RU2090865C1

RU2090865C1 - Method determining isopropylnitrate in sewage

Info

Publication number: RU2090865C1
Application number: RU94037410A
Authority: RU
Inventors: В.А. Парменова; А.Ф. Авзалов; А.Н. Литвиненко; И.В. Пашинцев; А.А. Литвиненко; Н.А. Литвиненко
Original assignee: Ульяновское высшее военно-техническое училище им.Б.Хмельницкого
Priority date: 1994-09-30
Filing date: 1994-09-30
Publication date: 1997-09-20
Also published as: RU94037410A

Abstract

FIELD: analytical chemistry, spectrophotometric methods of detection of isopropylnitrate in sewage of working zone of enterprises of chemical industry. SUBSTANCE: method consists in that sample is treated with color reagent - aqueous solution of mixture of salicylic acid and sodium salicylate taken in mass proportion 1.0:(10.0-11.0). Then solution is evaporated to dryness, residue is dissolved in concentrated sulfuric acid, water is added as well as ammonia solution. Obtained solution is scanned photometrically in region of absorption band with maximum on 360 nm. EFFECT: decreased time of analysis and relative cheapness of method. 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения изопропилнитрата в сточной воде рабочей зоны предприятий химической промышленности и других областях техники. The invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for the quantitative determination of isopropyl nitrate in the wastewater of the working zone of chemical industry enterprises and other technical fields.

Известен способ определения изопропилнитрата, взятый в качестве прототипа [1] путем поглощения воздуха, содержащего пары изопропилнитрата, силикагелем, экстракции его из силикагеля этиловым спиртом и воздействием цветореагента (фенолсульфокислоты и затем 10%-ного водного раствора аммиака) с последующим визуальным сравнением окраски исследуемого раствора с окраской эталонной шкалы. A known method for the determination of isopropyl nitrate, taken as a prototype [1] by absorbing air containing isopropyl nitrate vapors with silica gel, extracting it from silica gel with ethyl alcohol and exposure to a color reagent (phenolsulfonic acid and then 10% aqueous ammonia solution), followed by visual comparison of the color of the test solution with the coloring of the reference scale.

Недостатком данного способа являются низкая чувствительность (4 мг/куб. м), недостаточная точность определения ввиду субъективности визуального сравнения окрашенных растворов и большая продолжительность подготовки и проведения определения (более 7 часов). Кроме того, на точность определения существенное влияние оказывает полнота переноса изопропилнитрата из V-образной трубки в пробирку при помощи этилового спирта. The disadvantage of this method is the low sensitivity (4 mg / cubic m), lack of accuracy due to the subjectivity of the visual comparison of colored solutions and the long duration of preparation and determination (more than 7 hours). In addition, the completeness of the transfer of isopropyl nitrate from the V-tube into the tube with ethyl alcohol significantly affects the accuracy of determination.

Изобретение решает задачу сокращения времени проведения способа. The invention solves the problem of reducing the time of the method.

Поставленная задача достигается предложенным способом, включающим взятие пробы, обработку ее цветореагентом с последующим определением концентрации изопропилнитрата фотометрированием, при этом в качестве цветореагента используют водный раствор смеси салициловой кислоты и салицилата натрия, взятых в массовом отношении 1 (10.11), после обработки цветореагентом пробу выпаривают досуха, растворяют остаток в концентрированной серной кислоте, добавляют воду и раствор аммиака и фотометрированию подвергают полученный раствор. The problem is achieved by the proposed method, including taking the sample, processing it with a color reagent, and then determining the concentration of isopropyl nitrate by photometry, using an aqueous solution of a mixture of salicylic acid and sodium salicylate taken in a mass ratio of 1 (10.11), after processing the color reagent, the sample is evaporated to dryness , the residue is dissolved in concentrated sulfuric acid, water and an ammonia solution are added, and the resulting solution is photographed.

Предложенный способ отличается от прототипа следующим:
в качестве цветореагента используют водный раствор смеси салициловой кислоты и салицилата натрия, взятых в массовом отношении 1:(10.11);
после обработки цветореагентом пробу выпаривают досуха;
растворяют остаток в концентрированной серной кислоте;
добавляют воду и раствор аммиака и фотометрированию подвергают полученный раствор.The proposed method differs from the prototype in the following:
as a color reagent use an aqueous solution of a mixture of salicylic acid and sodium salicylate, taken in a mass ratio of 1: (10.11);
after treatment with a color reagent, the sample is evaporated to dryness;
dissolving the residue in concentrated sulfuric acid;
water and an ammonia solution are added, and the resulting solution is photographed.

Эти признаки являются существенными для достижения цели изобретения, т. к. These signs are essential for achieving the purpose of the invention, because

В качестве цветореагента используют салициловый реактив, который является очень чувствительным и селективным к изопропилнитрату. В ходе экспериментального исследования установлен состав этого реактива, представляющий собой смесь салициловой кислоты и салицилата натрия. При этом салициловая кислота имеет малую растворимость в воде, а необходимость взятия ее водного раствора связана с определением изопропилнитрата в воде и использованием других водных растворов. Для улучшения растворимости салициловой кислоты был взят салицилат натрия. Опытным путем (см. таблицу) было установлено оптимальное массовое соотношение салициловой кислоты и салицилата натрия, равное 1:10.11 (это соотношение обеспечивает получение водного раствора салицилового реактива). As a color reagent, a salicylic reagent is used, which is very sensitive and selective for isopropyl nitrate. During the experimental study, the composition of this reagent, which is a mixture of salicylic acid and sodium salicylate, was established. In this case, salicylic acid has low solubility in water, and the need to take its aqueous solution is associated with the determination of isopropyl nitrate in water and the use of other aqueous solutions. To improve the solubility of salicylic acid, sodium salicylate was taken. Empirically (see table), the optimal mass ratio of salicylic acid and sodium salicylate was found to be 1: 10.11 (this ratio provides an aqueous solution of salicylic reagent).

После обработки цветореагентом пробу выпаривают досуха, что способствует удалению воды и лучшему протеканию реакции между изопропилнитратом и салициловой кислотой. After treatment with a color reagent, the sample is evaporated to dryness, which contributes to the removal of water and a better reaction between isopropyl nitrate and salicylic acid.

Растворяют остаток в концентрированной серной кислоты, для завершения реакции образования нитропроизводного салициловой кислоты. Dissolve the residue in concentrated sulfuric acid to complete the formation of the nitro derivative of salicylic acid.

Добавляют воду и раствор аммиака и фотометрированию подвергают полученный раствор. В присутствии раствора аммиака образованное комплексное соединение (соединение изопропилнитрата с салициловой кислотой) дает желтое окрашивание, а фотометрирование позволяет объективно оценить концентрацию изопропилнитрата в анализируемой пробе. Water and an ammonia solution are added and the resulting solution is photographed. In the presence of an ammonia solution, the complex compound formed (compound of isopropyl nitrate with salicylic acid) gives a yellow color, and photometry allows an objective assessment of the concentration of isopropyl nitrate in the analyzed sample.

Актуальность создания такого способа связана с необходимостью надежного обнаружения изопропилнитрата в сточной воде для последующего мер по защите гидросферы от этого токсичного вещества. The relevance of creating such a method is associated with the need for reliable detection of isopropyl nitrate in wastewater for subsequent measures to protect the hydrosphere from this toxic substance.

Таким образом, все признаки, указанные в формуле изобретения, необходимы в совокупности для решения задачи изобретения. Thus, all the features indicated in the claims are necessary together to solve the problem of the invention.

На чертеже представлен градуировочный график. По оси ординат оптическая плотность (D), а по оси абсцисс концентрация изопропилнитрата в воде в мг/куб.дм (С). В зависимости от концентрации изопропилнитрата в воде масштаб по оси абсцисс может быть подобран различным. The drawing shows a calibration graph. The ordinate is the optical density (D), and the abscissa is the concentration of isopropyl nitrate in water in mg / cubic dm (C). Depending on the concentration of isopropyl nitrate in water, the scale along the abscissa can be selected differently.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Берут пробу 5 куб.см сточной воды. Помещают ее в фарфоровую чашку, добавляют 2 куб.см салицилового реактива и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают 2 куб.см концентрированной серной кислоты и через 2 мин добавляют 5 куб.см дистиллированной воды и 10 куб.см 25%-ного раствора аммиака. Затем полученный раствор переносят в мерную колбу на 50 куб.см и доводят объем до метки дистиллированной водой. Далее измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 360 нм. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду. Концентрацию изопропилнитрата определяют по графику (см. чертеж). A sample of 5 cc of wastewater is taken. Place it in a porcelain cup, add 2 cc of salicylic reagent and evaporate to dryness in a water bath. The dry residue is treated with 2 cc of concentrated sulfuric acid and after 2 minutes add 5 cc of distilled water and 10 cc of 25% ammonia solution. Then the resulting solution is transferred into a 50 cc volumetric flask and the volume is adjusted to the mark with distilled water. Next, measure the optical density of the solution at a wavelength of 360 nm. Distilled water is taken as a comparison solution. The concentration of isopropyl nitrate is determined according to the schedule (see drawing).

Салициловый реактив готовят следующим образом. 3 г салициловой кислоты и 30 г салицилата натрия (т.е.1:10.11) растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1 куб.дм. Salicylic reagent is prepared as follows. 3 g of salicylic acid and 30 g of sodium salicylate (i.e. 1: 10.11) are dissolved in distilled water in a volumetric flask per 1 cubic dm.

Градуировочный график строят следующим образом. В мерные колбы на 50 куб. см вносят известные концентрации изопропилнитрата от 4 мг/куб.дм до 86 мг/куб. дм. Затем из каждой колбы берут по 5 куб.см пробы и переносят в фарфоровую чашку. Далее в чашку вносят 2 куб.см салицилового реактива и пробу выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают 2 куб.см концентрированной серной кислоты и через 2 мин добавляют в чашку 5 куб.см дистиллированной воды и 10 куб.см 25%-ного раствора аммиака. Затем полученный раствор переносят в мерную колбу на 50 куб.см и доводят объем до метки дистиллированной водой. Далее измеряют оптическую плотность при длине волны 360 гнм. В качестве раствора сравнения берут дистиллированную воду. Затем строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации изопропилнитрата (см. чертеже). The calibration schedule is constructed as follows. In volumetric flasks for 50 cubic meters. cm make known concentrations of isopropyl nitrate from 4 mg / cubic dm to 86 mg / cubic dm. Then, 5 cc of sample is taken from each flask and transferred to a porcelain cup. Next, 2 cubic cm of salicylic reagent is added to the cup and the sample is evaporated to dryness in a water bath. The dry residue is treated with 2 cc of concentrated sulfuric acid and after 2 minutes 5 cc of distilled water and 10 cc of 25% ammonia solution are added to the cup. Then the resulting solution is transferred into a 50 cc volumetric flask and the volume is adjusted to the mark with distilled water. Next, the optical density is measured at a wavelength of 360 gn. Distilled water is taken as a comparison solution. Then build a calibration graph of the dependence of optical density on the concentration of isopropyl nitrate (see drawing).

Из вышеизложенного следует, что технико-экономический эффект предлагаемого способа заключается в сокращении времени проведения анализа более чем в 2 раза и удешевлении способа. From the foregoing, it follows that the technical and economic effect of the proposed method is to reduce the analysis time by more than 2 times and reduce the cost of the method.

Литература. Literature.

1. Перегут Е.А. Гермет Е.В. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л. Химия, 1973 прототип. 1. Peregut EA Germet E.V. Chemical analysis of air in industrial enterprises. L. Chemistry, 1973 prototype.

Claims

A method for determining isopropyl nitrate in wastewater by processing the analyzed sample with a color reagent and photometry, characterized in that an aqueous solution of a mixture of salicylic acid and sodium salicylate taken in a mass ratio of 1 (10 11) is used as a color reagent, after processing with a color reagent, the sample is evaporated to dryness, the residue is dissolved in concentrated sulfuric acid, water and an ammonia solution are added and the resulting solution is photographed.