RU1778645C

RU1778645C - Method for qualitative determination of ascorbic acid

Info

Publication number: RU1778645C
Application number: SU904841564D
Authority: RU
Inventors: Алибек Хамидович Лайпанов; Алексей Николаевич Белозеров; Елена Викторовна Серегина
Original assignee: Ярославский государственный медицинский институт
Priority date: 1990-07-12
Filing date: 1990-07-12
Publication date: 1992-11-30

Abstract

Использование: аналитическа хими . Сущность изобретени : пробу обрабатывают водным раствором нитротетразолиевого синего в присутствии щелочи, полученное соединение экстрагируют хлороформом с последующим фотометрированием экстрак та.3 табл.Usage: analytical chemistry. SUMMARY OF THE INVENTION: A sample is treated with an aqueous solution of nitrotetrazolium blue in the presence of alkali, the resulting compound is extracted with chloroform, followed by photometric analysis of the extract.

Description

Изобретение относитс к анализу органических соединений, а именно к способам определени аскорбиновой кислоты (витамина С), и может быть использовано в контроле качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой в аптекахThe invention relates to the analysis of organic compounds, and in particular to methods for the determination of ascorbic acid (vitamin C), and can be used in quality control of products manufactured by pharmaceutical industries and manufactured in pharmacies

Известен способ определени аскорбиновой кислоты, заключающийс в обработке пробы раствором иодида кали в кислой среде с последующим титрованием раствором иодата кали . Недостатками данного . способа вл етс мала селективность, ви- зуальность определени точки эквивалентности при помощи индикатора - крахмала.A known method for the determination of ascorbic acid is to process a sample with a solution of potassium iodide in an acidic medium, followed by titration with a solution of potassium iodate. The disadvantages of this. The method is low selectivity, the visibility of determining the equivalence point using an indicator - starch.

Известен также способ - хроматографи- ческого определени аскорбиновой кислоты . Его недостатками вл ютс длительность и невысока точность определени .A method is also known for the chromatographic determination of ascorbic acid. Its disadvantages are the duration and low accuracy of determination.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени аскорбиновой кислоты, основанный на взаимодействии с реагентомThe closest in technical essence and the achieved result is a method for the determination of ascorbic acid, based on the interaction with the reagent

- 3-(4,5-диметилтиазолил-2)-2,5-дифенил- тетразол бромидом в присутствии фосфаг- но-цитратного буфера, а также использованием феназинметасульфата в качестве вещества, ускор ющего реакцию и полиэтиленгликолевого эфира октилфенола в качестве детергента.- 3- (4,5-dimethylthiazolyl-2) -2,5-diphenyl-tetrazole bromide in the presence of phosphate citrate buffer, as well as the use of phenazine methasulfate as a reaction accelerating agent and octylphenol polyethylene glycol ether as a detergent.

Недостатками данного способа вл ютс его достаточна сложность и многоста- дийность, использование большого числа реактивов, длительность проведени анализа .The disadvantages of this method are its sufficient complexity and multistage, the use of a large number of reagents, the duration of the analysis.

Целью изобретени вл етс упрощение способа и сокращение его длительности .The aim of the invention is to simplify the method and reduce its duration.

Поставленна цель достигаетс тем. что в известном способе определени аскорбиновой кислоты, заключающемс в обработке пробы цветореагентом и фотометрированием раствора, обработку пробы провод т цветореагентом - водным раствором нитротетразолиевого синего в присутствии щелочи, полученное окрашенслThe goal is achieved. that in the known method for the determination of ascorbic acid, which consists in processing a sample with a color reagent and photometric solution, the sample is processed with a color reagent - an aqueous solution of nitrotetrazolium blue in the presence of alkali, the obtained color

сwith

vjvj

V4V4

0000

ONON

СЛSL

мое соединение экстрагируют хлороформом и фотометрированию подрергают экстракт .my compound is extracted with chloroform and the extract is photographed.

Достоинствами данного способа вл ютс быстрота (одно определение занимает 7-10 мин), простота выполнени (число реактивов снижаетс с 4 до 2), селективность (экстракци позвол ет определ ть аскорбиновую кислоту в присутствии других веществ ,необладающих окислительно-восстановительными свойствами ). Проведенные предварительные исследовани показали, что максимум светопоглощени продукта оеакции находитс при длине волны 540 нм. Подчинение интенсивности окраски объединенному закону Бугера-Ламберта-Бера находитс в интервале концентрации от 0.1 до 0,5 мг/мл, Изучение зависимости оптической плотности от времени показало, что стабильность окраски сохран етс в течение 1 ч.The advantages of this method are speed (one determination takes 7-10 minutes), simplicity of execution (the number of reagents decreases from 4 to 2), selectivity (extraction allows ascorbic acid to be determined in the presence of other substances that do not have redox properties). Preliminary studies have shown that the maximum light absorption of the reaction product is at a wavelength of 540 nm. Submission of the color intensity to the combined Bouguer-Lambert-Beer law is in the concentration range from 0.1 to 0.5 mg / ml. A study of the dependence of optical density on time showed that the color stability is maintained for 1 h.

Пример 1. Определение аскорбиновой кислоты в субстанции.Example 1. Determination of ascorbic acid in a substance.

Точную навеску аскорбиновой кислоты (около 0,05 г) помещают в мерную колбу на 100 мл, раствор ют в дистиллированной воде и довод т водой до метки. В делительную воронку помещают 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра. 1 мл 0.1 %-ного раствора нитро- тетразолиевого синего и 0,5 мл исследуемого раствора. Провод т экстракцию продукта реакции 3 порци ми хлороформа (10,5,5 мл) в мерную колбу на 25 мл и довод т до метки хлороформом. Измер ют оптическую плотность экстракта на спект- рофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм, в кювете с толщиной рабочего сло 10 мл. В качестве раствора сравнени используют хлороформное извлечение (слепого) опыта. По результатам измерени оптической плотности исследуемого раствора и стандарта, содержащего известное количество аскорбиновой кислоты , рассчитывают количество последней в анализируемой пробе.. An exact weighed portion of ascorbic acid (about 0.05 g) was placed in a 100 ml volumetric flask, dissolved in distilled water and adjusted to the mark with water. 2 ml of 0.1 N are placed in a separatory funnel. caustic soda solution. 1 ml of a 0.1% solution of nitro-tetrazolium blue and 0.5 ml of the test solution. The reaction product was extracted in 3 portions of chloroform (10.5.5 ml) into a 25 ml volumetric flask and made up to the mark with chloroform. The absorbance of the extract was measured on a spectrophotometer or photoelectrocolorimeter at a wavelength of 540 nm, in a cuvette with a working layer thickness of 10 ml. Chloroform extraction of (blind) experience is used as a comparison solution. By measuring the optical density of the test solution and a standard containing a known amount of ascorbic acid, calculate the amount of the latter in the analyzed sample ..

В табл.1 привод тс данные 10 опытов по определению аскорбиновой кислоты в субстанции.Table 1 shows the data from 10 experiments to determine ascorbic acid in a substance.

Пример 2. Определение аскорбиновой кислоты в таблетках по 0,05 г.Example 2. Determination of ascorbic acid in tablets of 0.05 g.

Одна таблетка содержит аскорбиновой кислоты 0,05 г, вспомогательных веществ до получени таблетки массой 0,2 г.One tablet contains 0.05 g of ascorbic acid, excipients, to obtain a tablet weighing 0.2 g.

Методика. Навеску хорошо измельченных таблеток (около 0,1) раствор ют в дис- Methodology A portion of well-ground tablets (about 0.1) is dissolved in dis

тиллированной воде и фильтруют чер з складчатый фильтр в мерную колбу на 100 мл, довод т водой до метки. В делительную воронку помещают 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра,2 мл 0,1 % раствора нитротетра- золиевого синего и 1 мл исследуемого раствора препарата, Экстрагируют полученное окрашенное соединение 3 порци ми хлороформа (10,5,5 мл) в мерную колбу на 25 мл, довод т до метки хлороформом. Полученный раствор подвергают фотометрированию так,как это было указано при определении субстанции и рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты в перечете на среднюю массу 1 таблетки.water and filtered through a pleated filter into a 100 ml volumetric flask, brought to the mark with water. 2 ml of 0.1 N are placed in a separatory funnel. caustic soda solution, 2 ml of a 0.1% solution of nitrotetrasolium blue and 1 ml of the test solution of the preparation. The colored compound obtained is extracted with 3 portions of chloroform (10.5.5 ml) into a 25 ml volumetric flask, adjusted to the mark with chloroform . The resulting solution is subjected to photometry as it was indicated when determining the substance and the content of ascorbic acid in terms of the average weight of 1 tablet is calculated.

Данные 5 определений аскорбиновой кислоты в таблетках представлены в табл.2.These 5 definitions of ascorbic acid in tablets are presented in table.2.

Пример 3. Определение аскорбиновой кислоты в 5% раствора дл инъекций.Example 3. Determination of ascorbic acid in a 5% solution for injection.

Состав раствора дл иньекций: аскорбиновой кислоты 50 г, натри гидрокарбоната 23.85 г, натри метабисульфата 1 г, воды дл инъекций до 1 л.The composition of the injection solution is: ascorbic acid 50 g, sodium bicarbonate 23.85 g, sodium metabisulfate 1 g, water for injection up to 1 l.

Методика. В делительную воронку помещают 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра, 1 мл 0,1% раствора нитротетразолиееого синего и 0,5 мл инъекционного раствора. Экстрагируют 3 порци ми хлороформа (10.5,5 мл), как это указано в примерах 1 и 2.Methodology 2 ml of 0.1 N are placed in a separatory funnel. caustic soda solution, 1 ml of a 0.1% solution of nitrotetrazolium blue and 0.5 ml of an injection solution. It is extracted with 3 portions of chloroform (10.5.5 ml) as indicated in Examples 1 and 2.

Рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты в инъекционном растворе. Данные 5 опытов представлены в табл.3.The content of ascorbic acid in the injection solution is calculated. The data of 5 experiments are presented in table.3.

Предлагаемый способ количественного определени аскорбиновой кислоты характеризуетс простотой исполнени ,экспрес- сностью. Он позвол ет определ ть аскорбиновую кислоту в присутствии других веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами. Способ может быть рекомендован к применению в практике контрольно-аналитических лабораторий , фармацевтических производств и аптек.The proposed method for the quantitative determination of ascorbic acid is characterized by simplicity of execution and expressiveness. It allows ascorbic acid to be determined in the presence of other substances that do not have redox properties. The method can be recommended for use in the practice of control and analytical laboratories, pharmaceutical industries and pharmacies.

Claims

The claims

A method for the quantitative determination of ascorbic acid by processing a sample with a color reagent and photometric solution, characterized in that, in order to simplify the method and reduce its duration, an aqueous solution of nitrotetrazolium blue is used as a color reagent, the treatment is carried out in the presence of alkali, the obtained compound is extracted with chloroform and photometry subject to the extract.

Table 1

table 2

Table 3