SU945064A1 - Method for detecting hydrogen sulphide - Google Patents

Method for detecting hydrogen sulphide Download PDF

Info

Publication number
SU945064A1
SU945064A1 SU803254275A SU3254275A SU945064A1 SU 945064 A1 SU945064 A1 SU 945064A1 SU 803254275 A SU803254275 A SU 803254275A SU 3254275 A SU3254275 A SU 3254275A SU 945064 A1 SU945064 A1 SU 945064A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
hydrogen sulfide
solution
aqueous
borfluoride
analytical
Prior art date
Application number
SU803254275A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Кирилл Владимирович Векслер
Галина Михайловна Трахнова
Наталья Викторовна Чуева
Ирина Евгеньевна Тычкова
Original Assignee
Предприятие П/Я А-3374
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-3374 filed Critical Предприятие П/Я А-3374
Priority to SU803254275A priority Critical patent/SU945064A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU945064A1 publication Critical patent/SU945064A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Description

Изобретение относится к органической и аналитической химии и может быть использовано в химической, целлюлозно-бумажной, металлургической, горнодобывающей, химико-фармацевтической, биохимической, электротех- 5 нической промышленности для контроля производственных процессов и для анализа состава промышленных выбросов, а также санитарно-гигиеническими службамидля контроля чистоты окружающей среды и для различных анали- 1 тических целей в научных исследованиях.This invention relates to organic and analytical chemistry and can be used in chemical processing, pulp and paper, metallurgical, mining, chemical, pharmaceutical, biochemical, Electrotechnical 5 nical industry for process control and for analyzing the composition of industrial emissions, as well as sanitary sluzhbamidlya control and clean environment for various anali- 1 cal goals in research.

Известен колориметрический способ }5 определения сероводорода в водных растворах с Использованием нитропруссида натрия [Ί3.The colorimetric method is known } 5 for determining hydrogen sulfide in aqueous solutions using sodium nitroprusside [Ί3.

Однако возникающая в результате аналитической реакции'фиолетовая го окраска неустойчива, вследствие чего способ имеет низкую чувствительность.However, the violet color resulting from the analytical reaction is unstable, as a result of which the method has a low sensitivity.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является колориметрический способ определения сероводорода, основанный на реакции окисления сероводородов. η-Ν,Ν'-диалкиламиноанилина в присутствии ионов трехвалентного железа в кислой среде. Окисление приводит к образованию красителя - метиленового синего Г2].The closest in technical essence and the achieved result is a colorimetric method for determining hydrogen sulfide, based on the oxidation of hydrogen sulfide. η-Ν, Ν'-dialkylaminoaniline in the presence of ferric ions in an acidic medium. Oxidation leads to the formation of a dye - methylene blue G2].

Недостатками известного способа являются длительность и узкий температурный диапазон, По различным литературным данным аналитическая реакция заканчивается через 20 мин 20 ч.The disadvantages of this method are the duration and narrow temperature range. According to various literature data, the analytical reaction ends in 20 minutes 20 hours.

Температурный диапазон (24+1 )°С.Temperature range (24 + 1) ° С.

Целью изобретения является ускорение и расширение температурного диапазона колориметрического анализа сероводорода в водных растворах.The aim of the invention is to accelerate and expand the temperature range of colorimetric analysis of hydrogen sulfide in aqueous solutions.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения сероводорода, включающему введение органического реагента и последующее фотометрирование окрашенного раство3 945064 ра, в качестве органического реагента используют раствор п-нитробензолдиазония борфторида с последующим добавлением раствора 1,4-нафтолсульфокислоты.This goal is achieved by the fact that according to the method for determining hydrogen sulfide, including the introduction of an organic reagent and the subsequent photometry of a colored solution 3 945064 ra, a solution of p-nitrobenzenediazonium borofluoride followed by a solution of 1,4-naphtholsulfonic acid is used as an organic reagent.

PH анализируемого раствора составляют 7,3-7,7.The pH of the analyzed solution is 7.3-7.7.

Сущность способа заключается в том, что в анализируемый растрор с pH 7,3-7,7 при 20+5°С последовательно с интервалом 10-30 с приливают водный раствор активного ароматического дйазосоединения,' например п-нитробензолдиазония борфторида, и водный раствор малоактивной азосостав- 4S дяющей в количестве, эквимолекулярном количеству диазосоедйнения,например раствор 1,4-нафтолсульфокислоты, и через 15-25 колориметрируют образующееся окрашенное соединение. Литейная зависимость между величиной оптической плотности образующего азокрасителя и концентрацией сероводорода сохраняется в ι:: —-— раций сероводорода 5*Ю'^мг/мл 5‘1(Г^мг/мл.The essence of the method lies in the fact that in the analyzed raster with a pH of 7.3-7.7 at 20 + 5 ° C, an aqueous solution of the active aromatic diazocompound, p. the azo- 4S compound in an amount equimolecular to the amount of the diazo compound, for example, a solution of 1,4-naphtholsulfonic acid, and after 15-25 the colored compound formed is colorimetered. The foundry relationship between the optical density of the forming azo dye and the concentration of hydrogen sulfide is preserved in the ι :: —-— hydrogen sulfide fractions 5 * 10 '^ mg / ml 5'1 (Г ^ mg / ml.

Выбор интервала интервале концент pH сделан на осно10 доты. Через 15 с измеряют оптическую > плотность полученного раствора на · спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.The choice of the interval of the concentric pH interval is made on the basis of 10 bp. After 15 s, the optical> density of the resulting solution is measured on a spectrophotometer or photoelectric colorimeter.

Все операции проводят при 15”25°С. С помощью калибровочного графика определяют концентрацию сероводорода.All operations are carried out at 15 ”25 ° C. Using the calibration graph determine the concentration of hydrogen sulfide.

Как видно из приведенного примера, предлагаемый способ позволяет определять сероводород за время менее 1 мин при 20+9°С, в то время, как известный способ осуществим за время не менее 20 мин при 24+1°С.,Используемые в предлагаемом способе реактивы доступны, дешевы и относительно стабильны. Раствор п-нитробензолдиазония стабилен в течение недели (хранение днем при 20+59С, ночью - в холодильнике при 5°С) , раствор нафтолсульфокислоты стабилен более месяца. Спораб очень прост и может быть .выполнен лаборантом средней квалификации.As can be seen from the above example, the proposed method allows to determine hydrogen sulfide in less than 1 minute at 20 + 9 ° C, while the known method is feasible in at least 20 minutes at 24 + 1 ° C. The reagents used in the proposed method affordable, cheap and relatively stable. The solution of p-nitrobenzenediazonium is stable for a week (storage during the day at 20 + 5 9 C, at night in a refrigerator at 5 ° C), the solution of naphtholsulfonic acid is stable for more than a month. Sporab is very simple and can be performed by an average laboratory technician.

Предлагаемый способ позволит увеличить производительность труда при определении сероводорода, расширить вании изучения спектров поглощения буферных растворов, содержащих экви молекулярные количества диазосо,едине- 30 ния и нафтолсулъфокйслоты. При pHThe proposed method will increase the productivity of labor in the determination of hydrogen sulfide, expand Vania study of the absorption spectra of buffer solutions containing molecular equivalence amount diazoso, edine- 30 Niya and naftolsulfokysloty. At pH

7,3-7,7 эти растворы окрашены наиболее интенсивно.7.3-7.7 these solutions are colored most intensely.

Выбор п-нитробензолдиазония борфторида,' обусловлен тем, что п-нитробензолдиазоний борфторид является 35 одним из самых реакционноспособных дйазосоединений. Наряду с этим ука занное вещество отличается достаточной стабильностью кйк в кристаллическом состоянии, так и в водных раст (Ворах. Способ получения п-нитробензолт диазония борфторида из доступногопнитробензолина тривиален и не требует особых условий. Другие ч диаэосоединения, которые можно было 45 бы использовать для определения сероводорода , отличаются или меньшей стабильностью (2-нитробенз0лдиазоний и 2,4-динитробензолдиазоний),или пониженной реакционной способностью 50 (хлор- и бромпроизводные бензолдиазония).The choice of p-nitrobenzene diazonium boron fluoride, 'is due to the fact that p-nitrobenzene diazonium boron fluoride is 35 one of the most reactive diazo compounds. Along with this, the indicated substance is characterized by sufficient stability of kyk in the crystalline state and in aqueous plants (Thief. The method for producing p-nitrobenzene diazonium borofluoride from available nitrobenzene is trivial and does not require special conditions. Other h diaa compounds that could be used to determine 45 hydrogen sulfide, they are either less stable (2-nitrobenzodiazonium and 2,4-dinitrobenzenediazonium), or have a reduced reactivity of 50 (chloro- and bromo derivatives of benzenediazonium).

Пример, К 4 мл водного анализируемого раствора с pH 7,5 (1/15М) приливают 0,5 мл водного 2*1(Гл4 раст-55 'вора борфторида п-нитробензолдиазония и через 15 С - 0,5 мл водного 2 -1СГт4 раствора 1,4-нафтолсульфокис40 возможности соответствующих аналитических служб, позволит усилить контроль за чистотой окружающей среды.Example, 0.5 ml of aqueous 2 * 1 (Gl4 rast-5 5 'thief of p-nitrobenzenediazonium borofluoride and 0.5 ml of aqueous 2 are added with 15 C) are added to 4 ml of an aqueous analyte solution with a pH of 7.5 (1 / 15M). -1СГт4 of a solution of 1,4-naphtholsulfokis40 capabilities of the corresponding analytical services, will strengthen control over the cleanliness of the environment.

Предлагаемый способ дает возможность определять сероводород в водных растворах в диапазоне концентраций 5*10 - 5“10“*мг/мл.The proposed method makes it possible to determine hydrogen sulfide in aqueous solutions in the concentration range 5 * 10 - 5 “10“ * mg / ml.

Порог чувствительности способа такой же, как и способа определения сероводорода по образованию метиленовой сини.The sensitivity threshold of the method is the same as the method for determining hydrogen sulfide by the formation of methylene blue.

Все операции занимают в общей сложности около 1 мин, длительность способа, в основном, зависит от времени приготовления растворов определенных объемов, тогда как длительность способа определения сероводорода по образованию метиленовой сини составляет по различным литературным данным от 20 мин до 20 ч.All operations take a total of about 1 min, the duration of the method mainly depends on the preparation time of solutions of certain volumes, while the duration of the method for determining hydrogen sulfide by the formation of methylene blue is, according to various literature data, from 20 minutes to 20 hours.

Claims (2)

. . - , 1 , . . Изобретение относитс  к органической и аналитической химии и может быть использовано в химической, целлюлозно-бумажиой , металлургической, горнодобываоцейу химико-фармацевтической , биохимической, электротехнической промышленности дл  контрол  производственных процессов и дл  ана лиза состава промышленных выбросов, а также санитарно-гигиеническими службамидл  контрол  чистоты окружающей среды и дл  различных аналитических целей в научных исследовани  х. Известен колориметрический способ определени  сероводорода в водных растворах с Использованием нитропруссида натри  D3. Однако возникающа  в результате аналитической реакциифиолетова  окраска неустойчива,, вследствие чего способ имеет низкую чувствительность Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  колориметрический способ определени  сероводорода, основанный на реакции окислени  сероводородов. П-Ы,К-диалкиламиноанилина в присутствии ионов трехвалентного железа в Кислой среде. Окисление приводит к образованию красител  - метиленового синего Г23. Недостатками известного способа  вл ютс  длительность и узкий температурный Диапазон, По различным литерхатурным данным аналитическа  реакци  заканчиваетс  через 20 мин 20ч . Температурный диапазон ( )С. Целью изобретени   вл етс  ускорение и расширение температурного диапазона колориметрического анализа сероводорода в водных растворах. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  сероводорода, включающему введение органического реагента и последующее фотометрирование окрашенного раство39« pa, в качестве органического реаген та используют раствор п-нитрс бензол.диазони  борфторида с последующим добавлением раствора 1,4-нафтолсуль фокислоты. РН анализируемого раствора состав л ют 7,. Сущность способа заключаетс  в том, что в анализируемый растрор с рН 7, при 20-f5C последователь но с интервалом 10-30 с приливают водный раствор активного ароматического диазосоединени , например п-нит робензолдиазони  борфторида, и водный раствор малоактивной азосоставП кхцей в количестве, эквимолекул рном количеству диазосоединени , наприм раствор 1 ,«-нафтолсульфокислоты, и через 15-25 кoлopимeтpltpyют образующеес  окрашенное соединение. Литей;на  зависимость между величиной оптической плотности образующего азокрасител  и концентрацией сероводорода сохран етс  в интервале концент раций сероводорода 5 10 мг/мл 51 (Г мг/мл. Выбор интервала рН сделан на осно вании изучени  спектров поглощени  буферных растворов, содериащих эквимолекул рные количества диазосо,едине . ни  и нафтолсульфокйслоты. При рН ,7 эти растворы окрашены наибол интенсивно. Выбор п-нитробензолдиазони  борфторида- обусловлен тем, что п-нитробензолдиазоний борфторид  вл етс  одним из самых реакционноспособных дИазосоединений. Нар ду с этим указанное вещество отличаетс  достаточной стабильностью кик в кристалличес ком состо нии, так и в водных растJBopax . Способ получени  п-нитробензо диаэони  борфторида из доступного пнитробензолина тривиален и не требует особых условий. Другие н диазосоединени , которые можно было бы использовать дл  определени  сероводорода , отличаютс  или меньшей стабильностью (2-нитробенз6лдиазоний и 2, -динитробензолдиаэоний) ,или пониженной реакционной способностью (хлор- и бромпроизводные бензолдиазони ). Пример, водного анали зируемого раствора с jsH 7t5 (1/15М) приливают 0,5 мл водносо Z-ldll раст вора борфторида п-нитробензолдиазони  и через 15 с - 0,5 мл водного 2-10 раствора Г,«-нафтолсульфокислоты . Через 15 с измер ют оптическу . плотность полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре . Все операции провод т при 15-25 С. С помощью калибровочного графика определ ют концентрацию сероводорода. Как видно из приведенного примера, предлагаемый способ позвол ет определ ть сероводород за врем  менее 1 мин при , в то врем , как известный способ осуществим за врем  не менее 20 мин при . Используемые в предлагаемом способе реактивы доступны, дешевы и относительно стабильны. Раствор п-нитробензолдиазони  стабилен в течение недели (хранение днем при 20-f5°С, ночью - в холодильнике при 5°С) , раствор нафтолсульфокйслоты стабилен более мес ца . Спороб очень прост и может быть выполнен лаборантом средней квалификации . Предлагаемый способ позволит увеличить производительность труда при определении сероводорода, расширить возможности соответствующих аналитических служб, позволит усилить контроль за чистотой окружающей среды. Предлагаемый способ дает возможность определ ть сероводород в водных растворах в диапазоне концентраций 510 - 5-10 мг/мл. Порог чувствительности способа такой же, как и способа определени  сероводорода по образованию метиленовой сини. Все операции занимают в общей сложности около 1 мин, длительность способа , в основном, зависит от времени приготовлени  растворов определенных объемов, тогда как длительность способа определени  сероводорода по образованию метиленовой сини составл ет по различным литературным данным от 20 мин до 20 ч. Формула изобретени  1. Способ определени  сероводорода , включающий .введение органического реагента и последующее фотометрйрование окрашенного раствора, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  анализа, в качестве органического реагента используют pactвор п-нитробензолдиазони  борфтори5 gifsoei 4. . - , one , . . The invention relates to organic and analytical chemistry and can be used in the chemical, pulp and paper, metallurgical, chemical and pharmaceutical, biochemical, electrical industries for monitoring production processes and analyzing the composition of industrial emissions, as well as sanitary and hygienic services for monitoring the purity of the environment. environment and for various analytical purposes in research. A colorimetric method is known for determining hydrogen sulfide in aqueous solutions using sodium nitroprusside D3. However, the violet color resulting from an analytical reaction is unstable, as a result of which the method has low sensitivity. The closest to the technical essence and the achieved result is a colorimetric method for determining hydrogen sulfide, based on the reaction of hydrogen sulfide oxidation. P-Y, K-dialkylaminoaniline in the presence of ferric ions in an acidic medium. Oxidation leads to the formation of the dye - methylene blue G23. The disadvantages of this method are the duration and narrow temperature range. According to various literary data, the analytical reaction ends in 20 minutes and 20 hours. Temperature range () С. The aim of the invention is to accelerate and extend the temperature range of the colorimetric analysis of hydrogen sulfide in aqueous solutions. This goal is achieved in that according to the method for determining hydrogen sulfide, including the introduction of an organic reagent and the subsequent photometry of the colored solution 39 p, the p-nitrs benzene diazonium borfluoride solution is used as the organic reagent, followed by the addition of 1,4-naphtholsulphonic acid solution. The pH of the test solution is 7 ,. The essence of the method lies in the fact that an aqueous solution of an active aromatic diazo compound, for example p-nit robenzoldiazonium borfluoride, and an aqueous solution of a low-active azo-composition with an amount of equimolecule The amount of diazo compounds, for example, solution 1, "- naphthol sulfonic acid, and after 15-25, colorize the resulting colored compound. The dependence between the optical density of the forming azo dye and the hydrogen sulfide concentration is maintained in the range of hydrogen sulfide concentrations of 5–10 mg / ml 51 (G mg / ml. The choice of the pH range was made on the basis of studying the absorption spectra of buffer solutions containing equimolecular amounts of diazo , single and naphthol sulfo acid. At pH 7, these solutions are most intensely colored. The choice of p-nitrobenzene diazonium borfluoride is due to the fact that p-nitrobenzene diazonium borfluoride is one of the most reactive In addition, this substance is characterized by sufficient stability of the kik in the crystalline state, as well as in aqueous plants of JBopax. The method of producing p-nitrobenzo diaaion boron fluoride from available nitrobenzoline is trivial and does not require special conditions. Other n diazo compounds that could be used to determine hydrogen sulfide, are distinguished by either lower stability (2-nitrobenz6l diazonium and 2, β-dinitrobenzene diaonium), or reduced reactivity (chlorine and bromo derivatives of benzenediazonium). An example of an aqueous solution to be analyzed with jsH 7t5 (1 / 15M) is poured 0.5 ml of water Z-ldll n p-nitrobenzene diazonium borfluoride boron fluoride and after 15 seconds 0.5 ml of an aqueous 2-10 G solution, “- naphtholsulfonic acid. After 15 seconds, the optical is measured. the density of the resulting solution on a spectrophotometer or photoelectric colorimeter. All operations are carried out at 15-25 C. The concentration of hydrogen sulfide is determined using a calibration graph. As can be seen from the above example, the proposed method allows determining hydrogen sulphide in less than 1 minute at, while the known method can be carried out in at least 20 minutes at. Used in the proposed method, the reagents are available, cheap and relatively stable. The p-nitrobenzoldiazonium solution is stable for a week (storage during the day at 20-f5 ° C, at night - in a refrigerator at 5 ° C), the naphthol sulfosulfonate solution is stable for more than a month. Sporob is very simple and can be performed by a laboratory technician of average qualification. The proposed method will allow to increase labor productivity in determining hydrogen sulphide, to expand the capabilities of the relevant analytical services, and to strengthen control over the purity of the environment. The proposed method makes it possible to determine the hydrogen sulfide in aqueous solutions in the concentration range 510-5-10 mg / ml. The sensitivity threshold of the method is the same as the method for determining hydrogen sulfide from the formation of methylene blue. All operations take a total of about 1 minute, the duration of the method mainly depends on the time of preparation of solutions of certain volumes, while the duration of the method for determining hydrogen sulfide from methylene blue is, according to various literature data, from 20 minutes to 20 hours. Formula 1 A method for determining hydrogen sulfide, including the introduction of an organic reagent and the subsequent photometry of the colored solution, characterized in that, in order to speed up the analysis, as an organic reagent pactvor using p-nitrobenzenediazonium borftori5 gifsoei 4 да с последующим добавлением раствора . 1. Бусеа, А.И., Симонова Л.Н.yes, followed by the addition of a solution. 1. Busea, A.I., Simonova L.N. 1, - нафтолсульфокислоты.Аналитическа  хими  серы, Н., Недр«|,1, - naphtholsulphonic acid. Analytical chemistry of sulfur, N., Nedr “|, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю -1975 с. 119. щ и и с   тем, что рН анализируемо- 2. The method according to p. 1, about t l and h and s -1975 with. 119. u and with the fact that the pH of the analyzed го раствора составл ет 7,3-7,7. 5 2. Бусев А.И., Симонова Л.Н. АнаИсточники информации, литическа  хими  серы. М., Наука,th solution is 7.3-7.7. 5 2. Busev A.I., Simonova L.N. AnaSources of information, chemical sulfur sulfur. M., Science, прин тые во внимание при экспертизе1975 с. 120 (прототип)taken into account in the examination1975 with. 120 (prototype)
SU803254275A 1980-12-30 1980-12-30 Method for detecting hydrogen sulphide SU945064A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803254275A SU945064A1 (en) 1980-12-30 1980-12-30 Method for detecting hydrogen sulphide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803254275A SU945064A1 (en) 1980-12-30 1980-12-30 Method for detecting hydrogen sulphide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU945064A1 true SU945064A1 (en) 1982-07-23

Family

ID=20945353

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU803254275A SU945064A1 (en) 1980-12-30 1980-12-30 Method for detecting hydrogen sulphide

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU945064A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Simple methods for rapid determination of sulfite in food products
Decnop-Weever et al. Determination of sulphite in wines by gas-diffusion flow injection analysis utilizing spectrophotometric pH-detection
US5019515A (en) Method of controlling and optimizing industrial processes for the manufacture of textile finishing and improving agents via flow injection analysis
Bener et al. Novel pararosaniline based optical sensor for the determination of sulfite in food extracts
SU945064A1 (en) Method for detecting hydrogen sulphide
US3973911A (en) Sulfur oxide determination
US5183762A (en) Copper containing reagent for the detection and determination of bilirubin in the urine
US4290771A (en) Diagnostic agent for the detection of urobilinogen
SU416969A3 (en)
Rodriguez et al. Immobilized bacterial luciferase for microscale analysis of creatine kinase activity
CN111504926A (en) Method for measuring peroxyacetic acid content
US3477818A (en) Method for the determination of the bilirubin content of body liquids
SU928898A1 (en) Method of determining phosgene
Gumboldt Colorimetric method for the rapid and quantitative determination of 4-hydroxy-3-methoxymandelic acid (vanilmandelic acid) in human urine.
SU1430836A1 (en) Method of analysis of diazoamine benzene
SU1735759A1 (en) Method for determination of methanol in water
RU2183321C1 (en) Method of determination of content of tartaric acid its salts
SU1684638A1 (en) Method of quantitative determination of polyethylene polyamine
SU821404A1 (en) Method of determining concentration of oxygen dissolved in water
SU1718061A1 (en) Method of quantitative determination of resorcin in water
RU2619442C1 (en) Method of determination of rodanide
SU836589A1 (en) Method of determining aldehydes in alcoholic drinks
SU1658040A1 (en) Method of determination of nickel (ii) in ammonium sulfate solutions containing manganese ions
SU122336A1 (en) Method for colorimetric determination of ionic detergent content
SU789710A1 (en) Method of quantitative determination of ethylbenzene and isopropylbenzene hydroperoxides