SK892000A3 - Process for the separation of hydroxy acetone from a phenol containing the same - Google Patents

Description

Oblasť techniky

Predložený vynález sa týka spôsobu odstraňovania hydroxyacetónu z fenolu obsahujúceho hydroxyacetón.

Doterajší stav techniky

Pri kyslo katalyzovanom rozklade kuménhydroperoxidu, ktorý sa získal Hockovým spôsobom oxidáciou kuménu, vzniká ako nežiaduci vedľajší produkt hydroxyacetón. Koncentrácie hydroxyacetónu sú pri heterogénnom rozklade kuménhydroperoxidu približne 400 až 700 ppm a pri homogénnom rozklade kuménhydroperoxidu približne 1 000 až 2 000 ppm. Hydroxyacetón sa nedá od fenolu oddeliť jednoduchou destiláciou, aj keď obidve tieto zlúčeniny vykazujú rozdielne teploty varu o 37 °C, pretože medzi hydroxyacetónom a fenolom existujú polárne interakcie. Pretože hydroxyacetón za podmienok, aké zvyčajne prevládajú pri spracovaní surového fenolu, reaguje s týmto a/alebo s inými vedľajšími produktmi, ako je a-metylstyrén, mesityloxid alebo acetofenón, ktoré taktiež môžu vznikať pri syntéze fenolu Hockovým spôsobom, musí sa hydroxyacetón pred konečným čistením fenolu oddeliť.

‘ I

V EP 0 505 146 sa opisuje spôsob, v ktorom sa prímesi, medzi iným hydroxyacetón, odstraňujú extrakčnou destiláciou vodou.

V US 4 251 325 sa fenol zbavuje hydroxyacetónu špeciálnym uskutočňovaním frakčnej destilácie.

Z BP 883 746 je známy spôsob, pri ktorom sa ku kvapalnej fenolovej fáze znečistenej hydroxyacetónom pridáva zásada. Pomocou katalýzy touto zásadou zreaguje hydroxyacetón na produkty s dostatočne rozdielnyini teplotami varu, ktoré sa dajú oddeliť od fenolu jednoduchou destiláciou.

V BP 920 905 sa opisuje spôsob, v ktorom sa na čistenie fenolu obsahujúceho hydroxyacetón pridáva ku kvapalnej fenolovej fáze najprv zásada a po destilačnom spracovaní chlorid železa.

Z US 2 971 893 je známy spôsob, pri ktorom sa čistenie fenolu dosahuje tak, že ku kvapalnej fenolovej fáze sa pridáva zásaditý roztok peroxidu vodíka a potom sa uskutočňuje destilácia.

US 4 298 765 opisuje spôsob, pri ktorom sa v kvapalnej fáze k fenolu, ktorý sa má čistiť, taktiež pridáva zásada. V druhom kroku sa k tejto zmesi pridáva kyselina a potom sa uskutočňuje destilácia vodnou parou. Fenol zostávajúci v destilačnom zvyšku sa čisti ďalej vákuovou destiláciou a získa sa veľmi čistý fenol.

Z US 4 634 796 je taktiež známy spôsob, pri ktorom sa k fenolu, ktorý sa má čistiť, pridáva zásada. Tu sa zmes priamo podrobuje destilácii vodnou parou. Najprv sa kyselinou spracováva destilačný zvyšok, ktorý obsahuje prevažne fenol, a táto zmes sa privádza na ďalšiu destiláciu, aby sa oddelil veľmi čistý fenol.

Všetky tieto vyššie uvedené spôsoby so zásaditým spracovaním fenolu vyžadujú na výrobu veľmi čistého fenolu veľmi vysoké energetické nároky, pretože po reakcii spracovávaného fenolu so zásadou v kvapalnej fáze sa fenol musí vždy oddeľovať destiláciou.

V US 5 414 154 sa opisuje ďalší spôsob, ktorý sa môže používať na oddeľovanie metylbenzofuránu od fenolu použitím kyslého ionexu a/alebo veľmi kyslého katalyzátora. Pri tomto spôsobe sa metylbezofurán pomocou zabudovania ďalšej molekuly fenolu premieňa na zlúčeninu, ktorá sa dá ľahko od fenolu oddeliť destiláciou. Tento spôsob sa dá použiť aj na odstraňovanie hydroxyacetónu z fenolu, keď taktiež za kyslej katalýzy zreaguje hydroxyacetón s fenolom na metylbenzofurán a tento sa zasa zabudovaním ďalšej molekuly fenolu môže premeniť na zlúčeninu, ktorá sa dá ľahko oddeliť od fenolu destiláciou.. Pri tomto spôsobe sa však na základe reakčného mechanizmu strácajú ako nečistoty dva moly fenolu na mol hydroxyacetónu.

Úlohou vynálezu je preto poskytnutie jednoduchého spôsobu odstraňovania hydroxyacetónu z fenolu obsahujúceho hydroxyacetón, ktorý vyžaduje najmenšie možné energetické nároky a súčasne minimalizuje straty fenolu.

Podstata vynálezu

Teraz sa prekvapivo zistilo, že odstraňovanie hydroxyacetónu z fenolu obsahujúceho hydroxyacetón sa podstatne zjednodušuje prísadou aspoň jednej zásady k fenolu obsahujúcemu hydroxyacetón v plynnej fáze a potrebné energetické nároky, ako aj straty fenolu sa zreteľne znižujú.

Predmetom predloženého vynálezu je preto spôsob odstraňovania hydroxyacetónu z fenolu obsahujúceho hydroxyacetón, ktorý sa vyznačuje tým, že fenol obsahujúci hydroxyacetón sa v plynnej fáze spracováva aspoň jednou zásadou.

Pomocou spôsobu podlá vynálezu sa môže hydroxyacetón prekvapivo jednoducho odstraňovať z fenolu obsahujúceho hydroxyacetón. Podstatná výhoda oproti známym spôsobom spočíva v tom, že pomocou prídavku zásady k fenolu obsahujúcemu hydroxyacetón v plynnej fáze sa využíva tepelná energia fenolu na to, aby sa súčasne mohla uskutočniť destilácia so zreteľne nižšou spotrebou energie - musí sa len toľko energie privádzať, aby sa vyrovnali tepelné straty. Pri známych spôsoboch sa fenol obsahujúci hydroxyacetón, ktorý vzniká ako destilát z predchádzajúceho destilačného stupňa spracovania, najprv kondenzuje, potom sa zmieša so zásadou a potom ešte raz destiluje. Kondenzačné teplo, ktoré vzniká pri kondenzácii fenolu, sa môže v spôsobe podľa vynálezu využívať rovnako ako pri známych spôsoboch, s tým rozdielom, že fenol podľa vynálezu kondenzuje až po opustení reakčnej, poprípade destilačnej kolóny, ktorá slúži na odstraňovanie hydroxyacetónu, - teda len raz. Použitím spôsobu podľa vynálezu sa okrem toho zabraňuje tomu, aby dochádzalo k stratám fenolu reakciou s hydroxyacetónom. Spôsob podlá vynálezu umožňuje teda vzhľadom na výťažok a potrebu energie podstatne hospodárnejšiu výrobu fenolu.

Spôsob podľa vynálezu sa v nasledovnom texte príkladne bližšie opisuje na základe čistenia surového fenolu, ktorý sa vyrába Hockovou syntézou.

Pri tejto syntéze uskutočňovanej známym spôsobom sa vyrába kuménhydroperoxid z kuménu a kyslíka. Tento sa rozkladá na fenol a acetón kyslo katalyzovanou rozkladnou reakciou uskutočňovanou napríklad v homogénnej fáze. V celkovom pro cese nevzniká len acetón a fenol, ale zmes produktov rozkladu môže dodatočne obsahovať ešte kumén, metylbenzofurán, hydroxyacetón, α-metylstyrén, ako aj ďalšie vedľajšie produkty.

Oddeľovanie acetónu a kuménu zo zmesi produktov rozkladu nastáva zvyčajne destiláciou. V prvej destilačnej kolóne sa oddeľuje acetón. Surový fenol hromadiaci sa v destilačnom zvyšku sa všeobecne odvádza do ďalšej destilačnej kolóny na oddelenie kuménu. V tejto sa kumén odoberá cez hlavu. Surový fenol, ktorý sa odvádza v destilačnom zvyšku, sa podrobuje ďalšiemu destilačnému čisteniu.

V tomto nasledujúcom stupni čistenia sa surový fenol obvykle privádza do destilačnej kolóny a odvádza cez hlavu. Primesi s vyššou teplotou varu, ako napríklad polymerizovaný α-metylstyrén, zostávajú v destilačnom zvyšku a môžu sa privádzať na spracovanie, napríklad na krakovanie, na spätné získavanie fenolu a/alebo kuménu.

V bežných spôsoboch nastáva kondenzácia surového fenolu použitím kondenzačného tepla a ďalšie spracovanie destiláciou.

Podľa' vynálezu sa plynná zmes odoberaná z hlavy, ktorá okrem fenolu obsahujúceho hydroxyacetón obsahuje ešte aj zlúčeniny, ktoré majú nižšiu teplotu varu ako fenol, privádza teraz do postupu podľa vynálezu. Na tento účel sa plynná zmes, teda bez kondenzácie, v tomto príklade privádza do reakčnej kolóny. Nad zmesou sa privádza podľa vynálezu aspoň jedna zásada, predovšetkým fenolátový lúh, ľubovoľná organická zásada alebo roztok hydroxidu alkalického kovu do reakčnej kolóny tak, aby prúdila proti plynnej zmesi.

Pomocou zásady prúdiacej proti plynnej zmesi, obsahujúcej fenol obsahujúci hydroxyacetón a látky s nízkou teplotou varu, sa prekvapivo dosahuje zásadito katalyzovaná kondenzačná reakcia hydroxyacetónu. Produkt tejto kondenzačnej reakcie, ktorý je živičnatý a je rozpustený v zásade, má vyššiu teplotu varu ako fenol a koncentruje sa preto na dne kolóny.

Zo zásady, ktorá sa taktiež hromadí na dne kolóny a čiastočne obsahuje kondenzačné produkty hydroxyacetónu, sa kontinuálne alebo diskontinuálne, najmä kontinuálne, odvádza toľko, aby objem kvapaliny, ktorá sa nachádza na dne reakčnej kolóny, zostával približne konštantný. Odobratá zásada sa celkom alebo čiastočne plní do kolóny prednostne znova nad miestom plnenia zmesi alebo celkom alebo čiastočne sa vedie na spracovanie alebo odstraňovanie, v prípade fenolátového lúhu ako zásada najmä na rozloženie fenolátového lúhu, ktoré nastáva známym spôsobom pomocou kyseliny.

Na udržanie reaktivity zásady v reakčnej kolóne sa podlá vynálezu môže kontinuálne alebo diskontinuálne, najmä kontinuálne, privádzať nad alebo pod, najmä nad miesto plnenia zmesi, toľko zásady, najmä fenolátového lúhu, organickej zásady alebo roztoku hydroxidu alkalického kovu, aby sa nahradilo množstvo.zásady spotrebované v reakcii.

Aby sa zmes obsahujúca fenol vyčistený od hydroxyacetónu a zložky s nízkou teplotou varu mohla odoberať z hlavy reakčnej kolóny, musí sa reakčná kolóna na vyrovnanie strát tepla plynných zanášok nepatrne dodatočne zohrievať, aby zmes bola počas celkového času zotrvania v reakčnej zóne v plynnom stave. Teplota v reakčnej kolóne je podlá vynálezu medzi 100 a 300 °C, prednostne medzi 150 a 250 °C a obzvlášť prednostne medzi 170 a 190 °C. Vyhrievanie reakčnej kolóny sa môže uskutočňovať známym spôsobom, napríklad pomocou teplonosných médií alebo prehriatej pary.

Zmes zbavená hydroxyacetónu, ktorá sa odoberá z hlavy reakčnej kolóny, sa môže využitím kondenzačného tepla kondenzovať a viesť na ďalšie spracovanie, napríklad destilačné oddeľovanie zlúčenín s nízkou teplotou varu od fenolu.

Ako reakčná kolóna sa môže používať zariadenie obvykle používané na reakcie medzi plynmi a kvapalinami, ktoré má najväčší možný kontaktný povrch na reakciu medzi plynnou fázou a kvapalnou fázou, ako napríklad destilačná kolóna, ktorej velkosť sa musí dimenzovať tak, aby žiadna alkália, ktorá sa vnáša do reakčnej kolóny napríklad použitím hydroxidu alkalického kovu alebo fenolátového lúhu ako zásady, neopúšťala reakčnú kolónu so zmesou vyčistenou od hydroxyacetónu, pretože táto by pri ďalších krokoch spracovania, napríklad pri použití ionexu narúšala jeho účinnosť. Dimenzovanie kolóny sa môže stanoviť pomocou jednoduchých predbežných pokusov.

Vo zvláštnej forme uskutočnenia spôsobu podľa vynálezu sa dá zriecť reakčnej kolóny tým, že sa ako reakčná kolóna použije už existujúca destilačná kolóna, do ktorej sa reakčná zóna integruje.

Východiskovým produktom je znova fenol obsahujúci hydroxyacetón, ktorý už bol zbavený látok s vysokou teplotou varu a ktorý obsahuje ešte prímesi, ktoré majú nižšiu teplotu varu ako fenol. Ak sa majú tieto oddeľovať spoločne s hydroxyacetónom zo surového fenolu v jedinom kroku postupu, a nie postupne za sebou, potom sa táto zmes privádza v kva palnom alebo plynnom stave do destilačnej kolóny pod hlavu, najmä medzi prvú a piatu etáž nad dnom kolóny. Teplota v destilačnej kolóne pri plnení zmesi sa musí voliť tak, aby sa realizovala reakčná zóna, v ktorej môže hlavne plynná zmes reagovať so zásadou.

Pri tejto zvláštnej forme uskutočnenia spôsobu podlá vynálezu sa plní aspoň jedna zásada, najmä fenolátový lúh, organická zásada alebo roztok hydroxidu alkalického kovu, nad miestom plnenia zmesi do kolóny, takže zásada prúdi proti plynnej zmesi obsahujúcej hydroxyacetón. Vzdialenosť medzi miestom plnenia zmesi a miestom plnenia zásady sa má voliť taká veľká, aby medzi nimi bol dostatočne veľký počet teoretických etáží na vytvorenie reakčnej zóny.

Fenol vyčistený od hydroxyacetónu sa môže z kolóny odvádzať v plynnom stave bočné nad miestom plnenia zásady. Vzdialenosť teoretických etáží medzi miestom plnenia zásady a miestom odvádzania vyčisteného fenolu sa má voliť tak, aby sa spoľahlivo zabránilo výtoku zásady, napríklad vo forme fenolátového lúhu, s odvádzaným fenolom.

Pri hlave kolóny sa v plynnom stave odoberá zmes, ktorá obsahuje hlavne zlúčeniny, ktoré vrú pri nižších teplotách ako fenol. Časť tejto zmesi sa môže v kondenzovanom stave vracať ako spätný tok do hornej časti kolóny. Do hornej časti kolóny sa môžu ako spätný tok privádzať aj iné vhodné prostriedky, napríklad voda, samotné alebo ako prísady kondenzovanej zmesi odoberanej z hlavy kolóny.

Živičnáté kondenzačné produkty, vznikajúce z hydroxyacetónu zásadito katal^yzovanou kondenzáciou, ktoré sú rozpustené v zásade, sa koncentrujú na dne kolóny. Zodna koló ny sa môžu kondenzačné produkty odvádzať spolu so zásadou, ktorá sa taktiež hromadí na dne kolóny, kontinuálne alebo diskontinuálne, najmä kontinuálne, takže objem kvapaliny na dne destilačnej kolóny zostáva približne konštantný. Časť odvádzanej zásady, obsahujúcej kondenzačné produkty hydroxyacetónu, sa môže zasa plniť do destilačnej kolóny nad miestom plnenia fenolu. Ďalšia časť odvádzanej zásady sa môže privádzať na odstraňovanie alebo spracovanie, v prípade fenolátového lúhu ako použitá zásada na rozloženie fenolátového lúhu.

Na udržanie reaktivity zásady v destilačnej kolóne sa podía vynálezu môže kontinuálne alebo diskontinuálne, najmä kontinuálne, privádzať do destilačnej kolóny nad miesto plnenia zmesi tolko zásady, najmä fenolátového lúhu, organickej zásady alebo roztoku hydroxidu alkalického kovu, aby sa nahradilo množstvo zásady spotrebované v reakcii.

Teplota v destilačnej kolóne sa má voliť tak, aby bola zmes obsahujúca hydroxyacetón v reakčnej zóne, v ktorej má reagovať so zásadou, prevažne v plynnom stave. Teplota v destilačnej kolóne je podía vynálezu medzi 100 a 300 °C, prednostne medzi 150 a 250 °C a obzvlášť prednostne medzi 170 a 190 °C. Vyhrievanie destilačnej kolóny sa môže uskutočňovať známym spôsobom, napríklad pomocou teplonosných

I médií alebo prehriatej pary.

Ako destilačná kolóna sa môže používať zariadenie obvykle používané na destiláciu, ktorého velkosť sa musí dimenzovať tak, aby žiadna alkália neopúšťala destilačnú kolónu s fenolom vyčisteným od hydroxyacetónu, pretože táto by pri ďalších krokoch spracovania, napríklad pri použití ionexu, narúšala jeho účinnosť. Dimenzovanie kolóny, ako aj vzdialenosť teoretických etáži medzi miestami plnenia a miestami odberu sa môže stanoviť pomocou jednoduchých predbežných pokusov.

_t f

Pri vyššie opísanej zvláštnej forme uskutočnenia spôsobu podľa vynálezu sa možno v porovnaní s prvou opísanou formou uskutočnenia spôsobu podľa vynálezu zriecť oddelenej reakčnej kolóny.

Ďalšia zvláštna forma uskutočnenia spôsobu podľa vynálezu/ ktoré využíva kombináciu destilačnej a reakčnej kolóny, sa môže využiť, keď sa má v jednom kroku oddeliť fenol od hydroxyacetónu aj od zlúčenín s vyššou a nižšou teplotou varu.

Surový fenol sa pri tomto spôsobe privádza do destilačnej kolóny pod hlavu, najmä bezprostredne nad dno kolóny. Pomocou teplotného profilu v kolóne sa surový fenol delí tak, že zlúčeniny s vyššími teplotami varu ako fenol sa koncentrujú na dne kolóny, zlúčeniny s nižšími teplotami varu ako fenol sa koncentrujú prevažne v hlave destilačnej kolóny a vyčistený fenol sa dá odoberať bočné v kvapalnom stave. Vyčistený fenol sa odoberá z destilačnej kolóny bočné, približne v pomere počtu teoretických etáži kolóny nad miestom odberu k počtu teoretických etáži pod miestom odberu 1:3, , I prednostne 1 : 3,5 a obzvlášť prednostne 1 : 4. Zo dna destilačnej kolóny, na ktorom sa koncentrovala zmes, ktorá obsahuje prevažne prímesi, ktoré majú vyššiu teplotu varu ako fenol, sa môže táto zmes odvádzať kontinuálne alebo diskontinuálne, najmä kontinuálne. Odvádzané primesi sa môžu viesť na spracovanie. Pri hlave kolóny sa odoberá zmes, ktorá obsahuje prevažne prímesi s nižšou teplotu varu, ako aj hydroxyacetón a fenol.

Táto plynná zmes sa podlá vynálezu priamo zavádza do reakčnej kolóny. Nad zmesou sa privádza do reakčnej kolóny zásada, predovšetkým fenolátový lúh, lubovolná organická zásada alebo hydroxid alkalického kovu, obzvlášť prednostne fenolátový lúh tak, aby zásada prúdila proti plynnej zmesi, ktorá sa má čistiť.

Pomocou zásady sa katalyzuje kondenzačná reakcia hydroxyacetónu a vzniká živičnatý kondenzačný produkt s vyššou teplotou varu, ktorý je rozpustený v zásade a hromadí sa na dne. Časť pary ochudobnenej o hydroxyacetón odoberanej z hlavy reakčnej kolóny sa môže v kondenzovanom stave vracať hore do destilačnej kolóny. Ďalšia časť sa môže, ak je to potrebné -kvôli obsahu látok s nízkou teplotou varu,privádzať k iným krokom spracovania, napríklad k predchádzajúcim krokom destilácie v celkovom procese výroby fenolu. Pripadne tretia časť pary kondenzovanej pri hlave reakčnej kolóny sa môže vracať späť do reakčnej kolóny. Výhodné môže byť to, že čiastkové toky kondenzovaného destilátu sa môžu kvantitatívne pomocou konštrukčných opatrení, ktoré sú odborníkovi známe, regulovať tak, že podlá zloženia čiastkových prúdov sa môžu tieto nastavovať tak, aby sa mohlo privádzať viac kondenzovanej pary do hlavy reakčnej kolóny, do hlavy destilačnej kolóny alebo na spracovanie. Pomocou konštrukčných opatrení sa môže spôsob uskutočňovať tak, aby čiastkové prúdy mohli zachytiť 0 až 100 % celkovej, najmä kondenzovanej pary.

Zo dna reakčnej kolóny, na ktorom sa hromadí kondenzačný produkt hydroxyacetónu, ako aj zásada, sa môže kontinuálne alebo diskontinuálne, najmä kontinuálne, odvádzať tolko zásady obsahujúcej kondenzačný produkt, aby hladina kvapaliny v reakčnej kolóne zostávala približne konštantná.

Odobratá zásada sa môže v závislosti od stupňa znečistenia a od zostávajúcej reaktivity, privádzať na spracovanie, v prípade fenolátového lúhu ako zásada na rozloženie fenolátového lúhu, alebo sa môže plniť . znova do reakčnej kolóny nad ' miestom plnenia zmesi, v ktorom sa plní plynná zmes odoberaná z hlavy destilačnej kolóny.

Na udržanie reaktivity zásady v reakčnej kolóne sa podlá vynálezu môže kontinuálne alebo diskontinuálne, najmä kontinuálne, privádzať nad alebo pod, najmä nad miestom plnenia zmesi, tolko zásady, najmä fenolátového lúhu, ľubovoľnej organickej zásady alebo roztoku hydroxidu alkalického kovu, aby sa nahradilo množstvo zásady spotrebované v reakcii .

Ako destilačná kolóna sa môže používať zariadenie obvykle používané na destiláciu, ktorého veľkosť sa musí voliť tak, aby sa dosiahlo oddelenie fenolu od zlúčenín s vyššími a nižšími teplotami varu podľa vynálezu. Ako reakčná kolóna sa môže použiť zariadenie, používané obvykle na reakcie medzi plynmi a kvapalinami, ako napríklad destilačná kolóna, ktorej velkosť sa musí dimenzovať tak, aby žiadna alkália neopúšťala reakčnú kolónu s fenolom vyčisteným od hydroxyacetónu, pretože táto by pri ďalších krokoch spracovania, napríklad pri použití ionexu narúšala jeho účinnosť. Veľkosť kolón, ako aj vzdialenosť teoretických etáží medzi miestami plnenia a miestami odvádzania sa môže stanoviť pomocou predbežných pokusov.

Aby sa zmes obsahujúca fenol vyčistený od hydroxyacetónu a zložky s nízkou teplotou varu mohla odoberať z hlavy reakčnej kolóny, musí sa reakčná kolóna na vyrovnanie strát tepla plynných zanášok nepatrne dodatočne zohrievať, aby zmes bola počas celkového času zotrvania v reakčnej zóne v plynnom stave.

Teplota v reakčnej kolóne, ako aj v destilačnej kolóne je podlá vynálezu medzi 100 a 300 °C, prednostne medzi 150 a 250 °C a obzvlášť prednostne medzi 170 a 190 °C. Vyhrievanie reakčnej kolóny sa môže uskutočňovať známym spôsobom, napríklad pomocou teplonosných médií alebo prehriatej pary.

Aby sa pri uskutočňovaní spôsobu podlá vynálezu zabránilo tvorbe tuhej látky, ktorá môže vznikať ďalšími kondenzačnými reakciami kondenzačných produktov hydroxyacetónu navzájom alebo s hydroxyacetónom, môže byť výhodné časť kondenzačného produktu hromadiaceho sa na dne reakčnej alebo destilačnej kolóny a rozpusteného v zásade kontinuálne alebo diskontinuálne vypúšťať z procesu spolu so zásadou. Priemerný maximálny čas zotrvania kondenzačných produktov v procese, kým sa tieto nekondenzujú na tuhé látky a už nie sú rozpustné v zásade, sa môže stanoviť predbežnými pokusmi.

Taktiež môže byť výhodné ponechať kondenzačné produkty v procese tak dlho, kým tieto nevytvoria ďalšími kondenzačnými reakciami navzájom alebo s hydroxyacetónom tuhé látky, ktoré sa už v zásade nerozpúšťajú. Tieto tuhé látky sa môžu pomocou aspoň jedného zariadenia, ktoré je vhodné na oddelovanie tuhých látok od kvapalných fáz, ako je napríklad filter, ktoré sa môže zabudovať do potrubia, ktoré vedie zásadu odvádzanú zo dna, oddeliť, a tým sa môžu odstrániť z procesu. Oddelené tuhé látky sa môžu privádzať na spracovanie, napríklad na tepelné využitie.

Spôsob podlá vynálezu sa môže uskutočňovať za okolitého tlaku, zvýšeného tlaku alebo zníženého tlaku, najmä za okolitého tlaku.

Na zvýšenie separačného výkonu pri odstraňovaní hydroxyacetónu z fenolu obsahujúceho hydroxyacetón alebo ďalších prímesí nachádzajúcich sa vo fenole môže byť účelné kombinovať alebo za sebou zaradiť jednu alebo viac foriem uskutočnení spôsobu podlá vynálezu.

Na reguláciu prúdov látok vstupujúcich do kolón a vystupujúcich z kolón, ako aj na reguláciu čiastkových prúdov môže byť výhodné plánovať do potrubí, vedúcich prúdy látok alebo čiastkové prúdy, regulačné prostriedky známe odborníkovi, ako napríklad ventily alebo kohúty.

Spôsob podľa vynálezu sa môže uskutočňovať kontinuálne alebo diskontinuálne.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Na obr. 1 sa príkladne znázorňuje jedna forma uskutočnenia spôsobu podľa vynálezu bez toho, aby bol spôsob touto obmedzený.

J , ' ¹

I

Fenol 1, ktorý sa má spracovávať, sa privádza do destilačnej kolóny D. Zo dna destilačnej kolóny sa odvádza zvyšok 2, ktorý obsahuje zlúčeniny, ktoré majú vyššiu teplotu varu ako fenol. Z hlavy destilačnej kolóny sa odvádza plynný fenol 3 obsahujúci hydroxyacetón a plní sa do reakčnej kolóny R. Zo dna reakčnej kolóny sa vedie zásada, ktorá obsahuje kondenzačný produkt hydroxyacetónu, na spracovanie, napríklad na rozklad fenolátového lúhu (potrubie 6) alebo sa zno va plní do reakčnej kolóny nad miestom plnenia fenolu (potrubie 5). Na vyrovnanie zásady odvádzanej potrubím 6 sa do reakčnej kolóny nad miestom plnenia fenolu privádza čerstvá zásada 4. Z hlavy reakčnej kolóny sa odoberá (potrubie 7) fenol ochudobnený o hydroxyacetón, ktorý môže použitím kondenzačného tepla kondenzovať. Na to sa destilát vedie cez výmenník tepla K a kondenzuje. Kondenzovaná zmes sa znova vedie späť do destilačnej kolóny (potrubie 9), do reakčnej kolóny (potrubie H)) alebo na spracovanie, napríklad na ďalšiu destiláciu (potrubie 11) .

Na obr. 2 sa príkladne znázorňuje ďalšia forma uskutočnenia spôsobu podľa vynálezu bez toho, aby bol spôsob touto obmedzený.

Fenol 1., ktorý sa má spracovávať, sa privádza do destilačnej kolóny D. Zo dna destilačnej kolóny sa odvádza zvyšok 2, ktorý obsahuje zlúčeniny, ktoré majú vyššiu teplotu varu ako fenol. Z hlavy destilačnej kolóny sa odvádza plynná zmes, ktorá obsahujuje hydroxyacetón, primesi s nižšou teplotou varu a malé množstvá fenolu, a plní sa do reakčnej kolóny R (potrubie 3). Zo dna reakčnej kolóny sa vedie zásada, ktorá obsahuje kondenzačný produkt hydroxyacetónu, na spracovanie, napríklad na rozklad fenolátového lúhu (potrubie 6), alebo sa znova plní do reakčnej kolóny nad miestom plnenia fenolu (potrubie 5). Na vyrovnanie zásady odvádzanej potrubím 6 sa do reakčnej kolóny nad miestom plnenia fenolu privádza čerstvá zásada £. Z hlavy reakčnej kolóny sa odoberá zmes zlúčenín s nízkou teplotou varu a malých množstiev fenolu (potrubie 7), ochudobnená o hydroxyacetón. Táto sa môže viesť cez výmenník tepla K a kondenzovať. Kondenzovaná zmes sa znova vedie späť do destilačnej kolóny (potrubie 9), do reakčnej kolóny (potrubie lj)) alebo na spracovanie, napríklad na ďalšiu destiláciu (potrubie 11) . Fenol j) rozsiahle zbavený hydroxyacetónu sa odvádza bočné z destilačnej kolóny a vedie k ďalším krokom spracovania a úpravy.

Na obr. 3 sa príkladne znázorňuje ďalšia forma uskutočnenia spôsobu podía vynálezu bez toho, aby bol spôsob touto obmedzený.

Fenol, v predkolóne zbavený zložiek s vysokou teplotou varu, sa plní cez 1' do dolnej časti reakčnej kolóny R' . Rušivé zlúčeniny nachádzajúce sa vo fenole, ako hydroxyacetón, reagujú so zásaditým produktom zo dna, privádzaným cez 5' v okruhu. Čiastkový prúd sa odvádza cez 2' a straty zásady sa doplňujú cez 4' . Cez 3' opúšťajú zložky s nízkou teplotu varu kolónu a cez 6^f sa ako spätný tok privádza vhodný prostriedok, ako napríklad voda, alebo cez potrubie 8' sa privádza ako spätný tok časť zložiek s nízkou teplotou varu. V potrubí 8' sa môže plánovať výmenník tepla K, ktorý umožňuje, aby zložky s nízkou teplotou varu kondenzovali. Fenol rozsiahle zbavený hydroxyacetónu a zložiek s nízkou tepotou varu sa odvádza pomocou 7' a vedie na ďalšie spracovanie.

Spôsob podía vynálezu sa bližšie objasňuje pomocou nasledujúcich' príkladov bez toho, aby bol týmito obmedzený.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1

K 80 g fenolu v destilačnej kolóne sa pridalo 8 g 50% roztoku hydroxidu sodného. Voda vnesená roztokowhydroxidu sodného sa jednoducho oddestilovala. Po odstránení vody sa v priebehu 5 hodín prikvapkávalo 400 g/h surového fenolu s obsahom hydroxyacetónu 1 000 až 1 200 ppm. Súčasne sa cez hlavu destilačnej kolóny oddestilovalo 400 g/h destiláttu. Fenol oddestilovaný z hlavy kolóny mal obsah hydroxyacetónu 30 až 65 ppm.

Príklad ukazuje, že pomocou prídavku roztoku hydroxidu sodného k fenolu obsahujúcemu hydroxyacetón sa môže z fenolu rozsiahle odstrániť hydroxyacetón, pretože tvorí kondenzačný produkt, ktorý sa koncentruje na dne kolóny.

Príklad 2

K 40 g fenolu v destilačnej kolóne sa pridalo 8 g 50% roztoku hydroxidu sodného. V priebehu 8 hodín prikvapkávalo 200 g/h surového fenolu s obsahom hydroxyacetónu 2,5 %. Rovnaké množstvo fenolu sa jednoducho oddestilovalo. Teraz sa v priebehu 4 hodin prikvapkávalo 250 g/h fenolu, ktorý obsahoval 200 ppm 50% roztoku hydroxidu sodného a 1 000 až 2 000 ppm hydroxyacetónu. Cez hlavu sa v rovnakom čase oddestilovalo 250 g/h destilátu. Destilát obsahoval 60 ppm hydroxyacetónu.

Po ukončení destilácie sa roztok zostávajúci na dne kolóny neutralizoval 10% kyselinou sírovou. Táto zmes sa za prikvapkávania 250 g/h čistého fenolu neobsahujúceho hydroxyacetón destilovala 4 hodiny. Cez hlavu sa súčasne oddestilovalo 250 g/h fenolu. Obsah hydroxyacetónu v destiláte bol 70 ppm.

Príklad ukazuje, že kondenzačný produkt zostávajúci na dne destilačnej kolóny je taký stabilný, že po neutralizácii zmesi, nachádzajúcej sa na dne kolóny, kyselinou sírovou a za nasledovného pôsobenia tepla sa znova hydroxyacetón takmer neuvoľňuje.

Príklad 3

K 50 g fenolu v destilačnej kolóne sa pridal 1 g 50% roztoku hydroxidu sodného. V priebehu 4 hodín prikvapkalo 500 g fenolu, ktorý obsahoval 1 % hydroxyacetónu. Súčasne sa toľko fenolu oddestilovalo cez hlavu, aby bolo množstvo na dne počas trvania destilácie stále 50 g. Destilát obsahoval 100 ppm hydroxyacetónu.

Tento pokus sa opakoval. Avšak nad miestom plnenia fenolu obsahujúceho hydroxyacetón sa pridalo 50 g zmesi zo dna z predchádzajúceho pokusu. Destilát vykazoval teraz obsah hydroxyacetónu 40 ppm.

Na tomto príklade sa veľmi zreteľne ukazuje, že pridanie zmesi zo dna, ktorá obsahuje kondenzačný produkt hydroxyacetónu a hydroxid sodný, nad miestom pridania fenolu obsahujúceho hydroxyacetón, sa prejavuje ako výhodné vzhľadom na účinnosť oddeľovania hydroxacetónu od fenolu obsahujúceho hydroxyacetón.

Claims (10)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Spôsob odstraňovania hydroxyacetónu z fenolu obsahujúceho hydroxyacetón, vyznačujúci sa tým, že fenol obsahujúci hydroxyacetón sa v plynnej fáze spracováva aspoň jednou zásadou.
2. 2. Spôsob podía nároku 1, vyznačujúci sa tým, že fenol obsahujúci hydroxyacetón sa v destilačnej kolóne spracováva zásadou.
3. 3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa t ý m , že hydroxyacetón sa premieňa zásadito katalyzovanou reakciou na zlúčeniny, ktoré majú vyššiu teplotu varu ako fenol.
4. 4. Spôsob podľa aspoň jedného z nárokov 1 až 3, vyznačujúci sa tým, že ako zásada sa používa hydroxid alkalického kovu.
5. 5. Spôsob podľa aspoň jedného z nárokov 1 až 3, vyznačujúci sa tým, že ako zásada sa používa organická zásada.
6. 6. Spôsob podľa aspoň jedného z nárokov 1 až 3, vyznačujúci sa tým, že ako zásada sa používa fenolátový lúh.
7. 7. Spôsob podľa aspoň jedného z nárokov 1 až 6, vyznačujúci sa tým, že zásada hromadiaca sa na dne kolóny sa znova plní do destilačnej alebo reakčnej kolóny nad miestom plnenia fenolu obsahujúceho hydroxyacetón.
8. 8. Spôsob podlá aspoň jedného z nárokov 1 až 7, vyznačujúci sa t ý m , že teplota je medzi 100 a 300 °C.
9. 9. Spôsob podľa nároku 8, vyznačujúci sa tým, že teplota je medzi 150 a 250 °C.
10. 10. Spôsob podľa nároku 9, vyznačujúci sa tým, že teplota je medzi 170 a 190 °C.