SU928898A1

SU928898A1 - Method of determining phosgene

Info

Publication number: SU928898A1
Application number: SU802968809A
Authority: SU
Inventors: Б.М. Цигин; С.Л. Привалова; Е.Н. Бойцов
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4302
Priority date: 1980-06-04
Filing date: 1980-06-04
Publication date: 1985-08-07

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСГЕНА путем обработки пробы анализируемого вещества норсульфазолом и нитритом натри в среде растворител с послед51ощим фотоколориметрированием полученного раствора, о т л и ч а- ю щ и и с тем, что, с целью обеспечени возможности определени фосгена в растворител х, не смешивающихс с водой, в качестве растворител используют диметилформамид, и пробу анализируемого вещества ввод т под поверхность раствора норсульфазола и нитрита натри в диметилформамиде . &amp; 00 эоMETHOD FOR DETERMINING PHOSGENE by treating a sample of the analyte norsulfazol and sodium nitrite in a solvent with the subsequent photocolorimetrization of the resulting solution, so that, in order to make it possible to determine phosgene in solvents that do not mix dimethylformamide is used as a solvent, and a sample of the analyte is injected under the surface of a solution of norsulfazole and sodium nitrite in dimethylformamide. &amp; 00 eo

Description

Изобретение относитс к способам количественного определени фосгена.The invention relates to methods for the quantification of phosgene.

Известен способ определени фосгена путем обработки пробы анализируемого вещества спиртовым раствором аммиака с последующей обработкой полученного раствора п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты с последующим фотометрированием полученного раствора. A known method for determining phosgene by treating a sample of the analyte with an alcoholic solution of ammonia, followed by processing the resulting solution of p-dimethylaminobenzaldehyde in the presence of sulfuric acid, followed by photometric measurement of the resulting solution.

Недостатком этого метода вл етс невысока чувствительность анализа (0,015-0,9 моль/л).The disadvantage of this method is the low sensitivity of the assay (0.015-0.9 mol / l).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности.и достигаемым результатам вл етс способ определени фосгена путем обработки пробы анализй:руемого вещества норсулфазолом и нитритом натри в водноацетоновом растворе с последующим фотометрированием полученного раствора .The closest to the invention is by technical essence. The achieved results are the method of determining phosgene by treating a sample of the analyzed substance with norsulfazole and sodium nitrite in an aqueous acetone solution, followed by photometry of the resulting solution.

Недостатком способа вл етс непригодность определени фосгена в органических растворител х, не сме шивающихс с водой (ароматические углеводороды, их галоидопроизвод- ные) .The disadvantage of this method is the unsuitability of the determination of phosgene in organic solvents that are not mixed with water (aromatic hydrocarbons, their halogen derivatives).

Целью изобретени вл етс обеспечение с достаточной точностью возможности определени фосгена в растворител х , не смешивающихс с водойThe aim of the invention is to provide with sufficient accuracy the possibility of determining phosgene in solvents that are not miscible with water.

Дл этого по способу определени фосгена путем обработки пробы анализируемого вещества раствором норсуль фазола и нитрита натри с последующим фотоколориметированием полученного раствора в качестве растворител используют диметилформамид, и . пробу анализируемого вещества ввод под поверхность раствора норсульфазола и нитрита натри в диметилформамиде .For this, by the method of determining phosgene by treating a sample of the analyte with a solution of norsole phasol and sodium nitrite, followed by photocolorimetry of the resulting solution, dimethylformamide is used as a solvent, and. sample of the analyte injected under the surface of a solution of norsulfazol and sodium nitrite in dimethylformamide.

Оптическа плотность фотометрируемых растворов зависит от пор дка смещени реагентов и способа пробы анализируемого раствора.The optical density of the photometric solutions depends on the order of displacement of the reagents and the method of sampling the analyzed solution.

Вли ние указанных факторов на оптическую плотность фотометрируемых растворов при посто нных концентраци х фосгена в пробе, объемных растворов норсульфазола и нитрита натриThe effect of these factors on the optical density of photometric solutions at constant concentrations of phosgene in the sample, bulk solutions of norsulfazole and sodium nitrite

и времени реакции (по три параллельных определени в казвдой серии) приведено в табл. 1, причем в первых трех опытах проба анализируемого раствора вноситс под поверхностньй слой смеси растворов реагентов, а в последнем - над поверхностью на рассто нии 1 см от поверхностного сло .and reaction times (three parallel determinations in each series) are given in Table. 1, and in the first three experiments a sample of the analyzed solution is introduced under the surface layer of the mixture of reagent solutions, and in the latter, above the surface at a distance of 1 cm from the surface layer.

По данным табл. 1 видно, что наибольша чувствительность метода достигаетс , когда смешивание реагентов провод т в следующем пор дке: к раствору норсульфазола добавл ют раствор нитрита натри и под поверхность полученной смеси ввод т пробу анализируемого раствора. При этом максимальна оптическа плотность фотометрируемых растворов достигаетс через 20 мин после внесени пробы анализируемого вещества, остава сь посто нной в течение 2ч.According to the table. Figure 1 shows that the highest sensitivity of the method is achieved when the mixing of reagents is carried out in the following order: a solution of sodium nitrite is added to a solution of norsulfazol and a sample of the analyzed solution is introduced under the surface of the mixture. At the same time, the maximum optical density of the photometric solutions is reached 20 minutes after the sample has been added, remaining constant for 2 hours.

Пример. К 1 мл раствора норсульфазола (40 г/л),, внесенного в подход щую емкость, котора может закрыватьс пробкой, добавл ют из пипетки 5 мл раствора нитрита натри в диметилформамиде (5 г/л). К полученной смеси прибавл ют 1 мл анализируемого раствора, ввод его под слой этой смеси. Через 20 мин измер ют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на спектрофотометре типа ОФ-4А в кювете с С 1 см при Д 485 нм. По полученному значению оптической плотности и калибровочной кривой рассчитывают искомую концентрацию фосгена в растворе.Example. To 1 ml of norsulfazole solution (40 g / l), introduced into a suitable container that can be plugged, is pipetted with 5 ml of sodium nitrite solution in dimethylformamide (5 g / l). To the resulting mixture was added 1 ml of the test solution, introducing it under a layer of this mixture. After 20 min, the optical density of the obtained colored solution was measured on an OF-4A type spectrophotometer in a C 1 cm cell at D 485 nm. From the obtained optical density and calibration curve, the desired concentration of phosgene in the solution is calculated.

Результаты анализов, вьшолненных по приведенной методике, приведены в табл. 2.The results of the analyzes, performed by the above method, are given in table. 2

Из табл. 2 , что ошибкаFrom tab. 2 what a mistake

определени не превышает 5% отн.%.the determination does not exceed 5% rel.%.

) )

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известными обеспечивает возможность определени фосгена в растворител х, не смешивающихс с водой, в пределах (0,3-1,8) «10 моль/JJ при достижении удовлетворительной точности и экспрессности метода.Thus, the proposed method, in comparison with the known ones, provides the possibility of determining phosgene in solvents that are not miscible with water, within (0.3-1.8) "10 mol / JJ, while achieving satisfactory accuracy and express method.

Claims

METHOD FOR DETERMINING PHOSGEN by treating a sample of the analyte with norsulfazole and sodium nitrite in a solvent medium followed by photocolorimetry of the resulting solution, characterized in that, in order to enable the determination of phosgene in solvents not miscible with water, dimethylformamide and a sample of the analyte are used as a solvent injected under the surface of a solution of norsulfazole and sodium nitrite in dimethylformamide. § (/) with h * * g

X with ©

X