RU2088917C1

RU2088917C1 - Method of determining iron using reactive indicator paper

Info

Publication number: RU2088917C1
Application number: RU94042651A
Authority: RU
Inventors: Владимир Юрьевич Виноградов; Вера Михайловна Островская; Юрий Сергеевич Королев
Original assignee: Владимир Юрьевич Виноградов; Вера Михайловна Островская; Юрий Сергеевич Королев
Priority date: 1994-11-29
Filing date: 1994-11-29
Publication date: 1997-08-27
Also published as: RU94042651A

Abstract

FIELD: ANALYTICAL METHODS. SUBSTANCE: application area is colorimetric analysis with chemical indicators, analysis of metals using reactive indicator papers, and rapid high-sensitive determination of microquantities of iron in liquid hydrazines. Test solution - liquid hydrazine is preliminarily mixed with acetone and hydrochloric acid and obtained mixture is passed through reaction zone of reactive indicator paper at autogenous temperature 30-60 C. EFFECT: simplified procedure. 1 tbl

Description

Изобретение относится к колориметрическому анализу с помощью химических индикаторов, конкретно касается анализа металлов с помощью реактивных индикаторных бумаг, и может быть использовано для экспрессного полуколичественного определения микроколичеств железа в жидких гидразинах. The invention relates to colorimetric analysis using chemical indicators, specifically relates to the analysis of metals using reactive indicator papers, and can be used for express semi-quantitative determination of trace amounts of iron in liquid hydrazines.

Известен способ полуколичественного определения железа в водных средах с помощью индикаторной полосы Меркоквант-Железо- Fe²⁺ t_ест [1]
Основным недостатком этого способа определения железа является низкая чувствительность по отношению к железу (II) 3 мг/дм³, что не дает возможность проводить контроль микроколичеств железа в жидких гидразинах
Прототипом предлагаемого изобретения является способ определения микроколичеств ионов железа (II, III) с помощью экспресс-тестов на основе реактивной индикаторной бумаги РИБ ДИХОХГ-6-Ц, обеспечивающий предел определения ионов железа (II, III) 0,02 мг/дм³[2]
Основными недостатками этого способа являются, во-первых, то, что он предназначен только для определения железа в ионной форме и не обеспечивает определение железа в связанной форме при pH>5, где железо находится в виде гидрокомплекса или комплекса с основаниями; во-вторых, реактивная индикаторная бумага РИБ ДИХОХГ-6-Ц на основе 5,7-дихлор-8-гидроксихинолин-2 -илгидразон-6-целлюлозы не устойчива при контакте с агрессивной средой жидкого гидразина при пропускании его в качестве анализируемого раствора через реакционную зону, что исключает получение контактной реакции РИБ с железом (которое в условиях гидразина находится в виде гидразинного комплекса железа (II)) и не дает возможности проведения определения железа в жидких гидразинах при его концентрации 0,02-1 мг/дм³.A known method for the semi-quantitative determination of iron in aqueous media using the indicator strip Mercokvant-Iron Fe ²⁺ t _eat [1]
The main disadvantage of this method for determining iron is the low sensitivity to iron (II) 3 mg / dm ³ , which makes it impossible to control the trace amounts of iron in liquid hydrazines
The prototype of the invention is a method for determining the microquantities of iron ions (II, III) using rapid tests based on reactive indicator paper RIB DIHOKHG-6-C, providing a limit of determination of iron (II, III) ions of 0.02 mg / dm ³ [2 ]
The main disadvantages of this method are, firstly, that it is intended only for determination of iron in ionic form and does not provide determination of iron in bound form at pH> 5, where iron is in the form of a hydrocomplex or complex with bases; secondly, RIB DICHOCHG-6-C reactive indicator paper based on 5,7-dichloro-8-hydroxyquinolin-2-ylhydrazone-6-cellulose is not stable when exposed to aggressive liquid hydrazine while passing it as an analyzed solution through the reaction zone, which excludes the receipt of the contact reaction of RIB with iron (which under hydrazine conditions is in the form of a hydrazine complex of iron (II)) and does not allow determination of iron in liquid hydrazines at a concentration of 0.02-1 mg / dm ³ .

Цель изобретения повышение экспрессности и чувствительности определения железа в жидких гидразинах с помощью экспресс-тестов на основе реактивной индикаторной бумаги. The purpose of the invention is to increase the expressivity and sensitivity of determination of iron in liquid hydrazines using rapid tests based on reactive indicator paper.

Цель достигается тем, что в способе определения железа реактивной индикаторной бумагой путем пропускания анализируемого раствора через ее реакционную зону согласно изобретению анализируемый раствор жидкий гидразин предварительно смешивают с ацетоном и соляной кислотой, а пропускание полученной смеси раствора проводят при температуре 30-60^oC, которая достигается путем саморазогрева.The goal is achieved in that in the method for determining iron by reactive indicator paper by passing the analyzed solution through its reaction zone according to the invention, the analyzed solution liquid hydrazine is pre-mixed with acetone and hydrochloric acid, and the resulting mixture of the solution is passed at a temperature of 30-60 ^o C, which is achieved by self-heating.

При температуре менее 30^oC чувствительность определения железа снижается: саморазогрев не происходит до температуры более 60^oC; при искусственном подогреве свыше 60^oC реакционная зона реактивной индикаторной бумаги не становится более контрастной, а чувствительность определения железа не увеличивается.At a temperature of less than 30 ^o C, the sensitivity of determination of iron decreases: self-heating does not occur to a temperature of more than 60 ^o C; when artificially heated above 60 ^o C, the reaction zone of reactive indicator paper does not become more contrast, and the sensitivity of the determination of iron does not increase.

Ацетон и соляная кислота (предпочтительно 10% -ная) применяются для связывания жидкого гидразина превращением его в жидкий гидразон ацетона гидрохлорид, что и предотвращает разложение хромогенного реагента - индикатора, являющегося составной частью реактивной индикаторной бумаги. Наиболее предпочтительные количества ацетона и 10%-ной соляной кислоты варьируются в 1-2-кратном объеме по отношению к объему анализируемого жидкого гидразина. При меньших количествах этих растворителей реагентов связывание гидразина недостаточное, чувствительность определения железа снижается; при больших количествах чувствительность опеределения не улучшается, хотя время пропускания анализируемого раствора увеличивается. Acetone and hydrochloric acid (preferably 10%) are used to bind liquid hydrazine by converting it into liquid hydrazone of acetone hydrochloride, which prevents decomposition of the chromogenic reagent, an indicator, which is an integral part of reactive indicator paper. The most preferred amounts of acetone and 10% hydrochloric acid vary in a 1-2-fold volume relative to the volume of the analyzed liquid hydrazine. With smaller amounts of these solvents reagents, hydrazine binding is insufficient, the sensitivity of the determination of iron is reduced; with large quantities, the detection sensitivity does not improve, although the transmission time of the analyzed solution increases.

Предлагаемый способ позволяет экспрессно (в течение нескольких минут) определять железо в жидких гидразинах при его концентрации 0,02-3,0 мг/дм³ в присутствии других металлов и таким образом контролировать качество жидких гидразинов, применяемых в органическом синтезе и в качестве жидких ракетных топлив.The proposed method allows you to expressly (within a few minutes) to determine the iron in liquid hydrazines at a concentration of 0.02-3.0 mg / DM ³ in the presence of other metals and thus control the quality of liquid hydrazines used in organic synthesis and as liquid rocket fuels.

Анализ патентной и научно-технической литературы не выявил источников, содержащих отличительные признаки заявляемого изобретения, что позволяет сделать вывод о том, что предлагаемое изобретение соответствует критерию "существенные отличия". The analysis of patent and scientific and technical literature did not reveal sources containing distinctive features of the claimed invention, which allows us to conclude that the invention meets the criterion of "significant differences".

Способ определения железа в жидких гидразинах прошел лабораторные испытания и может быть внедрен в работу стационарных и полевых лабораторий, проводящих контроль качества жидких гидразинов. The method for determining iron in liquid hydrazines has passed laboratory tests and can be implemented in the work of stationary and field laboratories that conduct quality control of liquid hydrazines.

Пример 1. Определение железа в несимметричном диметилгидразине (НДМГ). К 5 см³ жидкого НДМГ прибавляют 4 мл ацетона, 4 см³ 10%-ной соляной кислоты и полученный саморазогревшийся до 60^oC раствор пропускают через реакционную зону индикаторной полосы РИБ-Железо (II, III) тест ТУ 400 СП "И" 18-1-87-91, в контрольную камеру и обратно с помощью карманного индикаторного устройства. При концентрации железа 0,02-3,0 мг/дм³ реакционная зона индикаторной полосы изменяет окраску от желтовато-белой до серо-зеленой с интенсивностью, сопоставимой с концентрацией железа со следующими характеристиками по цветовой шкале охвата согласно образцам полиграфических шкал по ТУ-29-01- 91-83 (см. таблицу)
Пример 2. Определение железа в НДМГ. Определение проводят как в примере N 1 с той разницей, что к 5 см³ НДМГ прибавляют 8 см³ ацетона и 6 мл 10%-ной соляной кислоты.Example 1. Determination of iron in asymmetric dimethylhydrazine (UDMH). 4 ml of acetone, 4 cm ^{3 of} 10% hydrochloric acid are added to 5 cm ^{3 of} liquid UDMH, and the resulting self-heated solution at 60 ^° C is passed through the reaction zone of the RIB-Iron (II, III) indicator strip, test TU 400 SP "I" 18 -1-87-91, into the control chamber and back using a pocket indicator device. At an iron concentration of 0.02-3.0 mg / dm ^{3, the} reaction zone of the indicator strip changes color from yellowish-white to gray-green with an intensity comparable to the concentration of iron with the following characteristics on the color gamut of coverage according to samples of printing scales according to TU-29 -01- 91-83 (see table)
Example 2. Determination of iron in UDMH. The determination is carried out as in example No. 1 with the difference that 8 cm ^{3 of} acetone and 6 ml of 10% hydrochloric acid are added to 5 cm ^{3 of} UDMH.

Пример 3. Определение железа в гидразин-гидрате (ГГ). Определение проводят как в примере 2 с той разницей, что вместо 5 см³ НДМГ берут 2,5 см³ ГГ.Example 3. Determination of iron in hydrazine hydrate (GG). The determination is carried out as in example 2 with the difference that instead of 5 cm ³ UDMH take 2.5 cm ³ GG.

Использование предлагаемого изобретения позволяет упростить известный метод определения железа в жидких гидразинах с помощью фенантролина и сульфосалициловой кислоты, при этом повысить экспрессивность метода путем уменьшения времени анализа с 30 до 5 мин и значительно его упростить, что делает новый способ определения железа с помощью реактивной индикаторной бумаги пригодным для первичных лабораторий и отдельных наблюдений в полевых условиях. Using the present invention allows to simplify the known method for the determination of iron in liquid hydrazines using phenanthroline and sulfosalicylic acid, while increasing the expressivity of the method by reducing the analysis time from 30 to 5 minutes and significantly simplifying it, which makes a new method for determining iron using reactive indicator paper suitable for primary laboratories and individual field observations.

Известные способы определения железа с помощью реактивных индикаторных полос непригодны для аналитического контроля железа в жидких гидразинах. Known methods for determining iron using reactive indicator strips are unsuitable for analytical control of iron in liquid hydrazines.

Claims

A method for determining iron by reactive indicator paper, comprising passing an analyte solution through a reaction zone of a reactive indicator paper based on 2-hydrazino-8-hydroxyquinolines, characterized in that acetone and a 10% hydrochloric solution are added to it before passing an analyzed solution based on liquid hydrazine acid with a volume ratio of each of them to the analyzed solution from 0.8 1 to 3.2 1.