . 1 мл 0,001 М раствора нитрата висмута соответствует 0,0007505 г аминохинола. Расчет количеств аминохинола провод т так же, как и при любом титровании .potassium iodide and water to 20 ml. The cuvette is placed in the cuvette chamber of the spectrophotometer SF-16 or photoelectric colorimeter FEC-56 and turn on the stirrer. Titrate with a 0.001 M solution of bismuth nitrate, adding in portions of 0.050.1 ml, and at the end of the titration of 0.020.05 ml. Each time a portion of the titrant is added, the optical density of the slurry is measured without turning off the agitator. The end of the titration is determined by stopping the increase in optical density of the resulting suspension. According to the data obtained, phototurbidimetric titration curves are plotted. The equivalence point is found by extrapolating the straight sections of the titration curves. 1 ml of 0.001 M solution of bismuth nitrate corresponds to 0.0007505 g of aminoquinol. The amount of aminoquinol is calculated in the same way as for any titration.

Пример 2. Определение аминохинола в таблетках.Example 2. The definition of aminoquinol tablets.

Около 0,06 г (точна навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, раствор ют в воде и довод т объем раство- ра водой до метки, перемешивают иAbout 0.06 g (exact weight) of the powdered tablets is placed in a 200 ml measuring flask, dissolved in water and the solution is made up to the mark with water, mixed and

фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают , 5 мл фильтрата помещают в кювету и далее поступают, как указано в примере 1. На одно титрование затрачиваетс 7-9 мин.filtered. The first portions of the filtrate are discarded, 5 ml of the filtrate is placed in a cuvette and then proceeded as indicated in Example 1. It takes 7-9 minutes per titration.

Результаты определени содержани аминохинола в субстанции и таблетках, полученные с помощью спектрофотометра СФ-16 и фотоэлектроколориметра ФЗК-56, обработанные статистическиеThe results of the determination of the content of aminoquinol in the substance and tablets, obtained using an SF-16 spectrophotometer and a FZK-56 photoelectric colorimeter, were processed by

общеприн тыми способами с надежностью 0,95, представлены в таблице.generally accepted methods with a reliability of 0.95 are presented in the table.

Claims

1. VTU N- 2832-61.

2. МРТУ Vf 3686-69 (prototype).