RU2374642C1 - Method of detecting nicotininc acid in aqueous solution - Google Patents
Method of detecting nicotininc acid in aqueous solution Download PDFInfo
- Publication number
- RU2374642C1 RU2374642C1 RU2008121413/04A RU2008121413A RU2374642C1 RU 2374642 C1 RU2374642 C1 RU 2374642C1 RU 2008121413/04 A RU2008121413/04 A RU 2008121413/04A RU 2008121413 A RU2008121413 A RU 2008121413A RU 2374642 C1 RU2374642 C1 RU 2374642C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nicotinic acid
- solution
- aqueous
- extraction
- salt solution
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения и разделения витаминов.The invention relates to analytical chemistry, in particular to the chemistry of organic compounds, and can be used in the development of processes for the isolation and separation of vitamins.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного извлечения и спектрофотометрического определения никотиновой кислоты в водных растворах с применением органических растворителей [Н.Я.Мокшина, Р.В.Савушкин, Г.Ю.Орос, О.В.Ерина. Экстракция никотиновой кислоты из водно-солевых сред. // Сорбционные и хроматографические процессы. 2006. Т.6. Вып.2. С.332-336], включающий приготовление водно-солевого раствора никотиновой кислоты, экстракцию и анализ водной фазы.The closest in technical essence and the achieved effect is the method of extraction extraction and spectrophotometric determination of nicotinic acid in aqueous solutions using organic solvents [N.Ya. Mokshina, RV Savushkin, G.Yu. Oros, O.V. Erina. Extraction of nicotinic acid from water-salt media. // Sorption and chromatographic processes. 2006.V.6. Issue 2. S.332-336], including the preparation of a water-salt solution of nicotinic acid, extraction and analysis of the aqueous phase.
Недостатками способа являются низкая степень однократного извлечения никотиновой кислоты (не более 45%), применение токсичных спиртов и алкилацетатов для экстракции, длительность процесса из-за необходимости проведения многократной экстракции для практически полного извлечения никотиновой кислоты.The disadvantages of the method are the low degree of single extraction of nicotinic acid (not more than 45%), the use of toxic alcohols and alkyl acetates for extraction, the duration of the process due to the need for multiple extraction for almost complete extraction of nicotinic acid.
Техническая задача изобретения заключается в повышении степени извлечения никотиновой кислоты из водного раствора до 90-96% и определении никотиновой кислоты после экстракции с применением безопасных реагентов, интенсификации процесса определения никотиновой кислоты.An object of the invention is to increase the degree of extraction of nicotinic acid from an aqueous solution to 90-96% and to determine nicotinic acid after extraction using safe reagents, to intensify the process of determining nicotinic acid.
Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе определения никотиновой кислоты в водном растворе, включающем приготовление водно-солевого раствора никотиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе высаливателя, ее экстракцию и анализ равновесной водной фазы, новым является то, что в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора никотиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфата аммония, готовят водно-солевой раствор никотиновой кислоты с рН 6,5, для чего навеску никотиновой кислоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, или сульфита натрия, или сульфита аммония, экстракцию никотиновой кислоты осуществляют водным раствором полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10-5 моль/л при соотношении объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5, водный раствор после экстракции анализируют методом УФ-спектрофотометрии.The technical task of the invention is achieved by the fact that in the method for determining nicotinic acid in an aqueous solution, including the preparation of a water-salt solution of nicotinic acid by dissolving it in a saturated salting out solution, its extraction and analysis of the equilibrium aqueous phase, it is new that as a salting out agent in the preparation aqueous saline solution of nicotinic acid using a saturated solution of ammonium sulfate, prepare a salt-water solution of nicotinic acid with a pH of 6.5, for which a weighed portion of nicotinic acid s mass 2 mg, taken on an analytical balance, transferred to a volumetric flask of 100 ml capacity and was adjusted to the mark with a saturated solution of ammonium sulfate or sodium sulfite or ammonium sulfite, nicotinic acid extraction is carried out with an aqueous solution of the polymer poly-N-vinylpyrrolidone with a concentration of 10 - 5 mol / l with a ratio of the volumes of the polymer solution and the water-salt solution of 1: 5, the aqueous solution after extraction is analyzed by UV spectrophotometry.
Технический результат заключается в повышении степени извлечения никотиновой кислоты из водного раствора до 90-96%, проведении анализа концентрата с использованием безопасных реагентов, в интенсификации процесса определения никотиновой кислоты в водном растворе.The technical result consists in increasing the degree of extraction of nicotinic acid from an aqueous solution to 90-96%, analyzing the concentrate using safe reagents, and in intensifying the process of determining nicotinic acid in an aqueous solution.
Предлагаемый способ определения никотиновой кислоты в водном растворе осуществляется по следующей методике.The proposed method for determining nicotinic acid in an aqueous solution is carried out according to the following method.
Готовят водно-солевой раствор никотиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе сульфата аммония, или сульфита натрия, или сульфита аммония. Для этого навеску никотиновой кислоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония. К 20 мл полученного водно-солевого раствора никотиновой кислоты с концентрацией 0,02 мг/мл добавляют 4 мл водного раствора полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10-5 моль/л и экстрагируют до установления межфазного равновесия в течение 5 мин. После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре СФ-26 в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора.An aqueous salt solution of nicotinic acid is prepared by dissolving it in a saturated solution of ammonium sulfate, or sodium sulfite, or ammonium sulfite. To do this, a weighed portion of nicotinic acid weighing 2 mg, taken on an analytical balance, is transferred to a 100 ml volumetric flask and adjusted to the mark with a saturated solution of ammonium sulfate. 4 ml of an aqueous polymer solution of poly-N-vinylpyrrolidone with a concentration of 10 -5 mol / L are added to 20 ml of the obtained aqueous salt solution of nicotinic acid with a concentration of 0.02 mg / ml and extracted to establish interfacial equilibrium for 5 minutes. After delamination of the system (2 min), the aqueous phase is separated from the organic phase and analyzed by UV spectrophotometry. The spectrophotometer SF-26 in quartz cuvettes (l = 1 cm) measures the optical density of a water-salt solution.
По градуировочному графику определяют концентрацию никотиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения никотиновой кислоты (R, %) по формуле:The calibration graph determines the concentration of nicotinic acid in the aqueous phase. Next, calculate the distribution coefficient (D) and the degree of extraction of nicotinic acid (R,%) according to the formula:
R=D·100/D+r,R = D100 / D + r,
где r - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.where r is the ratio of the volumes of equilibrium aqueous and organic phases.
В органическую фазу переходит 90-96% никотиновой кислоты от ее исходного содержания в анализируемом растворе.90-96% of nicotinic acid from its initial content in the analyzed solution passes into the organic phase.
Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.The implementation of the method is illustrated by the following examples.
Пример 1. Навеску никотиновой кислоты массой 2 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным водным раствором сульфата аммония. К 20 мл полученного водно-солевого раствора никотиновой кислоты с концентрацией 0,02 мг/мл и рН 6,5 добавляют 4 мл водного раствора полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10-5 моль/л, соотношение объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5, и экстрагируют до установления межфазного равновесия (5 мин). После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре (СФ-26) в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора.Example 1. A weighed sample of nicotinic acid weighing 2 mg, taken on an analytical balance, transferred into a volumetric flask with a capacity of 100 ml and adjusted to the mark with a saturated aqueous solution of ammonium sulfate. To 20 ml of the obtained aqueous salt solution of nicotinic acid with a concentration of 0.02 mg / ml and a pH of 6.5 add 4 ml of an aqueous solution of a polymer of poly-N-vinylpyrrolidone with a concentration of 10 -5 mol / l, the ratio of the volumes of the polymer solution and the water saline solution 1: 5, and extracted to establish interfacial equilibrium (5 min). After delamination of the system (2 min), the aqueous phase is separated from the organic phase and analyzed by UV spectrophotometry. The spectrophotometer (SF-26) in quartz cuvettes (l = 1 cm) measures the optical density of a water-salt solution.
По градуировочному графику определяют концентрацию никотиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают коэффициент распределения (D) никотиновой кислоты между водным раствором полимера и водно-солевым раствором. Степень извлечения (R, %) никотиновой кислоты вычисляют по формулеThe calibration graph determines the concentration of nicotinic acid in the aqueous phase. Next, the distribution coefficient (D) of nicotinic acid between the aqueous polymer solution and the water-salt solution is calculated. The degree of extraction (R,%) of nicotinic acid is calculated by the formula
R=D·100/D+r,R = D100 / D + r,
где r - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.where r is the ratio of the volumes of equilibrium aqueous and organic phases.
В органическую фазу переходит 90-96% никотиновой кислоты от ее исходного содержания в анализируемом растворе.90-96% of nicotinic acid from its initial content in the analyzed solution passes into the organic phase.
Достигается практически полное (90-96%) извлечение никотиновой кислоты, способ выполним. Данные анализа представлены в таблице.Achieved almost complete (90-96%) extraction of nicotinic acid, the method is feasible. The analysis data are presented in the table.
Как видно из таблицы, положительный эффект (степень извлечения никотиновой кислоты 90-96%) по предлагаемому способу достигается при использовании в качестве высаливателя насыщенного водного раствора сульфата аммония, применении водного раствора полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10-5 моль/л и объемным соотношением экстрагента и водно-солевого раствора 1:5.As can be seen from the table, the positive effect (the degree of extraction of nicotinic acid 90-96%) by the proposed method is achieved when using a saturated aqueous solution of ammonium sulfate as a salting agent, using an aqueous solution of poly-N-vinylpyrrolidone polymer with a concentration of 10 -5 mol / l and volume ratio of extractant and water-salt solution 1: 5.
Если использовать водно-солевые растворы никотиновой кислоты с рН<6,5 или с рН>6,5, или приготовленные с другим высаливателем, или приготовленные с высаливателем другой концентрации, или использовать соотношение фаз 1:10, то степень извлечения никотиновой кислоты менее 90%.If you use water-salt solutions of nicotinic acid with a pH <6.5 or with a pH> 6.5, or prepared with a different salting-out agent, or prepared with a salting-out agent of a different concentration, or using a phase ratio of 1:10, the degree of nicotinic acid recovery is less than 90 %
Предложенный способ определения никотиновой кислоты в водном растворе позволяет повысить степень извлечения никотиновой кислоты из водных растворов до 90-96% и интенсифицировать процесс определения никотиновой кислоты в водном растворе.The proposed method for determining nicotinic acid in an aqueous solution allows to increase the degree of extraction of nicotinic acid from aqueous solutions to 90-96% and to intensify the process of determining nicotinic acid in an aqueous solution.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008121413/04A RU2374642C1 (en) | 2008-05-27 | 2008-05-27 | Method of detecting nicotininc acid in aqueous solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008121413/04A RU2374642C1 (en) | 2008-05-27 | 2008-05-27 | Method of detecting nicotininc acid in aqueous solution |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2374642C1 true RU2374642C1 (en) | 2009-11-27 |
Family
ID=41476845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008121413/04A RU2374642C1 (en) | 2008-05-27 | 2008-05-27 | Method of detecting nicotininc acid in aqueous solution |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2374642C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2486511C2 (en) * | 2011-09-13 | 2013-06-27 | Федеральное государственное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный авиационный инженерный университет" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Method of extracting theobromine from aqueous solutions |
| RU2780438C1 (en) * | 2021-07-13 | 2022-09-23 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр угля и углехимии Сибирского отделения Российской академии наук" (ФИЦ УУХ СО РАН) | Method for releasing nicotinic acid from an aqueous solution thereof containing iron, nickel, or copper cations |
-
2008
- 2008-05-27 RU RU2008121413/04A patent/RU2374642C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| МОКШИНА Н.Я., САВУШКИН Р.В., ОРОС Г.Ю., ЕРИНА О.В. Экстракция никотиновой кислоты из водно-солевых сред.// Сорбционные и хроматографические процессы. 2006, т.6, вып.2, с.332-336. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2486511C2 (en) * | 2011-09-13 | 2013-06-27 | Федеральное государственное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военный авиационный инженерный университет" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации | Method of extracting theobromine from aqueous solutions |
| RU2780438C1 (en) * | 2021-07-13 | 2022-09-23 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр угля и углехимии Сибирского отделения Российской академии наук" (ФИЦ УУХ СО РАН) | Method for releasing nicotinic acid from an aqueous solution thereof containing iron, nickel, or copper cations |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104568936B (en) | A kind of ammonia nitrogen Test paper and its application process | |
| Alnajjar | Validation of a capillary electrophoresis method for the simultaneous determination of amlodipine besylate and valsartan in pharmaceuticals and human plasma | |
| CN103969370B (en) | Method for simultaneously detecting mathylmercury chloride, ethylmercury chloride, dimethylmercury and diphenylmercury in irrigation water | |
| Horstkotte et al. | Large volume preconcentration and determination of nanomolar concentrations of iron in seawater using a renewable cellulose 8-hydroquinoline sorbent microcolumn and universal approach of post-column eluate utilization in a Lab-on-Valve system | |
| CN107505274A (en) | A kind of method system of visible spectrophotometry measure content of soil nitrate-N | |
| RU2374642C1 (en) | Method of detecting nicotininc acid in aqueous solution | |
| CN106124283B (en) | Polymer concentration determines the method for nitrogen detection disturbing factor in a kind of removal Produced Liquid | |
| CN102507757A (en) | Method for measuring ascorbic acid content in porphyra yezoensis by high performance liquid chromatography | |
| RU2361202C1 (en) | Method of detecting ascorbic acid in water solution | |
| CN102507466B (en) | Improved spectrophotometry method for determining proteins by using Coomassie brilliant blue | |
| CN111366649A (en) | Method for measuring 5 anions in eggs and marinated egg products by ion chromatography | |
| RU2486511C2 (en) | Method of extracting theobromine from aqueous solutions | |
| CN104374861B (en) | The method of the related substance of the western croak bulk drug of a kind of HPLC separation determination Leo | |
| RU2510020C1 (en) | Method of determining aluminium (iii) | |
| RU2341787C1 (en) | Method of photometric determination of rhenium (vii) | |
| RU2276784C1 (en) | Method for selective determination of tyrosine and phenylalanine in aqueous solution | |
| RU2266536C1 (en) | Indicating composition for rhenium (vii) detection in aqueous solutions | |
| RU2425835C1 (en) | Method of extracting vitamin b12 from aqueous solution | |
| RU2407004C1 (en) | Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution | |
| CN108037210A (en) | A kind of chiral purity detection method of L-pantoprazole and its salt | |
| RU2243553C1 (en) | Method of determining 4-aminobenzoic acid in aqueous solutions | |
| RU2490629C1 (en) | Method of extracting caffeine from aqueous solution | |
| RU2037148C1 (en) | Method of indicating 2, 4-dichlorphenol in aqueous solution | |
| RU2305832C1 (en) | Method for separate determination of tryptophan and tyrosine in aqueous solution | |
| CN111337613B (en) | High performance liquid detection method for D-isoascorbic acid potassium |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100528 |