SU1511681A1

SU1511681A1 - Method of photometric determination of magnesium

Info

Publication number: SU1511681A1
Application number: SU864102923A
Authority: SU
Inventors: Ольга Николаевна Путилина; Валентина Васильевна Макаревская
Original assignee: Донецкий Научно-Исследовательский Институт Гигиены Труда И Профессиональных Заболеваний
Priority date: 1986-07-29
Filing date: 1986-07-29
Publication date: 1989-09-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени магни . Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и избирательности определени при анализе растворов, содержащих ионы аммони , железа, кальци . Способ заключаетс в фотометрическом определении магни в среде с PH больше 12,5 при обработке в анализируемой пробе 0,02-0,05%-ным раствором салициловой кислоты и 0,00035-0,0007%-ным раствором конго красного. 3 табл.This invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for the determination of magnesium. The aim of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the determination in the analysis of solutions containing ammonium, iron and calcium ions. The method consists in the photometric determination of magnesium in a medium with a PH greater than 12.5 when the sample analyzed is treated with a 0.02-0.05% salicylic acid solution and a 0.00035-0,0007% Congo Red solution. 3 tab.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени магни .This invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for the determination of magnesium.

Цель изобретени - повышение чувствительности и избирательности определени при анализе растворов, содержащих ионы алюмини , железа, кальци , The purpose of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of the determination in the analysis of solutions containing ions of aluminum, iron, calcium,

П р и м е р, К 2,5 мм анализируемого раствора, содержащего 0,2-10 мкг ионов магни , более 50 мкг ионов железа , 1,0 мг ионов кальци и 1,5 .мг ионов алюмини , добавл ют 5 мл воды, 1 мл 1%-ного раствора салициловой кислоты (мм 138,12), 1 мл- 0,01%-ного раствора конго красного (мм 696,76), 5 мл 2 и, раствора гидромида натри и довод т объем до 25 мл водой. Через 5 ми}1 определ ют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной сло 5 см.Example: To 2.5 mm of the test solution containing 0.2-10 µg of magnesium ions, more than 50 µg of iron ions, 1.0 mg of calcium ions and 1.5 .mg of aluminum ions, add 5 ml. water, 1 ml of a 1% salicylic acid solution (mm 138.12), 1 ml of a 0.01% solution of Congo red (mm 696.76), 5 ml 2 and, sodium hydroxide solution and bring the volume to 25 ml with water. After 5 mi} 1, the optical density of the solution is determined at a wavelength of 540 nm in cuvettes with a layer thickness of 5 cm.

Содержание салициловой кислоть. :«: конго красного в 25 мл раствора сос- тавл ет соответственно 29 10 ми 5, 7- .Salicylic acid content. : “: Congo red in 25 ml of solution is 29 10 10, 5, 7-, respectively.

Результать вли ни концентрации салициловой кислоты на оптическую плотность раствора приведены э табл.ITo consider the effect of salicylic acid concentration on the optical density of the solution are given in Table I.

Как видно из табл. 1, добавление . определенных количеств салициловой кислоты в реакцию магни с конго крас ным значительно (в 2 раза) повышает оптическую плотность растворов, т.е. чувствительность реакции. Как видно из. опытов 3-6, оптимальными концентраци ми реагента при определеНИИ магни вл ютс 1,510 -3,3 I или 0,02-0,05%-ные растворы салициловой кислоты. Меньшие и большие концентрации салициловой значительно снижают чувствительность реакции.As can be seen from the table. 1, adding. certain amounts of salicylic acid in the reaction of magnesium with Congo red significantly (2 times) increases the optical density of solutions, i.e. sensitivity of the reaction. As can be seen from. experiments 3-6, the optimal concentrations of the reagent in determining magnesium are 1.510-3.3 I or 0.02-0.05% salicylic acid solutions. Smaller and larger salicylic concentrations significantly reduce the sensitivity of the reaction.

ОABOUT

0000

315П315P

Результаты сопоставлени оптических плотностей растворов при различных количествах конго красного, выраженных в мол рных и процентных концентраци х, приведены в табл. 2.The results of comparing the optical densities of the solutions with different amounts of Congo red, expressed in molar and percentage concentrations, are given in Table. 2

Как видно из табл, 2 (опыт 11), при используемой в прототипе концентрации конго красного (0,003%) резуль таты имеют низкую точность из-за интенсивно окрашенного раствора сравнени (50%-ной ошибки - при определении 5 мкг), что значительно угрубл - ет нижний предел измерени (до 1 мкгAs can be seen from Table 2 (experiment 11), with the Congo red concentration used in the prototype (0.003%), the results have low accuracy due to the intensely colored comparison solution (50% error in determining 5 µg), which is significantly less - there is a lower limit of measurement (up to 1 µg

Как видно из опытов 6-8 табл, 2, оптимальными концентраци ми конго красного при определении магни вл ютс 5-10 -10.10 М или 0,00035- 0,0007%-ные растворы,As can be seen from experiments 6-8 of Table 2, the optimum concentrations of Congo red in the determination of magnesium are 5-10-10.10 M or 0.00035- 0.0007% solutions,

Экспериментальные данные по сравнению результатов определени магни с помощью предлагаемого и известного способов, а также в присутствии суль фосалициловой кислоты по параметрам чувствительности и избирательности, в том числе и при совместном присутствии кальци , железа, алюмини приведены в табл, 3,Experimental data comparing the results of magnesium determination using the proposed and known methods, as well as in the presence of sulfosalicylic acid, in terms of sensitivity and selectivity parameters, including the joint presence of calcium, iron, aluminum, are given in Table 3;

Как видно из табл. 3, чувствительность предлагаемого способа 0,2 мкг в анализируемом объеме, что значи-. тельно выше, чем- в известном (1 мкг в анализируемом объеме), а также при As can be seen from the table. 3, the sensitivity of the proposed method is 0.2 μg in the analyzed volume, which is significant. higher than in the known (1 µg in the analyzed volume), as well as

5five

00

5five

00

использовании сульфосалициловой кислоты совместно с конго краснымusing sulfosalicylic acid with congo red

(0,5 мкг в анализируемом объеме),(0.5 µg in the analyzed volume),

Предлагаемьй способ имеет преиму щества и по избирательности, и в присутствии ионов железа, кальци , алюмини , в том числе и при их совместном присутствии. Измерению магни предлагаемым способом в отличие от прототипа не мешают кальци в количестве 1,5 мг, железа до 50 мкг, алюмини - до 0 мг. Использование сульфосали щловой кислоты вместо салициловой позвол ет обеспечить избирательность реакции в более узком интервале концентрации: соответственно при 25 и 50 мкг Fe (III) при 1 иThe proposed method has advantages in selectivity and in the presence of iron, calcium, and aluminum ions, including their joint presence. In contrast to the prototype, the measurement of magnesium by the proposed method does not interfere with calcium in the amount of 1.5 mg, iron up to 50 µg, aluminum up to 0 mg. The use of sulfosalic acid instead of salicylic acid makes it possible to ensure the selectivity of the reaction in a narrower concentration range: respectively, at 25 and 50 µg Fe (III) at 1 and

10 мг А1 (III), 1 и 1,5 мг Са,10 mg A1 (III), 1 and 1.5 mg Ca,

Claims

Invention Formula

A method of photometric determination of magnesium, including the reaction of an analyzed sample with KOHi o red at pI 12.5 and subsequent measurement of the optical density of solutions, in order to increase the sensitivity and selectivity of the determination in the analysis of solutions , containing ions of aluminum, iron, calcium, the sample is treated with an 02-0-0.05% solution of salicylic acid and 0,00035-0,0007% solution of congo red.

Table 1

table 2