RU2013767C1

RU2013767C1 - Method of quantitative determination of acetone cyanohydrin

Info

Publication number: RU2013767C1
Authority: RU
Inventors: Ю.Д. Маханьков; В.П. Зубрилин; Н.А. Гусев; А.С. Прытков; Ю.Д. Маркович; А.А. Жиров
Original assignee: Войсковая часть 61469
Priority date: 1991-12-23
Filing date: 1991-12-23
Publication date: 1994-05-30

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: analyzed specimen is dissolved in ethanol. To prepared solution the following reagents are added successively: 2 ± 0,2% solution of o-tolidine in polar aprotonic solvent and alkaline solution of hydrogen peroxide obtained by mixing of 20 ± 2% solution of hydrogen peroxide with 0,1 ± 0,02 N alkali solution at ratio 2: 1. Volume ratio of specimen solution, o-tolinide and alkaline solution of hydrogen peroxide is 50: 1: 2. Colored solution obtained is determined quantitatively by photometry at wavelength 410 ± 5 nm. EFFECT: improved method of assay. 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к количественному определению ацетонциангидрина. The invention relates to analytical chemistry, namely to the quantitative determination of acetone cyanohydrin.

Известны различные способы количественного определения физиологически активных веществ, содержащих циан-группу [1] . There are various methods for the quantitative determination of physiologically active substances containing a cyan group [1].

Из них наиболее близким к настоящему способу является способ Уайтхерста и Джонсона для определения простых алифатических нитрилов [2] . Способ заключается в том, что к пробе добавляют щелочной раствор перекиси водорода, упаривают полученный раствор. Содержание нитрила определяют путем титрования избытка щелочи серной кислотой в присутствии рН-индикатора. Среднеквадратичное отклонение по способу - 0,5% , точность - 7-10% . Of these, the closest to the present method is the Whitehurst and Johnson method for determining simple aliphatic nitriles [2]. The method consists in adding an alkaline solution of hydrogen peroxide to the sample and evaporating the resulting solution. The nitrile content is determined by titration of the excess alkali with sulfuric acid in the presence of a pH indicator. The standard deviation of the method is 0.5%, accuracy is 7-10%.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности, воспроизводимости определения ацетонциангидрина. The aim of the invention is to increase the sensitivity, accuracy, reproducibility of the determination of acetone cyanohydrin.

Способ основан на реакции образования аминонадкислоты при взаимодействии ацетонциангидрина с гидропероксид-анионом и последующей реакции окисления ароматических аминов до окрашенных продуктов полученной аминонадкислотой. Для этого пробу вещества растворяют в этиловом спирте. К полученному раствору последовательно добавляют 2± 0,2% -ный раствор о-толидина в полярном апротонном растворителе и щелочный раствор перекиси водорода, полученный при смешивании 20±2% -ного раствора перекиси водорода с 0,1±0,02 N раствором щелочи в соотношении 2: 1. Соотношение объемов растворов пробы, о-толидина и щелочного раствора перекиси водорода составляет 1: 2: 50. Полученный окрашенный раствор фотометрируют при 410±5 нм. The method is based on the reaction of the formation of amino acid by the interaction of acetone cyanohydrin with a hydroperoxide anion and the subsequent oxidation of aromatic amines to colored products with the resulting amino acid. For this, a sample of the substance is dissolved in ethanol. A 2 ± 0.2% solution of o-tolidine in a polar aprotic solvent and an alkaline hydrogen peroxide solution obtained by mixing a 20 ± 2% hydrogen peroxide solution with a 0.1 ± 0.02 N alkali solution are successively added to the resulting solution in a ratio of 2: 1. The ratio of the volumes of the sample solutions, o-tolidine and an alkaline solution of hydrogen peroxide is 1: 2: 50. The resulting colored solution is photometric at 410 ± 5 nm.

П р и м е р 1. Навески ацетонциангидрина растворяют в этиловом спирте. К 5 мл спиртового раствора определяемого вещества добавляют последовательно 0,1 мл 2% -ного раствора орто-толидина в ацетоне и 0,2 мл смеси перекиси водорода со щелочью. Для приготовления смеси перекиси водорода со щелочью 0,1N раствор калиевой или натриевой щелочи смешивают с 30% -ным раствором перекиси водорода в объемном соотношении 1: 2. Пробы встряхивают и фотометрируют через 2-3 ч (в зависимости от температуры) на длине волны 410 нм. PRI me R 1. Samples of acetone cyanohydrin are dissolved in ethanol. 0.1 ml of a 2% solution of ortho-tolidine in acetone and 0.2 ml of a mixture of hydrogen peroxide and alkali are successively added to 5 ml of an alcoholic solution of the analyte. To prepare a mixture of hydrogen peroxide with alkali, a 0.1N solution of potassium or sodium alkali is mixed with a 30% solution of hydrogen peroxide in a volume ratio of 1: 2. Samples are shaken and photographed after 2-3 hours (depending on temperature) at a wavelength of 410 nm

Правильность способа оценивали по методу "введено-найдено". Полученные данные представлены в таблице. The correctness of the method was evaluated by the method of "entered-found." The data obtained are presented in the table.

Оценка правильности количественного определения ацетон-циангидрина по настоящему способу (n - 3, P = 0,95). где n - число опытов;
Р - коэффициент вероятности.Evaluation of the correctness of the quantitative determination of acetone-cyanohydrin in the present method (n - 3, P = 0.95). where n is the number of experiments;
P is the probability coefficient.

Чувствительность определения ацетон-циангидрина - 5˙ 10^-4 мг/мл; относительное стандартное отклонение δ_r = 0,15; диапазон определяемых концентраций - 5˙ 10^-4 мг/мл - 2˙ 10^-2 мг/мл.The sensitivity of the determination of acetone-cyanohydrin is 5 · 10 ^-4 mg / ml; relative standard deviation δ _r = 0.15; the range of determined concentrations is 5˙10 ^-4 mg / ml - 2˙10 ^-2 mg / ml.

Claims

METHOD FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF ACETONTSIANHYDRINE, which consists in preparing a sample solution, adding an alkaline hydrogen peroxide solution to it, characterized in that the sample is dissolved in ethanol, and a 2 ± 0.2% solution of o-tolidine in polar an aprotic solvent, then add an alkaline solution of hydrogen peroxide obtained by mixing a 20 ± 2% solution of hydrogen peroxide with 0.1 ± 0.02 N alkali solution in a ratio of 2: 1, while the ratio of the volume of the sample solution, o-tolidine and alkaline ra the hydrogen peroxide solution is 50: 1: 2, the optical density of the resulting solution is measured at a wavelength of 410 ± 5 nm, the value of which is used to judge the concentration of acetone cyanohydrin.