SU958962A1

SU958962A1 - Trychomonacide determination method

Info

Publication number: SU958962A1
Application number: SU813245307A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Иванович Попов; Григорий Иванович Олешко
Original assignee: Пермский государственный фармацевтический институт
Priority date: 1981-02-09
Filing date: 1981-02-09
Publication date: 1982-09-15

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХОМОНАЦИДА(54) METHOD FOR DETERMINATION OF TRICHOMONACIDE

1one

Изобретение относитс к химии, преимущественно химическому анализу, может быть использовано в анализе азотсодержащих органических веществ и позвол ет контролировать качество препаратов в процессе производства и хранени .The invention relates to chemistry, mainly chemical analysis, can be used in the analysis of nitrogen-containing organic substances and allows you to control the quality of preparations during production and storage.

Известен способ определени трихомоноцида путем спектрофотометрировани раствора анализируемого вещества при длине волны 357 нм I.A known method for determining trichomonocide by spectrophotometry of an analyte solution at a wavelength of 357 nm I.

Недостаток способа состоит в его относительно невысокой точности.The disadvantage of this method is its relatively low accuracy.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам вл етс способ определени трихомонацида путем растворени анализируемого вещества р уксусной кислоте при нагревании и титровании полученного раствора хлорной кислотой в присутствии индйкаторакристаллического фиолетового 2.The closest to the proposed technical essence and the achieved results is the method of determining trichomonacide by dissolving the analyte p with acetic acid by heating and titrating the resulting solution with perchloric acid in the presence of a pinkycrystalline violet 2.

Недостаток способа состоит в его невысокой точности.The disadvantage of this method is its low accuracy.

Цель изобретени - повыщение точности .The purpose of the invention is to increase accuracy.

Цель достигаетс путем обработки раствора анализируемого вещества растворамиThe goal is achieved by treating the analyte solution with solutions

азотной кислоты, сульфата натри , иодида кали с последующим фотометрическим титрованием полученного раствора нитратом висмута.nitric acid, sodium sulfate, potassium iodide, followed by photometric titration of the resulting solution with bismuth nitrate.

Отличительна особенность способа состоит в том, что раствор анализируемого вещества обрабатывают растворами азотной кислоты, сульфата натри , иодида кали с последующим фотометрическим титрованием полученного раствора.A distinctive feature of the method is that the solution of the analyte is treated with solutions of nitric acid, sodium sulfate, potassium iodide, followed by photometric titration of the resulting solution.

Пример количественного определени Quantitative Example

10 трихомонацида в субстанции.10 trichomonacides in substance.

Около 0,015 г препарата (точна навеска ) пбмещают в мерную колбу емкостью 200 мл, раствор ют в воде и довод т объем, водой до метки, перемещивают 5 мл полученного раствора, помещают в кювету дл титровани , добавл ют 5 мл 0,01 н. раствора азотной кислоты, I мл l /o-Horo раствора сульфата натри , 5 мл 0,01 М раствора иодида кали и воды до 20 мл. Кювету помещают в кюветную камеру спектрофотометра СФ-16 или фотоэлектрокалориметра ФЭК-56 и включают мещалку. Титруют 0,001 М раствором нитрата висмута. Конец титровани определ ют по прекращению увеличени оптической плотности образовавшейс суспензии. По полученным данным стро т кривые фототурбидиметрического титровани .About 0.015 g of the preparation (exact weight) was placed in a 200 ml volumetric flask, dissolved in water and made up to the mark with water, 5 ml of the resulting solution was transferred, placed in a titration cuvette, 5 ml of 0.01 N was added. nitric acid solution, I ml l / o-horo sodium sulfate solution, 5 ml of 0.01 M potassium iodide solution and water to 20 ml. The cuvette is placed in the cuvette chamber of the SF-16 spectrophotometer or FEK-56 photoelectric calorimeter and includes a baking dish. Titrate with 0.001 M solution of bismuth nitrate. The end of the titration is determined by stopping the increase in optical density of the resulting suspension. According to the data obtained, phototurbidimetric titration curves are plotted.

1 мл 0,001 М раствора нитрата висмута соответствует 0,0007566 г трихомонацида. Расчет количеств трихомонацида провод т так же, как и при любом титровании.1 ml of 0.001 M solution of bismuth nitrate corresponds to 0.0007566 g of trichomonacide. The calculation of the quantities of trichomonacide is carried out in the same way as in any titration.

Определение трихомонацида в таблетках.Definition of trichomonacid tablets.

Около 0,06 г (точна навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 200 мл, раствор ют в воде и довод т объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают, 5 мл фильтра-, та помещают в кювету и далее поступают, как указано в методике определени трихомонацида в порошке.About 0.06 g (exact weight) of the powdered tablets was placed in a 200 ml volumetric flask, dissolved in water and made up to the mark with water, stirred and filtered. The first portions of the filtrate are discarded, 5 ml of the filter is placed in a cuvette and then proceed as described in the method for determining trichomonacide in the powder.

На одно титрование затрачиваетс 9- 10 мин.One titration takes 9-10 minutes.

Результаты определени содержани трихомонацида в субстанции и таблетках, полученные с помощью спектрофотометра и фотоэлектроколориметра ФЭК- 56, обработанные статистически общеприн тыми способами с надежностью 0,95, представлены в табл. 1 и 2. Дл оценки точности предлагаемого метода привод т количественное определение препарата официальными методами. Приготовление раствора висмута нитрата 0,01 М концентрации.The results of determining the content of trichomonacid in the substance and tablets, obtained with a spectrophotometer and photoelectrocolorimeter FEC-56, processed by statistically common methods with a reliability of 0.95, are presented in Table. 1 and 2. In order to assess the accuracy of the proposed method, a quantitative determination of the drug by official methods is given. Preparation of a solution of bismuth nitrate 0.01 M concentration.

3,9500 г нитрата .висмута раствор ют в 10 мл концентрированной азотной кислоты (плотность 1,4) и разбавл ют водой до 1 л. Результаты определени 3.95500 g of bismuth nitrate are dissolved in 10 ml of concentrated nitric acid (density 1.4) and diluted with water to 1 l. Results of determination

Методом спектрофототурбидиметрического титровани By the method of spectrophototurbidimetric titration

0,0151 0.0151

ихомонацид ichomonacid

0,500,0151100,11 порошке 30672 0,0148 0,500,0151100,11 powder 30672 0,0148

0,490,0148100,21 0,0145 0.490,0148100.21 0.0145

0,480,0145100,18 0,0158 0,480,0145100,18 0,0158

0,520,015799,58 0,0142 0,520,015799,58 0,0142

0,470,0142100,16 0,0140 0.470,0142100,16 0,0140

0,460,013999,45 0,01540.460.013999.45 0.0145

0,510,0154100,220,510,0154100,22

Концентраци азотной кислоты в таком растворе в 20-22 раза выше, чем концентраци нитрата висмута.The concentration of nitric acid in such a solution is 20-22 times higher than the concentration of bismuth nitrate.

Установка титра.Setting the title.

Точно отмеривают 25 мл приготовленного раствора нитрата висмута в колбу емкостью 300 мл, прибавл ют 250 мл воды, 4-5 капель раствора ксиленового оранжевого или 6-7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титрируют при взбалтывании 0,05 М раствором трилона Б до перехода соответственно красной или синей окраски в желтую. 1 мл приготовленного раствора содержитО 00395 г нитрата висмута.Accurately measure 25 ml of the prepared solution of bismuth nitrate into a 300 ml flask, add 250 ml of water, 4-5 drops of xylene orange solution or 6-7 drops of pyrocatechol violet solution and titrate with stirring with 0.05 M solution of Trilon B until the transition is red. or blue yellow. 1 ml of the prepared solution contains O 00395 g of bismuth nitrate.

0,001 М раствор нитрата висмута готов т разбавлением соответствующего количества 0,01 М раствора в мерной колбе емкостью 1000 мл и довод т водой до метки.A 0.001 M solution of bismuth nitrate is prepared by diluting an appropriate amount of a 0.01 M solution in a 1000 ml volumetric flask and making up to the mark with water.

Приготовление 0,01Г1 раствора кали йодида .Preparation of 0.01G1 potassium iodide solution.

1,66 г йодида кали раствор ют в свежепрокип ченной и. охлажденной воде и разбавл ют такой же водой, до 1000 мл.1.66 g of potassium iodide is dissolved in freshly rolled and. chilled water and diluted with the same water, up to 1000 ml.

Приготовление Р/о-ного раствора натри сульфита.Preparation of a sodium sulfite solution.

10 г сульфита натри раствор ют в воде и разбавл ют водой до 1 л:10 g of sodium sulfite is dissolved in water and diluted with water to 1 L:

Приготовление 0,01 н раствора азотной кислоты.Preparation of 0.01 N nitric acid solution.

1 г концентрированной азотной кислотв (плотность 1,4) раствор ют в воде и объем довод т до 1 л.1 g of concentrated nitric acid (density 1.4) is dissolved in water and the volume is brought to 1 l.

99,07%99.07%

.ЕОТН. -± 0,32% содержани трихомонацида в порошке и лекарственных формах Таблица 1 Методом ф 0,0151 Трихомо н ацид в гГорошке 0,0148 С-30672 . 0,0145 0,0142 0,0140 0,0154 0,0158 0,0607 Таблетки трихомонацида , 0,0579 0,05 г С-10974 0,0559 0,0569 0,0549 0,0615 0,0538 Здесь и далее количество 0,001 М раствора ного на титрование. Здесь и далее, при анализе таблеток расчет в 1-й таблетке..EOTH. - ± 0.32% of trichomonacide in powder and dosage forms. Table 1 Using the Method 0.0151 T. Trichomo Acid in City Pepper 0.0148 C-30672. 0,0145 0,0142 0,0140 0,0154 0,0158 0,0607 Tablets of trichomonacid, 0.0579 0.05 g C-10974 0.0559 0.0569 0.0549 0.0615 0.0538 Here and hereafter 0.001 M solution for titration. Hereinafter, in the analysis of tablets calculation in the 1st tablet.

Трихомо нацидTricho Natsid

0,0936 0,937 100,070.0936 0.937 100.07

в порошке 30672powder 30672

131169131169

0,0963 0,0957 99,420.0963 0.0957 99.42

Продолжение табл. 1Continued table. one

99,07%99.07%

5 five

100,07%100.07%

1,711.71

0,760.76

2,11 + 2,11% 2.11 + 2.11%

99,10% 5 титровани еского 100,11 0,0151 0,0148 100,21 100,18 0,0145 100,16 99,07% 0,0142 99,45 0,0139 0,0154 100,22 101,49 0,0160 ЕОТН. ,56% 0,0498 99,60 100,20 0,501 0,0498 0,0499 0,0472 г 0,0496 99,20 0,0501 100,20 о,0495 . ±0,42% нитрита висмута, израсходованведут на содержание препарата таблица. 299.10% 5 titration 100.1.11 0.0115 0.0488 100.21 100.18 0.0145 100.16 99.07% 0.0124 99.45 0.0193 0.0154 100.22 101.49 0,0160 EOTN. , 56% 0.0498 99.60 100.20 0.501 0.0498 0.0499 0.0472 g 0.0496 99.20 0.0501 100.20 o, 0495. ± 0.42% bismuth nitrite, consumed, will be charged on the contents of the preparation table. 2

0,0743 0,0499 99,800.0743 0.0499 99.80

Трихоменацид 10974 в таблетках по 0,05Trichomenacid 10974 tablets of 0.05

При анализе таблеток трихомонацида расчет ведут на содержание препарата в 1 таблет.кеWhen analyzing trichomonacide tablets, the calculation is based on the content of the drug in 1 tablet.

Claims

1. The State Pharmacopoeia, X Edition of M., Medicine, 1968, p. 698.

2. Same with 708-710 (prototype).