RU2632629C1 - Pyridoxin qualitative and quantitative determination method - Google Patents

Pyridoxin qualitative and quantitative determination method Download PDF

Info

Publication number
RU2632629C1
RU2632629C1 RU2016142988A RU2016142988A RU2632629C1 RU 2632629 C1 RU2632629 C1 RU 2632629C1 RU 2016142988 A RU2016142988 A RU 2016142988A RU 2016142988 A RU2016142988 A RU 2016142988A RU 2632629 C1 RU2632629 C1 RU 2632629C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pyridoxine
qualitative
quantitative determination
determination method
sorption
Prior art date
Application number
RU2016142988A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ольга Сергеевна Садомцева
Виктория Викторовна Шакирова
Валерия Валерьевна Уранова
Мария Валерьевна Фадеева
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Астраханский государственный университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Астраханский государственный университет" filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Астраханский государственный университет"
Priority to RU2016142988A priority Critical patent/RU2632629C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2632629C1 publication Critical patent/RU2632629C1/en

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18—Water
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/82—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving vitamins or their receptors

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: pyridoxine qualitative and quantitative determination method, based on the sorption concentration of pyridoxine on the mineral sorbent and the formation on its surface of the colored three-component compound with the pyridoxine participation, Fe2+ and bromophenol blue. The solid-phase matrix for sorption concentration is the silicon-containing material with such advantages as non-swelling, rigid framework, developed surface, thermal and hydrolytic stability, resistance to the action of organic solvents.
EFFECT: invention provides the creation of highly sensitive express method for estimating the content of the indicated vitamin in water objects.
1 tbl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для качественного и количественного определения пиридоксина, в условиях контрольно-аналитических лабораторий.The invention relates to analytical chemistry and can be used for qualitative and quantitative determination of pyridoxine, in the conditions of control and analytical laboratories.

Известен вольтамперометрический метод определения форм витамина В6 в биологически активных добавках (БАД) и фармацевтических препаратах при помощи электрода, модифицированного фталоцианинами металлов [1].Known voltammetric method for determining the forms of vitamin B 6 in biologically active additives (BAA) and pharmaceuticals using an electrode modified with metal phthalocyanines [1].

Недостатком метода является сложность осуществления самого анализа, трудности оценки специфичности полученных результатов и высокая стоимость.The disadvantage of this method is the complexity of the analysis itself, the difficulty of assessing the specificity of the results and the high cost.

Известен метод капиллярного электрофореза для определения содержания водорастворимых витаминов [2].A known method of capillary electrophoresis to determine the content of water-soluble vitamins [2].

Недостатком метода является то, что определение витаминов идет комплексно.The disadvantage of this method is that the determination of vitamins is comprehensive.

Среди наиболее популярным и надежным методом определения пиридоксина является высокоэффективная жидкостная хроматография [3].Among the most popular and reliable method for determining pyridoxine is high performance liquid chromatography [3].

Недостатком метода является применение дорогостоящего оборудования.The disadvantage of this method is the use of expensive equipment.

Наиболее близким к изобретению по техническому решению является спектрофотометрическое определение пиридоксина, основанного на реакции по фенольному гидроксилу, - при добавлении к раствору препарата раствора хлорида железа (III) появляется красное окрашивание, исчезающее при подкислении раствора.The technical solution closest to the invention is the spectrophotometric determination of pyridoxine based on the phenolic hydroxyl reaction - when a solution of iron (III) chloride is added to the solution of the preparation, a red color appears, which disappears when the solution is acidified.

Недостатком метода является влияние кислой среды на протекание реакции идентификации (исчезновение окраски).The disadvantage of this method is the influence of the acidic medium on the course of the identification reaction (the disappearance of color).

Предложен метод качественного и количественного определения пиридоксина, заключающийся в создании тест-системы, основанный на сорбционном концентрировании. Твердофазной матрицей для сорбционного концентрирования является кремнийсодержащий материал, обладающий такими преимуществами, как ненабухаемость, жесткий каркас, развитая поверхность, термическая и гидролитическая стабильность, устойчивость к действию органических растворителей.A method for the qualitative and quantitative determination of pyridoxine is proposed, which consists in creating a test system based on sorption concentration. The solid-phase matrix for sorption preconcentration is a silicon-containing material with such advantages as swellability, a rigid framework, a developed surface, thermal and hydrolytic stability, and resistance to the action of organic solvents.

Целью изобретения является создание высокочувствительного экспресс метода оценки содержания витамина В6 в водных объектах.The aim of the invention is the creation of a highly sensitive express method for assessing the content of vitamin B 6 in water bodies.

Метод основан на формировании координационных соединений между витамином В6, железом (II) и бромфенолым синим (БФС). В связи с тем, что методика количественного определения пиридоксина гидрохлорида в субстанции - неводное титрование - требует использования дорогостоящих реактивов и высокотоксичных растворителей [4]. Поэтому актуальным является совершенствование метода количественного определения пиридоксина гидрохлорида с использованием тест-систем.The method is based on the formation of coordination compounds between vitamin B 6 , iron (II), and bromophenol blue (BPS). Due to the fact that the method of quantitative determination of pyridoxine hydrochloride in a substance — non-aqueous titration — requires the use of expensive reagents and highly toxic solvents [4]. Therefore, it is relevant to improve the method for the quantitative determination of pyridoxine hydrochloride using test systems.

Изобретение включает стадии: а) изучение оптимальных условий комплексообразования в системе железо (II) - пиридоксин - БФС; б) сорбция пиридоксин модифицированным цеолитным сорбентом; в) формирование на сорбенте окрашенного соединения при участии железа (II), пиридоксина и БФС.The invention includes the steps of: a) studying the optimal complexation conditions in the iron (II) - pyridoxine - BFS system; b) sorption of pyridoxine modified zeolite sorbent; c) the formation of a colored compound on the sorbent with the participation of iron (II), pyridoxine and BFS.

Первая стадия. Спектрофотометрическим методом изучены условия комплексообразования в системе железо (II) - пиридоксин - БФС. Максимум поглощения бромфенолового синего 590 нм; комплекса железо (II) - бромфеноловый синий - 590 нм; трехкомпонентной системы железо (II) - пиридоксин - БФС - 440 нм. Изучение оптимальных условий комплексообразования показало, что максимальный выход комплекса наблюдается в нейтральной среде рН=7.First stage. The spectrophotometric method was used to study the conditions of complex formation in the iron (II) - pyridoxine - BFS system. The maximum absorption of bromphenol blue 590 nm; complex iron (II) - bromphenol blue - 590 nm; ternary system iron (II) - pyridoxine - BFS - 440 nm. The study of the optimal complexation conditions showed that the maximum yield of the complex is observed in a neutral medium pH = 7.

Метод изомолярных серий основан на определении стехиометрического соотношения реагирующих веществ, отвечающего максимальному выходу образующегося комплексного соединения для определения стехиометрического соотношения компонентов в разнолигандном комплексе (Fe2+:БФС:В6=1:1:1).The isomolar series method is based on the determination of the stoichiometric ratio of reacting substances corresponding to the maximum yield of the resulting complex compound to determine the stoichiometric ratio of components in the multi-ligand complex (Fe 2+ : BPS: B 6 = 1: 1: 1).

Рассчитанная методом Комаря величина молярного коэффициента светопоглощения разнолигандного комплекса Fe2+ - БФС - В6 - ε=4,6⋅103 указывает на высокую чувствительность данной фотометрической реакции.The value of the molar coefficient of light absorption calculated by the Komar method of the multi-ligand complex Fe 2+ - BFS - B 6 - ε = 4.6⋅10 3 indicates the high sensitivity of this photometric reaction.

Полученная трехкомпонентная система легла в основу экспресс-метода определения пиридоксина.The resulting three-component system formed the basis of the rapid method for the determination of pyridoxine.

Вторая стадия. Сорбция пиридоксина. Для сорбционного концентрирования пиридоксина использовали модифицированные цеолиты. Сорбцию проводили при постоянном перемешивании в течение 20 мин при ~25°C.Second stage. Pyridoxine sorption. Modified zeolites were used for sorption concentration of pyridoxine. Sorption was carried out with constant stirring for 20 min at ~ 25 ° C.

Третья стадия. Формирование на сорбенте окрашенного трехкомпонентного соединения. К сорбенту после промывания добавляют 0,1 см3 10-3 М раствора пиридоксина, доводят до 10 см3 дистиллированной водой, после 10 минут перемешивания центрифугируют, осадок дважды промывают дистиллированной водой. К осадку приливают 5 см3 1⋅10-3 моль/л раствора соли Мора. Навеску соли брали с учетом содержания в ней кристаллизационной воды и ионов аммония. И добавляют 5 см3 бромфеноловой синей с концентрацией 1⋅10-3 моль/л. Через 10 минут определяют концентрацию пиридоксина в пробе по тест-шкале.Third stage. Formation of a colored ternary compound on a sorbent. After washing, 0.1 cm 3 of a 10 -3 M pyridoxine solution is added to the sorbent, adjusted to 10 cm 3 with distilled water, centrifuged after 10 minutes of stirring, the precipitate is washed twice with distilled water. 5 cm 3 of a 1-10 -3 mol / L solution of Mohr's salt is added to the precipitate. A portion of salt was taken taking into account the content of crystallization water and ammonium ions in it. And add 5 cm 3 of bromophenol blue with a concentration of 1-10 -3 mol / L. After 10 minutes, determine the concentration of pyridoxine in the sample on a test scale.

Колористическая тест-шкала. В 10 центрифужных пробирок вносят 0; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8 см3 10-2 М раствора пиридоксина и доводят до 10 см3 дистиллированной водой. В растворы вносят по 0,1 г сорбента, содержимое пробирок перемешивают 20 мин и центрифугируют 10 мин при 3000 об/мин. Центрифугат отбрасывают, а к осадкам добавляют по 0,1 см3 10-3 М соли Мора, центрифугируют, центрифугат отбрасывают. К промытым осадкам приливают по 0,1 см3 10-3 М бромфенолового синего, перемешивают 10 мин, доводят объемы до 10 см3 все тщательно перемешивают и через 20 мин оценивают окраску сорбента, которая меняется от фиолетового до желтого (фиг. 1). Окраска устойчива длительное время.Coloristic test scale. In 10 centrifuge tubes contribute 0; one; 2; 3; four; 5; 6; 7; 8 cm 3 10 -2 M pyridoxine solution and adjusted to 10 cm 3 with distilled water. 0.1 g of sorbent is added to the solutions, the contents of the tubes are mixed for 20 minutes and centrifuged for 10 minutes at 3000 rpm. The centrifugate is discarded, and 0.1 cm 3 of 10 -3 M Mora salt is added to the precipitates, centrifuged, the centrifuge is discarded. To the washed precipitates, 0.1 cm 3 of 10 -3 M bromophenol blue is poured, stirred for 10 minutes, the volumes are adjusted to 10 cm 3, all are thoroughly mixed and after 20 minutes the color of the sorbent, which changes from violet to yellow, is evaluated (Fig. 1). Stain resistant for a long time.

Фиг. 1 - Колористическая тест-шкала (Зависимость окрашенных систем от концентрации пиридоксина (с⋅103 моль/л).FIG. 1 - Coloristic test scale (Dependence of colored systems on the concentration of pyridoxine (s⋅10 3 mol / l).

Результаты определения пиридоксина в различных лекарственных препаратах представлены в таблице 1.The results of the determination of pyridoxine in various drugs are presented in table 1.

Figure 00000001
Figure 00000001

Следует отметить, что тест-шкала с образованием окрашенного трехкомпонентного соединения Fe2+ - БФС - В6 на поверхности модифицированного цеолита позволяет быстро оценить содержание пиридоксина в воде. В случае, если содержание пиридоксина не укладывается в шкалу, можно построить другую для большего или меньшего интервала концентраций.It should be noted that the test scale with the formation of a colored ternary compound Fe 2+ - BFS - B 6 on the surface of the modified zeolite allows you to quickly assess the pyridoxine content in water. If the content of pyridoxine does not fit the scale, you can build another for a larger or smaller range of concentrations.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫBIBLIOGRAPHY

1. Боев А.С. Вольтамперометрическое определение форм витамина В6 с помощью химически модифицированного фталоцианином кобальта электрода. 02.00.02 - аналитическая химия. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук.1. Boev A.S. Voltammetric determination of forms of vitamin B 6 using a chemically modified phthalocyanine cobalt electrode. 02.00.02 - analytical chemistry. Abstract of dissertation for the degree of candidate of chemical sciences.

2. ГОСТ 31483-2012. Определение содержания витаминов: В1 (тиаминхлорида), В2 (рибофлавина), В3 (пантотеновой кислоты), В5 (никотиновой кислоты и никотинамида), В6 (пиридоксина), Вс (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты) методом капиллярного электрофореза.2. GOST 31483-2012. Determination of vitamin content: B 1 (thiamine chloride), B 2 (riboflavin), B 3 (pantothenic acid), B 5 (nicotinic acid and nicotinamide), B 6 (pyridoxine), B c (folic acid), C (ascorbic acid) by capillary electrophoresis.

3. ГОСТ 32903-2014. Продукция соковая. Определение водорастворимых витаминов: тиамина (В1), рибофлавина (В2), пиридоксина (В6) и никотинамида (РР) методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.3. GOST 32903-2014. Juice products. Determination of water-soluble vitamins: thiamine (B1), riboflavin (B2), pyridoxine (B6) and nicotinamide (PP) by reverse-phase high-performance liquid chromatography.

4. Крыльский Д.В., Сливкин А.И. «Гетероциклические лекарственные вещества (лекарственные вещества с гетероциклической структурой)» / Учебное пособие по фармацевтической химии, Воронеж, 2007.4. Krylsky D.V., Slivkin A.I. “Heterocyclic drugs (drugs with a heterocyclic structure)” / Textbook on Pharmaceutical Chemistry, Voronezh, 2007.

Claims (1)

Метод качественного и количественного определения пиридоксина, в условиях контрольно-аналитических лабораторий, заключающийся в создании тест-системы, основанной на сорбционном концентрировании пиридоксина на минеральном сорбенте и формировании на его поверхности окрашенного трехкомпонентного соединения при участии пиридоксина, Fe2+ и бромфенолового синего, отличающийся тем, что твердофазной матрицей для сорбционного концентрирования является кремнийсодержащий материал, обладающий такими преимуществами, как ненабухаемость, жесткий каркас, развитая поверхность, термическая и гидролитическая стабильность, устойчивость к действию органических растворителей.The method of qualitative and quantitative determination of pyridoxine, in the conditions of control and analytical laboratories, which consists in creating a test system based on the sorption concentration of pyridoxine on a mineral sorbent and forming a colored three-component compound on its surface with the participation of pyridoxine, Fe 2+ and bromophenol blue, characterized in that a solid-phase matrix for sorption concentration is a silicon-containing material with such advantages as swellability, gesture s frame, the developed surface, thermal and hydrolytic stability, resistance to organic solvents.
RU2016142988A 2016-10-31 2016-10-31 Pyridoxin qualitative and quantitative determination method RU2632629C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016142988A RU2632629C1 (en) 2016-10-31 2016-10-31 Pyridoxin qualitative and quantitative determination method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016142988A RU2632629C1 (en) 2016-10-31 2016-10-31 Pyridoxin qualitative and quantitative determination method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2632629C1 true RU2632629C1 (en) 2017-10-06

Family

ID=60040624

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016142988A RU2632629C1 (en) 2016-10-31 2016-10-31 Pyridoxin qualitative and quantitative determination method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2632629C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2322665C2 (en) * 2006-02-14 2008-04-20 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие Полиант" (ООО "НПП ПОЛИАНТ") Method of determining concentration of b6 vitamin in biology-active ingredients
UA55080U (en) * 2010-04-16 2010-12-10 Национальный Фармацевтический Университет Method for spectropphotometric determination of pyridoxine hydrochloride in pharmaceutical forms of pharmaceutical preparation
RU2407004C1 (en) * 2009-08-31 2010-12-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution
US20160126075A1 (en) * 2007-06-14 2016-05-05 Quest Diagnostics Investments Incorporated Mass spectrometry method for measuring vitamin b6 in body fluids

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2322665C2 (en) * 2006-02-14 2008-04-20 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие Полиант" (ООО "НПП ПОЛИАНТ") Method of determining concentration of b6 vitamin in biology-active ingredients
US20160126075A1 (en) * 2007-06-14 2016-05-05 Quest Diagnostics Investments Incorporated Mass spectrometry method for measuring vitamin b6 in body fluids
RU2407004C1 (en) * 2009-08-31 2010-12-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия Method of detecting pyrridoxine hydrochloride in aqueous solution
UA55080U (en) * 2010-04-16 2010-12-10 Национальный Фармацевтический Университет Method for spectropphotometric determination of pyridoxine hydrochloride in pharmaceutical forms of pharmaceutical preparation

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Vakh et al. A chemiluminescence method for screening of fluoroquinolones in milk samples based on a multi-pumping flow system
Acebal et al. Application of DV-SIA manifold for determination of thiocyanate ions in human saliva samples
Lvova et al. Non-enzymatic portable optical sensors for microcystin-LR
Ulusoy et al. Micelle-mediated extraction and flame atomic absorption spectrometric method for determination of trace cobalt ions in beverage samples
RU2632629C1 (en) Pyridoxin qualitative and quantitative determination method
Buzid et al. Rapid electrochemical detection of Pseudomonas aeruginosa signaling molecules by boron-doped diamond electrode
Zhang et al. Salting‐out assisted liquid–liquid extraction (SALLE) in LC‐MS bioanalysis
Yu et al. A smartphone-based gold nanoparticle colorimetric sensing platform for kanamycin detection in food samples
Mou et al. Dual-mode aptasensor based on a coumarin–benzothiazole fluorescent and colorimetric probe for label-free and visual detection of ochratoxin A
CN102507466B (en) Improved spectrophotometry method for determining proteins by using Coomassie brilliant blue
RU2350950C1 (en) Method of express sorptographic colourimetric urine analysis for tetracycline
Firooz et al. A highly sensitive and selective bulk optode based on dithiacyclooctadecane derivative incorporating chromoionophore V for determination of ultra trace amount of Hg (II)
Chen et al. Luminescence screening of enrofloxacin and ciprofloxacin residues in swine liver after dispersive liquid–liquid microextraction cleanup
Huang et al. Adsorption of penicillin–berberine ion associates at a water/tetrachloromethane interface and determination of penicillin based on total internal-reflected resonance light scattering measurements
Long et al. Colorimetric semi-quantitative measurement of pyrophosphate by functionalised SPPS resin in biological media
Alesso et al. Monitoring of chlorsulfuron in biological fluids and water samples by molecular fluorescence using rhodamine B as fluorophore
RU2567844C1 (en) Method of determining selenium(iv)
RU2673822C2 (en) Method of colorimetric and test-determination of tetracycline and doxycycline in milk and dairy products
RU2599517C1 (en) Method of determining copper
Alshehri et al. Introducing an innovative immobilized optode based on PVC-ETH-5294 matrix for environmentally friendly sensing of lead ions
Venkatesan et al. Spectrophotometric determination of pure amitriptyline hydrochloride through ligand exchange on mercuric ion
Suzuki et al. Microanalysis of methotrexate by high-performance liquid chromatography using a fluorescence detector
Luo et al. Undergraduate laboratory experiment on determination of total protein content in milk powder by moving reaction boundary titration
RU2611047C2 (en) Method of detecting biocidal nitrogen-containing organic compound in aqueous solution of said compound
Farafonova et al. Determination of aminoglycosides in food by fluorescence polarization immunoassay

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191101