SU1589160A1

SU1589160A1 - Method of quantitative determination of gangleron

Info

Publication number: SU1589160A1
Application number: SU884456716A
Authority: SU
Inventors: Владимир Викторович Огурцов; Антонина Ивановна Шкадова; Анатолий Федорович Мынка; Валентин Петрович Калашников
Original assignee: Львовский государственный медицинский институт
Priority date: 1988-07-07
Filing date: 1988-07-07
Publication date: 1990-08-30

Abstract

Изобретение относитс к фармацевтическому анализу и может быть использовано дл количественного определени ганглерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лаборатори х, в контрольно-аналитических лаборатори х аптекоуправлений, в биохимических лаборатори х клиник и судебно-химических лаборатори х. Цель изобретени - повышение чувствительности и упрощение способа определени . Дл этого анализируемую пробу обрабатывают 1 .10 -3 - 4 .10 -2 М водным раствором перманганата кали при PH≤1, экстрагируют полученное окрашенное соединение дихлорэтаном, добавл ют к экстракту диметилсульфоксид в объемном соотношении 9:1 и измер ют при длине волны 364 нм оптическую плотность полученного раствора, по которой суд т о концентрации ганглерона. 1 табл.The invention relates to pharmaceutical analysis and can be used for the quantitative determination of gangleron in pharmacopoeial preparations and dosage forms in central factory laboratories, in control and analytical laboratories of pharmacy departments, in biochemical laboratories of clinics and forensic chemical laboratories. The purpose of the invention is to increase the sensitivity and simplify the method of determination. For this, the analyzed sample is treated with a 10.10 -3-4.0 -2 M aqueous solution of potassium permanganate at PH≤1, the resulting colored compound is extracted with dichloroethane, dimethyl sulfoxide in a volume ratio of 9: 1 is added to the extract and measured at a wavelength of 364 nm is the optical density of the resulting solution, which is used to judge the concentration of gangleron. 1 tab.

Description

Изобретение относитс к фармации, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано дл количественного определени ганглерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лаборатори х, в контрольно-аналитических лаборатори х аптекоуправлений, в биохимических лаборатори х клиник и судебно-химических лаборатори х.The invention relates to pharmacy, namely to pharmaceutical analysis, and can be used to quantify gangleron in pharmacopoeial preparations and dosage forms in central factory laboratories, in control and analytical laboratories of pharmacy departments, in biochemical laboratories, clinics and forensic chemical laboratories .

Цель изобретени - повышение чувствительности и упрощени способа определени .The purpose of the invention is to increase the sensitivity and simplify the method of determination.

Способ осуществл ют следующим образом . The method is carried out as follows.

В делительную воронку внос т анализируемую пробу, 1 раствор образовавшегос ионного ассо- циата перманганата кали и провод т двухкратную экстракцию дихлорэтаном при рНё:1. Окрашенный экстракт отдел ют в мерную колбу, в которую предварительно внос т ДМСО, и фото- колориметрируют на фотоколориметре КФК-2 при J( 364 нм.The sample to be analyzed is added to the separatory funnel, 1 solution of the potassium permanganate ionic associate formed and a two-time extraction with dichloroethane at a pH of: 1. The colored extract is separated into a volumetric flask, into which DMSO has been previously introduced, and photo-colorimetrated using a KFK-2 photocolorimeter at J (364 nm.

Мол рный коэффициент светопогло- щени окрашенного ионного ассоциата . (2,63 ± 0,02)403.The molar light absorption coefficient of the colored ionic associate. (2.63 ± 0.02) 403.

Пример. Точную навеску 0,03 г исследуемого вещества перенос т в мерную колбу на 250 мл и раствор ют в 0,2 н. растворе серной киcлoтЫj объем раствора довод т тем же раст- вopиfeлeм до метки.Example. An exact weight of 0.03 g of the test substance is transferred to a 250 ml volumetric flask and dissolved in 0.2N. The solution of sulfuric acid is brought to the mark with the same solvent.

СПSP

0000

фf

В делительную воронку внос т 2 м полученнЬго раствора, 2 мл 0,02 М раствора перманганата кали {рН ра- Ьтвора 1) и провод т двухкратную |Экстракцию порци ми дихлорэтана по 4 мл в течение 0,5 мин. Полученные ; экстракты отфильтровывают через бумажный фильтр в мерную колбу на 10 мл в которую предварительно внесен 1 мл ДМСО, и объем полученной смеси довод т дихлорэтаном до метки, i Окрашенный в желтый цвет раствор ;Колориметрируют на фотоколориметре - |КФК-2 со светофильтром 7 364 нм, |использу кювету с толщиной сло ;10 мм. Дл получени раствора срав- |нени провод т холостой опыт. I Параллельно провод т определение |С 2 мл стандартного раствора иссле- дуемого вещества, в 1 мл которого содержитс 0,15 мг ганглерона. Содержание препарата в процентах КХ, %) рассчитывают по формуле2 m of the obtained solution, 2 ml of a 0.02 M solution of potassium permanganate {pH of 1) are added to the separatory funnel and carried out twice with 4 ml of dichloroethane in 4 ml for 0.5 min. Received; the extracts are filtered through a paper filter into a 10 ml volumetric flask into which 1 ml of DMSO is pre-loaded, and the volume of the mixture obtained is brought to the mark with dichloroethane, i Yellow-colored solution; | using a cuvette with a layer thickness; 10 mm. An idle experiment was carried out to obtain a comparison solution. I Simultaneously carried out the determination of the | С 2 ml of the standard solution of the substance under study, in 1 ml of which 0.15 mg of gangleonone is contained. The content of the drug in percent CC,%) is calculated by the formula

X X

Со-Л 250 100So-L 250 100

Д ИООО навеска (г)D IOOO sample (g)

Со.Д-25Co.D-25

Д навескаD hitch

(г)(g)

вat

где Сд - концентраци стандартного раствора (0,15 мг/мл);where Cd is the concentration of the standard solution (0.15 mg / ml);

Дд, и Д - оптические плотности стандартного .и анализируемого растворов.Dd and D are the optical densities of the standard .and the analyzed solutions.

Подчинение светопаглощени закону Бугера-Ламберта-Бера сохран етс в пределах концентраций ганглерона от 10 до 80 мкг/мл. Оптическа плотность окрашенного раствора стабильна свыше 1 ч.The submission of light absorption by the Bouguer-Lambert-Beer law is maintained within the range of gangleron concentrations from 10 to 80 µg / ml. The optical density of the colored solution is stable over 1 hour.

В таблице приведены результаты количественного определени ганглерона в субстанции при использовании оптимальной концентрации .(0,02 М) раствора перманганата кали .The table shows the results of quantitative determination of gangleon in the substance using the optimal concentration (0.02 M) of potassium permanganate solution.

Claims

Claims. The method of quantitative determination of gangleron, including the treatment of the sample being analyzed with an aqueous solution of a color reagent, extraction of the colored reaction product with dichloroethane and measurement of the optical density of the extract, which determines the concentration of the measured

In order to increase the sensitivity of the determination, the sample is treated with a 10 -4-10 M solution of potassium permanganate at pH 1, dimethyl sulfoxide is added to the extract in a volume ratio of 9: 1, and the optical density of the resulting solution is measured at a wavelength of 364 nm.