RU2215283C2 - Method of quantitatively determining hexamethylenedimaleinamide - Google Patents
Method of quantitatively determining hexamethylenedimaleinamide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2215283C2 RU2215283C2 RU2001127592/28A RU2001127592A RU2215283C2 RU 2215283 C2 RU2215283 C2 RU 2215283C2 RU 2001127592/28 A RU2001127592/28 A RU 2001127592/28A RU 2001127592 A RU2001127592 A RU 2001127592A RU 2215283 C2 RU2215283 C2 RU 2215283C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- determination
- concentrated nitric
- hexamethylenedimaleinamide
- gmdm
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гексаметилендималеинимида (ГМДМИ). The invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for the quantitative determination of hexamethylenedimaleimide (GMDM).
Известен способ количественного определения дималеинимидов, заключающийся в их кислотном гидролизе и последующем титровании полученных растворов щелочью [1]. О содержании дималеинимида судят по количеству не вступившего в реакцию гидролизующего реагента. К недостаткам способа относится низкая чувствительность, необходимость нагрева анализируемых растворов и длительность определений. A known method for the quantitative determination of dimaleinimides, which consists in their acid hydrolysis and subsequent titration of the resulting solutions with alkali [1]. The content of dimaleinimide is judged by the number of unreacted hydrolysing reagent. The disadvantages of the method include low sensitivity, the need for heating the analyzed solutions and the duration of the determinations.
Наиболее близким по технологической сущности к заявленному способу (прототипом) является способ определения дималеинимидов, заключающийся в том, что раствор имида в диметидформамиде обрабатывается 0,1 М раствором гидроксида калия и полученный раствор фотометрируют [2]. При этом сокращается время определений и исключается нагревание анализируемых растворов, однако чувствительность определений остается недостаточной. The closest in technological essence to the claimed method (prototype) is a method for the determination of dimaleinimides, which consists in the fact that the imide solution in dimethylformamide is treated with a 0.1 M potassium hydroxide solution and the resulting solution is photometric [2]. In this case, the time of determinations is reduced and the heating of the analyzed solutions is excluded, however, the sensitivity of the determinations remains insufficient.
Сущность изобретения - повышение чувствительности и селективности определений. The essence of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of definitions.
Поставленная цель достигается тем, что пробу ГМДМИ растворяют в концентрированной азотной кислоте и затем последовательно обрабатывают реагентами (растворами I и II), после чего полученный раствор фотометрируют при 400 нм. Раствор I представляет собой смесь равных объемов концентрированных азотной и уксусной кислот и обработку им раствора пробы ведут при 20-25oС в течение 30 мин. Далее ведут обработку раствором II, представляющим 18-22% водный раствор гидроксида натрия при 20-25oС. Изобретение иллюстрируется на следующих примерах.This goal is achieved by the fact that the GMDM sample is dissolved in concentrated nitric acid and then sequentially treated with reagents (solutions I and II), after which the resulting solution is photometered at 400 nm. Solution I is a mixture of equal volumes of concentrated nitric and acetic acids and the sample solution is treated at 20-25 ° C. for 30 minutes. Next, the treatment is carried out with solution II, representing an 18-22% aqueous solution of sodium hydroxide at 20-25 o C. The invention is illustrated by the following examples.
Пример 1. Построение градуировочной зависимости для фотометрического определения ГМДМИ. Точную навеску ГМДМИ (50,00 мг) помещают в мерную колбу на 50 мл и растворяют в концентрированной азотной кислоте (плотностью 1,38 г/см3). Полученный стандартный раствор имеет концентрацию 1 мг/мл. Из полученного раствора отбирают аликвотные части объемом не более 1,0 мл, помещают в градуированные пробирки емкостью 25 мл и прибавляют в каждую по 2 мл нитрующей смеси (смесь равных объемов концентрированной азотной и уксусной кислот). Через 30 мин содержимое пробирок нейтрализуют и доводят до объема 20 мл 18-22% водным раствором NaOH. Полученные растворы фотометрируют при 400 нм на фотоэлектроколориметре КФК-2 в 2 см стеклянных кюветах относительно раствора холостого опыта. По полученным данным рассчитывают уравнение градуировочного графика, которое приведено в таблице 1. Там же приведены некоторые метрологические характеристики определения ГМДМИ.Example 1. The construction of the calibration dependence for the photometric determination of GMDM. An exact portion of GMDMI (50.00 mg) was placed in a 50 ml volumetric flask and dissolved in concentrated nitric acid (density 1.38 g / cm 3 ). The resulting standard solution has a concentration of 1 mg / ml. Aliquots of not more than 1.0 ml are taken from the resulting solution, placed in graduated 25 ml tubes and 2 ml of nitrating mixture are added to each (mixture of equal volumes of concentrated nitric and acetic acids). After 30 minutes, the contents of the tubes are neutralized and adjusted to a volume of 20 ml with an 18-22% aqueous NaOH solution. The resulting solutions were photometered at 400 nm on a KFK-2 photoelectrocolorimeter in 2 cm glass cuvettes relative to a blank test solution. According to the obtained data, the equation of the calibration graph is calculated, which is shown in table 1. Some metrological characteristics of the determination of GMDM are also given there.
Пример 2. Определение ГМДМИ в контрольной пробе. Навеску пробы ГМДМИ порядка 50,00 мг растворяют в мерной колбе вместимостью 50,0 мл в концентрированной азотной кислоте. Из полученного раствора отбирают три серии по пять аликвот в градуированные пробирки. Затем в каждую пробирку приливают по 2 мл нитрующей смеси и после операций, аналогичных построению градуировочного графика (пример 1), измеряют оптическую плотность полученных растворов при 400 нм. По величине измеренной оптической плотности, пользуясь уравнением градуировочного графика и учитывая разбавление, находят содержание ГМДМИ в пробе. Результаты анализа контрольных проб ГМДМИ приведены в таблице 2. Example 2. Determination of GMDM in a control sample. A sample of a GMDM sample of about 50.00 mg is dissolved in a 50.0 ml volumetric flask in concentrated nitric acid. Three series of five aliquots in graduated tubes are selected from the resulting solution. Then, 2 ml of the nitrating mixture is poured into each tube, and after operations similar to constructing a calibration graph (Example 1), the optical density of the obtained solutions is measured at 400 nm. By the value of the measured optical density, using the equation of the calibration graph and taking into account the dilution, find the content of GMDM in the sample. The results of the analysis of control samples GMDM are shown in table 2.
При растворении проб ГМДМИ в концентрированной азотной кислоте происходит его гидролиз с образованием амида малеиновой кислоты. Продукт гидролиза подвергается интрованию и становится способным образовать в щелочной среде окрашенную в ярко-желтый цвет соль ациформы, имеющей максимум спектра поглощения при 400 нм. Молярный коэффициент поглощения полученного окрашенного продукта равен 3230±60, что обеспечивает более высокую чувствительность определения ГМДМИ по сравнению с прототипом (на порядок). Интервал определяемых концентраций ГМДМИ располагается в пределах от 5,0 до 80,0 мкг/мл. Относительное стандартное отклонение порядка 0,012-0,023. Upon dissolution of GMDM samples in concentrated nitric acid, its hydrolysis occurs with the formation of maleic acid amide. The hydrolysis product undergoes intubation and becomes able to form a bright yellow salt of the aciform, which has a maximum absorption spectrum at 400 nm, in an alkaline medium. The molar absorption coefficient of the obtained colored product is 3230 ± 60, which provides a higher sensitivity for determining GMDM compared to the prototype (an order of magnitude). The range of determined concentrations of GMDM is in the range from 5.0 to 80.0 μg / ml. The relative standard deviation is of the order of 0.012-0.023.
Определение ГМДМИ можно вести в присутствии веществ, которые не образуют соли ациформы. Тем самым повышается селективность определений. The determination of GMDM can be carried out in the presence of substances that do not form salts of the aciform. This increases the selectivity of the definitions.
Источники информации
1. Диденко P. O. , Нешель Е.П. Определение основного вещества в производстве малеинимидов. Методы анализа химических реактивов и препаратов. Вып. 15. - М.: ИРЕА. 1968. С. 160.Sources of information
1. Didenko PO, Neshel E.P. Determination of the main substance in the production of maleimides. Methods of analysis of chemical reagents and preparations. Vol. 15. - M .: IREA. 1968.S. 160.
2. Авторское свидетельство СССР N 1506336. БИ 33. С. 206. 2. USSR author's certificate N 1506336. BI 33. S. 206.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001127592/28A RU2215283C2 (en) | 2001-10-10 | 2001-10-10 | Method of quantitatively determining hexamethylenedimaleinamide |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001127592/28A RU2215283C2 (en) | 2001-10-10 | 2001-10-10 | Method of quantitatively determining hexamethylenedimaleinamide |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2001127592A RU2001127592A (en) | 2003-08-20 |
RU2215283C2 true RU2215283C2 (en) | 2003-10-27 |
Family
ID=31988429
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001127592/28A RU2215283C2 (en) | 2001-10-10 | 2001-10-10 | Method of quantitatively determining hexamethylenedimaleinamide |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2215283C2 (en) |
-
2001
- 2001-10-10 RU RU2001127592/28A patent/RU2215283C2/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Wood et al. | Determination of methanol and its application to measurement of pectin ester content and pectin methyl esterase activity | |
Koepsell et al. | Microdetermination of pyruvic and α-ketoglutaric acids | |
Pino et al. | Ammonium persulfate: a new and safe method for measuring urinary iodine by ammonium persulfate oxidation | |
JP2002116145A (en) | Method and apparatus for measuring concentration of solution | |
RU2215283C2 (en) | Method of quantitatively determining hexamethylenedimaleinamide | |
US3649198A (en) | Diagnostic method for the determination of uric acid in blood | |
RU2175124C1 (en) | Method for quantitatively assaying dimaleinimides | |
RU2018115C1 (en) | Method of 8-hydroxyquinoline determination | |
RU2065598C1 (en) | Method of determination of oxyderivatives of benzene in aqueous solutions | |
SU979970A1 (en) | Nitrosoamine determination method | |
SU826222A1 (en) | Method of quantitative determining of 1,2,3 -benzotrizole | |
RU2141646C1 (en) | Quantitative determination of 2-pyridilmaleinamidoacid | |
RU1800329C (en) | Method for anabazine hydrochloride quantitative determination | |
Al-Ghabshaa et al. | Sensitive spectrophotometric method for determination of catecholamines in pure and pharmaceutical formulations | |
SU1465761A1 (en) | Method of analyzing water in dioxane | |
RU2097745C1 (en) | Method of quantitatively determining 2-chloroethenyldichloroarsine | |
SU680997A1 (en) | Method of the determination of alkali metal cyanates | |
RU2013767C1 (en) | Method of quantitative determination of acetone cyanohydrin | |
SU879417A1 (en) | Method of formaldehyde in air quantitative determination | |
SU928898A1 (en) | Method of determining phosgene | |
RU2062455C1 (en) | Method for determination of n-(2,3-dimethylphenyl)-anthranyle acid | |
RU2017137C1 (en) | Method for photometric determination of cobalt in oxidizing baths of producing acetic anhydride and acetic acid | |
RU2018809C1 (en) | Phenylhydrazine detection process | |
SU1617326A1 (en) | Method of quantitative determination of polymethacrylic acid in solutions | |
SU1493937A1 (en) | Method of quantitative determination of mercaptons in air |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20031011 |