SU1672316A1

SU1672316A1 - Method of determination of penicillin and its derivatives

Info

Publication number: SU1672316A1
Application number: SU894709725A
Authority: SU
Inventors: Алимхан Сабекович Бейсенбеков; Наталья Владимировна Борисова
Original assignee: Алма-Атинский Государственный медицинский институт
Priority date: 1989-06-23
Filing date: 1989-06-23
Publication date: 1991-08-23

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к определению пенициллина и его производных. Цель - повышение чувствительности определени . Процесс включает кислотный гидролиз с образованием пеницилленовой кислоты, которую обрабатывают при PH 4,0 смесью диэтиламида никотиновой кислоты, сол ной кислоты, роданида аммони и хлорамина Б при нагревании на кип щей вод ной бане с последующим фотометрированием полученного раствора. Чувствительность способа повышаетс в 10 раз. 2 табл.This invention relates to analytical chemistry, in particular to the determination of penicillin and its derivatives. The goal is to increase the detection sensitivity. The process involves acid hydrolysis to form penicillinic acid, which is treated at PH 4.0 with a mixture of nicotinic acid diethylamide, hydrochloric acid, ammonium rhodium, and chloramine B when heated in a boiling water bath, followed by photometry of the resulting solution. The sensitivity of the method is increased 10 times. 2 tab.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени пенициллина и его производных, и може быть использовано при анализе объектов , содержащих эти вещества.The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for determining penicillin and its derivatives, and can be used in the analysis of objects containing these substances.

Цель изобретени - повышение чувствительности определени .The purpose of the invention is to increase the detection sensitivity.

Пример 1 Идентификаци бензилпе- нициллина. В фарфоровой чашке вместимостью 10-15 мл смешивают 1 мл 6%-ного раствора диэти аммда никотиновой кислоты с 1 мл 0,5 н раствора сол ной кислоты, О 5 мл 5%-ного раствора роданида аммони и4 мл 5%-ного раствора хлорамина Б, по вл етс светло-желтое окрашивание (раствор А).Example 1 Identification of benzylphenicillin. In a porcelain dish with a capacity of 10-15 ml, mix 1 ml of a 6% aqueous solution of diethyl amide nicotinic acid with 1 ml of a 0.5N solution of hydrochloric acid, O 5 ml of a 5% solution of ammonium rohanide and 4 ml of a 5% solution of chloramine B, a light yellow color appears (solution A).

В пробирку помещают 0,01 -0,02 г препарата калисоой или натриевой соли бензилпенициллина, еноксмметилпенициллина , карбеницилпина динатриевой соли , метицилина или оксациллина, добавл ют 1 мл разведенной сол ной кислоты , кип т т 1-2 мин, добавл ют 1 мл 10%- ного раствора гидроксида натри (рН0.01-0.02 g of benzylpenicillin potassium chloride or sodium salt, enoxymethylpenicillin, carbenicilpine disodium salt, methicillin or oxacillin are placed in a test tube, 1 ml of diluted hydrochloric acid is added, boiled for 1-2 minutes, 1 ml is added % sodium hydroxide solution (pH

3,0-4.0). К 0,15 мл раствора полученной при этом пеницилланоеой кислоты добавл ют 0,5 мл раствора А и помещают на вод ную баню на 2-3 мин. Продукты реакции имеют фиолетовую окраску. Дмакс 570 нм.3.0-4.0). 0.5 ml of solution A is added to 0.15 ml of the solution of the resulting penicillanoic acid and placed in a water bath for 2-3 minutes. The reaction products are purple in color. Dmax 570 nm.

Пример 2. Определение бензилпени- циллина Б чистом виде.Example 2. Determination of benzylpenicillin B pure.

В мерную колбу вместимостью 100 мл внос т около 0,5 г (точнэ навеска) бензил- пенициллина калиевой соли, добавл ют 1C мл воды и 10 мл разведенной сол ной кисло гы, помещают на вод ную баню при 80- 90°С на 40 мин. Затем охлаждают, довод т рН раствора до 3-4 добавлением 10%-ного раствора гидроксида натри по универсальному индикатору и довод т объем водой до метки (раствор Б). В тех же услови х из точной навески 0,5000 г Зензилпенициллина калиевой соли готов т стандартный рас творAbout 0.5 g (exact weight) of benzyl-penicillin potassium salt is added to a 100 ml volumetric flask, 1C ml of water and 10 ml of diluted hydrochloric acid are added, placed in a water bath at 80-90 ° C for 40 min Then it is cooled, the pH of the solution is adjusted to 3-4 by adding 10% sodium hydroxide solution according to the universal indicator and the volume is adjusted to the mark with water (solution B). Under the same conditions, a standard solution of 0.5000 g of Zenzylpenicillin potassium salt is used to prepare a standard solution.

В две мерные колбы вместимостью 25 мл внос т по 5 мл раствора А В одну колбу внос т 0,5 мл раствора Б, в другую 0,5 мл стандартного раствора, через 10 мин обьем5 ml of solution A are added to two volumetric flasks with a capacity of 25 ml. 0.5 ml of solution B is introduced into one flask, 0.5 ml of the standard solution is fed into the other flask, and after 10 minutes the volume

(Л(L

СWITH

оabout

XIXi

ю ыyou

оabout

в колбах довод т до метки буферным раствором с рН 4,0 и измер ют оптическую плотность на ФЭК 56 М при зеленом светофильтре в кювете с толщиной сло 5 мм. Раствором сравнени берут раствор реактивов в тех же соотношени х. Содержание препарата в граммах вычисл ют по формулеin flasks, make up to the mark with a buffer solution of pH 4.0 and absorbance is measured on a FEC of 56 M with a green light filter in a cuvette with a layer thickness of 5 mm. The comparison solution takes a solution of the reagents in the same ratios. The drug content in grams is calculated by the formula

Сх Cx

СсSs

DoDo

где Do оптическа плотность стандарта;where Do is the optical density of the standard;

Dx - оптическа плотность испытуемого раствора;Dx is the optical density of the test solution;

Сс - концентраци стандарта:Cc - standard concentration:

Сх - концентраци испытуемого раствора .Cx is the concentration of the test solution.

Результаты определени представлены в табл. 1.The results of the determination are presented in Table. one.

Пример 3. Определение феноксиме- тилпенициллина в таблетках.Example 3. Determination of phenoxymethylpenicillin tablets.

Около 0,2 г (точна навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу на 100 мл, добавл ют 10 мл разведенной сол ной кислоты и нагревают на вод ной бане 40 мин. после охлаждени About 0.2 g (exact weight) of powdered tablets was placed in a 100 ml measuring flask, 10 ml of diluted hydrochloric acid was added and heated for 40 minutes on a water bath. after cooling

фильтруют в мерную колбу на 100 мл и довод т водой до метки. В 0,5 мл полученного раствора провод т определение по описанной методике. Результаты определени filter in a 100 ml volumetric flask and make up to the mark with water. In 0.5 ml of the obtained solution is determined by the described method. Results of determination

представлены в табл. 2.are presented in table. 2

Способ определени бензилпеницилли- на калиевой соли и феноксиметилпеницил- лина отличаетс достаточной специфичностью и чувствительностью.The method for determining the benzylpenicillin potassium salt and phenoxymethylpenicillin is characterized by sufficient specificity and sensitivity.

Claims

The advantage of the determination method over existing ones is high sensitivity. The sensitivity is increased 10 times in comparison with the prototype. Invention Formula

A method for determining penicillin and its derivatives, including acid hydrolysis to form penicilllenic acid and photometry of the solution, characterized in that, in order to increase

detection sensitivity, penicillic acid is treated at pH 4.0 with a mixture of nicotinic acid diethylamide, hydrochloric acid, ammonium rhodium, and chloramine B when heated in a boiling water bath, followed by photometry of the resulting solution.

Table 1

table 2