RU2037148C1

RU2037148C1 - Method of indicating 2, 4-dichlorphenol in aqueous solution

Info

Publication number: RU2037148C1
Application number: RU93000506A
Authority: RU
Inventors: Я.И. Коренман; С.И. Нифталиев
Original assignee: Воронежский технологический институт
Priority date: 1993-01-06
Filing date: 1993-01-06
Publication date: 1995-06-09

Abstract

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: specific volume of aqueous solution to be tested is treated by sulfate lithium, then methylketon and extracted during 15 minutes. After the phases are separated, concentrate is separated and photometric reagents are added; after that photometric procedures are carried out. Contents of 2, 4- dichlorphenol is found from calibration test. EFFECT: improved precision. 1 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля за содержанием 2,4-дихлорфенола в хлорированных сточных водах производства красителей, пестицидов, пластификаторов. The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be used to control the content of 2,4-dichlorophenol in chlorinated wastewater production of dyes, pesticides, plasticizers.

Известен способ определения 2,4-дихлорфенола в водных растворах, основанный на экстракции н-бутиловым спиртом или бензолом и фотометрическом детектировании с 4-аминоантипирином или пирамидоном (Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М. Химия, 1970. С. 77). Недостатки способа применение токсичного экстрагента, полнота извлечения 2,4-дихлорфенола не превышает 80%
Цель изобретения повышение кратности концентрирования, полноты извлечения, повышение селективности определения и снижение предела обнаружения 2,4-дихлорфенола в водных средах.A known method for the determination of 2,4-dichlorophenol in aqueous solutions, based on extraction with n-butyl alcohol or benzene and photometric detection with 4-aminoantipyrine or pyramidone (Korenman I.M. Photometric analysis. Methods for the determination of organic compounds. M. Chemistry, 1970. S. 77). The disadvantages of the method of using a toxic extractant, the completeness of extraction of 2,4-dichlorophenol does not exceed 80%
The purpose of the invention is to increase the concentration rate, completeness of extraction, increase the selectivity of determination and decrease the detection limit of 2,4-dichlorophenol in aqueous media.

Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют экстракцию 2,4-дихлорфенола из водного раствора, предварительно насыщенного сульфатом лития, метилэтилкетоном при соотношении объемов водной и органической фаз 50:1. The essence of the invention lies in the fact that they carry out the extraction of 2,4-dichlorophenol from an aqueous solution pre-saturated with lithium sulfate, methyl ethyl ketone at a ratio of the volumes of aqueous and organic phases of 50: 1.

На основании проведенных исследований по источникам патентной и научно-технической литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет повышать кратность концентрирования и снизить предел обнаружения 2,4-дихлорфенола в водных средах. Based on the research conducted on the sources of patent and scientific and technical literature, we can conclude that the set of essential features is new and allows to increase the concentration ratio and reduce the detection limit of 2,4-dichlorophenol in aqueous media.

Технический результат выражается в том, что применяемый экстрагент позволяет увеличить полноту извлечения 2,4-дихлорфенола при 50-кратном концентрировании до 98% повысить коэффициент распределения до 3800 и улучшить условия труда путем замены опасных растворителей менее токсичными экстрагентами. The technical result is that the extractant used allows to increase the completeness of the extraction of 2,4-dichlorophenol at a 50-fold concentration up to 98%, increase the distribution coefficient to 3800 and improve working conditions by replacing hazardous solvents with less toxic extractants.

Способ определения 2,4-дихлорфенола в водных растворах осуществляется следующим образом. Анализируемый водный раствор, содержащий 2,4-дихлорфенол, насыщают сульфатом лития, добавляют метилэтилкетон, экстрагируют, после расслаивания фаз органический слой отделяют, добавляют фотометрический реагент (4-аминоантипирин и персульфат аммония) и фотометрируют (КФК-2, λ= 490 нм). Содержание 2,4-дихлорфенола находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 2,4-дихлорфенола в аналогичных условиях. The method for determining 2,4-dichlorophenol in aqueous solutions is as follows. The analyzed aqueous solution containing 2,4-dichlorophenol is saturated with lithium sulfate, methyl ethyl ketone is added, extracted, the organic layer is separated after phase separation, the photometric reagent (4-aminoantipyrine and ammonium persulfate) is added and photometric (KFK-2, λ = 490 nm) . The content of 2,4-dichlorophenol is found according to the calibration graph, constructed according to standard solutions of 2,4-dichlorophenol under similar conditions.

Концентрация сульфата лития установлена путем последовательных экстракций 2,4-дихлорфенола из водных растворов. The concentration of lithium sulfate was established by sequential extraction of 2,4-dichlorophenol from aqueous solutions.

П р и м е р 1. К 500 мл раствора, содержащего 0,05 мг/л 2,4-дихлорфенола, добавляют 5 М HCl до рН 1-2 и 10 мл метилэтилкетона, встряхивают на вибросмесителе в течение 15 мин. Органический слой отсутствует, т.к. метилэтилкетон растворяется в воде в отсутствии электролита. PRI me R 1. To 500 ml of a solution containing 0.05 mg / l of 2,4-dichlorophenol, add 5 M HCl to pH 1-2 and 10 ml of methyl ethyl ketone, shaken on a vibrating mixer for 15 minutes The organic layer is absent, because methyl ethyl ketone is soluble in water in the absence of electrolyte.

П р и м е р 2. К 500 мл раствора, содержащего 0,5 мг/л 2,4-дихлорфенола, добавляют 2-3 капли 5 М HCl, 5,5 г (0,1 моль/л) сульфата лития и 10 мл метилэтилкетона, встряхивают на вибросмесителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз органический слой отделяют и измеряют его объем. Органический слой содержит 2 мл метилэтилкетона. PRI me R 2. To 500 ml of a solution containing 0.5 mg / l of 2,4-dichlorophenol, add 2-3 drops of 5 M HCl, 5.5 g (0.1 mol / l) of lithium sulfate and 10 ml of methyl ethyl ketone, shaken on a vibratory mixer for 15 minutes. After phase separation, the organic layer is separated and its volume is measured. The organic layer contains 2 ml of methyl ethyl ketone.

Примеры 3-9 выполнены аналогично и приведены в таблице. Examples 3-9 are made similarly and are shown in the table.

Как видно из таблицы, концентрация соли в водной пробе 1,90-2,25 моль/л обеспечивает полное расслаивание органической и водной фаз. As can be seen from the table, the salt concentration in the aqueous sample of 1.90-2.25 mol / l ensures complete separation of the organic and aqueous phases.

П р и м е р 10. К 500 мл раствора, содержащего 0,05 мг/л 2,4-дихлорфенола, добавляют HCl до рН 1-2, 11 г (2,00 моль/л) сульфата лития и экстрагируют 10 мл метилэтилкетона в течение 15 мин на вибросмесителе. После расслаивания фаз (10 мин) экстракт отделяют, подщелачивают аммонийным буферным раствором до рН 10, добавляют 0,2 мл 2%-ного раствора 4-аминоантипирина и 0,2 мл 20%-ного раствора персульфата аммония. Оптическую плотность окрашенного в красно-малиновый цвет раствора измеряют при 490 нм (КФК-2). Содержание 2,4-дихлорфенола находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 2,4-дихлорфенола в аналогичных условиях. Содержание 2,4-дихлорфенола в экстракте 0,046 мг/л, относительная ошибка 8%
П р и м е р 11. Содержание 2,4-дихлорфенола в водном растворе 0,1 мг/л. Определение аналогично примеру 10. Содержание 2,4-дихлорфенола в экстракте 0,095 мг/л, относительная ошибка 5%
П р и м е р 12. Содержание 2,4-дихлорфенола в водном растворе 0,03 мг/л. Определение аналогично примеру 10. Экстракт содержит 0,026 мг/л 2,4-дихлорфенола, относительная ошибка определения 13,3%
Снижение содержания 2,4-дихлорфенола в контрольной пробе до уровня менее 3 ПДК (предельно допустимая концентрация 2,4-дихлорфенола в водах 0,01 мг/л) приводит к увеличению относительной погрешности до 50-70%
Из приведенных примеров видно, что в пределах 3-10 ПДК предлагаемый способ отличает от прототипа селективность, применяемый экстрагент позволяет на порядок снизить предел обнаружения 2,4-дихлорфенола. Коэффициент селективности по предлагаемому способу близок к единице, по известному методу 0,8.PRI me R 10. To 500 ml of a solution containing 0.05 mg / l of 2,4-dichlorophenol, add HCl to pH 1-2, 11 g (2.00 mol / l) of lithium sulfate and extracted with 10 ml methyl ethyl ketone for 15 min on a vibratory mixer. After phase separation (10 min), the extract is separated, made basic with an ammonium buffer solution to pH 10, 0.2 ml of a 2% solution of 4-aminoantipyrine and 0.2 ml of a 20% solution of ammonium persulfate are added. The optical density of the solution painted in red-crimson is measured at 490 nm (KFK-2). The content of 2,4-dichlorophenol is found according to the calibration graph, constructed according to standard solutions of 2,4-dichlorophenol under similar conditions. The content of 2,4-dichlorophenol in the extract of 0.046 mg / l, a relative error of 8%
PRI me R 11. The content of 2,4-dichlorophenol in an aqueous solution of 0.1 mg / L. The determination is similar to example 10. The content of 2,4-dichlorophenol in the extract of 0.095 mg / l, relative error 5%
PRI me R 12. The content of 2,4-dichlorophenol in an aqueous solution of 0.03 mg / L. The determination is similar to example 10. The extract contains 0.026 mg / l of 2,4-dichlorophenol, the relative error of determination of 13.3%
The decrease in the content of 2,4-dichlorophenol in the control sample to a level of less than 3 MAC (maximum permissible concentration of 2,4-dichlorophenol in water 0.01 mg / l) leads to an increase in the relative error to 50-70%
From the above examples it is seen that in the range of 3-10 maximum concentration limits, the proposed method differs from the prototype selectivity, the extractant used can reduce the detection limit of 2,4-dichlorophenol by an order of magnitude. The selectivity coefficient of the proposed method is close to unity, by the known method of 0.8.

Claims

METHOD FOR DETERMINING 2,4-DICHLOROPHENOL IN AQUEOUS SOLUTIONS by extraction and subsequent photometric measurements of the extract using 4-aminoantipyrine, characterized in that before the photometric measurements, the aqueous sample is treated with lithium sulfate and the organic solvent phase forming phase is separated.