RU2141646C1

RU2141646C1 - Quantitative determination of 2-pyridilmaleinamidoacid

Info

Publication number: RU2141646C1
Application number: RU97117424A
Authority: RU
Inventors: Р.Н. Исаев; Т.В. Лобанова; А.В. Ишков
Original assignee: Алтайский государственный университет
Priority date: 1997-10-02
Filing date: 1997-10-02
Publication date: 1999-11-20

Abstract

FIELD: analytic chemistry. SUBSTANCE: method is based on preliminary hydrolysis of pyridilmaleinamidoacid with subsequent photometering of solution obtained. Water solution of pyridilmaleinamidoacid is treated with 6M solution of acetic acid, and optical density of obtained solution is measured immediately at characteristic wavelength of absorption of 2-aminopyridin which is one of products of pyridilmaleinamidoacid hydrolysis. EFFECT: reduced time of determination. 2 ex, 4 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 2-пиридилмалеинамидокислоты (ПМАК). The invention relates to analytical chemistry, and in particular to methods for the quantitative determination of 2-pyridylmaleinamic acid (PMAA).

Известен способ количественного определения амидов кислот, заключающийся в превращении их в гидроксамовые кислоты при воздействии на их водные растворы смесью сульфата гидроксиламина и щелочи. По окончании реакции, которая может длиться при 60^oC в течение нескольких часов, получают гидроксамат Fe (III) и измеряют оптическую плотность растворов при определенной длине волны [1] . Недостатком способа является многостадийность, необходимость нагрева и длительность выполнения. Кроме того, избыток гидроксиламина мешает определению, так как расходуется на восстановление железа.A known method for the quantitative determination of acid amides, which consists in converting them to hydroxamic acids when exposed to their aqueous solutions with a mixture of hydroxylamine sulfate and alkali. At the end of the reaction, which can last at 60 ^o C for several hours, get Fe (III) hydroxamate and measure the optical density of the solutions at a specific wavelength [1]. The disadvantage of this method is multi-stage, the need for heating and the duration of the execution. In addition, an excess of hydroxylamine interferes with the determination, as it is spent on the reduction of iron.

Сущность изобретения заключается в том, что с целью уменьшения времени определения ПМАК и устранения нагревания пробы при высокой температуре навеску ПМАК обрабатывают 6 М раствором уксусной кислоты и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 303 нм в растворе уксусной кислоты, которая соответствует длине волны максимума поглощения ПМАК. The essence of the invention lies in the fact that in order to reduce the time for determination of PMAA and to eliminate the heating of the sample at high temperature, the PMAA sample is treated with a 6 M solution of acetic acid and the absorbance of the resulting solution is measured at 303 nm in an acetic acid solution, which corresponds to the wavelength of the maximum absorption of PMAA.

Изобретение иллюстрируется на следующих примерах определения 2-пиридилмалеинамидокислоты. The invention is illustrated by the following examples of the determination of 2-pyridylmaleinamino acid.

Пример 1. Построение градуировочной характеристики для определения ПМАК. Точную навеску малеинамидокислоты (0,02500 г) помещают в мерную колбу на 250 мл и растворяют в уксусной кислоте. Стандартный раствор содержит 100 мкг/мл вещества. Для построения градуировочной характеристики в двенадцать градуированных пробирок емкостью 25 мл помещают последовательно 0,01 мл, 0,03 мл, 0,05 мл, 0,07 мл, 0,1 мл, 0,3 мл, 0,5 мл, 0,7 мл, 1,0 мл, 3,0 мл, 5,0 мл, 7,0 мл стандартного раствора ПМАК и доводят до объема 10 мл 6 М раствором уксусной кислоты при перемешивании. После чего измеряют оптическую плотность полученных растворов при 303 нм, на спектрофотометре ОФ-26 в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см относительно 6 М раствора уксусной кислоты. Зависимости оптической плотности полученных растворов от их концентрации для каждого малеинимида приведены в таблице 1. Example 1. The construction of the calibration characteristics for determining PMAC. An accurate weighed portion of maleic acid acid (0.02500 g) is placed in a 250 ml volumetric flask and dissolved in acetic acid. The standard solution contains 100 μg / ml of substance. To construct the calibration characteristic, twelve graduated 25 ml test tubes are sequentially placed with 0.01 ml, 0.03 ml, 0.05 ml, 0.07 ml, 0.1 ml, 0.3 ml, 0.5 ml, 0, 7 ml, 1.0 ml, 3.0 ml, 5.0 ml, 7.0 ml of a standard solution of PMAA and adjusted to a volume of 10 ml with a 6 M solution of acetic acid with stirring. After that, the optical density of the obtained solutions is measured at 303 nm using an OF-26 spectrophotometer in quartz cuvettes with an absorbing layer thickness of 1 cm relative to a 6 M solution of acetic acid. The dependences of the optical density of the obtained solutions on their concentration for each maleimide are shown in table 1.

Пример 2. Определение ПМАК в контрольной пробе. Точную навеску сухого вещества (0,02500 г) помещают в мерную колбу на 250 мл и растворяют в уксусной кислоте. Получается раствор с концентрацией 100 мкг/мл ПМАК. Далее готовят две серии из 5 растворов с концентрациями 1,29 и 38,6 мкг/мл и после предварительных операций (как и в случае построения градуировочной зависимости) измеряют оптическую плотность полученных растворов при 303 нм и находят искомую концентрацию вещества по градуировочному графику. Результаты определения контрольных проб ПМАК приведены в таблице 2. Example 2. Determination of PMAA in the control sample. An exact weight of dry matter (0.02500 g) is placed in a 250 ml volumetric flask and dissolved in acetic acid. It turns out a solution with a concentration of 100 μg / ml of PMAA. Next, two series of 5 solutions are prepared with concentrations of 1.29 and 38.6 μg / ml, and after preliminary operations (as in the case of constructing the calibration dependence), the optical density of the obtained solutions is measured at 303 nm and the desired concentration of the substance is found according to the calibration graph. The results of the determination of control samples of PMAA are shown in table 2.

При растворении ПМАК в уксусной кислоте происходит ее гидролиз, и, очевидно, образуется продукт, имеющий значительную величину молярного коэффициента поглощения (МКП). По-видимому, это 2-аминопиридин, который в уксусной кислоте имеет максимум в спектре поглощения при 303 нм и МКП, равный 7800±100 М^-1•см^-1. Гидролиз ПМАК протекает мгновенно при комнатной температуре 20-25^oC, о чем говорят данные таблицы 3. Снижение концентрации уксусной кислоты до величины в 3 М ведет к уменьшению чувствительности, так как значение МКП полученных растворов уменьшается. Оптимальной является концентрация кислоты 6 М, так как при этом МКП максимален (таблица 4).When PMAA dissolves in acetic acid, it hydrolyzes, and, obviously, a product is formed that has a significant molar absorption coefficient (MCP). Apparently, this is 2-aminopyridine, which in acetic acid has a maximum in the absorption spectrum at 303 nm and a MCP equal to 7800 ± 100 M ^-1 • cm ^-1 . The hydrolysis of PMAA proceeds instantly at room temperature of 20-25 ^o C, as shown by the data in table 3. A decrease in the concentration of acetic acid to a value of 3 M leads to a decrease in sensitivity, since the value of the MCP of the resulting solutions decreases. The optimum concentration of acid is 6 M, since the MCP is maximum (table 4).

Чувствительность метода составляет 0,01 мкг/мл, закон Бугера-Ламберта-Бера соблюдается при концентрациях ПМАК от 0,01 до 70,0 мкг/мл. The sensitivity of the method is 0.01 μg / ml, the Bouguer-Lambert-Bera law is observed at concentrations of PMAA from 0.01 to 70.0 μg / ml.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества по сравнению с прототипом: устраняется нагревание растворов, сокращается время определения и повышается чувствительность определения вследствие высокого значения МКП получающихся растворов. The proposed method has the following advantages compared to the prototype: the heating of solutions is eliminated, the determination time is reduced, and the detection sensitivity is increased due to the high value of the MCP of the resulting solutions.

Источник информации
1. Сиггия С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. - М.: Химия, 1983, с. 180.Sourse of information
1. Siggia S., Hannah J.G. Quantitative organic analysis by functional groups. - M.: Chemistry, 1983, p. 180.

Claims

A method for the quantitative determination of 2-pyridyl maleinamino acid by treating an analyte with a reagent, characterized in that a 6 M solution of acetic acid is used as a reagent and the absorbance of the resulting solution is measured at a wavelength of 303 nm.