SU1550385A1

SU1550385A1 - Method of quantitative determination of quaterone

Info

Publication number: SU1550385A1
Application number: SU884426958A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Федорович Мынка; Владимир Викторович Огурцов; Антонина Ивановна Шкадова
Original assignee: Львовский государственный медицинский институт
Priority date: 1988-05-17
Filing date: 1988-05-17
Publication date: 1990-03-15

Abstract

Изобретение относитс к фармации, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано дл количественного определени кватерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лаборатори х, в контрольно-аналитических лаборатори х аптекоуправлений, в биохимических лаборатори х клиник и судебно-химических лаборатори х. Цель изобретени - повышение чувствительности и упрощение способа определени . Дл этого в делительную воронку внос т анализируемую пробу , обрабатывают 1,00 - 1,25 М водным раствором цветореагента-дихромата аммони , экстрагируют полученный продукт дихлорэтаном и колориметрируют окрашенный экстракт. 2 табл.The invention relates to pharmacy, namely to pharmaceutical analysis, and can be used to quantify quaterone in pharmacopoeial preparation and dosage forms in central factory laboratories, in control and analytical laboratories of pharmacy departments, in biochemical laboratories, clinics and forensic chemical laboratories . The purpose of the invention is to increase the sensitivity and simplify the method of determination. For this, a sample to be analyzed is added to a separatory funnel, treated with 1.00-1.25 M aqueous solution of ammonium dichromate color reagent, the product obtained is extracted with dichloroethane and the colored extract is colorized. 2 tab.

Description

Изобретение относитс к фармации, а именно к фармацевтическому анализу , и может быть использовано дл количественного определени кватерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лаборатори х, в контрольно-аналитических лаборатори х аптекоуправлений , в биохимических лаборатори х клиник и судебно-химичес- ких лаборатори х.The invention relates to pharmacy, namely to pharmaceutical analysis, and can be used to quantify quaterone in pharmacopoeial preparation and dosage forms in central factory laboratories, in control and analytical laboratories of pharmacy departments, in biochemical laboratories of clinics, and in forensic chemistry. laboratory x.

Цель изобретени - повышение чувствительности и упрощение способа определени .The purpose of the invention is to increase the sensitivity and simplify the method of determination.

Способ осуществл етс следующим образомiThe method is carried out as follows.

В делительную воронку внос т анализируемую пробу, водный раствор дихромата аммони и провод т двухкратную экстракцию дихлорэтаном. Окрашенный экстракт отдел ют и колориметрируют на фотоколориметре КФК-2 при 364 нм.The analyzed sample, an aqueous solution of ammonium dichromate are added to the separatory funnel and extracted twice with dichloroethane. The colored extract is separated and colorimetrated using a KFK-2 photocolorimeter at 364 nm.

В качестве цветореагента используют водный раствор дихромата аммони с концентрацией 1,00-1,25 М, так как при меньших концентраци х цветореагента не обеспечиваетс полнота образовани ионного ассоциата с ква- тероном. Верхн граница концентрации цветореагента объ сн емс ограниченной растворимостью дихромата аммони в воде.An aqueous solution of ammonium dichromate with a concentration of 1.00-1.25 M is used as a color reagent, since at lower concentrations of the color reagent the formation of an ionic associate with a quaterone is not ensured. The upper limit of the color reagent concentration is explained by the limited solubility of ammonium dichromate in water.

Пример 1. Количественное определение кватерона в субстанции. Точную навеску 0,05 г исследуемого вещества перенос т в мерную колбу на 50 мл и раствор ют в дистиллироСЛ СЛExample 1. Quantitative determination of quaterone in substance. An exact weight of 0.05 g of the test substance is transferred to a 50 ml volumetric flask and dissolved in distilled SL.

ОABOUT

соwith

0000

елate

ванной воде при слабом нагревании. Объем раствора довод т водой до метки .bath water with low heat. The volume of the solution is adjusted to the mark with water.

В делительную воронку внос т 1 мл полученного раствора, 4 мл 1,0 М раствора дихромата аммони и провод т двухкратную экстракцию порци ми дихлорэтана по 5 мл в течение 1.мин. Полученные экстракты отфильтровывают через бумажный фильтр в мерную колбу на 10 мл и объем полученного раствора довод т дихлорэтаном до метки.1 ml of the solution obtained, 4 ml of a 1.0 M solution of ammonium dichromate are added to the separatory funnel and the mixture is extracted twice with 5 ml portions of dichloroethane for 1.min. The resulting extracts are filtered through a filter paper into a 10 ml volumetric flask and the volume of the resulting solution is made up to the mark with dichloroethane.

Окрашенный в желтый цвет раствор колориметрируют на фотоколориметре КФК-2 со светофильтром Д 364 нм, использу кювету с толщиной сло 10 мм. Кювету сравнени заполн ет дихлорэтаном.The yellow-colored solution is colorimetrated on a KFK-2 photocolorimeter with a D 364 nm light filter using a cuvette with a layer thickness of 10 mm. Comparison cuvette filled with dichloroethane.

Содержание препарата (Х,%) рас- считывают по формулеThe content of the drug (X,%) is calculated by the formula

JLl-P-AP.5. , SOJIOJLl-P-AP.5. SOJIO

574337 ТоОО навёска7 г574337 TooOO navёska7 g

ш .APJ.5,5W.APJ.5,5

0,4357 навеска, г }0.4357 hitch, g}

где D - оптическа плотность окрашенного раствора; числа 0,015 и 0,4357 - получены в результате математической обработки калибровочного графика.where D is the optical density of the colored solution; the numbers 0.015 and 0.4357 are obtained as a result of mathematical processing of the calibration graph.

Дл построени калибровочного графика готов т стандартный раствор путем растворени точной навески препарата (0,10 г) в 100 мл дистиллированной воды. 1 мл стандартного раствора содержит 1 мг препарата.To construct a calibration graph, a standard solution was prepared by dissolving an exact weight of the preparation (0.10 g) in 100 ml of distilled water. 1 ml of standard solution contains 1 mg of the drug.

В делительные воронки отбирают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 мл стандартного раствора добавл ют в каждую по 4 мл 1,0 М раствора дихромата аммони , объем водной фазы довод т водой до б мл и провод т двухкратную экстракцию дихлорэтаном порци ми по 5 мл в течние 1 мин. Полученные экстракты отфильтровывают через бумажные фильтр в мерные колбы на 10 мл. Объемы эксрактов довод т дихлорэтаном до ме.тк и колориметрируютIn the separating funnels are selected 0,1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.2; 1.4; 1.6 ml of the standard solution is added to each with 4 ml of a 1.0 M solution of ammonium dichromate, the volume of the aqueous phase is made up to b ml with water, and extraction is carried out twice with dichloroethane in 5 ml portions over 1 minute. The obtained extracts are filtered through a filter paper into 10 ml volumetric flasks. The volumes of extracts are brought to d.ch. with dichloroethane and metered to tc.

Окрашенные в желтый цвет растворы i колориметрируют на фотоколориметре КФК-2 со светофильтром ft 364 нм, использу кювету с толщиной сло 10 мм. Кювету сравнени заполн ют дихлорэтаном.Yellow-colored solutions i colorimetrate a KFK-2 photocolorimeter with an ft 364 nm filter using a cuvette with a layer thickness of 10 mm. The comparison cuvette is filled with dichloroethane.

Подчинение светопоглошени закону Бугера-Ламберта-Бера сохран етс The subjection of the offender to the Bouguer-Lambert-Beer law is preserved

в пррделах концентраций кватерона 0,1-1,6 мг в пробе.in the range of concentrations of quaterone 0.1-1.6 mg in the sample.

Оптическа плотность окрашенного раствора стабильна в течение 40 мин. В табл.1 приведены результаты коли5 чественного определени кватерона в субстанции.The optical density of the colored solution is stable for 40 minutes. Table 1 presents the results of the quantitative determination of quaterone in a substance.

П р и м е р 2. Количественное оп- редрление кватерона в 0,6%-ном растворе . Точный объем (около 10 мл)PRI mme R 2. Quantitative determination of quaterone in a 0.6% solution. Exact volume (about 10 ml)

0 0,6%-го раствора кватерона внос т в мерную колбу на 100 мл и довод т водой до метки. В делительную воронку внос т 1 мл полученного раствора и дальнейший анализ провод т аналогич-0 0.6% solution of quaterone is introduced into a 100 ml volumetric flask and brought to the mark with water. 1 ml of the resulting solution is introduced into a separatory funnel and further analysis is carried out in a similar manner.

5 но примеру 1.5 but example 1.

Содержание препапата (т, г) в 100 мл раствора рассчитывают по ФормулеThe content of prepapata (t, g) in 100 ml of solution is calculated according to the Formula

D + 0А015 Ш 574357 D + 0A015 Ш 574357

D + D +

0,43570.4357

2°..P.P.2 ° ..P.P.

1000 анализ.объем,мл1000 analysis. Volume, ml

К)TO)

анализ.объем, млanalysis. volume ml

В табл.2 приведены результаты 35 количественного определени кватерона в 0,6%-ном растворе.Table 2 shows the results of 35 quantitative determination of quaterone in a 0.6% solution.

Claims

Invention Formula

The method of quantitative determination of quaterone by treating the sample being analyzed with an aqueous solution of a color reagent, extracting the obtained product with dichloroethane, followed by

Colorimetration of a colored ext.rct, characterized in that, in order to increase sensitivity and simplify determination, the analyzed sample is treated with a 1.00-1.25 M aqueous solution of the color reagent - ammonium dichromate.

Table 1