RU2265828C1 - Method for photometric determination of nitrite in liquid medium - Google Patents
Method for photometric determination of nitrite in liquid medium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2265828C1 RU2265828C1 RU2004105548/28A RU2004105548A RU2265828C1 RU 2265828 C1 RU2265828 C1 RU 2265828C1 RU 2004105548/28 A RU2004105548/28 A RU 2004105548/28A RU 2004105548 A RU2004105548 A RU 2004105548A RU 2265828 C1 RU2265828 C1 RU 2265828C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitrites
- nitrite
- reagents
- determination
- solution
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения концентрации нитритов с помощью фотоколориметра, и может быть использовано для количественного определения нитритов в водных средах, а также в сточных водах, образующихся при нейтрализации ракетных окислителей на основе азотной кислоты.The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for determining the concentration of nitrites using a photocolorimeter, and can be used for the quantitative determination of nitrites in aqueous media, as well as in wastewater generated during the neutralization of rocket oxidizers based on nitric acid.
Способы фотометрического определения нитритов в растворах основаны на образовании азосоединений (И.М.Коренман. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М.: Химия, 1975, с.58). К недостаткам этих способов относятся необходимость приготовления растворов аналитических реагентов и громоздкость применяемых фотометров.Methods for the photometric determination of nitrites in solutions are based on the formation of azo compounds (I. M. Korenman. Photometric analysis. Methods for the determination of organic compounds. M: Chemistry, 1975, p. 58). The disadvantages of these methods include the need to prepare solutions of analytical reagents and the bulkiness of the photometers used.
Наиболее близким аналогом способа фотометрического определения нитрита по технической сущности является фотометрический метод, основанный на восстановлении нитрита сульфаниловой кислотой, 1-нафтиламином или НЭД, и последующее фотоколориметрическое определение образующегося в растворе окрашенного продукта на фотометре (прототип). Общее время проведения анализа составляет 40 минут. (Унифицированные методы исследования качества вод. Часть 1. Методы химического анализа вод. // Совещание руководителей водохозяйственных органов. М.: Изд. Совет экономической взаимопомощи, 1987, с.672-677).The closest analogue of the method for photometric determination of nitrite by technical essence is the photometric method based on the reduction of nitrite with sulfanilic acid, 1-naphthylamine or NED, and the subsequent photocolorimetric determination of the colored product formed in the solution on a photometer (prototype). The total analysis time is 40 minutes. (Unified methods for researching water quality.
Основными недостатками известного фотоколориметрического метода является большая продолжительность проведения анализов, обусловленная необходимостью приготовления стандартных растворов аналитических реагентов перед анализом, использование токсичных реагентов, таких как канцерогенный 1-нафтиламин и дерматозные алкилпроизводные 1-нафтиламина.The main disadvantages of the known photocolorimetric method are the long duration of the analyzes, due to the need to prepare standard solutions of analytical reagents before analysis, the use of toxic reagents such as carcinogenic 1-naphthylamine and dermatose alkyl derivatives of 1-naphthylamine.
Целью изобретения является сокращение времени на анализ, упрощение и улучшение условий испытаний, а также возможность работы во внелабораторных, в частности, полевых условиях с применением готовых портативных средств фотометрического анализа: фотометров и аналитических реагентов, закрепленных на твердофазных постелях, которые можно хранить длительное время; расширение интервалов определяемых содержаний при сохранении чувствительности определения.The aim of the invention is to reduce the time for analysis, simplification and improvement of test conditions, as well as the possibility of working in off-laboratory, in particular field conditions using ready-made portable means of photometric analysis: photometers and analytical reagents mounted on solid-phase beds that can be stored for a long time; extension of the intervals of the determined contents while maintaining the sensitivity of the determination.
Указанная цель достигается тем, что предлагается способ фотометрического определения нитритов в жидкой среде, включающий их взаимодействие с композицией хромогенных аналитических реагентов и последующую оценку концентрации нитритов по градуировочному графику зависимости оптической плотности раствора от концентрации, согласно изобретению в качестве хромогенных аналитических реагентов используют 3-гидрокси-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолин в сочетании с 2-аминобензойной, либо с 4-аминобензойной, либо с сульфаниловой кислотой, либо с сульфаниламидом, закрепленных на бумажном носителе, который помещают в фотометрируемый раствор поперек светового потока.This goal is achieved by the fact that the proposed method for the photometric determination of nitrites in a liquid medium, including their interaction with the composition of chromogenic analytical reagents and the subsequent assessment of the concentration of nitrites according to the calibration graph of the optical density of the solution versus concentration, according to the invention, 3-
Широкий диапазон определяемых концентраций при достаточно высокой чувствительности продемонстрирован на Фиг.1-4.A wide range of detectable concentrations at a sufficiently high sensitivity is shown in Figs. 1-4.
На Фиг.1 представлены зависимости оптической плотности (А) от длины волны (λ, нм) для реагентной индикаторной бумаги (РИБ), включающей 3-гидрокси-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолин (ГБТХ) в сочетании с 4-аминобензойной кислотой (ПАБК) (РИБ I), 2-аминобензойной (антраниловой) кислотой (АК) (РИБ II), сульфаниловой кислотой (СК) (РИБ III), или сульфаниламидом (РИБ IV) при концентрации нитритов 10 мг/л. Фотоколориметр КФК-2МП, толщина кюветы 0,1 см.Figure 1 shows the dependence of optical density (A) on wavelength (λ, nm) for reagent indicator paper (RIB), including 3-hydroxy-7,8-benzo-1,2,3,4-tetrahydroquinoline (GBTH) in combination with 4-aminobenzoic acid (PABA) (RIB I), 2-aminobenzoic (anthranilic) acid (AK) (RIB II), sulfanilic acid (SC) (RIB III), or sulfonamide (RIB IV) at a nitrite concentration of 10 mg / l KFK-2MP photocolorimeter, 0.1 cm cell thickness.
Как видно из Фиг.1, РИБ пригодны для работы на фотометре с зеленым источником излучения.As can be seen from Figure 1, the RIBs are suitable for operation on a photometer with a green radiation source.
На Фиг.2 показан градуировочный график фотометрического определения нитритов в пределах концентраций от 0,5 мг/л до 20 мг/л с помощью РИБ на основе ГБТХ в сочетании с АК. Время определения 10 мин. Длина волны светофильтра 490 нм. Толщина кюветы 0,1 см.Figure 2 shows a calibration graph of the photometric determination of nitrites in the concentration range from 0.5 mg / l to 20 mg / l using RIB based on GBTH in combination with AK.
На Фиг.3 показан градуировочный график фотометрического определения нитритов в пределах концентраций от 0,125 мг/л до 1 мг/л с помощью РИБ на основе ГБТХ в сочетании с АК. Время определения 10 мин. Длина волны светофильтра 490 нм. Толщина кюветы 0,5 см.Figure 3 shows a calibration graph for the photometric determination of nitrites in the concentration range from 0.125 mg / l to 1 mg / l using RIB based on GBTH in combination with AK.
Фиг.2 и 3 подтверждают широкий диапазон определяемых содержаний нитрита от 0,1 до 20 мг.Figures 2 and 3 confirm a wide range of detectable nitrite contents from 0.1 to 20 mg.
На Фиг.4 представлен рентгено-структурный анализ выделенного продукта реакции нитрита с реагентами на РИБ; его коэффициент молярного поглощения продукта равен 31000, что подтверждает высокую чувствительность РИБ.Figure 4 presents the x-ray structural analysis of the isolated reaction product of nitrite with reagents on RIB; its molar absorption coefficient of the product is 31,000, which confirms the high sensitivity of the RIB.
Ниже приведен пример реализации заявленного способа.The following is an example implementation of the claimed method.
Стадия 1. Получение индикаторного элемента - реагентной индикаторной бумаги (РИБ).
Для создания индикаторного элемента - твердофазного носителя реагентов используют реагенты:To create an indicator element - solid-phase carrier of reagents using reagents:
3-гидрокси-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолин (ГБТХ), т. пл. 156°С;3-hydroxy-7,8-benzo-1,2,3,4-tetrahydroquinoline (GBTH), mp 156 ° C;
2-аминобензойная кислота (АК), ч, по ГОСТ 11121-65;2-aminobenzoic acid (AK), h, according to GOST 11121-65;
4-аминобензойная кислота (ПАБК), ч, по МРТУ 6-09-6315-69;4-aminobenzoic acid (PABA), h, according to MRTU 6-09-6315-69;
сульфаниламид, белый стрептоцид (БС), ч, по ГОСТ 8894-74.sulfonamide, white streptocide (BS), h, according to GOST 8894-74.
В качестве твердофазного носителя используют бумагу-основу для экспресс-тестов марки I с удельной поверхностью 80 г/м2.As a solid-phase carrier, base paper is used for express tests of brand I with a specific surface of 80 g / m 2 .
Для обоснования существенности отличительных признаков были подготовлены образцы РИБ II с разным содержанием реагентов, которые использовались для определения концентрации нитритов в растворах (табл.1).To substantiate the significance of the distinguishing features, RIB II samples with different reagent contents were prepared, which were used to determine the concentration of nitrites in solutions (Table 1).
РИБ II изготовляют нанесением на бумагу-основу для экспресс-тестов реагентов: ГБТХ, АК, лимонной кислоты, винной кислоты, щавелевой кислоты (табл.1). РИБ разрезают на полосы и упаковывают в герметичные пеналы или полиэтиленовые пакеты. Для РИБ I, III, IV применяют такие же количества соответственно ПАБК, СК или БС вместо АК.RIB II is made by applying reagents: HBTH, AK, citric acid, tartaric acid, oxalic acid on a base paper for rapid tests of the reagents (Table 1). RIBs are cut into strips and packaged in sealed canisters or plastic bags. For RIB I, III, IV, the same amounts of PABA, SC, or BS are used instead of AK.
Содержание веществ-реагентов на твердофазном носителеTable 1.
Solid Reagent Content
Стадия 2. Построение градуировочных графиков по определению нитритов.
Измерения оптической плотности (А) индикаторного элемента проводят на колориметре фотоэлектрическом КФК-2МП в кюветах толщиной 0,1 см и 0,5 см. Испытания проводят на разведенных стандартных растворах нитрита натрия по ГОСТ 4212-62 (1,5 г на 1000 мл воды), заданных концентраций нитрит-ионов (0,125; 0,5; 0,8; 1; 2; 4; 5; 10; 20 мг/л). Контакт индикаторного элемента с пробой осуществляют непосредственно в кювете толщиной 0,1 см и 0,5 см, для чего с помощью пипеток вместимостью 1-2 мл по ГОСТ 20292-74 одинаковое количество раствора вносят в кювету, а затем в кювету помещают индикаторный элемент поперек светового потока и измеряют оптическую плотность.The optical density (A) of the indicator element is measured on a KFK-2MP photoelectric colorimeter in 0.1 cm and 0.5 cm cuvettes. Tests are carried out on diluted standard solutions of sodium nitrite according to GOST 4212-62 (1.5 g per 1000 ml of water ), given concentrations of nitrite ions (0.125; 0.5; 0.8; 1; 2; 4; 5; 10; 20 mg / l). The indicator element is contacted with the sample directly in a 0.1 cm and 0.5 cm thick cuvette, for which, using pipettes with a capacity of 1-2 ml according to GOST 20292-74, the same amount of solution is introduced into the cuvette, and then the indicator element is placed across the cuvette luminous flux and measure the optical density.
Измерения оптической плотности (А) растворов с продуктом реакции нитрита с РИБ (Фиг.4) проводят при различных длинах волн светофильтров (400 нм, 440 нм, 490 нм, 540 нм, 590 нм, 670 им) с целью определения оптимальной длины волны максимума поглощения. Оптимальная длина волны светофильтра 490 нм, при которой спектры поглощения имеют максимумы (фиг.1, РИБ I, II, III, IV).Measurement of the optical density (A) of solutions with the reaction product of nitrite with RIB (Figure 4) is carried out at different wavelengths of optical filters (400 nm, 440 nm, 490 nm, 540 nm, 590 nm, 670 nm) in order to determine the optimal maximum wavelength absorption. The optimal wavelength of the filter is 490 nm, at which the absorption spectra have maxima (Fig. 1, RIB I, II, III, IV).
На стандартных растворах нитрита натрия строют градуировочные графики фотометрического определения нитритов с помощью РИБ, при длине волны светофильтра 490 нм в пределах концентраций от 0,5 мг/л до 20 мг/л при толщине кюветы 0,1 см (Фиг.2); в пределах концентраций от 0,125 мг/л до 1 мг/л при толщине кюветы 0,5 см (Фиг.3).On standard solutions of sodium nitrite, calibration graphs of photometric determination of nitrites using RIB are built at a wavelength of 490 nm in the range of concentrations from 0.5 mg / l to 20 mg / l with a cell thickness of 0.1 cm (Figure 2); in the range of concentrations from 0.125 mg / l to 1 mg / l with a thickness of the cuvette of 0.5 cm (Figure 3).
Полученные градуировочные графики являются составной частью способа и хранятся вместе с индикаторными элементами.The obtained calibration graphs are an integral part of the method and are stored together with indicator elements.
Стадия 3. Определение нитритов в техническом растворе.
Перед фотометрическим измерением проводят простое тестирование анализируемого раствора погружением в него на 1 с бесцветного индикаторного элемента. Появление окраски указывает на присутствие не менее 0,5 мг/л нитритов.Before photometric measurement, a simple test of the analyzed solution is carried out by immersion in it for 1 s of a colorless indicator element. The appearance of color indicates the presence of at least 0.5 mg / l nitrite.
После этого анализируемый раствор (пробу) с помощью пипетки вместимостью 1-2 мл по ГОСТ 20292-74 вносят в кювету, затем в кювету опускают индикаторный элемент, полученный в примере №1, по образцу 2 табл.1., выдерживают 10 мин и измеряют оптическую плотность индикаторного элемента на фотометре. Контрольный раствор - дистиллированная вода с таким же индикаторным элементом. Снимают показания оптической плотности (А), по градуировочному графику определяют концентрацию нитрита.After that, the analyzed solution (sample) using a pipette with a capacity of 1-2 ml according to GOST 20292-74 is introduced into the cuvette, then the indicator element obtained in Example No. 1,
Вариант 2 стадии 3. Определение нитритов в природных и сточных водах.
Отбирают 0,6 мл (для кюветы толщиной 0,1 см), 2,5 мл (для кюветы толщиной 0,5 см) анализируемого раствора и помещают его с помощью пипетки в кювету. Затем в кювету помещают полосу РИБ, после окрашивания полосы РИБ определяют показания фотометра КФК-2МП: оптическую плотность при 490 нм и по градуировочному графику находят концентрацию нитритов.Take 0.6 ml (for a cuvette with a thickness of 0.1 cm), 2.5 ml (for a cuvette with a thickness of 0.5 cm) of the analyzed solution and place it with a pipette into the cuvette. Then, the RIB band is placed in the cuvette; after staining the RIB band, the readings of the KFK-2MP photometer are determined: optical density at 490 nm and the nitrite concentration is found from the calibration graph.
Таким же образом проводят определение нитритов с использованием фотоколориметра-люминометра "УНИФОТ-ЛЮМ 8С-120". В этом случае в кювету вносят 1 мл пробы, а показания прибора измеряют при светодиоде с длиной волны 505 нм.In the same way, nitrite is determined using a UNIFOT-LUM 8C-120 luminometer photocolorimeter. In this case, 1 ml of sample is added to the cuvette, and the readings of the device are measured with an LED with a wavelength of 505 nm.
Результаты определения нитритов представлены в табл.2.The results of the determination of nitrites are presented in table.2.
Для пар реагентов: ГБТХ с ПАБК, СК и БС стандартные отклонения увеличиваются в порядке упоминания на 3-10%.For reagent pairs: GBTH with PABA, SC and BS, standard deviations increase in the order of mention by 3-10%.
Таким образом, применение изобретения позволят сократить время проведения анализа в 3-5 раз, улучшить условия испытаний, а также определять концентрацию нитритов в полевых условиях с применением портативных средств и приборов в широком диапазоне концентраций 0,1 мг/л -20 мг/л при достижении чувствительности на уровне предельно-допустимых концентраций для питьевой воды (0,1 мг/л), водоемов (1 мг/л), рыбохозяйственных бассейнов (0,2 мг/л).Thus, the use of the invention will reduce the analysis time by 3-5 times, improve the test conditions, and also determine the concentration of nitrites in the field using portable tools and devices in a wide concentration range of 0.1 mg / l -20 mg / l at achieving sensitivity at the level of maximum permissible concentrations for drinking water (0.1 mg / l), water bodies (1 mg / l), fisheries basins (0.2 mg / l).
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004105548/28A RU2265828C1 (en) | 2004-02-26 | 2004-02-26 | Method for photometric determination of nitrite in liquid medium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004105548/28A RU2265828C1 (en) | 2004-02-26 | 2004-02-26 | Method for photometric determination of nitrite in liquid medium |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2004105548A RU2004105548A (en) | 2005-08-10 |
RU2265828C1 true RU2265828C1 (en) | 2005-12-10 |
Family
ID=35844549
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2004105548/28A RU2265828C1 (en) | 2004-02-26 | 2004-02-26 | Method for photometric determination of nitrite in liquid medium |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2265828C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2578024C1 (en) * | 2015-04-27 | 2016-03-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Nitrite detection method |
-
2004
- 2004-02-26 RU RU2004105548/28A patent/RU2265828C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Унифицированные методы исследования качества вод. Часть 1. Методы химического анализа вод. Совещание руководителей водохозяйственных органов. М.: Издательство Совета экономической взаимопомощи, 1987, с.672-677. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2578024C1 (en) * | 2015-04-27 | 2016-03-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) | Nitrite detection method |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2004105548A (en) | 2005-08-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yentsch et al. | A method for the determination of phytoplankton chlorophyll and phaeophytin by fluorescence | |
DE60109128D1 (en) | Device for determining the volume of a single red blood cell | |
KR920704126A (en) | Measurement method of color reaction by monitor of fluorescence change | |
Kao et al. | A comparison of fluorescence inner-filter effects for different cell configurations | |
RU2298171C1 (en) | Photometer method for determination of iron (ii) in solutions of pure salts and mixtures thereof | |
RU2265828C1 (en) | Method for photometric determination of nitrite in liquid medium | |
ATE296442T1 (en) | METHOD FOR DETERMINING THE VOLUME OF A SINGLE RED BLOOD CELL | |
RU2391659C1 (en) | Method of detecting silver using polymethacrylate matrix | |
SU705334A1 (en) | Method of detecting santochine | |
TWM565796U (en) | Full spectrum water quality analysis system | |
RU2792612C1 (en) | Method for determining copper in water | |
RU2624797C1 (en) | Method of detecting rodanide using polymethacrylate matrix | |
RU2076321C1 (en) | Method of calcium determination in biological objects | |
RU2749071C1 (en) | Method for determination of silicon by electrothermal atomic adsorption spectrometry | |
Das et al. | Smartphone-Based Photometric Detection of Nitrite Level in Water | |
Greenberg et al. | Field evaluation of a micro-extraction technique for measuring chlorophyll in lakewater without filtration | |
SU1589152A1 (en) | Method of determining cronolactone | |
ATE312346T1 (en) | METHOD FOR MEASURING THE VOLUME OF INDIVIDUAL RED BLOOD CELLS | |
RU2333487C1 (en) | Method of photometric iron (iii) detection in pure salt solutions | |
RU2090865C1 (en) | Method determining isopropylnitrate in sewage | |
SU941296A1 (en) | Method for photometrically detecting chromium (vi) in air | |
RU2006024C1 (en) | Pyrazidol determination method | |
SU1097923A1 (en) | Method of determination of n-alkylanilines in water | |
RU2018809C1 (en) | Phenylhydrazine detection process | |
SU1644004A1 (en) | Method for quantitative determination of sodium sulfocyl |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080227 |