0000
00 4 Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам количественного определени фенилсалицилата-фенилового эфира салициловой кислоты, примен емого в медицинской практике. Известен способ количественного определени фенилсалицилата, заключающийс в предварительной обработке анализируемого образца фенилсалицилата избытком Oj5 н. раствора едкого натра при нагревании на кип щей вод ной бане с обратным холодильником в течение 1-1,5 ч с после дующим охлаждением и титрованием 0,5 н.раствором сол ной к 1слоты с переллельным проведением контрольного опыта С13. Недостатками способа. вл ютс низка чувствительность (дл анализ необходимо около 1 г) препарата, низка избирательность, так как определению мешают соединени основ ного и кислотного характера, взаимо действующие с 0,5 н.растворами едко го натра или сол ной кислоты, трудо емкость выполнени способа и больша продолжительность анализа (1-1,5 ч) Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ кол чественного определени фенилсалици лата, основанный на реакции ©бразовани окрашенного гидроксаната железа: 5 мл -раствора в этиловом спир те, содержащего 0,5-5 мг фенилсалицилата обрабатывают хромогенным реактивом, смешивают с 1 мл 10%-ног -раствора сол нокислого гидроксилами на в 80%-ном этиловом спирте, добавл ют 2, мл 10%-ного раствора едкого н&тра в 90% этиловом спирте и ь мл диэтилового эфира. Сосуд закрывают и через 20 мин ввод т 2 мл разбавленной (1:3) хлористоводородной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора хлорида окисного железа в 0,1 н.хлористоводородной кислоте и разбавл ют этиловым спиртом до объе ма 25 мл. Полученный раствор фильтруют , первые порции фильтрата отбра сывают, а оптическую плотность измер ют при 520 нм С21. I. Недостатками известного способа вл ютс невысока чувствительность (0,5-5 мг/25 мл), низка избиратель ность (аналогичную реакцию дают сложные эфиры, хлорангидриды, ангид риды, амиды карбоновых кислот), гро моздкость выполнени (примен ютс 9 различных реактивов и растворителей , а также фильтрование), больша продолжительность . анеилиза J более 20 МИН, не включа фильтрование). Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и упроще ние способа количественного определени фенилсалицилата. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу количественного определени фенилсалицилата, заключающемус в растворении анализируемой пробы в этиловом спирте и обработке ее хрймогенным реактивом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора , в качестве хромогенлого реактива используют N ,N-5uc-(л-тoлyoлcyльфoнил )-1, 4-6ензохиноназина и обработку им провод т в среде универсального буферного раствора, имеющего рН 10. Состав универсального буферного раствора описан ИЗД. Пример. Количественное определение фенилсалицилата в субстанции в таблетках Бесалол. Точную навеску фенилсалицилата в виде субстанции или порошка растертых таблеток в пределах 0,01,0-0,018 г раствор ют в этаноле в мерной колбе вместимостью 10 мл и довод т объем раствора до метки этим же растворителем 1 мл разделени перенос т в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавл ют 5 мл универсального буферного раствора (рН 10,0),3 мл 0,05%-ного раствора Н, N -Siic - (п -толуолсульфонил) -1,4бензохиноназина в диоксане и довод объем раствора до метки этим же буферным раствором, параллельно провод т опыт со стандартным раство- ром фенилсалиЦилата (0,018 г в 100 МП) и раствором - Фоном. Оптическую плотность растворов измер ют через 10 мин. на фоне контрол с помоэдью спектрофотометра при 430 нм, примен кюветы с толщиной сло в 1 см. Расчет количественного содержани фенилсалицилата провод т по формулам дл субстанции в процентах р Р-№-й6-Ро - jbap-i-e Зор дл таблеток в граммах D- OO-25-Oo-Oup Do-p- l- QO-e где Ь - оптическа плотность анализируемого раствора, 00 - оптическа плотность стандартного раствораJ Сл концентраци стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,00072 г в 100 ), ,- средний вес одной таблет ки, rf р - навеска, г/ g, - толщина сло , см. Результаты, количественного определени фенилсалицилата приведены в табл. 1.00 4 The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for the quantitative determination of salicylic acid phenyl salicylate phenyl ester used in medical practice. A known method for the quantitative determination of phenyl salicylate, which consists in pretreatment of the phenyl salicylate sample being analyzed with an excess Oj5 of n. a solution of caustic soda when heated in a boiling water bath under reflux for 1–1.5 h, followed by cooling and titration with a 0.5N solution of hydrochloric acid to 1slot and using a C13 control test. The disadvantages of the method. low sensitivity (for analysis requires about 1 g) of the drug, low selectivity, since the definition is hampered by compounds of basic and acidic nature, which interact with 0.5N sodium hydroxide or hydrochloric acid solutions, labor capacity of the method and longer analysis time (1-1.5 h) The closest to the invention in its technical essence and the achieved result is the method of quantitative determination of phenylsalicylate based on the reaction of fermentation of colored iron hydroxanate: 5 ml thief in ethyl alcohol containing 0.5-5 mg phenylsalicylate is treated with a chromogenic reagent, mixed with 1 ml of 10% hydrochloric hydrochloric acid solution in 80% ethyl alcohol, 2 ml of 10% solution is added caustic n & amp in 90% ethyl alcohol and ml of diethyl ether. The vessel is closed and after 20 minutes, 2 ml of diluted (1: 3) hydrochloric acid, 1 ml of 10% solution of ferric chloride in 0.1N hydrochloric acid are added and diluted with ethyl alcohol to a volume of 25 ml. The resulting solution is filtered, the first portions of the filtrate are discarded, and the optical density is measured at 520 nm C21. I. The disadvantages of this method are low sensitivity (0.5–5 mg / 25 ml), low selectivity (esters, acid chlorides, anhydrides, and carboxylic acid amides give a similar reaction), bulkiness of performance (9 different reagents are used). and solvents, as well as filtration), long duration. aniliza J over 20 MIN, not including filtering). The aim of the invention is to increase the sensitivity and simplify the method for the quantitative determination of phenylsalicylate. The goal is achieved by the fact that according to the method of quantitative determination of phenyl salicylate, which consists in dissolving the analyzed sample in ethyl alcohol and treating it with a chemogenic reagent, followed by spectrophotometry of the resulting colored solution, N, N-5uc- (l-tolylyl) -l chromogenic reagent is used , 4-6-benzoquinonazine and its treatment are carried out in a universal buffer solution having a pH of 10. The composition of the universal buffer solution is described by EDS. Example. Quantitative determination of phenylsalicylate in substance in Besalol tablets. The exact weight of the phenylsalicylate in the form of a substance or powder of powdered tablets in the range of 0.01.0-0.018 g is dissolved in ethanol in a 10 ml volumetric flask and the solution is made up to the mark with the same solvent, 1 ml of separation is transferred to a 25 ml volumetric flask ml, add 5 ml of a universal buffer solution (pH 10.0), 3 ml of a 0.05% solution of H, N-Siic - (p-toluenesulfonyl) -1.4 benzoquinonazine in dioxane and bring the solution to the mark with the same with a buffer solution, in parallel with the experiment with a standard solution of phenylsalicylate (0.018 g in 100 MP) and solution - Background. The optical density of the solutions was measured after 10 minutes. against the background of the control with a spectrophotometer pooledo at 430 nm, cells with a layer of 1 cm were used. Calculation of the quantitative content of phenylsalicylate is carried out using the formulas for the substance in percents of P-No. d6-Po - jbap-ie Zor for tablets in grams D- OO-25-Oo-Oup Do-p-l-QO-e where b is the optical density of the analyzed solution, 00 is the optical density of the standard solutionJ The concentration of the standard spectrophotometric solution (0.00072 g per 100), is the average weight of one tablet ki, rf p - weight, g / g, - layer thickness, see. Results, quantitative determination of fe ilsalitsilata shown in Table. one.