RU2407004C1 - Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution - Google Patents
Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution Download PDFInfo
- Publication number
- RU2407004C1 RU2407004C1 RU2009132799/04A RU2009132799A RU2407004C1 RU 2407004 C1 RU2407004 C1 RU 2407004C1 RU 2009132799/04 A RU2009132799/04 A RU 2009132799/04A RU 2009132799 A RU2009132799 A RU 2009132799A RU 2407004 C1 RU2407004 C1 RU 2407004C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- pyridoxine hydrochloride
- solution
- water
- salt solution
- hydrochloride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности и может быть использовано при разработке способов получения, извлечения и определения витаминов.The invention relates to food and pharmaceutical industries and can be used to develop methods for producing, extracting and determining vitamins.
Техническая задача изобретения заключается в разработке экспрессного, воспроизводимого и надежного способа практически полного однократного извлечения пиридоксина гидрохлорида (витамин B6) из водного раствора и его определении в водном концентрате УФ-спектрофотометрическим методом.The technical task of the invention is to develop an express, reproducible and reliable method for almost complete single extraction of pyridoxine hydrochloride (vitamin B 6 ) from an aqueous solution and its determination in an aqueous concentrate by UV spectrophotometric method.
Для решения технической задачи изобретения разработан способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего раствор пиридоксина гидрохлорида фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют карбонат калия, пиридоксин гидрохлорид экстрагируют этиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору пиридоксина гидрохлорида добавляют этиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта 10:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре при длине волны 310 нм.To solve the technical problem the invention provides a method for determining pyridoxine hydrochloride in aqueous solution, characterized in that a water-salt solution of pyridoxine hydrochloride, which pyridoxine hydrochloride USP solution was placed in a volumetric flask of 100 cm 3, under agitation was adjusted to the mark with saturated sodium salting-out agent , which is used as potassium carbonate, pyridoxine hydrochloride is extracted with ethyl alcohol of the qualification of ch.ch., for this, the pyrid solution obtained xylene hydrochloride add ethyl alcohol at a volume ratio of a water-salt solution of pyridoxine hydrochloride and ethyl alcohol 10: 1, extracted for 5-7 minutes, after the separation of the system, the aqueous phase is separated from the organic and analyzed by UV spectrophotometry, the optical density of the water-salt is measured solution on a UV spectrophotometer at a wavelength of 310 nm.
Технический результат заключается в экспрессном, воспроизводимом, надежном и практически полном однократном (до 97%) извлечении пиридоксина гидрохлорида из водного раствора и его последующем УФ-спектрофотометрическом определении в водном концентрате.The technical result consists in the rapid, reproducible, reliable and almost complete single (up to 97%) extraction of pyridoxine hydrochloride from an aqueous solution and its subsequent UV spectrophotometric determination in an aqueous concentrate.
Предлагаемый способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе осуществляют по следующей методике.The proposed method for the determination of pyridoxine hydrochloride in an aqueous solution is carried out according to the following method.
Готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего раствор пиридоксина гидрохлорида фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют карбонат калия, пиридоксин гидрохлорид экстрагируют этиловым спиртом квалификации х.ч., для этого к полученному раствору пиридоксина гидрохлорида добавляют этиловый спирт при соотношении объемов водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта 10:1, экстрагируют в течение 5-7 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре при длине волны 310 нм.A water-salt solution of pyridoxine hydrochloride is prepared, for which a solution of pharmacopeia purity pyridoxine hydrochloride is placed in a 100 cm 3 volumetric flask, with stirring, the solution is saturated with a salting-out solution, using potassium carbonate, and pyridoxine hydrochloride is extracted with ethyl alcohol of qualification. , for this, ethyl alcohol is added to the resulting pyridoxine hydrochloride solution with a volume ratio of the aqueous-salt solution of pyridoxine hydrochloride and ethyl alcohol 10: 1, ex ragiruyut for 5-7 minutes, after the aqueous system delamination from the organic phase was separated and analyzed by UV-spectrophotometry measuring absorbance water-salt solution in a UV spectrophotometer at a wavelength of 310 nm.
Коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) рассчитывают по формулам:The distribution coefficient (D) and the degree of extraction (R,%) are calculated by the formulas:
где Аисх и Аэкстр - оптические плотности водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида до и после экстракции соответственно; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.where A ref and A ext - the optical density of the water-salt solution of pyridoxine hydrochloride before and after extraction, respectively; f is the ratio of the volumes of equilibrium aqueous and organic phases.
Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.The implementation of the method is illustrated by the following example.
Пример. Готовят водно-солевой раствор пиридоксина гидрохлорида, для чего 4 см3 раствора пиридоксина гидрохлорида с концентрацией 0,5 мг/см3 фармакопейной чистоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором карбоната калия. К 10 см3 полученного раствора пиридоксина гидрохлорида с концентрацией 0,02 мг/см3 добавляют 1 см3 этилового спирта и экстрагируют в течение 5 мин, после расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии на спектрофотометре Shimadzu UV mini - 1240 в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 310 нм измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида. Коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) рассчитывают по формулам:Example. A water-salt solution of pyridoxine hydrochloride is prepared, for which 4 cm 3 of a solution of pyridoxine hydrochloride with a concentration of 0.5 mg / cm 3 of pharmacopeia purity are placed in a volumetric flask with a capacity of 100 cm 3 and, with stirring, adjusted to the mark with a saturated solution of potassium carbonate. To 10 cm 3 of the resulting solution of pyridoxine hydrochloride with a concentration of 0.02 mg / cm 3 add 1 cm 3 ethyl alcohol and extracted for 5 minutes, after the separation of the system (2 minutes), the aqueous phase is separated from the organic and analyzed by UV spectrophotometry on a spectrophotometer Shimadzu UV mini - 1240 in a quartz cuvette with a light-absorbing layer 1 cm thick at a wavelength of 310 nm measure the optical density of a water-salt solution of pyridoxine hydrochloride. The distribution coefficient (D) and the degree of extraction (R,%) are calculated by the formulas:
где Аисх и Аэкстр - оптические плотности водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида до и после экстракции соответственно; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.where A ref and A ext - the optical density of the water-salt solution of pyridoxine hydrochloride before and after extraction, respectively; f is the ratio of the volumes of equilibrium aqueous and organic phases.
Как видно из примера, достигается экспрессное, воспроизводимое, надежное и практически полное однократное (до 97%) извлечение пиридоксина гидрохлорида этиловым спиртом при соотношении объемов водно-солевого раствора и этилового спирта 10:1 и использовании в качестве высаливателя карбоната калия.As can be seen from the example, an express, reproducible, reliable and almost complete single (up to 97%) recovery of pyridoxine hydrochloride with ethyl alcohol is achieved with a volume ratio of water-salt solution and ethyl alcohol of 10: 1 and using potassium carbonate as a salting out agent.
Если использовать водно-солевые растворы пиридоксина гидрохлорида, приготовленные с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применять другие экстрагенты и соотношения объемов фаз водно-солевого раствора пиридоксина гидрохлорида и этилового спирта, например 20:1, то степень извлечения не достигнет 97%.If you use water-salt solutions of pyridoxine hydrochloride prepared with a different salting out agent or with a proposed salting out agent of a different concentration, as well as using other extractants and phase volume ratios of a water-salt solution of pyridoxine hydrochloride and ethyl alcohol, for example, 20: 1, the degree of extraction will not reach 97 %
Предлагаемый способ определения пиридоксина гидрохлорида в водном растворе характеризуется экспрессностью, воспроизводимостью, надежностью и позволяет однократно практически полностью извлекать пиридоксин гидрохлорид (до 97%), определять пиридоксин гидрохлорид в водном концентрате УФ-спектрофотометрическим методом и может быть применен при разработке способов получения, извлечения и определения витаминов.The proposed method for the determination of pyridoxine hydrochloride in an aqueous solution is characterized by expressivity, reproducibility, reliability and allows one to almost completely recover pyridoxine hydrochloride (up to 97%), determine pyridoxine hydrochloride in an aqueous concentrate by UV spectrophotometric method and can be used in the development of methods for the preparation, extraction and determination of vitamins.
Аналоги не обнаружены.No analogues found.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009132799/04A RU2407004C1 (en) | 2009-08-31 | 2009-08-31 | Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2009132799/04A RU2407004C1 (en) | 2009-08-31 | 2009-08-31 | Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2407004C1 true RU2407004C1 (en) | 2010-12-20 |
Family
ID=44056725
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2009132799/04A RU2407004C1 (en) | 2009-08-31 | 2009-08-31 | Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2407004C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2632629C1 (en) * | 2016-10-31 | 2017-10-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Астраханский государственный университет" | Pyridoxin qualitative and quantitative determination method |
-
2009
- 2009-08-31 RU RU2009132799/04A patent/RU2407004C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2632629C1 (en) * | 2016-10-31 | 2017-10-06 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Астраханский государственный университет" | Pyridoxin qualitative and quantitative determination method |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102998298B (en) | Surface enhanced raman spectroscopy detects nitrite anions method and application thereof fast | |
Piñero et al. | Determination of penicillins in milk of animal origin by capillary electrophoresis: Is sample treatment the bottleneck for routine laboratories? | |
WO2009013884A1 (en) | Reagent for measurement of concentration of lead, and method for measurement of concentration of lead | |
CN103760121A (en) | Method for detecting nitrite in blood | |
Ulu et al. | Highly sensitive determination and validation of gabapentin in pharmaceutical preparations by HPLC with 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan derivatization and fluorescence detection | |
RU2407004C1 (en) | Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution | |
Önal et al. | Spectrophotometric determination of certain antidepressants in pharmaceutical preparations | |
Ulu | Spectrophotometric and spectrofluorimetric determination of atomoxetine in pharmaceutical preparations | |
CN107664672B (en) | Method for synchronously measuring L-ascorbic acid, D-ascorbic acid and dehydroascorbic acid in milk powder | |
CN104101661B (en) | A kind of method for quick of Detection of Magdala in Food Through | |
Kumar et al. | Spectrophotometric Determination of Fexofenadine Hydrochloride. | |
CN105572064A (en) | Kit and method for measuring content of free fatty acid | |
Wang et al. | Sensitive ergotamine determination in pharmaceuticals and biological samples using cloud point preconcentration and spectrofluorimetric detection | |
Chitlange et al. | Spectrophotometric methods for simultaneous estimation of dexibuprofen and paracetamol | |
Xu et al. | Determination of formaldehyde in aquatic products by micellar electrokinetic capillary chromatography with 2, 4-dinitrophenylhydrazine derivatization | |
PrachiBhamre | Spectrofluorimetric method for the determination of silodosin in bulk and pharmaceutical dosage form | |
Sireesha et al. | Spectrophotometric determination of Nateglinide using 2, 4-dinitrophenyl hydrazine and potassium ferricyanide in pharmaceutical dosage form | |
CN106680062A (en) | Method for determining content of anionic surfactant by utilizing resonance rayleigh scattering method | |
Pandya et al. | Spectrofluorimetric estimation of salbutamol sulphate in different dosage forms by formation of inclusion complex with β-cyclodextrin | |
RU2407001C2 (en) | Method of determining riboflavin in aqueous solution | |
ES2237763T3 (en) | PROCEDURE AND MEANS FOR THE DETERMINATION OF IODURE. | |
RU2490629C1 (en) | Method of extracting caffeine from aqueous solution | |
Goyal et al. | Visible Spectrophotometric Methods for Estimation of Repaglinide in Tablet Formulation. | |
Safavi et al. | Flow injection analysis of riboflavin with chemiluminescence detection using a N‐halo compounds–luminol system | |
RU2553373C1 (en) | Method of extracting novocain from water solution |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120901 |