RU2357234C2 - Kinetic method of photocolorimetric detection of aluminium - Google Patents

Kinetic method of photocolorimetric detection of aluminium Download PDF

Info

Publication number
RU2357234C2
RU2357234C2 RU2007117038/15A RU2007117038A RU2357234C2 RU 2357234 C2 RU2357234 C2 RU 2357234C2 RU 2007117038/15 A RU2007117038/15 A RU 2007117038/15A RU 2007117038 A RU2007117038 A RU 2007117038A RU 2357234 C2 RU2357234 C2 RU 2357234C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
aluminium
aluminum
optical density
concentration
hydrogen peroxide
Prior art date
Application number
RU2007117038/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2007117038A (en
Inventor
Юрий Моисеевич Шапиро (RU)
Юрий Моисеевич Шапиро
Василий Иванович Ничепуренко (RU)
Василий Иванович Ничепуренко
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ГОУВПО "КубГТУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ГОУВПО "КубГТУ") filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный технологический университет" (ГОУВПО "КубГТУ")
Priority to RU2007117038/15A priority Critical patent/RU2357234C2/en
Publication of RU2007117038A publication Critical patent/RU2007117038A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2357234C2 publication Critical patent/RU2357234C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: present invention relates to analytical chemistry, and more specifically to photocolorimetric detection of aluminium in complex media. The method involves preparation of standard solutions of pyrocatechol, aluminium sulphate and hydrogen peroxide. These solutions are used to prepare reaction mixtures of pyrocatechol and hydrogen peroxide with different amounts of aluminium. The solution is put into a photocolorimeter with a 400-500 nm optical filter and, using a stop-watch, the time between adding the hydrogen peroxide into the reaction mixture and attaining optical density D=0.4-0.6 is measured. The coefficient of proportionality between concentration of aluminium and rate of change of optical density
Figure 00000005
is determined. After that the analysed solution, containing aluminium ions, pyrocatechol and hydrogen peroxide, is put into a photocolorimetre with the same optical filter which was used for standard solutions. Using a stop-watch, the time during which optical density reaches 0.4-0.6 is measured and concentration of aluminium is calculated using the formula CAl=K•D/t, where CAl is concentration of aluminium in the solution, g/l, D/t is rate of change of optical density, D/min, and K is the coefficient of proportionality between concentration of aluminium and rate of change of optical density, g/l/D/min.
EFFECT: invention allows for detecting aluminium in a wide range of concentrations.
2 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению ионов металлов в субстратах, и может быть использовано для определения содержания ионов алюминия в сложных средах.The invention relates to analytical chemistry, namely to the determination of metal ions in substrates, and can be used to determine the content of aluminum ions in complex media.

Известен способ фотометрического определения алюминия в водном растворе, включающий обработку раствора органическим реагентом - алюминоном с последующим определением оптической плотности окрашенного комплекса и определения концентрации по калибровочному графику (Метод определения алюминия в питьевой воде. ГОСТ 18165-72. Дедков Ю.М., Мащенко В.В. Способ фотометрического определения алюминия. А.с. 1039882. 07.09.83. БИ №33).A known method for the photometric determination of aluminum in an aqueous solution, comprising treating the solution with an organic reagent - aluminone, followed by determining the optical density of the colored complex and determining the concentration according to the calibration graph (Method for determining aluminum in drinking water. GOST 18165-72. Dedkov Yu.M., Mashchenko V .V. Method for the photometric determination of aluminum. A.S. 1039882. 09.09.83. BI No. 33).

Недостатком данного способа является невысокая избирательность и чувствительность.The disadvantage of this method is the low selectivity and sensitivity.

Заявителю и авторам не известны кинетические способы фотоколориметрического определения алюминия.The applicant and the authors are not aware of the kinetic methods for the photocolorimetric determination of aluminum.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение чувствительности и избирательности анализа алюминийсодержащих растворов без дополнительного их разбавления.The technical result of the proposed method is to increase the sensitivity and selectivity of the analysis of aluminum-containing solutions without additional dilution.

Технический результат достигается тем, что в кинетическом способе фотоколориметрического определения алюминия предварительно готовят стандартные растворы пирокатехина, сульфата алюминия и перекиси водорода. На их основе готовят реакционные смеси пирокатехина и перекиси водорода с различным количеством алюминия. Раствор помещают в фотоколориметр со светофильтром 400-500 нм, с помощью секундомера определяют время с момента добавления в реакционную смесь перекиси водорода до достижения величины оптической плотности D=0,4-0,6. Устанавливают коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотностиThe technical result is achieved by the fact that in the kinetic method of photocolorimetric determination of aluminum, standard solutions of pyrocatechol, aluminum sulfate and hydrogen peroxide are preliminarily prepared. Based on them, reaction mixtures of catechol and hydrogen peroxide with various amounts of aluminum are prepared. The solution is placed in a photocolorimeter with a filter of 400-500 nm, using a stopwatch, the time is determined from the moment hydrogen peroxide is added to the reaction mixture until the optical density reaches D = 0.4-0.6. Set the proportionality coefficient between the concentration of aluminum and the rate of change of optical density

Figure 00000001
Figure 00000001

после чего анализируемый раствор, содержащий ионы алюминия, пирокатехин и перекись водорода, помещают в фотоколориметр с таким же светофильтром, который используют для стандартных растворов, с помощью секундомера устанавливают время, в течение которого оптическая плотность достигает значения 0,4-0,6, и определяют концентрацию алюминия по формулеafter which the analyzed solution containing aluminum ions, pyrocatechol and hydrogen peroxide is placed in a photocolorimeter with the same filter as that used for standard solutions, using a stopwatch, the time is set, during which the optical density reaches a value of 0.4-0.6, and determine the concentration of aluminum by the formula

CAl=K·D/τ,C Al = K · D / τ,

где CAl - концентрация алюминия в растворе, г/л;where C Al is the concentration of aluminum in solution, g / l;

D/τ - скорость изменения оптической плотности, D/мин;D / τ — rate of change in optical density, D / min;

K - коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности, г/л/D/мин.K is the coefficient of proportionality between the concentration of aluminum and the rate of change of optical density, g / l / D / min.

Экспериментально установлено, что в присутствии ионов алюминия раствор пирокатехина с перекисью водорода непрерывно повышает оптическую плотность в области 400-500 нм, причем скорость этого процесса зависит от концентрации введенного в смесь алюминия. В интервале концентраций алюминия CAl от 0,05 до 1,0 г/л по величине изменения оптической плотности в минуту D/τ можно определить содержание алюминия в растворе без дополнительного разбавления анализируемого раствора, что указывает на высокую чувствительность, избирательность и оперативность определения алюминия.It was experimentally established that in the presence of aluminum ions, a solution of pyrocatechol with hydrogen peroxide continuously increases the optical density in the region of 400-500 nm, and the speed of this process depends on the concentration of aluminum introduced into the mixture. In the range of C Al aluminum concentrations from 0.05 to 1.0 g / L, the optical density per minute D / τ can be used to determine the aluminum content in the solution without additional dilution of the analyzed solution, which indicates high sensitivity, selectivity and speed of determination of aluminum .

Совокупность существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемого результата - определения содержания алюминия.The set of essential features set forth in the claims, allows to achieve the desired result - the determination of aluminum content.

Пример осуществления заявляемого способаAn example implementation of the proposed method

Операцию определения алюминия проводят в два этапа: сначала устанавливают зависимость K концентрации алюминия CAl от скорости процесса D/τ по стандартным растворам, затем анализируют алюмиийсодержащий раствор, вводя его в смесь пирокатехина с перекисью водорода, по скорости изменения оптической плотности и с помощью формулы CAl=K·D/τ определяют концентрацию алюминия.The operation of determining aluminum is carried out in two stages: first, the dependence of the concentration of aluminum C Al on the process rate D / τ is established by standard solutions, then the aluminum-containing solution is analyzed by introducing it into the pyrocatechol mixture with hydrogen peroxide, by the rate of change in optical density and using formula C Al = K · D / τ determine the concentration of aluminum.

Для установления зависимости К между концентрацией алюминия CAl и скоростью изменения оптической плотности реакционных смесей D/τ готовят стандартные растворы алюминия на основе сульфата алюминия с концентрацией ионов алюминия To establish the dependence of K between the aluminum concentration C Al and the rate of change in the optical density of the reaction mixtures D / τ, standard aluminum solutions based on aluminum sulfate with the concentration of aluminum ions are prepared

CAl=0,1 г/л, а также 5% раствор пирокатехина и раствор 1% перекиси водорода. В пять мерных колб по 25 мл помещают по 5 мл раствора пирокатехина и 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0 мл раствора сульфата алюминия. В каждую из колб непосредственно перед началом измерения вносят по 0,5 мл перекиси водорода, доводят водой до метки, перемешивают и помещают в фотоколориметр в кювете с толщиной рабочего слоя 1 см. В момент добавления перекиси водорода включают секундомер и наблюдают величину оптической плотности D с помощью фотоколориметра при 400-500 нм. По достижении величины оптической плотности в интервале D=0,4-0,6 секундомер останавливают и записывают точное время τ в минутах и значение D до сотых долей.C Al = 0.1 g / l, as well as a 5% solution of pyrocatechol and a solution of 1% hydrogen peroxide. In five 25 ml volumetric flasks, 5 ml of pyrocatechol solution and 0.15 each are placed; 0.25; 0.50; 0.75; 1.0 ml of aluminum sulfate solution. 0.5 ml of hydrogen peroxide is added to each flask just before the start of the measurement, adjusted to the mark with water, mixed and placed in a photocolorimeter in a cuvette with a working layer thickness of 1 cm. At the time of adding hydrogen peroxide, a stopwatch is switched on and the absorbance value D s is observed using a photocolorimeter at 400-500 nm. Upon reaching the optical density in the interval D = 0.4-0.6, the stopwatch is stopped and the exact time τ in minutes and the value of D are recorded in hundredths.

Поочередно эту операцию проводят со всеми растворами в мерных колбах, содержащих разное количество алюминия. Результаты измерений сводят в таблицу.Alternately, this operation is carried out with all solutions in volumetric flasks containing different amounts of aluminum. The measurement results are summarized in a table.

Пирокатехин, млPyrocatechol, ml Перекись водорода, млHydrogen peroxide, ml Соль алюминия, млAluminum salt, ml Время τ, минTime τ, min DD D/τ, мин-1 D / τ, min -1 CAl, г/лC Al , g / l

Figure 00000002
, г/л/D/мин
Figure 00000002
g / l / D / min 55 0,50.5 0,150.15 40,040,0 0,450.45 0,01120.0112 0,150.15 13,3513.35 55 0,50.5 0,250.25 22,022.0 0,400.40 0,01840.0184 0,250.25 13,6013.60 55 0,50.5 0,50.5 17,017.0 0,460.46 0,0370,037 0,500.50 13,5013.50 55 0,50.5 0,750.75 9,09.0 0,490.49 0,0550,055 0,750.75 13,6413.64 55 0,50.5 1,01,0 7,07.0 0,530.53 0,0750,075 1,01,0 13,3313.33

На фиг.1 показано, что оптическая плотность D изменяется пропорционально времени τ. По величинам D и τ определяют скорость процесса по формуле D/τ.Figure 1 shows that the optical density D varies in proportion to time τ. The values of D and τ determine the speed of the process according to the formula D / τ.

На фиг.2 показано, что скорость D/τ пропорциональна концентрации алюминия и подчиняется уравнению прямой CAl=K·D/τ. Это позволяет определить среднюю величину коэффициента пропорциональности K=13,48.Figure 2 shows that the speed D / τ is proportional to the concentration of aluminum and obeys the equation of the line C Al = K · D / τ. This allows you to determine the average value of the proportionality coefficient K = 13.48.

После установления значения величины коэффициента пропорциональности К анализируемый раствор, содержащий ионы алюминия, помещают в количестве 5 мл в мерную колбу на 25 мл, приливают 5 мл раствора пирокатехина, 0,5 мл перекиси водорода, доводят до метки и раствор помещают в фотоколориметр в кювету 1 см при светофильтре 400-500 нм. С помощью секундомера, включенного после добавления перекиси водорода, устанавливают время τ, в течение которого оптическая плотность раствора в кювете достигнет значения в области D=0,4-0,6. Полученные значения D и τ подставляют в формулу для определения концентрации алюминия CAl=K·D/τ, т.е. CAl=13,48·D/τ.After setting the value of the proportionality coefficient K, the analyzed solution containing aluminum ions is placed in an amount of 5 ml in a 25 ml volumetric flask, 5 ml of pyrocatechol solution, 0.5 ml of hydrogen peroxide are added, adjusted to the mark, and the solution is placed in a photocolorimeter in a cuvette 1 cm with a filter of 400-500 nm. Using a stopwatch, turned on after adding hydrogen peroxide, set the time τ, during which the optical density of the solution in the cell reaches a value in the region of D = 0.4-0.6. The obtained values of D and τ are substituted into the formula for determining the aluminum concentration C Al = K · D / τ, i.e. C Al = 13.48 · D / τ.

Claims (1)

Кинетический способ фотоколориметрического определения алюминия, заключающийся в том, что предварительно готовят стандартные растворы пирокатехина, сульфата алюминия и перекиси водорода, на их основе готовят реакционные смеси пирокатехина и перекиси водорода с различным количеством алюминия, раствор помещают в фотоколориметр со светофильтром 400-500 нм, с помощью секундомера определяют время с момента добавления в реакционную смесь перекиси водорода до достижения величины оптической плотности D=0,4-0,6, устанавливают коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности
Figure 00000003
, г/л/D/мин, после чего анализируемый раствор, содержащий ионы алюминия, пирокатехин и перекись водорода, помещают в фотоколориметр с таким же светофильтром, который используют для стандартных растворов, с помощью секундомера устанавливают время, в течение которого оптическая плотность достигает значения 0,4-0,6, и определяют концентрацию алюминия по формуле
CAl=K·D/t,
где CAl - концентрация алюминия в растворе, г/л;
D/t - скорость изменения оптической плотности, D/мин;
K - коэффициент пропорциональности между концентрацией алюминия и скоростью изменения оптической плотности, г/л/D/мин. The kinetic method for the photocolorimetric determination of aluminum, which consists in pre-preparing standard solutions of pyrocatechol, aluminum sulfate and hydrogen peroxide, using them to prepare reaction mixtures of pyrocatechol and hydrogen peroxide with various amounts of aluminum, the solution is placed in a photocolorimeter with a light filter of 400-500 nm, s using a stopwatch, determine the time from the moment hydrogen peroxide is added to the reaction mixture until the optical density reaches D = 0.4-0.6, the coefficient of proportions tional between aluminum concentration and rate of change of optical density
Figure 00000003
, g / l / D / min, after which the analyzed solution containing aluminum ions, pyrocatechol and hydrogen peroxide is placed in a photocolorimeter with the same filter as that used for standard solutions, using a stopwatch, the time is set, during which the optical density reaches 0.4-0.6, and determine the concentration of aluminum by the formula
C Al = K · D / t,
where C Al is the concentration of aluminum in solution, g / l;
D / t — rate of change in optical density, D / min;
K is the coefficient of proportionality between the concentration of aluminum and the rate of change of optical density, g / l / D / min.
RU2007117038/15A 2007-05-07 2007-05-07 Kinetic method of photocolorimetric detection of aluminium RU2357234C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007117038/15A RU2357234C2 (en) 2007-05-07 2007-05-07 Kinetic method of photocolorimetric detection of aluminium

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2007117038/15A RU2357234C2 (en) 2007-05-07 2007-05-07 Kinetic method of photocolorimetric detection of aluminium

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2007117038A RU2007117038A (en) 2008-11-20
RU2357234C2 true RU2357234C2 (en) 2009-05-27

Family

ID=40240799

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007117038/15A RU2357234C2 (en) 2007-05-07 2007-05-07 Kinetic method of photocolorimetric detection of aluminium

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2357234C2 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
БУЛАТОВ М.И., КАЛИНИН И.П. Практическое руководство по фотоколометрическим и спектрофотометрическим методам анализа. - Издательство «Химия», Ленинградское отделение, 1968, с.97. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2007117038A (en) 2008-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ci et al. Fluorimetric determination of human serum albumin with eriochrome cyanine R
CN107589099A (en) 6 purinethol detection methods and its kit based on gold nano cluster
RU2357234C2 (en) Kinetic method of photocolorimetric detection of aluminium
RU2374639C1 (en) Method of detecting iron (ii)
RU2301989C1 (en) Thiocyanate ion quantitative determination method
RU2510020C1 (en) Method of determining aluminium (iii)
Overholser et al. Colorimetric determination of phenothiazine with palladous chloride
WO2017066070A2 (en) Acetate complexes and methods for acetate quantification
He et al. Investigation on the interaction between dihydroxybenzene and Fe3+–H2O2–Rh6G system based on enhancing chemiluminescence
RU2291422C1 (en) Copper determination method
Hossain et al. A Rapid Spectrofluorometric Method for the Determination of Aluminum at Nano-trace Levels in Some Real, Environmental, Biological, Hemodialysis, Food, Pharmaceutical, and Soil Samples Using 2′, 3, 4′, 5, 7-Pentahydroxyflavone
CN109827921A (en) A kind of NO3-N and NO2-N assay analoids
RU2090865C1 (en) Method determining isopropylnitrate in sewage
RU2340891C1 (en) Quantitative analysis of indolyl-3-acetic acid in aqueous solutions
RU2407001C2 (en) Method of determining riboflavin in aqueous solution
RU2267778C1 (en) Indicator composition for determination of cobalt (ii) in aqueous solution
RU2263899C1 (en) Method of quantitatively determining iron in phosphoric acids obtained via sulfuric acid-assisted decomposition of phosphate feedstock followed by tributyl phosphate-assisted purification thereof
SU1163221A1 (en) Method of quantitative determining of novocain
RU2665174C1 (en) Method of determination of b2 vitamin in confectionery products
RU2065598C1 (en) Method of determination of oxyderivatives of benzene in aqueous solutions
RU2265828C1 (en) Method for photometric determination of nitrite in liquid medium
SU979969A1 (en) Method of determination of wine acid and its salts
SU1755185A1 (en) Method of lead determination
SU1059491A1 (en) Tetracyclin determination method
RU2038584C1 (en) Method of assay of nonionogenic surface-active substances

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090508