RU1818578C - Method of metronidazol determination in officinal forms - Google Patents
Method of metronidazol determination in officinal formsInfo
- Publication number
- RU1818578C RU1818578C SU4947259A RU1818578C RU 1818578 C RU1818578 C RU 1818578C SU 4947259 A SU4947259 A SU 4947259A RU 1818578 C RU1818578 C RU 1818578C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- metronidazole
- determination
- added
- derivative
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к аналитической химии, преимущественно к фармацевтическому анализу лекарственных препаратов. Сущность изобретени : к раствору анализируемой восстановленной формы метронидазола (доведенному до рН 4,0) добавл ют производное глутаконового альдегида , полученное обработкой диэтиламида никотиновой кислоты, роданидом аммони и хлорамином Б, нагревают на кип щей вод ной бане и при А - 550 нм. 2 табл.The invention relates to analytical chemistry, mainly to the pharmaceutical analysis of drugs. SUMMARY OF THE INVENTION: To a solution of the analyzed reduced form of metronidazole (adjusted to pH 4.0) is added a glutacone aldehyde derivative obtained by treatment of nicotinic acid diethylamide, ammonium thiocyanate and chloramine B, is heated in a boiling water bath and at A is 550 nm. 2 tab.
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, преимущественно к фармацевтическому анализу лекарственных веществ (метронидазола).The invention relates to analytical chemistry, mainly to the pharmaceutical analysis of drugs (metronidazole).
Цель изобретени - повышение чувствительности , упрощение способа.The purpose of the invention is to increase sensitivity, simplify the method.
Это достигаетс тем, что восстановленна форма метронидазола сочета сь с диэ- тиламидным производным глутаконового альдегида (ПГА), образует окрашенное в красно-фиолетовый цвет соединение, при последующем фотометрировании растворов наход т концентрацию препарата.This is achieved by combining the reduced form of metronidazole with the diethylamide derivative of glutacone aldehyde (PHA), forming a red-violet colored compound, and upon subsequent photometric measurements of the solutions, the drug concentration is found.
Сущность способа заключаетс в том, что под действием роданида аммони и хлорамина Б в кислой среде диэтиламид никотиновой кислоты расщепл етс с образованием ПГА (производного глутаконового альдегида), последний сочетаетс с восстановленной формой метронидазола. Полученное окрашенное соединение фото- метрируетс при 550 нм.The essence of the method is that under the action of ammonium thiocyanate and chloramine B in an acidic medium, nicotinic acid diethylamide breaks down with the formation of PHA (glutacone aldehyde derivative), the latter combined with the reduced form of metronidazole. The resulting colored compound is photometrified at 550 nm.
Способ осуществл етс следующим образом .The method is carried out as follows.
Расщепление пиридинового цикла диэтиламида никотиновой кислоты провод т 1% раствором роданида аммоний, 1% раствором хлорамина Б в кислой среде, создаваемой 0,5 н, раствором хлористоводородной кислоты, полученное производное глутаконового альдегида сочетают с восстановленной формой метронидазола в присутствии буферного раствора рН 4,0 (гидрофталатный) с последующим фотометрированием образующегос окрашенного раствора.The pyridine cycle of nicotinic acid diethylamide is broken down with a 1% solution of ammonium thiocyanate, a 1% solution of chloramine B in an acidic medium created with 0.5 N hydrochloric acid, the resulting glutacone aldehyde derivative is combined with the reduced form of metronidazole in the presence of a pH 4.0 buffer solution (hydrophthalate), followed by photometric measurement of the resulting colored solution.
Предел обнаружени препарата составл ет - 5 мкг.The detection limit of the drug is 5 µg.
Подчинение закону Бера соблюдаетс при концентрации препарата от 0,05 до 2,0 мг в 10 мл раствора.Compliance with Beer's law is observed at drug concentrations from 0.05 to 2.0 mg in 10 ml of solution.
Пример 1. Идентификаци метронидазола .. .Example 1. Identification of metronidazole ...
В фарфоровой чашке вместимостью 10- 15 мл смешивают 1 мл 6% раствора диэтиламида никотиновой кислоты с 1 мл 0.5 н.In a porcelain cup with a capacity of 10-15 ml, 1 ml of a 6% solution of nicotinic acid diethylamide is mixed with 1 ml of 0.5 N.
ЈЈ
0000
00 (Л 0000 (L 00
раствора хлористоводородной кислоты, 1 мл 1% раствора роданида аммони и 8 мл 1 % раствора хлорамина Б. По вл етс желто-зеленое окрашивание (производства глу- таконового альдегида - раствор А).hydrochloric acid solution, 1 ml of a 1% solution of ammonium thiocyanate and 8 ml of a 1% solution of chloramine B. A yellow-green color appears (production of gluconic aldehyde - solution A).
В пробирку помещают 0,01 г препарата метронидазола, добавл ют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0,05 г цинковой пыли, кип т т 1-2 минуты, добавл ют 1 мл 10% раствора гидроксида натри до рН 4,0. К 1 мл раствора восстановленной формы метронидазола добавл ют 0,5 мл раствора А и помещают на вод ную баню на 1-2 мин (75-80°С).0.01 g of metronidazole preparation is placed in a test tube, 1 ml of diluted hydrochloric acid, 0.05 g of zinc dust are added, boiled for 1-2 minutes, 1 ml of 10% sodium hydroxide solution is added to pH 4.0. To 1 ml of a solution of the reduced form of metronidazole, 0.5 ml of solution A was added and placed in a water bath for 1-2 minutes (75-80 ° C).
Продукты реакции имеют красно-фио- летовую окраску, Дафф. - 550 нм.The reaction products are red-violet, Duff. - 550 nm.
Пример 2. Определение метронидазола в чистом виде.Example 2. The definition of metronidazole in pure form.
Приготовление стандартного раствора метронидазола.Preparation of a standard solution of metronidazole.
0,1 г метронидазола (точна масса, ОСТ 42-55/76) помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, добавл ют 6 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и постепенно прибавл ют 0,5 г цинковой пыли до полного растворени . Нейтрализуют 1 н. раствором гидроксида натри до рН 4,0 и затем содержимое колбы количественно перенос т в мерную колбу вместимостью 100 мл и довод т объем рас- твора водой до метки.0.1 g of metronidazole (exact mass, OST 42-55 / 76) was placed in a 50 ml conical flask, 6 ml of concentrated hydrochloric acid was added, and 0.5 g of zinc dust was gradually added until complete dissolution. Neutralize 1 N sodium hydroxide solution to pH 4.0 and then the contents of the flask are quantitatively transferred to a 100 ml volumetric flask and the volume of the solution is adjusted to the mark with water.
В 1 мл стандартного раствора содержитс 0,001 г метронидазола.1 ml of a standard solution contains 0.001 g of metronidazole.
Приготовление раствора производного глутаконового альдегида (раствор А).Preparation of a solution of a derivative of glutaconic aldehyde (solution A).
Берут 3 мл 6% раствора диэтиламида никотиновой кислоты, добавл ют 1 мл 0,5 н. раствора хлористоводородной кислоты, 1 мл 1 % раствора роданида аммони и 8 мл 1 % раствора хлорамина Б (свежеприготов- ленный раствор А пригоден в течение 3 ч). Методика. Около 0,1 г метронидазола (точна масса) внос т в коническую колбу вместимостью 50 мл, добавл ют 6 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 0,5 г цинковой пыли до полного растворени . Затем нейтрализуют раствор 1 н. раствором гидроксида натри до рН 4,0; после чего содержимое колбы количественно перенос т в мерную колбу вместимостью 100 мл и довод т водой до метки (испытуемый раствор Б).3 ml of a 6% solution of nicotinic acid diethylamide are taken, 1 ml of 0.5 N is added. hydrochloric acid solution, 1 ml of a 1% solution of ammonium thiocyanate and 8 ml of a 1% solution of chloramine B (freshly prepared solution A is suitable for 3 hours). Methodology About 0.1 g of metronidazole (exact weight) is introduced into a 50 ml conical flask, 6 ml of concentrated hydrochloric acid and 0.5 g of zinc dust are added until complete dissolution. Then neutralize the solution of 1 N. sodium hydroxide solution to pH 4.0; then the contents of the flask are quantitatively transferred to a 100 ml volumetric flask and adjusted to the mark with water (test solution B).
В две мерные колбы вместимостью 10 мл внос т по 0,5 мл ПГА (раствор А). В одну из колб внос т 1 мл испытуемого раствора Б, а в другую - 1 мл стандартного растврра (0,001 г/мл). Затем нагревают в течение 2 мин при температуре 75-80°С, раствор охлаждают , объемы в колбах до вод т до метки буферным раствором рН 4,0. Через 10 минIn two 10 ml volumetric flasks, 0.5 ml PHA is added (solution A). In one of the flasks, 1 ml of test solution B was added, and 1 ml of a standard solution (0.001 g / ml) was added to the other. It is then heated for 2 minutes at a temperature of 75-80 ° C, the solution is cooled, the volumes in the flasks are brought up to the mark with a pH 4.0 buffer solution. In 10 minutes
измер ют относительную оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлект- роколориметре КФК-2МП в кювете с толщиной сло до 5 мм при 540 нм. В качестве контрольного раствора примен ют раствор производного глутаконового альдегида (раствор А).measure the relative optical density of the colored solutions on a KFK-2MP photoelectric colorimeter in a cuvette with a layer thickness of up to 5 mm at 540 nm. As a control solution, a solution of the glutaconic aldehyde derivative (solution A) is used.
Содержание метронидазола в граммах рассчитывают по формуле (1):The content of metronidazole in grams is calculated by the formula (1):
, Дх -0.001 ЮО До-а-1,0, Dh -0.001 YuO Up-a-1,0
(D(D
где Дх - оптическа плотность исследуемого раствора;where Dx is the optical density of the test solution;
Да - оптическа плотность стандартного раствора;Yes is the optical density of the standard solution;
а - точна масса препарата, вз та на определение, г.a - the exact mass of the drug, taken for determination, g.
Результаты фотоэлектроаколориметри- ,ческого определени метронидазола в чистом виде представлены в табл.1.The results of photoelectroacolorimetric, metronidazole determination in pure form are presented in Table 1.
Пример 3. Определение метронидазола в таблетках.Example 3. Determination of metronidazole in tablets.
Точную массу (содержание около 0,1 г метронидазола) порошка растертых таблеток внос т в коническую колбу емкостью 50 мл, добавл ют 6 мл концентрированной сол ной кислоты и 0,5 г цинковой пыли до полного растворени . Затем нейтрализуют раствор 1 н. раствором гидроксида натри до рН 4,0, после чего содержимое колбы количественно перенос т в мерную колбу емкостью 100 мл и довод т водой до метки (раствор А).The exact mass (content of about 0.1 g of metronidazole) of the powder of the crushed tablets was introduced into a 50 ml conical flask, 6 ml of concentrated hydrochloric acid and 0.5 g of zinc dust were added until complete dissolution. Then neutralize a solution of 1 N. sodium hydroxide solution to pH 4.0, after which the contents of the flask are quantitatively transferred into a 100 ml volumetric flask and adjusted to the mark with water (solution A).
В две мерные колбы вместимостью 10 мл внос т по 0,5 мл ПГА (раствора А). В одну из колб внос т 1 мл испытуемого раствора (0,1 - 100,0 - раствор Б), а в другую - 1 мл стандартного раствора (0,001 г/мл). Затем нагревают в течение 2 мин при температуре 75-80°С, охлаждают, объемы в колбах довод т до метки буферным раствором рН 4,0 (0,05 мол. раствор гидрофталата кали ). Через 10 мин измер ют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроко- лориметре КФК-2МП в кювете с толщиной сло до 5 мм при 540 нм. В качестве контрольного раствора примен ют раствор ПГА (раствор А).Two volumetric flasks with a capacity of 10 ml are each filled with 0.5 ml of PHA (solution A). 1 ml of the test solution (0.1-100.0 - solution B) was added to one of the flasks, and 1 ml of a standard solution (0.001 g / ml) to the other. It is then heated for 2 minutes at a temperature of 75-80 ° C, cooled, the volumes in the flasks are adjusted to the mark with pH 4.0 buffer solution (0.05 molar potassium hydrophthalate solution). After 10 minutes, the optical density of the colored solutions was measured on a KFK-2MP photoelectrocolorimeter in a cuvette with a layer thickness of up to 5 mm at 540 nm. A PHA solution (solution A) was used as a control solution.
Содержание метронидазола в граммах, счита на среднюю массу одной таблетки, рассчитывают по формуле:The content of metronidazole in grams, based on the average weight of one tablet, is calculated by the formula:
. Дх 0,001 100 в. Lx 0.001 100 in
хДо -а -1.0 W где Дх - оптическа плотность исследуемого раствора;хДо -а -1.0 W where Дх is the optical density of the test solution;
До оптическа плотность стандартного раствора;Up to the optical density of the standard solution;
а - масса порошка растертых таблеток, вз та на определение, г:a is the mass of powder of powdered tablets, taken for determination, g:
b - средн масса одной таблетки, г.b - average weight of one tablet, g.
Результаты фотоэлектроколориметри- ческого определени метронидаэола в таблетках представлены в табл.2.The results of photoelectrocolorimetric determination of metronidaeol in tablets are presented in Table 2.
Предлагаемый способ определени метронидазола основан на реакции образовани полиметинового красител и отличаетс достаточной чувствительностью и специфичностью.The proposed method for the determination of metronidazole is based on the polymethine dye formation reaction and is characterized by sufficient sensitivity and specificity.
Преимуществами предлагаемого способа определени перед существующими вл етс , высока чувствительность (чувствительность повышаетс по сравнению с -прототипом в 10 раз), доступность реагентов, простота исполнени ;The advantages of the proposed determination method over the existing ones are: high sensitivity (sensitivity increases by 10 times compared with the α-prototype), availability of reagents, ease of execution;
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4947259 RU1818578C (en) | 1991-06-20 | 1991-06-20 | Method of metronidazol determination in officinal forms |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4947259 RU1818578C (en) | 1991-06-20 | 1991-06-20 | Method of metronidazol determination in officinal forms |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1818578C true RU1818578C (en) | 1993-05-30 |
Family
ID=21580230
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4947259 RU1818578C (en) | 1991-06-20 | 1991-06-20 | Method of metronidazol determination in officinal forms |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1818578C (en) |
-
1991
- 1991-06-20 RU SU4947259 patent/RU1818578C/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Метронидазол. ОСТ 42-55-76. Полюдек-Фабинит Р.. БейрихТ. Органический анализ. М.: Хими . 1981, с.238-243. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20180017497A1 (en) | Method for measuring bismuth content in colloidal bismuth pectin or colloidal bismuth pectin-contained preparation | |
RU1818578C (en) | Method of metronidazol determination in officinal forms | |
Duan et al. | Resonance Rayleigh scattering, second-order scattering and frequency doubling scattering methods for the indirect determination of penicillin antibiotics based on the formation of Fe3 [Fe (CN) 6] 2 nanoparticles | |
Sireesha et al. | Spectrophotometric determination of Nateglinide using 2, 4-dinitrophenyl hydrazine and potassium ferricyanide in pharmaceutical dosage form | |
Strafford et al. | The determination of small amounts of aluminium by the aurintricarboxylate method | |
Youssef | A highly selective and sensitive Tb3+-acetylacetone photo probe for the assessment of acetazolamide in pharmaceutical and serum samples | |
Emara et al. | Spectrophotometric determination of some pharmaceutical compounds using 2, 2-diphenyl-1-picrylhydrazyl | |
SU1672316A1 (en) | Method of determination of penicillin and its derivatives | |
Hamran et al. | Micro analysis ranitidine in pharmaceutical formation using CPE method coupling with spectrophotometric method | |
RU2567335C2 (en) | Method of determining content of biocidal nitrogen-containing organic compound in aqueous solution of said compound | |
SU1059491A1 (en) | Tetracyclin determination method | |
Zarȩba | Spectrophotometric determination of zinc in pharmaceutical multimineral preparations by azo-dye derivatives of benzimidazole and 1, 2, 4-triazole | |
Abdine et al. | Colorimetric determination of some sulphonamides with phenothiazine | |
Patel et al. | Spectrophotometric method for determination of cephalexin in its dosage forms | |
RU2445624C2 (en) | Method for evaluation of cephalosporin antibiotics in biological media | |
SU1267252A1 (en) | Method of quantitative determining of reserpin in pharmaceutical forms | |
SU1442891A1 (en) | Method of determining amide of pyridine-3-carboxylic acid | |
SU1231442A1 (en) | Method of determining camphor | |
SU301612A1 (en) | METHOD OF IDENTIFICATION OF DIAZOLINE | |
SU941890A1 (en) | Method of determination of medication preparation-pyridin derivatives | |
SU1057821A1 (en) | Asaphen determination method | |
SU1397810A1 (en) | Method of quantitative analysis of sodium thiopental | |
Al-Ghabsha et al. | Indirect spectrophotometric microdetermination of paracetamol using chloranil | |
SU1416900A1 (en) | Method of quantitative analysis of phencarol | |
SU1182351A1 (en) | Method of quantitative determination of metaside and/or larusan |