RU2407004C1 - Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution - Google Patents

Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution Download PDF

Info

Publication number
RU2407004C1
RU2407004C1 RU2009132799/04A RU2009132799A RU2407004C1 RU 2407004 C1 RU2407004 C1 RU 2407004C1 RU 2009132799/04 A RU2009132799/04 A RU 2009132799/04A RU 2009132799 A RU2009132799 A RU 2009132799A RU 2407004 C1 RU2407004 C1 RU 2407004C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pyridoxine hydrochloride
solution
water
salt solution
hydrochloride
Prior art date
Application number
RU2009132799/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Яков Израильевич Коренман (RU)
Яков Израильевич Коренман
Надежда Яковлевна Мокшина (RU)
Надежда Яковлевна Мокшина
Алексей Владимирович Зыков (RU)
Алексей Владимирович Зыков
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия
Priority to RU2009132799/04A priority Critical patent/RU2407004C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2407004C1 publication Critical patent/RU2407004C1/en

Links

Landscapes

  • Pyridine Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry. ^ SUBSTANCE: water-salt solution of pyridoxine hydrochloride is prepared, for which pharmacopoeial purity pyridoxine hydrochloride solution is put into a 100 cm3 measuring flask, and, while stirring, brought to the mark of saturation with a salting-out agent in form of potassium carbonate. Pyridoxine hydrochloride is extracted with chemically pure alcohol, for which the obtained pyridoxine solution is mixed with ethanol in volume ratio of the water-salt solution of pyridoxine hydrochloride to ethanol equal to 10:1. Extraction is carried out for 5-7 minutes. After salting out the system, the aqueous phase is separated from the organic phase and analysed through UV spectrophotometry. Optical density of the water-salt solution is measured on UV spectrophotometer at wavelength 310 nm. ^ EFFECT: rapidness, accuracy and reliability of analysis. ^ 1 ex

Description

Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности и может быть использовано при разработке способов получения, извлечения и определения витаминов.The invention relates to food and pharmaceutical industries and can be used to develop methods for producing, extracting and determining vitamins.

Техническая задача изобретения заключается в разработке экспрессного, воспроизводимого и надежного способа практически полного однократного извлечения пиридоксина гидрохлорида (витамин B6) из водного раствора и его определении в водном концентрате УФ-спектрофотометрическим методом.The technical task of the invention is to develop an express, reproducible and reliable method for almost complete single extraction of pyridoxine hydrochloride (vitamin B 6 ) from an aqueous solution and its determination in an aqueous concentrate by UV spectrophotometric method.

Для решения технической задачи изобретения разработан способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего раствор пиридоксина гидрохлорида фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют карбонат калия, пиридоксин гидрохлорид экстрагируют этиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору пиридоксина гидрохлорида добавляют этиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта 10:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре при длине волны 310 нм.To solve the technical problem the invention provides a method for determining pyridoxine hydrochloride in aqueous solution, characterized in that a water-salt solution of pyridoxine hydrochloride, which pyridoxine hydrochloride USP solution was placed in a volumetric flask of 100 cm 3, under agitation was adjusted to the mark with saturated sodium salting-out agent , which is used as potassium carbonate, pyridoxine hydrochloride is extracted with ethyl alcohol of the qualification of ch.ch., for this, the pyrid solution obtained xylene hydrochloride add ethyl alcohol at a volume ratio of a water-salt solution of pyridoxine hydrochloride and ethyl alcohol 10: 1, extracted for 5-7 minutes, after the separation of the system, the aqueous phase is separated from the organic and analyzed by UV spectrophotometry, the optical density of the water-salt is measured solution on a UV spectrophotometer at a wavelength of 310 nm.

Технический результат заключается в экспрессном, воспроизводимом, надежном и практически полном однократном (до 97%) извлечении пиридоксина гидрохлорида из водного раствора и его последующем УФ-спектрофотометрическом определении в водном концентрате.The technical result consists in the rapid, reproducible, reliable and almost complete single (up to 97%) extraction of pyridoxine hydrochloride from an aqueous solution and its subsequent UV spectrophotometric determination in an aqueous concentrate.

Предлагаемый способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе осуществляют по следующей методике.The proposed method for the determination of pyridoxine hydrochloride in an aqueous solution is carried out according to the following method.

Готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего раствор пиридоксина гидрохлорида фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют карбонат калия, пиридоксин гидрохлорид экстрагируют этиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору пиридоксина гидрохлорида добавляют этиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта 10:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре при длине волны 310 нм.A water-salt solution of pyridoxine hydrochloride is prepared, for which a solution of pharmacopeia purity pyridoxine hydrochloride is placed in a 100 cm 3 volumetric flask, with stirring, the solution is saturated with a salting-out solution, using potassium carbonate, and pyridoxine hydrochloride is extracted with ethyl alcohol of qualification. , for this, ethyl alcohol is added to the resulting pyridoxine hydrochloride solution with a volume ratio of the aqueous-salt solution of pyridoxine hydrochloride and ethyl alcohol 10: 1, ex ragiruyut for 5-7 minutes, after the aqueous system delamination from the organic phase was separated and analyzed by UV-spectrophotometry measuring absorbance water-salt solution in a UV spectrophotometer at a wavelength of 310 nm.

Коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) рассчитывают по формулам:The distribution coefficient (D) and the degree of extraction (R,%) are calculated by the formulas:

Figure 00000001
Figure 00000002
Figure 00000001
Figure 00000002

где Аисх и Аэкстр - оптические плотности водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида до и после экстракции соответственно; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.where A ref and A ext - the optical density of the water-salt solution of pyridoxine hydrochloride before and after extraction, respectively; f is the ratio of the volumes of equilibrium aqueous and organic phases.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.The implementation of the method is illustrated by the following example.

Пример. Готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего 4 см3 раствора пиридоксина гидрохлорида с концентрацией 0,5 мг/см3 фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором карбоната калия. К 10 см3 полученного раствора пиридоксина гидрохлорида с концентрацией 0,02 мг/см3 добавляют 1 см3 этилового спирта и экстрагируют в течение 5 мин, после расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии на спектрофотометре Shimadzu UV mini - 1240 в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 310 нм измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида. Коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) рассчитывают по формулам:Example. A water-salt solution of pyridoxine hydrochloride is prepared, for which 4 cm 3 of a solution of pyridoxine hydrochloride with a concentration of 0.5 mg / cm 3 of pharmacopeia purity are placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cm 3 and, with stirring, adjusted to the mark with a saturated solution of potassium carbonate. To 10 cm 3 of the resulting solution of pyridoxine hydrochloride with a concentration of 0.02 mg / cm 3 add 1 cm 3 ethyl alcohol and extracted for 5 minutes, after the separation of the system (2 minutes), the aqueous phase is separated from the organic and analyzed by UV spectrophotometry on a spectrophotometer Shimadzu UV mini - 1240 in a quartz cuvette with a light-absorbing layer 1 cm thick at a wavelength of 310 nm measure the optical density of a water-salt solution of pyridoxine hydrochloride. The distribution coefficient (D) and the degree of extraction (R,%) are calculated by the formulas:

Figure 00000001
Figure 00000003
Figure 00000001
Figure 00000003

где Аисх и Аэкстр - оптические плотности водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида до и после экстракции соответственно; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.where A ref and A ext - the optical density of the water-salt solution of pyridoxine hydrochloride before and after extraction, respectively; f is the ratio of the volumes of equilibrium aqueous and organic phases.

Как видно из примера, достигается экспрессное, воспроизводимое, надежное и практически полное однократное (до 97%) извлечение пиридоксина гидрохлорида этиловым спиртом при соотношении объемов водно-солевого раствора и этилового спирта 10:1 и использовании в качестве высаливателя карбоната калия.As can be seen from the example, an express, reproducible, reliable and almost complete single (up to 97%) recovery of pyridoxine hydrochloride with ethyl alcohol is achieved with a volume ratio of water-salt solution and ethyl alcohol of 10: 1 and using potassium carbonate as a salting out agent.

Если использовать водно-солевые растворы пиридоксина гидрохлорида, приготовленные с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применять другие экстрагенты и соотношения объемов фаз водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта, например 20:1, то степень извлечения не достигнет 97%.If you use water-salt solutions of pyridoxine hydrochloride prepared with a different salting out agent or with a proposed salting out agent of a different concentration, as well as using other extractants and phase volume ratios of a water-salt solution of pyridoxine hydrochloride and ethyl alcohol, for example, 20: 1, the degree of extraction will not reach 97 %

Предлагаемый способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе характеризуется экспрессностью, воспроизводимостью, надежностью и позволяет однократно практически полностью извлекать пиридоксин гидрохлорид (до 97%), определять пиридоксин гидрохлорид в водном концентрате УФ-спектрофотометрическим методом и может быть применен при разработке способов получения, извлечения и определения витаминов.The proposed method for the determination of pyridoxine hydrochloride in an aqueous solution is characterized by expressivity, reproducibility, reliability and allows one to almost completely recover pyridoxine hydrochloride (up to 97%), determine pyridoxine hydrochloride in an aqueous concentrate by UV spectrophotometric method and can be used in the development of methods for the preparation, extraction and determination of vitamins.

Аналоги не обнаружены.No analogues found.

Claims (1)

Способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего раствор пиридоксина гидрохлорида фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют карбонат калия, пиридоксин гидрохлорид экстрагируют спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору пиридоксина гидрохлорида добавляют этиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта 10:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ спектрофотометре при длине волны 310 нм. A method for the determination of pyridoxine hydrochloride in an aqueous solution, characterized in that an aqueous salt solution of pyridoxine hydrochloride is prepared, for which a pharmacopeia-grade pyridoxine hydrochloride solution is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cm 3 , with stirring, adjusted to the mark with a saturated salting-out solution, which is used as carbonate potassium, pyridoxine hydrochloride is extracted with alcohol of qualification of h.ch. for this purpose ethyl alcohol is added to the resulting solution of pyridoxine hydrochloride at a ratio of volumes of a water-salt solution of pyridoxine hydrochloride and ethyl alcohol 10: 1, extracted for 5-7 minutes, after separation of the system, the aqueous phase is separated from the organic and analyzed by UV spectrophotometry, the optical density of the water-salt solution is measured on a UV spectrophotometer at a wavelength 310 nm.
RU2009132799/04A 2009-08-31 2009-08-31 Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution RU2407004C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009132799/04A RU2407004C1 (en) 2009-08-31 2009-08-31 Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2009132799/04A RU2407004C1 (en) 2009-08-31 2009-08-31 Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2407004C1 true RU2407004C1 (en) 2010-12-20

Family

ID=44056725

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009132799/04A RU2407004C1 (en) 2009-08-31 2009-08-31 Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2407004C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2632629C1 (en) * 2016-10-31 2017-10-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Астраханский государственный университет" Pyridoxin qualitative and quantitative determination method

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2632629C1 (en) * 2016-10-31 2017-10-06 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Астраханский государственный университет" Pyridoxin qualitative and quantitative determination method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102998298B (en) Surface enhanced raman spectroscopy detects nitrite anions method and application thereof fast
Piñero et al. Determination of penicillins in milk of animal origin by capillary electrophoresis: Is sample treatment the bottleneck for routine laboratories?
WO2009013884A1 (en) Reagent for measurement of concentration of lead, and method for measurement of concentration of lead
CN103760121A (en) Method for detecting nitrite in blood
Ulu et al. Highly sensitive determination and validation of gabapentin in pharmaceutical preparations by HPLC with 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan derivatization and fluorescence detection
RU2407004C1 (en) Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution
Önal et al. Spectrophotometric determination of certain antidepressants in pharmaceutical preparations
Ulu Spectrophotometric and spectrofluorimetric determination of atomoxetine in pharmaceutical preparations
CN107664672B (en) Method for synchronously measuring L-ascorbic acid, D-ascorbic acid and dehydroascorbic acid in milk powder
CN104101661B (en) A kind of method for quick of Detection of Magdala in Food Through
Kumar et al. Spectrophotometric Determination of Fexofenadine Hydrochloride.
CN105572064A (en) Kit and method for measuring content of free fatty acid
Wang et al. Sensitive ergotamine determination in pharmaceuticals and biological samples using cloud point preconcentration and spectrofluorimetric detection
Chitlange et al. Spectrophotometric methods for simultaneous estimation of dexibuprofen and paracetamol
Xu et al. Determination of formaldehyde in aquatic products by micellar electrokinetic capillary chromatography with 2, 4-dinitrophenylhydrazine derivatization
PrachiBhamre Spectrofluorimetric method for the determination of silodosin in bulk and pharmaceutical dosage form
Sireesha et al. Spectrophotometric determination of Nateglinide using 2, 4-dinitrophenyl hydrazine and potassium ferricyanide in pharmaceutical dosage form
CN106680062A (en) Method for determining content of anionic surfactant by utilizing resonance rayleigh scattering method
Pandya et al. Spectrofluorimetric estimation of salbutamol sulphate in different dosage forms by formation of inclusion complex with β-cyclodextrin
RU2407001C2 (en) Method of determining riboflavin in aqueous solution
ES2237763T3 (en) PROCEDURE AND MEANS FOR THE DETERMINATION OF IODURE.
RU2490629C1 (en) Method of extracting caffeine from aqueous solution
Goyal et al. Visible Spectrophotometric Methods for Estimation of Repaglinide in Tablet Formulation.
Safavi et al. Flow injection analysis of riboflavin with chemiluminescence detection using a N‐halo compounds–luminol system
RU2553373C1 (en) Method of extracting novocain from water solution

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120901