SU941296A1

SU941296A1 - Method for photometrically detecting chromium (vi) in air

Info

Publication number: SU941296A1
Application number: SU802976827A
Authority: SU
Inventors: Варвара Борисовна Дорогова
Original assignee: Ангарский Научно-Исследовательский Институт Гигиены Труда И Профзаболеваний
Priority date: 1980-06-13
Filing date: 1980-06-13
Publication date: 1982-07-07

Description

1one

Изобретение относитс к аналити- ческой химии, а именно к способам количественного определени малых концентраций хрома в воздухе. Метод может примен тьс в промышленно-санитарной химии и при определении хрома в сварочном аэрозоле.The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for the quantitative determination of low concentrations of chromium in the air. The method can be used in industrial sanitary chemistry and in the determination of chromium in a welding aerosol.

Известен способ определени хрома в бинарных и тройных смес х (но не в воздухе) с новым реагентом акридоном 1J.A known method for the determination of chromium in binary and ternary mixtures (but not in air) with the new reagent Acridone 1J.

Недостатком метода вл етс его громоздкость, св занна с синтезом основного реактива - акридона.The disadvantage of the method is its cumbersomeness associated with the synthesis of the main reagent, acridone.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ фотометрического определени хрома (VI) в воздухе, включающий прот гивание исследуемой пробы через укрепленный в патроне бумажный фильтр, обработку фильтра водой при нагревании, фильтрование . Затем в раствор внос т реагент - дифенилкарбазид, измер ют интенсивность окрашенного соединени , которую сравнивают со стандартной шкалой , приготовленной одновременно с пробами И. Чувствительность метода 0,0 мг/м.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of photometric determination of chromium (VI) in the air, including pulling the test sample through a paper filter fixed in a cartridge, treating the filter with water when heated, filtering. Then a reagent, diphenylcarbazide, is introduced into the solution, the intensity of the colored compound is measured, which is compared with a standard scale prepared simultaneously with samples I. The sensitivity of the method is 0.0 mg / m.

Недостатком способа вл етс низ ка избирательность определени , поскольку определению мешают молибден, железо, ванадий в количествах свыше The disadvantage of the method is the low selectivity of the determination, since the determination is hindered by molybdenum, iron, vanadium in quantities exceeding

«0 1 мг.“0 1 mg.

Цель изобретени - повышение чувствительности и избирательности опре делени .The purpose of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the determination.

Поставленна цель достигаетс тем, The goal is achieved by

15 что согласно способу фотометрического определени хрома (VI) в качестве органического реагента используют 2,4-диаминофенол дигидрохлорида.15 that, according to the method of photometric determination of chromium (VI), 2,4-diaminophenol dihydrochloride is used as an organic reagent.

2020

При этом используют 0,1-1, раствор реагента.At the same time use 0.1-1, reagent solution.

Примен емый реагент - легко доступный реактив, широко используетс в , органическом синтезе при реакци х диазотировани , а также в фотографии в качестве про вл ющего вещества. При проверке оптимальных условий проведени реакции установлено, что изменение концентрации основного реагента с 0,1 до 5 незначительно вли ет на величину оптической плотности , и поэтому можно было бы рекомендовать интервал 0,1-5%. Но исход из опыта работы с данным реагентом рекомендуетс интервал концентрации 0,1-1, так как с увеличением концен трации раствор амидола приобретает мутно-сероватую окраску, при э.том окрашиваетс холостой раствор и ухуд шаетс цвет шкалы. При использовании растворов амидола с концентрацией 0,1-1 шкала получаетс с рко-, малиновым цветом, с раствором амидола - гр дно-малиновый цвет. г- - . . Пример.АО л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин прот гивают через укрепленный в патроне фильтр. После отбора пробы фильтр вынимают патрона, помещают в хими ческий стакан и обрабатывают при нагревании 10 мл дистиллированной воды помешива стекл нной палочкой. Через 10-15 мин 5.0 мл прозрачного раствог ра перенос т в пробирку, добавл ют 0,2 мл 10 -ного растворасол ной кис лоты и 0,5 мл раствора амидо ла. Содержимое пробирки перемешивают и измер ют оптическую плотюсть обра зующегос розового соединени с помощью электрофотоколрриметра на синем светофильтре при длине волны ЦЭО нм. Содержание хрома определ ют, поль зу сь построенной заранее калибровоч ной кривой и рассчитывают по формуле К G b9V§-4 , кг/м- , V «2.0 где G - количество хрома, найденное В пробе, мкг; V - общий объем раствора, мл; Vj - объем раствора, вз тый дл анализа, мл; - объем воздуха в л, отобран ный дл анализа и приведен ный к стандартным услови м; 1,9 коэффициент пересчета хромл на трехокись хромаНа чертеже приведены калибровочные кривые определени шестивалентного хрома по реакции с дифенилкарбазидом и амидолом. Из графика видно , что чувствительность определени хрома с амидолом в 1,5 раза выше, чем с дифенилкарбазидом. Примерно то же самое получаетс , если сравнить расчетные величины чувствительности определени хрома (чувствительность определени хрома известным способом равна 0,ОЦ мг/м , чувствительность определени предлагаемого способа - 0,025 мг/м). Сравнительные данные по определению хрома в присутствии молибдена известным и предлагаемым способами приведены в табЛс 1. Сравнительные данные по определению хрома в присутствии ванади известным и предлагаемым способами приведены в табл. 2. Из таблиц видно, что молибден и ванадий не мешают определению хрома с амидолом. Предлагаемый способ позвол ет селективно определ ть содержание хрома в воздухе с чувствительностью 0,025 мг/м , что превышает чувствительность известного способа. Присутствие молибдена, ванади , никел , тантала , марганца не мешает определению хрома, поэтому метод можно рекомендовать дл определени хрома в сварочном аэрозоле. Выбранный реактив амидол (2,А-диаминофенол дигидрохлорид) дл определени Сг используетс при проведении санитарно-гигиенических исследований в производстве сборного железобетьна и проведении сварочных работ, когда в воздухе рабочих помещений присутствуют одновременно хром, молибден, ванадий, железо, которые при определении Сг по реакции с реактивом дифенилкарбозидом мешают его определению (т.е. низка селективность и чувствительность метода определени хрома).The reagent used is a readily available reagent, widely used in organic synthesis during diazotization reactions, and also in photography as a developing substance. When checking the optimal conditions for the reaction, it was found that a change in the concentration of the basic reagent from 0.1 to 5 did not significantly affect the optical density, and therefore a range of 0.1–5% could be recommended. But based on the experience with this reagent, a concentration range of 0.1-1 is recommended, since with increasing concentration, the amidol solution becomes a muddy-grayish color, with this, the idle solution stains and the color of the scale deteriorates. When using solutions of amidol with a concentration of 0.1-1, the scale is obtained with a bright, crimson color, and with a solution of amidol - a bottom-crimson color. g- -. . Example. A liter of test air at a speed of 10 l / min is pulled through a filter mounted in a cartridge. After sampling, the filter is removed from the cartridge, placed in a beaker, and treated with heating 10 ml of distilled water by stirring with a glass rod. After 10-15 minutes, 5.0 ml of clear solution is transferred to a test tube, 0.2 ml of 10-solution of hydrochloric acid and 0.5 ml of amide solution are added. The contents of the test tube are mixed and the optical density of the resulting pink compound is measured using an electrophotogram on a blue light filter at a CEO wavelength of nm. The chromium content is determined using a calibration curve built in advance and calculated using the formula K G b9V§-4, kg / m -, V "2.0 where G is the amount of chromium found in the sample, µg; V is the total volume of the solution, ml; Vj is the volume of solution taken for analysis, ml; - air volume in l, selected for analysis and reduced to standard conditions; 1.9 conversion factor chromium to chromium trioxide The drawing shows the calibration curves for the determination of hexavalent chromium by reaction with diphenylcarbazide and amidol. The graph shows that the sensitivity of the determination of chromium with amidol is 1.5 times higher than with diphenylcarbazide. Approximately the same is obtained if we compare the calculated sensitivity values for determining chromium (the sensitivity of determining chromium in a known manner is 0, OT mg / m, the sensitivity of determining the proposed method is 0.025 mg / m). Comparative data on the determination of chromium in the presence of molybdenum by the known and proposed methods are given in table 1. Comparative data on the determination of chromium in the presence of vanadium by known and proposed methods are given in table. 2. The tables show that molybdenum and vanadium do not interfere with the determination of chromium with amidol. The proposed method makes it possible to selectively determine the chromium content in air with a sensitivity of 0.025 mg / m, which exceeds the sensitivity of the known method. The presence of molybdenum, vanadium, nickel, tantalum, manganese does not interfere with the determination of chromium, therefore, the method can be recommended for the determination of chromium in a welding aerosol. The selected amidol reagent (2, A-diaminophenol dihydrochloride) to determine Cg is used in sanitary and hygienic studies in the production of precast concrete and welding, when chromium, molybdenum, vanadium, and iron are present in the air of working premises reactions with the diphenylcarboside reagent interfere with its determination (i.e., the selectivity and sensitivity of the chromium determination method are low).

т a б л и Ц a 1t a b l and C a 1

Claims

Claim 1, a method of photometric determination of chromium (VI) in air, including passing the sample under test through a filter, transferring absorbed chromium into the solution, introducing an organic reagent, and then measuring the intensity of the colored compound, in order to increase the sensitivity and selectivity in 2, f-diaminophenol dihydrochloride is used as an organic reagent.

2. The method according to p. 1, about tl and h ay u and, so VITO use a 0.1-1% solution of the reagent.

Sources of information taken into account in the examination

1. RCG Chemistry, M-17G-68, 1979.

2. Peregud, E. A. Chemical analysis of industrial air.

M., Himi, 1965, p. 333