SU301612A1 - METHOD OF IDENTIFICATION OF DIAZOLINE - Google Patents

METHOD OF IDENTIFICATION OF DIAZOLINE

Info

Publication number
SU301612A1
SU301612A1 SU1236386A SU1236386A SU301612A1 SU 301612 A1 SU301612 A1 SU 301612A1 SU 1236386 A SU1236386 A SU 1236386A SU 1236386 A SU1236386 A SU 1236386A SU 301612 A1 SU301612 A1 SU 301612A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
diazoline
acid
nitric acid
solution
identification
Prior art date
Application number
SU1236386A
Other languages
Russian (ru)
Original Assignee
Н. И. Вестфаль , М. И. Кулешова Центральный аптечный научно исследовательский институт
Publication of SU301612A1 publication Critical patent/SU301612A1/en

Links

Description

изобретение относитс  к области аналитической химии.The invention relates to the field of analytical chemistry.

Известен способ идентификации диазолина (нафталин - 1,5 - дисульфонат-М-метил - 9-бензил-1 ,2,3,4-тетрагидрокарболина), основанный на наблюдении окрашивани , по вившегос  в результате обработки концетрированной серной кислотой и нитритом натри  (фиолетовое окрашивание). Однако этот способ не специфичен , так как азотиста  кислота ЯБЛ е с  групповым реактивом дл  соединений, содержащих индольное кольцо.A known method for the identification of diazoline (naphthalene-1,5-disulfonate-M-methyl-9-benzyl-1, 2,3,4-tetrahydrocarboline), based on the observation of staining, as a result of treatment with concentrated sulfuric acid and sodium nitrite (purple staining). However, this method is not specific, since nitrous acid YABL e with group reagent for compounds containing an indole ring.

Дл  повышени  специфичности анализа предложен способ, заключающийс  в том, что анализируемое вещество обрабатывают азотной кислотой дл  окрашивани  (желтого).In order to increase the specificity of the assay, a method has been proposed that the analyte is treated with nitric acid for staining (yellow).

Суш ность предлагаемого метода определени  диазолина заключаетс  в том, что испытуемый препарат обрабатывает азотной кислотой , в результате при взаимодействии N-метил - 9 - бензил - 1,2,3,4 - тетрагидрокарболина (фармакологически активной части молекулы диазолина) с азотной кислотой образуетс  окрашенное в желтый цвет соединение.The dryness of the proposed method for determining the diazoline is that the test drug is treated with nitric acid, and as a result of the interaction of N-methyl-9-benzyl-1,2,3,4-tetrahydrocarboline (pharmacologically active part of the diazoline molecule) with nitric acid, a colored in yellow color compound.

Предлагаема  методика определни  диазолина позвол ет достаточно просто и быстро идентифицировать препарат. Чувствительность качественной реакции 1 IQ г/мл при предельном разбавлении 1 :100000. Проведению реакции не мешают: анестезин, антипирин , барвамил, бромизовал, глюкоза, дибазол, димедрол, карбромал, кислоты ацетилсалицилова , глютаминова , лимонна , кофеин, крахмал , новокаин, норсульфазол, пиридоксин, прозерин, сахар (сахароза), сахар молочный, стрептоцид, тальк, тиаминбромид, тифен, фенилин , фенобарбитал, фталазол, циклодол, этаминал натри , гидрохлорид эфедрина. Предлагаемый способ может быть применей дл  количественного определени  диазолина , что позвол ет определ ть его в чистом препарате, драже и таблетках.The proposed method for determining diazoline allows one to quite easily and quickly identify a drug. The sensitivity of the qualitative reaction 1 IQ g / ml at a limiting dilution of 1: 100,000. They do not interfere with the reaction: anesthesin, antipyrine, barvamil, bromizoval, glucose, dibazol, diphenhydramine, carbromal, acetylsalicylic acid, glutamic acid, citric acid, caffeine, starch, novocaine, norsulfazole, pyridoxine, prozerin, sugar (sucrose), sugar, milk, streptoc, talc, thiamine bromide, typhoid, phenylin, phenobarbital, phthalazole, cyclodol, sodium ethamine, ephedrine hydrochloride. The proposed method can be used to quantify diazoline, which allows it to be determined in a clean preparation, dragees and tablets.

Методика качественного определени  следующа .The method of qualitative determination is as follows.

Дл  установлени  наличи  и подлинности диазолина крупинку препарата (порошка, измельченного драже или измельченной таблетной массы) помещают в полумикропробирку, наливают 0,05 мл (2-3 капли) 80%-ной азотной кислоты и наблюдают возникновение  рко-желтой окраски. Дл  повышени  специфичности реакции к окрашенному в желтый цвет раствору добавл ют 0,5 мл воды, 0,5 мл хлороформа, 0,5 мл 107о-ного раствора едкогоTo establish the presence and authenticity of diazoline, a grain of the drug (powder, crushed pills or crushed tablet mass) is placed in a half-microtube, pour 0.05 ml (2-3 drops) of 80% nitric acid and a bright yellow color is observed. To increase the specificity of the reaction, 0.5 ml of water, 0.5 ml of chloroform, 0.5 ml of a 107% caustic solution are added to the yellow-colored solution.

натра. После энергетичного перемешивани  и двухминутного расслаивани  наблюдают  рко-желтое окрашивание хлороформного сло , которое специфично дл  диазолина. Дл  количественного определени  примен парата (около 0,02 г) или измельченных драже или таблеткой массы с содержанием диазолина около 0,02 г (точна  навеска) помещают в химический стакан емкостью 25 мл, приливают пипеткой 0,5 мл 80%-ной азотной кислоты и оставл ют при перемешивании стекл нной палочкой на 2 мин. Затем к смеси приливают 5 мл этанола, перемешивают, раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл через фильтр, смоченный этанолом, стакан и фильтр промывают 5 мл этанола, затем водой, и раствор довод т водой до 100 мл. Дл  определени  чистого диазолина фильтрование не требуетс ; добавлепие же 10 мл этанола необходимо .soda. After vigorous stirring and two-minute delamination, bright yellow staining of the chloroform layer, which is diazoline specific, is observed. To quantify the use of parata (about 0.02 g) or crushed dragees or a tablet mass with a diazoline content of about 0.02 g (accurate weight) is placed in a 25 ml beaker, pipetted with 0.5 ml of 80% nitric acid and left under stirring with a glass rod for 2 minutes. Then 5 ml of ethanol is poured into the mixture, stirred, the solution is filtered into a 100 ml volumetric flask through a filter moistened with ethanol, the beaker and the filter are washed with 5 ml of ethanol, then with water, and the solution is made up to 100 ml with water. Filtration is not required to determine pure diazoline; Add 10 ml of ethanol as necessary.

Дл  фотоколориметрического определени  внос т в пробирки последовательно 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл полученного раствора (что соответствует 0,02-0,06 мг/мл диазолина) и довод т водой до обшего объема 10 мл. После перемешивани  измер ют оптическую плотность на колориметре ФЭК-56 в кювете с толщиной сло  10 м.н и светофильтре 3 (при длине волпы 385 жжк). По калибровочпой кривой наход т содержание препарата.For photocolorimetric determination, the tubes are successively 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 ml of the resulting solution (which corresponds to 0.02-0.06 mg / ml of diazolin) and brought to 10 ml total volume of water. After mixing, the optical density is measured on a FEK-56 colorimeter in a cuvette with a layer thickness of 10 m. And a light filter 3 (with a wave length of 385 lfs). The calibration curve is the content of the drug.

Раствором дл  сравнени  при измерении на приборе служит смесь 5 мл воды и 5 жл раствора , состо щего из 0,5 мл 80%-ной азотпой кислоты, 10 М.Л этанола и 90 мл воды.The comparison solution, when measured on the instrument, is a mixture of 5 ml of water and 5 g of a solution consisting of 0.5 ml of 80% nitric acid, 10 M. L of ethanol and 90 ml of water.

Одновременно содержание диазолина также можно рассчитать по оптической плотности одного эталонного окрашенного раствора, содержащего стандартный препарат в количестве , близком к содержанию диазолина в определ емой навеске.At the same time, the diazoline content can also be calculated from the optical density of one reference colored solution containing the standard preparation in an amount close to the diazoline content in the sample weighed.

Интенсивность окраски устойчива в течение 2 час.The color intensity is stable for 2 hours.

Таким образом, предложенный способ дает возможность определить основное вещество качественно и количественно без отделени  от присутствующих многих органических лекарственных ингредиентов в смеси, что весьма ценно при анализе сложных лекарств. Способ идентификации диазолина с помощью азотпой кислоты простой, быстрый в выполнении , дл  его проведени  требуетс  немного реактивов и растворителей.Thus, the proposed method makes it possible to determine the basic substance qualitatively and quantitatively without separating from the presence of many organic medicinal ingredients in the mixture, which is very valuable in the analysis of complex drugs. The method of identifying diazolin with nitroxy acid is simple, fast, and requires little reagents and solvents.

Предмет изобретени Subject invention

Способ идентификации диазолина, основанный па наблюдении образовани  окрашенных соединений при обработке неорганическим реагентом , отличающийс  тем, что, с целью повышепи  специфичности, в качестве неорганического реагента примен ют азотную кислоту.A method for identifying diazoline based on observing the formation of colored compounds by treating with an inorganic reagent, characterized in that nitric acid is used as an inorganic reagent.

SU1236386A METHOD OF IDENTIFICATION OF DIAZOLINE SU301612A1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU301612A1 true SU301612A1 (en)

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
El Hamd et al. Roth's switch-on fluoremetric probe for green tracking and quantifying of 1.4-dihydropyridine medication: Evaluation of greenness, whiteness, and blueness
Sowjanya et al. Spectrophotometric determination of Pregabalin using 1, 2-Napthaquinone-4-sulfonic acid Sodium and 2, 4 dinitrophenyl hydrazine in pharmaceutical dosage form
SU301612A1 (en) METHOD OF IDENTIFICATION OF DIAZOLINE
SALHANY et al. Mechanism of band 3 dimer dissociation during incubation of erythrocyte membranes at 37° C
Abdel-Hay et al. Spectrofluorimetric determination of guanethidine sulphate, guanoxan sulphate and amiloride hydrochloride in tablets and in biological fluids using 9, 10-phenanthraquinone
RU2332666C1 (en) Method of drug or powerful chemical intoxication diagnostics
CN112129949A (en) Retinol binding protein detection kit, preparation method and use method thereof
RU2097762C1 (en) Reagent kit for determination of primary aromatic amines in solutions and biological fluids
Guilbault et al. Rapid, sensitive, and selective assay for tryptophan in serum
SU1719974A1 (en) Method of determination of sodium thiopental in blood
CN110938051B (en) Probe for efficiently detecting mercury ions, preparation method and application
Campbell et al. False positive reaction due to Methocarbamol in the screening test for vanilmandelic acid (VMA)
SU1732243A1 (en) Method for quantitative fluorofur determination
SU1483341A1 (en) Method for analysis of amizyl
SU1509681A1 (en) Method of quantitative determination of pyrroxane
SU1416900A1 (en) Method of quantitative analysis of phencarol
SU1120240A1 (en) Method of identifying carbamazepine
SU1057821A1 (en) Asaphen determination method
RU2256920C2 (en) Acetylcholine determination method
SU1465761A1 (en) Method of analyzing water in dioxane
SU1269006A1 (en) Method of determining acetylsalicilic acid
RU1818578C (en) Method of metronidazol determination in officinal forms
SU1337739A1 (en) Method of determining amitryptelene in medicinal compounds
SU1684638A1 (en) Method of quantitative determination of polyethylene polyamine
SU1599727A1 (en) Method of qualitative determination of polyvinylpyrrolidone