SU1686342A1

SU1686342A1 - Method for 1-naphthol determination

Info

Publication number: SU1686342A1
Application number: SU894765686A
Authority: SU
Inventors: Яков Израильевич Коренман; Павел Тихонович Суханов; Светлана Павловна Калинкина; Алла Владимировна Бердутина
Original assignee: Воронежский технологический институт
Priority date: 1989-12-05
Filing date: 1989-12-05
Publication date: 1991-10-23

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности определени 1-нафтола, что может быть использовано дл анализа сточных вод производства, содержащих кроме 1-нафтола еще и фенол. Цель-повышение селективности процесса. Последний ведут обработкой пробы диазотированной суль- фаниловой кислотой с последующим добавлением NaCI, экстракцией гексанолом и фотометрированием полученного экстракта . Эти услови повышает коэффициент селективности до 1 против 0,2 в известном случае при относительной ошибке определени до 10% в случае 100-кратного избытка присутствующего фенола и до 7% в случае 20-кратного избытка фенола. 2 табл.The invention relates to analytical chemistry, in particular the determination of 1-naphthol, which can be used for the analysis of production wastewaters that contain, in addition to 1-naphthol, phenol. The goal is to increase the selectivity of the process. The latter is carried out by treating the sample with diazotized sulfanilic acid, followed by addition of NaCI, extraction with hexanol and photometry of the obtained extract. These conditions increase the selectivity ratio to 1 against 0.2 in the known case, with a relative error of determination of up to 10% in the case of a 100-fold excess of phenol present and to 7% in the case of a 20-fold excess of phenol. 2 tab.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при анализе очищенных сточных вод предпри тий, содержащих одновременно 1-нафтол и фенол.The invention relates to the analytical chemistry of organic compounds and can be used in the analysis of treated wastewater from plants containing both 1-naphthol and phenol.

Целью изобретени вл етс повышение селективности определени 1-нафтола в присутствии фенола.The aim of the invention is to increase the selectivity of the determination of 1-naphthol in the presence of phenol.

П р и м е р 1. К 500 мл раствора, содержащего 0,5 мг 1-нафтола, добавл ют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, раствор ют 88 г (3,0 моль/л) хлорида натри , ввод т 10 мл гексилового спирта, встр хивают в делительной воронке 15 мин. Водный слой сливают в Другую делительную воронку, вновь добавл ют 10 мл гексилового спирта, встр хивают. После расслоени фаз измер ют оптическую плотность второго экстракта , она равна 0,11.EXAMPLE 1. To 500 ml of a solution containing 0.5 mg of 1-naphthol, 5 ml of a solution of diazotized sulfanilic acid are added, incubated for 30 minutes, 88 g (3.0 mol / l) of sodium chloride are dissolved, 10 ml of hexyl alcohol is introduced, shaken in a separatory funnel for 15 minutes. The aqueous layer was poured into another separatory funnel, 10 ml of hexyl alcohol was added again, shaken. After separation of the phases, the optical density of the second extract is measured; it is 0.11.

Примеры 2-9. Способ выполн ют аналогично примеру 1.Examples 2-9. The method is carried out analogously to example 1.

В табл. 1 представлены результаты анализа по примерам 2-9, а также обоснование концентрации хлорида натри при экстракции продуктов диазотировани 1-нафтола (концентраци раствора 1-нафтола 1 мг/л; число экстракций 2).In tab. Figure 1 shows the results of the analysis of examples 2-9, as well as the rationale for the concentration of sodium chloride in the extraction of the products of 1-naphthol diazotization (concentration of 1-naphthol solution 1 mg / l; extraction number 2).

Как видно из табл. 1, концентраци соли в водной фазе 4,0-5,0 моль/л обеспечивает практически полное извлечение продуктов диазотировани 1-нафтола при однократной экстракции.As can be seen from the table. 1, the salt concentration in the aqueous phase of 4.0-5.0 mol / l ensures the almost complete extraction of the products of the diazotization of 1-naphthol upon a single extraction.

ПримерЮ. К 500 мл раствора, содержащего 0,4 мг 1-нафтола, добавл ют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, раствор ют 117 г хлорида натри , ввод т 10мл гексилового спирта, встр хивают в делительной воронке 15 мин. При этом продуктAn example. To 500 ml of a solution containing 0.4 mg of 1-naphthol, 5 ml of a solution of diazotized sulfanilic acid are added, allowed to stand for 30 minutes, 117 g of sodium chloride is dissolved, 10 ml of hexyl alcohol is introduced, and shaken in a separating funnel for 15 minutes. With this product

диазотировани 1-нафтола практически полностью переходит в органический слой.diazotization of 1-naphthol is almost completely transferred to the organic layer.

После расслаивани системы водный слой сливают, к окрашенному в желтый цвет органическому слога добавл ют несколько кристал/юв сульфата натри (дл осушени ), помещают в кювету с толщиной поглощающего сло 1 см и измер ют оптическую плотность относительно контрольного раствора. Дл приготовлени последнего 10 мг гекси- левого спирта встр хивают с 500 мл дистил- лироаанной воды, Ь мл раствора диазотироаанной сульфаниловой кислоты.с введенным в раствор хлоридом натри (117 г). Содержание 1-нафтола навод т по градуировочному графику, построенному в тех же услови х,After exfoliating the system, the aqueous layer is drained, a few crystals / sodium sulfate is added to the yellow colored organic syllable (for drying), placed in a cuvette with an absorbing layer thickness of 1 cm, and the optical density is measured relative to the control solution. To prepare the latter, 10 mg of hexyl alcohol is shaken with 500 ml of distilled water, L ml of a solution of diazotized sulfanilic acid. Sodium chloride (117 g) is added to the solution. The content of 1-naphthol is induced according to a calibration curve constructed under the same conditions

Относительна ошибка определени 5%, нижний предел обнаружени 1-нафтола 0,4 мг/л.The relative error of determination is 5%, the lower limit of detection for 1-naphthol is 0.4 mg / l.

П р и м е р 11. К 500 мл раствора, содержащего 0,4 мг фенола, добавл ют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, раствор ют 117 г хлорида натри , ввод т 10 мл гексило- вого спирта, встр хивают в делительной воронке 15 мин. Органический слой сушат, фотометрируют, оптическа плотность бесцветного раствора относительно контрольного раствора (пример 10) равна 0,01.PRI me R 11. To 500 ml of a solution containing 0.4 mg of phenol, add 5 ml of a solution of diazotized sulfanilic acid, incubate for 30 minutes, dissolve 117 g of sodium chloride, inject 10 ml of hexyl alcohol, and add boiled in a separatory funnel for 15 min. The organic layer is dried, photometric, and the optical density of the colorless solution relative to the control solution (Example 10) is 0.01.

П р и м е р 12. К 500 мл раствора, содержащего 0,4 мг фенола и 0,4 мг 1-нафтола, добавл ют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, раствор ют 117 г хлорида натри , ввод т 10 мл гексилового спирта, встр хивают в делительной воронче 15 мин. ПослеPRI me R 12. To 500 ml of a solution containing 0.4 mg of phenol and 0.4 mg of 1-naphthol, add 5 ml of a solution of diazotized sulfanilic acid, incubate for 30 minutes, dissolve 117 g of sodium chloride, inject 10 ml of hexyl alcohol, shake in a separating funnel for 15 minutes. After

расслаивани органической и водной фаз органический слой отдел ют, сушат, фотометрируют , Количество 1-нафтола устанавливают по градуировочному графику. Относительна ошибка определени 5,6%.the separation of the organic and aqueous phases, the organic layer is separated, dried, photometrized. The amount of 1-naphthol is established according to the calibration curve. The relative error of determination is 5.6%.

Примеры 13-18. Способ выполн ют аналогично примеру 12. Результаты примеров приведены в табл. 2 (, ,95).Examples 13-18. The method is carried out analogously to example 12. The results of the examples are given in table. 2 (,, 95).

Снижение содержани 1-нафтола в контрольной пробе до уровн менее 0,4 мг/л приводит к увеличению относительной погрешности до 60-80%.A decrease in the content of 1-naphthol in the control sample to a level of less than 0.4 mg / l leads to an increase in the relative error to 60-80%.

Из примеров 10-19 видно, что 2-20- кратный избыток фенола не мешает определению 1-нафтола. Ошибка при этом не превышает ошибки экстракционно-фото- метрического определени , поэтому можно сделать вывод о высокой селективности предлагаемого способа определени 1-нафтола в присутствии фенола.From examples 10-19, it can be seen that a 2-20-fold excess of phenol does not interfere with the determination of 1-naphthol. The error does not exceed the error of the extraction-photometric determination; therefore, it can be concluded that the proposed method for the determination of 1-naphthol is highly selective in the presence of phenol.

Коэффициент селективности по предлагаемому способу близок к 1, по известному способу ввиду пологих кривых светопогло- щени не превышает 0,2.The coefficient of selectivity for the proposed method is close to 1. By the known method, due to the flat absorption curves, it does not exceed 0.2.

Claims

The method of determining 1-naphthol by treating an analyzed sample of diazotized sulfanilic acid and photometric staining of a colored compound, characterized in that, to increase the selectivity of determination in the presence of phenol, the resulting product of diazotization is acidified, treated with sodium chloride, extracted with hexyl alcohol and photometry is subjected to the extract.

Table 1

table 2