RU2038584C1

RU2038584C1 - Method of assay of nonionogenic surface-active substances

Info

Publication number: RU2038584C1
Authority: RU
Inventors: В.Н. Клушин; Э.Э. Куянцева; Т.Г. Фаворская; И.Н. Каменчук; О.В. Чистова
Original assignee: Российский химико-технологический университет им.Д.И.Менделеева
Priority date: 1992-05-20
Filing date: 1992-05-20
Publication date: 1995-06-27

Abstract

FIELD: sewage analytical chemistry. SUBSTANCE: analyzed sample is treated with a mixture of ammonium thiocyanate and ferric ammonium sulfate in acid medium. Then methylene chloride is added as an extractant, organic phase is separated, and extract is subjected for photometry. Concentration of nonionogenic surface-active substances is measured by preliminary prepared calibrating plot. Method is express and non-toxic. EFFECT: improved method of assay. 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии сточных вод. Среди разнообразных методов определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в сточных водах наиболее широкое применение находят экстракционно-фотометрические. Для определения НПАВ разного типа преимущественно используют их способность образовывать в водных растворах полиоксониевые катионы, дающие малодиссоциированные труднорастворимые в воде и экстрагирующиеся органическими экстрагентами ассоциаты с различными органическими или комплексными анионами. The invention relates to analytical chemistry of wastewater. Among the various methods for the determination of nonionic surfactants (nonionic surfactants) in wastewater, extraction photometrics are most widely used. For the determination of different types of nonionic surfactants, their ability to form polyoxonium cations in aqueous solutions giving associates with various organic or complex anions that are poorly soluble in water and extracted with organic extractants is mainly used.

Известен способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ путем обработки анализируемого вещества роданокобальтом аммония с последующей экстракцией хлороформом полученного комплексного соединения синего цвета (роданокобальт аммония в хлороформе не растворим) [1] Недостатками способа являются малая чувствительность и влияние анионоактивных поверхностно-активных веществ (НПАВ) на селективность метода. A known method for the determination of non-ionic surfactants by treating the analyte with ammonium rhodanocobalt followed by extraction of the obtained blue complex compound with chloroform (ammonium rhodanocobalt is not soluble in chloroform) [1] The disadvantages of the method are the low sensitivity and effect of anionic surfactants on the selectivity of the method.

Более высокой чувствительностью характеризуется способ, основанный на экстракции из сточной воды хлороформом НПАВ, образовании в кислой среде комплекса НПАВ с фосфорно-молибденовой кислотой и последующем его восстановлении до тиоционата молибдена, растворимого в хлороформе [2]
Наиболее близким к изобретению является способ определения НПАВ путем обработки анализируемого вещества смесью роданида аммония и железоаммонийных квасцов в кислой среде с последующей экстракцией окрашенного комплекса дихлорэтаном и фотометрировании экстракта [3] Этот способ выбран нами за прототип. Недостатком способа является использование высокотоксичного реагента дихлорэтана.Higher sensitivity is characterized by a method based on extraction from wastewater with chloroform of nonionic surfactants, the formation in an acidic environment of a complex of nonionic surfactants with molybdenum phosphoric acid and its subsequent reduction to molybdenum thiocyanate soluble in chloroform [2]
Closest to the invention is a method for determining nonionic surfactants by treating the analyte with a mixture of ammonium thiocyanate and ammonium alum in an acidic medium, followed by extraction of the colored complex with dichloroethane and photometry of the extract [3] This method we have chosen as a prototype. The disadvantage of this method is the use of a highly toxic dichloroethane reagent.

Задачей изобретения являлась разработка экспрессного и безопасного способа определения неионогенных поверхностно-активных веществ. The objective of the invention was to develop an express and safe method for the determination of nonionic surfactants.

Для решения этой задачи анализируемую пробу обрабатывали смесью роданида аммония и железоаммонийных квасцов в кислой среде, затем проводили экстракцию комплекса хлористым метиленом, фотометрирование экстракта. Отличительным признаком настоящего способа от способа-прототипа является использование в качестве экстрагента вместо дихлорэтана хлористого метилена. To solve this problem, the analyzed sample was treated with a mixture of ammonium thiocyanate and alum iron in an acidic medium, then the complex was extracted with methylene chloride, and the extract was photographed. A distinctive feature of the present method from the prototype method is the use of methylene chloride as an extractant instead of dichloroethane.

Техническим результатом настоящего способа является быстрое установление экстракционного равновесия. Время установления экстракционного равновесия в смеси регистрировали по времени достижения постоянной оптической плотности окрашенного экстракта. При определении НПАВ по настоящему способу равновесие достигается практически за время перемешивания водно-органической смеси. По способу-прототипу равновесие не устанавливается даже в течение 10 мин после перемешивания. The technical result of the present method is the rapid establishment of extraction equilibrium. The time to establish the extraction equilibrium in the mixture was recorded by the time the constant optical density of the colored extract was reached. When determining nonionic surfactants according to the present method, equilibrium is achieved practically during the mixing of the aqueous-organic mixture. According to the prototype method, the equilibrium is not established even within 10 minutes after mixing.

Кроме изложенного, несомненным преимуществом способа с использованием в качестве экстрагента хлористого метилена является меньшая токсичность последнего по сравнению с дихлорэтаном. In addition to the above, the undoubted advantage of the method using methylene chloride as an extractant is its lower toxicity compared to dichloroethane.

Указанная совокупность признаков настоящего изобретения способа обеспечивает экспрессность и безопасность способа определения НПАВ. The specified set of features of the present invention of the method provides the expressness and safety of the method for determining nonionic surfactants.

П р и м е р 1. Определение НПАВ в модельных растворах. PRI me R 1. Determination of nonionic surfactants in model solutions.

В качестве модельных растворов используют растворы технического моющего средства КМ-1 состава, полифосфаты 46 карбонат натрия 22,5-24,5 фосфат натрия 21,5-22,0 первичные спирты 4,0-4,5 синтанол ДС-10 (НПАВ) 4,0-4,5 сульфонол (АПАВ) 2,0-2,5
Пробу модельного раствора, объем которой зависит от концентрации НПАВ в ней (до 5 мг/л 25-30 мл, до 20 мг/л 10-15 мл, до 100 мг/л 5 мл) помещают в делительную воронку вместимостью 250 мл, доводят объем пробы до 50 мл насыщенным раствором NCl, вносят 6 мл 0,2 н. раствора HCl, 10 мл 20%-ного раствора роданида аммония, 10 мл 6,5%-ного раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и добавляют 25 мл хлористого метилена. Содержимое воронки встряхивают 2 мин, после расслоения нижний слой сливают в пробирку и доводят объем до 25 мл хлористым метиленом. Затем переливают в кювету длиной 2 см и измеряют оптическую плотность комплекса на фотоэлектроколориметре КФК-3 (510 нм). Измерение оптической плотности проводят относительно хлористого метилена. Концентрацию НПАВ вычисляют по формуле:
C

мг/л где А количество НПАВ, определенное по калибровочной кривой, мг;
V объем пробы, взятый для анализа, мл.As model solutions use solutions of technical detergent KM-1 composition, polyphosphates 46 sodium carbonate 22.5-24.5 sodium phosphate 21.5-22.0 primary alcohols 4.0-4.5 syntanol DS-10 (nonionic surfactants) 4.0-4.5 sulfonol (APA) 2.0-2.5
A sample of a model solution, the volume of which depends on the concentration of nonionic surfactants in it (up to 5 mg / l 25-30 ml, up to 20 mg / l 10-15 ml, up to 100 mg / l 5 ml), is placed in a separatory funnel with a capacity of 250 ml, adjusted sample volume up to 50 ml with a saturated solution of NCl, add 6 ml of 0.2 N. HCl solution, 10 ml of a 20% solution of ammonium thiocyanate, 10 ml of a 6.5% solution of alum iron, mix and add 25 ml of methylene chloride. The contents of the funnel are shaken for 2 minutes, after separation, the lower layer is poured into a test tube and the volume is adjusted to 25 ml with methylene chloride. Then it is poured into a 2 cm long cuvette and the optical density of the complex is measured on a KFK-3 photoelectrocolorimeter (510 nm). The measurement of optical density is carried out relative to methylene chloride. The concentration of nonionic surfactants is calculated by the formula:
C

mg / l where A is the amount of nonionic surfactants determined by the calibration curve, mg;
V sample volume taken for analysis, ml.

Результаты определения содержания НПАВ в модельных растворах представлены в таблице. The results of determining the content of nonionic surfactants in model solutions are presented in the table.

П р и м е р 2. Анализ ведут по примеру 1, но берут для определения НПАВ сточные воды процесса обезжиривания участка нанесения лакокрасочных покрытий машиностроительного завода до и после адсорбционной очистки. Содержание НПАВ в пробе до очистки составило 166 мг/л, после очистки 1,7 мг/л. PRI me R 2. The analysis is carried out according to example 1, but take for determination of nonionic surfactants wastewater from the process of degreasing the area of applying coatings of a machine-building plant before and after adsorption treatment. The content of nonionic surfactants in the sample before purification was 166 mg / L, after purification 1.7 mg / L.

Claims

METHOD FOR DETERMINING NON-IONOGENEOUS SURFACE-ACTIVE SUBSTANCES, namely, that the analyzed sample is treated with a mixture of ammonium thiocyanate and ammonium alum in an acidic medium, an extractant is added and the extract is photometric, characterized in that methylene chloride is used as an extractant.