JP4386484B2 - ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート(ngh)の単離方法 - Google Patents
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Description
【技術分野】
本発明は、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート(NGH)を、このNGH、低沸点、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物から単離する方法ならびにこの方法を実施するための装置に関する。
【0002】
【従来技術】
ヒドロキシピバルヒドロキシピバラートとも称されるネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート(NGH)は、塩基性無機触媒の存在下に、例えばティチェンコ法により、ヒドロキシピバルアルデヒドから工業的に製造される。この場合のヒドロキシピバルアルデヒドは、例えばイソブチルアルデヒドおよびホルムアルデヒドから製造される。このようにして製造されるNGHは、高沸点生成物および無機触媒残渣のほかに、比較的多量の不純物、例えばイソブチルアルデヒド、イソブタノール、未反応のヒドロキシピバルアルデヒド、ネオペンチルグリコールおよびネオペンチルグリコールモノイソブチラートを含有する。これら不純物のあるものは、反応に使用されるヒドロキシピバルアルデヒドと共に、反応装置中に導入される可能性がある。
【0003】
NGHは、高温、ことに150℃以上の温度に長時間加熱すると分解し始める、熱的に敏感な物質である。この理由から、NGHを熱処理、例えば蒸留により精製することは困難であって、熱的ストレスを最低限にする何らかの措置を構じなければならない。
【0004】
粗NGH混合物を精製するための種々の方法が、諸文献に記載されている。
【0005】
例えば、米国特許3641118号および同3696005号明細書には、酸もしくは酸性イオン交換体を使用するNGHの精製方法が記載されている。例えば酸の存在下において蒸留が行なわれる。
【0006】
水酸化カルシウム、水酸化バリウムまたは水酸化ストロンチウムを除去するため、反応混合物中の水分を20−60%に調節し、50から100℃で塩を抽出することが、米国特許4665219号明細書において提案されている。
【0007】
欧州特許出願公開410167号公報には、ネオペンチルグリコールの製造の際に生ずる副生成物流から、NGHおよびネオペンチルグリコールとNGHの共晶混合物を製造する方法が記載されている。これによれば、反応生成物は、ワイピングエバポレータ(wiped−film evaporator)および複数の接続凝縮器を使用して蒸留処理に附され、詳述されていない他の蒸留方法によりNGHを分離することができる。
【0008】
米国特許4935555号明細書には、粗生成物に水酸化ナトリウムを添加し、ワイピングエバポレータを使用してこれを精製するネオペンチルグリコールの製造方法が記載されている。このワイピングエバポレータは、低沸点生成物を塔頂から、高沸点生成物を塔底から、ネオペンチルグリコールを側方流として取出すカラムに接続されていてもよい。ワイピングエバポレータからの底部生成物は、さらに傾しゃ装置に給送される。
【0009】
欧州特願公告555355号公報には、無機塩および高沸点生成物を底部生成物として除去する第1蒸留装置のワイピングエバポレータに給送される粗反応混合物から、ヒドロキシピバルヒドロキシピバラートを単離する方法を記載している。留出物は、高沸点生成物を凝縮させる分離カラムに給送される。この分離カラムから得られるNGHおよび低沸点生成物の蒸気は、第2蒸留装置の低沸点生成物カラムに給送され、低沸点生成物はこのカラム塔頂から除去され、凝縮されるが、凝縮液の一部はカラム塔頂に返還され得る。カラム塔底生成物は、留出物であるNGHを除去するべき第2段ワイピングエバポレータに給送される。残余の蒸留物部分は上述カラムに返送される。高沸点生成物は、第2段ワイピングエバポレータの底部生成物から除去される。これら生成物は残渣として除去されるか、あるいは第1ワイピングエバポレータに返還される。
【0010】
しかしながら、この公知方法の欠点は、極めて高コストのワイピングエバポレータを2基使用する必要がある点である。さらに、第1段エバポレータないし蒸留装置は第2段蒸留装置と圧力的に接続されており、独立の処理条件下に稼働し得ない。このために、上記公知方法は、制御が困難となり、中断、変動に不安定である。さらに2基のワイピングエバポレータから、原則として2種類の残渣流動流がもたらされる。
【0011】
さらに他の欠点は、純粋NGHが、その沸点に近い沸点を有する高沸点不純物から完全に分離され得ないことである。第2ワイピングエバポレータにおける高沸点生成物の除去と、純粋NGHの取出しとの間には、単に1段の蒸発処理があるのみで、精留が全く行なわれないからである。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この分野の技術的課題ないし本発明の目的は、純粋なNGHを高収率で、有色不純物をもたらすことなく、従来方法よりも簡単に製造することができ、しかも各工程における良好な制御を可能ならしめ、処理の中断をもたらすほど不安定ではない、NGH、低沸点、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物からNGHを単離するための方法を提供することである。
【0013】
【課題を解決するための手段】
しかるに、上述の課題ないし目的は、ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート(NGH)、低沸点、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物からNGHを単離する方法であって、
ワイピングエバポレータ(wiped−film evaporator)および熱交換器から成る第1分離圏において、上記混合物を上記ワイピングエバポレータに給送し、高沸点生成物および無機塩から成る混合物流をその底部生成物として排出し、NGH、低沸点、高沸点生成物から成る留出物流を排出して、熱交換器に給送し、ここで形成される凝縮物流を、
NGH、低沸点、高沸点生成物を分離するための精留塔、第2エバポレータおよび複数の熱交換器から成る第2分離圏において、上記精留塔に給送し、低沸点生成物から成る留出物流を排出して、熱交換器で凝縮させ、形成される凝縮物流を、場合により部分的に精留塔に循環返送し、部分的に低沸点生成物流として取出し、側流留出物としてのNGHを排出して、熱交換器で凝縮させ、NGHと高沸点生成物から成る塔底生成物流を排出し、少なくともその一部を第2エバポレータに給送し、このエバポレータからの排出流の全部または一部を精留塔下方帯域に循環返送することを特徴とする方法により解決ないし達成され得ることが本発明者らにより見出された。
【0014】
すなわち、第1分離圏における、ワイパーを有するエバポレータ(wipedevaporator)(以下、ワイピングエバポレータと略称する)からの留出物を完全に凝縮させるために熱交換器を使用し、この液状凝縮物を第2分離圏に給送することにより、両分離処理圏間の圧力相関性を断絶し得ることが見出されたのである。この事実は、両分離圏の圧力が、それぞれ、何らの制約なく選定され得ること、従って単離処理の諸条件が、さらに弾力的に調整され得ることを意味する。処理の中断および変動、例えば圧力変動は、対応する分離処理圏に影響を及ぼすに止まり、単離方法全体はこれに影響されない。両圏における分離処理は、相互に無関係に続行され得る。
【0015】
さらに、前述した欧州特願公告555335号公報に開示された方法においては、部分的凝カラムにおいて、この部分で高沸点生成物を完全に除去するため、種々の条件を正確に維持する必要がある。従って、温度は150から175℃、圧力は5から30トルに維持されねばならず、また同時に、カラム塔頂温度は、カラム底部より1−5℃、その圧力は、1−5トルだけ低くしなければならない。しかしながら、このような条件のみでは、高沸点生成物が第2蒸留圏に到達することは保証されない。第2のワイピングエバポレータにおける蒸発では1段蒸発が行なわれるに過ぎないので、第2蒸留圏における上記高沸点生成物の除去は不可能である。
【0016】
本発明においては、高沸点生成物の除去は、第1分離圏における第1のワイピングエバポレータにより、また第2分離圏における精留塔においても行なわれる。これにより、第1のワイピングエバポレータの後に、完全な凝縮のための処理条件が厳密でない熱交換器を稼働させることが可能となる。
【0017】
本発明方法においては、さらに、第2分離圏における第2エバポレータとして、底部生成物を低い熱的ストレスで蒸発させ得るものであれば、どのようなエバポレータでも使用することを可能ならしめる。このエバポレータは、精留塔に給送される蒸気、すなわち精留塔において分離されるべき物質の混合物の精留用蒸気をもたらす作用をする。NGHは、この精留塔において、第1分離区域より上方の側流として排出されることにより精製される。上述の欧州特願公告555335号公報に開示されているように、NGHの精製、単離は、第2のワイピングエバポレータにより行なわれる。このエバポレータは、単に蒸気をもたらすだけでなく、蒸発によりNGHを精製し、高沸点生成物残渣流の排出を可能ならしめる。
【0018】
【方法実施例】
以下において、添附図面(単一図)を参照して、本発明による方法をさらに具体的に説明する。
【0019】
ワイピングエバポレータ(3)に給送されるべき、NGH、低沸点、高沸点生成物および無機塩から成る混合物材料(1)は、75−85重量%のNGH、15−25重量%の低沸点生成物、0.1−2.0重量%の高沸点生成物および0.1−2.0重量%の無機塩(合計して100重量%)を含有するのが好ましい。低沸点生成物は、NGHの沸点(10.5ミリバールにおいて160℃)より低い沸点を有する物質、例えばヒドロキシピバリン酸(HPA)、イソブチルアルデヒド、イソブタノール、ホルムアルデヒド、ヒドロキシピバルアルデヒド(HPA)、ネオペンチルグリコール、ネオペンチルグリコールモノイソブチラートおよびネオペンチルグリコールモノホルマートである。
【0020】
高沸点生成物は、NGHの沸点より高い沸点を有する物質、例えばNGHとヒドロキシピバリン酸もしくはイソ酪酸との高縮合生成物およびNGHと蟻酸との異性縮合生成物である。
【0021】
無機塩は、主としてNGH製造のために使用される塩基性無機触媒、ことにアルカリ土類金属の水酸化物、例えば水酸化カルシウム、バリウムまたはストロンチウムである。
【0022】
本発明の好ましい実施態様において、本発明方法の生成物に対して処理条件下で不活性の高沸点化合物は、流動化剤として、上述した混合物(粗NGH)に添加される。この流動化剤は、第1エバポレータにおいて沈殿する無機塩の膠着を阻止する作用を果たす。従って、流動化剤の沸点は、ワイピングエバポレータ内で蒸発せず、塔底生成物を形成する程度に充分に高い。適当な流動化剤は、ポリエーテル(アルキル化末端基−ORを有する)およびポリエーテルジオール(ヒドロキシル末端基を有する)、ことに400から600g/モルの平均分子量を有するポリエチレングリコールである。流動化剤は、給送材料(1)100重量%に対し0.2から3.0重量%の量で使用されるのが好ましい。ワイピングエバポレータ中における流動化剤の使用により、ワイピングエバポレータの熱伝導表面の濡れを阻害することなく、使用される粗NGH混合物中の蒸発可能化合物の充分な蒸発を達成し得る。このようにして、蒸発効率が増大せしめられ、NGHに対する熱ストレスが低減され、エバポレータ内におけるNGHの熱的劣化が回避され得る。
【0023】
ワイピングエバポレータとしては、ワイパーブレードにより液膜が機械的に動かされる方式の、任意適宜のエバポレータを使用できる。ことに可動性ワイパーブレードを有するエバポレータを使用するのが好ましい。このエバポレータは、第1分離圏において、2から15ミリバール、ことに5から10ミリバールの圧力、好ましくは140から200℃、ことに160から180℃のジャケット温度で、稼働せしめられる。その底部生成物は、無機塩と高沸点化合物を含有する。流動化剤が使用される場合には、これも底部生成物(4)を構成する。
【0024】
ワイピングエバポレータからの留出物は、これをなるべく完全に凝縮させる熱交換器(6)に給送される。これに適する熱交換器は、工業的に使用され得る熱交換器であれば、どのような形式のものでもよい。熱交換器中の圧力は、2から15、ことに5から10ミリバール、温度は30から130、ことに55から110℃であるのが好ましい。この場合の蒸留物(5)は、圧倒的にNGHと、低沸点、高沸点生成物を含有し、完全に、またはほぼ完全に凝縮せしめられ、カラム(8)に給送される。
【0025】
このカラムには、NGH、低沸点、高沸点生成物を分離するために適当な内部設備が設けられる。分離区域においては低い圧力下の低い内部設備、ことに特定構造の、または配列された充填物が好ましい。このカラムおよびその内部設備は、さらに、塔頂生成物が低沸点生成物を含有し、NGH蒸気が側流として取出され、塔頂生成物がNGHおよび高沸点生成物を含有するように設計されるのが好ましい。精留塔(8)は、図面に示されるように、少なくとも3段の分離区域(1.)、(2.)、(3.)を有するのが好ましい。この側流(13)は、第1および第2分離区域間で排出され、熱交換器(6)からの導入導管(7)は、第2および第3分離区域間に設けられる。
【0026】
これら分離区域の組合わせにより、NGHを極めて高い純度で得ることができる。これはわずかに高い沸点を有する不純物からでも分離される。この高純度は、例えば粗NGH混合物および第1分離圏から給送される留出物の組成において変動があった場合、または給送量が変わった場合においてさえ、達成され得る。
【0027】
この精留塔は、6から20、ことに10から14の理論段を有するのが好ましい。さらに第1分離区域は2から6、ことに3から5の理論段、第2分離区域は3から9、ことに4から7の理論段、第3分離区域は2から6、ことに3から5の理論段を有するのが好ましい。さらに他の分離区域を持つこともできるが、3分離区域をを有するのが好ましい。底部の温度は150から180、ことに165から170℃、第1および第2分離区域および/または第2および第3分離区域間の温度は150から170、ことに155から165℃、頂部の温度は90から100、ことに93から97℃であるのが好ましい。NGH側流13を凝縮させるための熱交換器の温度は、30から130、ことに55から110℃にするのが好ましい。
【0028】
精留塔留出物として得られ、かつ凝縮された低沸点生成物は、排出(11)されて再使用されるかあるいは廃棄される。NGH合成からのHPAまたはその他の前駆物質が多量に含有されている場合には、さらに精製してから循環再使用され得る。凝縮流の一部または全部を精留塔8の塔頂へ返還することもできる。還流割合、すなわち再循環凝縮流(12)の、排出凝縮流(11)に対する割合は、5以上、好ましくは5から25、ことに10から20である。
【0029】
第1分離区域において、高沸点不純物は、NGH中において濃縮される。精留塔(8)の塔底生成物は、部分的に循環流(16)としてエバポレータ(17)に戻され、部分的に高沸点分として排出される。後者はワイピングエバポレータ(3)に導管(19)を経て循環返送されるのが好ましいが、そうでなければ導管(21)から廃棄される。高沸点物質を多く含有する循環流(20)は、(19)と異なり、エバポレータ(17)から非蒸発液体流として排出される。これは、西独特願公開3338488号公報に記載されている塔底生成物の分離に相当する。排出流(21)と同様に、高沸点分は、エバポレータ(17)の非蒸発液体流から排出流(22)として排出され得る。これら液体流(4)、(21)、(22)は廃棄されるか、あるいはさらに他の処理のために給送され得る。
【0030】
側流として得られる純粋NGH(13)は、98重量%以上のNGH分、ヘイズンカラーナンバー10以下のAPHA、0.3重量%以下の水分を含有し、5以下の酸価を示す。第2分離圏におけるエバポレータからの液流は、第1分離圏におけるワイピングエバポレータに循環返送され得る。
【0031】
第2分離圏におけるエバポレータからの液流は排出され得る。
【0032】
本発明方法を実施するに際して、各給送流は以下の量において使用され、あるいは以下の量に調整されるのが好ましい。
【0033】
粗NGH給送材料(1)の量を100重量%とすると、これには0.5から4重量%、ことに1から2重量%の流動化剤流が添加される。ワイピングエバポレータ(3)からの底部生成物(4)は、一般的に1から10重量%、好ましくは2から8、ことに2から6重量%である。循環流量対新規給送量の割合は(19)/(1)または(20)/(1)は、0から30%、好ましくは5から20、ことに10から20%である。新規給送量(1)に対して5から30重量%、ことに10から20重量%が、低沸点分(11)として排出される。純NGH(13)の取出量は、新規給送量(1)に対して70から95重量%、ことに75から90重量%である。
【0034】
本発明は、また
ワイピングエバポレータ(3)および熱交換器(6)から成る第1分離圏と、
精留塔(8)、2個の熱交換器(10、14)および第2エバポレータ(17)から成る第2分離圏とを包含し、
ワイピングエバポレータ(3)への給送導管(1)、ワイピングエバポレータ(3)への流動化剤給送導管(2)、ワイピングエバポレータ(3)からの排出導管(4)、ワイピングエバポレータ(3)から熱交換器(6)への留出物給送導管(5)、熱交換器(6)から精留塔(8)への給送導管(7)、精留塔(8)から熱交換器(10)への給送導管(9)、熱交換器(10)からの排出導管(11)、熱交換器(10)から精留塔(8)の塔頂への給送導管(12)、精留塔(8)から熱交換器(14)への側方排出導管(13)、熱交換器(14)の排出導管(15)、精留塔(8)塔底からエバポレータ(17)への排出導管(16)、第2エバポレータ(17)底部から精留塔(8)底部への給送導管(18)、精留塔(8)の底部から第1分離圏のワイピングエバポレータ(3)への給送導管(19)、第2エバポレータ(17)から第1分離圏のワイピングエバポレータ(3)への給送導管(20)、精留塔(8)の底部からの排出導管(21)、第2エバポレータ(17)からの排出導管(22)が設けられていることを特徴とする本発明方法を実施するための装置に関する。
【0035】
【装置実施例】
80重量%のNGH、18重量%の低沸点化合物、1.8重量%の高沸点化合物および0.2重量%の無機塩分を含有する被処理材料(1)を図1に示される本発明装置に給送する。この材料(1)に対して、2.0重量%のポリエチレングリコール(P600)を流動化剤として、可動ワイパーブレードを有するワイピングエバポレータ(3)に液体流(2)として給送する。ワイピングエバポレータ(3)は、6から8ミリバールの圧力、180℃のジャケット温度で稼働せしめられる。このエバポレータから排出される底部生成物(4)は、給送材料(1)に対して合計約4重量%のポリエチレングリコール、高沸点化合物および無機塩を含有する。蒸発生成物を、熱交換器(6)において、約50℃で凝縮させ、精留塔(8)に給送する。これは6から8ミリバールの塔頂圧力、約160℃の塔底温度、146から166℃の側流温度、100から105℃の凝縮物温度、95から97℃の塔頂温度を有する。(12)/(11)の還流割合15で、給送流(1)の17%が塔頂生成物(11)として排出される。純粋NGHは、給送流(1)の約80%の量割合で側流として、精留塔から排出され、熱交換器(14)において50から60℃で凝縮される。第2分離圏におけるエバポレータ(17)は、170から180℃で稼働する流下層エバポレータである。給送材料流(1)に対して約10%の精留塔塔底生成物(19)が、第1分離圏におけるワイピングエバポレータ(3)に循環返送される。精留塔側流は、98%以上の純粋NGH分、10APHA以下のヘイズンカラーナンバー、0.3%以下の水分、5以下の酸価を有する。
【0036】
この本発明装置により、穏和な条件でNGHを精製し、極めて高い純度のNGHを単離することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法および装置の好ましい実施例を説明する概略図。
【符号の説明】
1.‥‥第1分離区域
2.‥‥第2分離区域
3.‥‥第3分離区域
1‥‥‥粗NGH混合物(給送材料)
2‥‥‥流動化剤
3‥‥‥(ワイパーを有する)ワイピングエバポレータ(第1分離圏)
4‥‥‥エバポレータ3の底部生成物
5‥‥‥エバポレータ3における蒸留物の熱交換器6への給送
6‥‥‥熱交換器
7‥‥‥熱交換器6から8への導入導管
8‥‥‥精留塔
9‥‥‥カラム8の塔頂から熱交換器10への導管
10‥‥熱交換器
11‥‥熱交換器からの蒸留物の排出
12‥‥同上蒸留物のカラム8への返還
13‥‥カラム8からの側流
14‥‥熱交換器
15‥‥熱交換器14の排出口
16‥‥エバポレータ17への返還流
17‥‥エバポレータ(第2分離圏)
18‥‥エバポレータ17からカラム8塔底への給送導管
19‥‥カラム8塔底から第1分離圏のワイピングエバポレータ3への給送導管
20‥‥エバポレータ17から第1分離圏のワイピングエバポレータ3への給送導管
21‥‥カラム8塔底からの排出導管
22‥‥エバポレータ17からの排出導管
Claims (10)
- ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート(NGH)、低沸点生成物、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物からNGHを単離する方法であって、
ワイピングエバポレータおよび熱交換器から成る第1分離圏において、
上記混合物を上記ワイピングエバポレータに給送し、
高沸点生成物および無機塩から成る混合物流を底部生成物として排出し、
NGH、低沸点生成物、高沸点生成物から成る留出物流を排出して熱交換器に給送し、熱交換器内で凝縮し、
NGH、低沸点生成物、高沸点生成物を分離するための精留塔、第2エバポレータおよび複数の熱交換器から成る第2分離圏において、
第1分離圏の熱交換器から排出された凝縮物流を上記精留塔に給送し、
低沸点生成物から成る留出物流を排出して熱交換器で凝縮させ、
形成される凝縮物流を、場合により部分的に精留塔に循環返送し、部分的に低沸点生成物流として取出し、
側流留出物としてのNGHを排出して熱交換器で凝縮させ、
NGHと高沸点生成物から成る塔底生成物流を排出し、少なくともその一部を第2エバポレータに給送し、このエバポレータからの排出流の全部または一部を精留塔の下方帯域に循環返送する、
ことを特徴とする方法。 - 上記精留塔が、圧力低下の小さい内部設備を持っていてもよい、少なくとも3段の上下方向に重なった分離区域を有し、側流を第1及び第2分離区域の間から取出し、第1分離圏からの凝縮物流を、精留塔の第2および第3分離区域の間に供給することを特徴とする請求項(1)の方法。
- 第2分離圏において、単一もしくは複数の以下の特徴、すなわち
第1分離圏から精留塔に給送される凝縮物の30から130℃の温度、
精留塔の150から180℃の塔底温度、
第1および第2分離区域間の150から170℃の温度、
第2および第3分離区域間の150から170℃の温度、
精留塔の90から100℃の塔頂温度、
30から130℃の側流凝縮物としてのNGHの温度、
第2エバポレータにおける140から200℃の温度、
NGHの側流留出物が、98重量%を超えるNGH分、0.3重量%未満の水分を含有し、10APHA未満のヘイズンカラーナンバー、5未満の酸価を示すこと、
を具備することを特徴とする、請求項(2)の方法。 - 精留塔からの塔底生成物流を、第1分離圏におけるワイピングエバポレータに循環返送し、かつ/もしくは排出することを特徴とする、請求項(1)から(3)のいずれか1項の方法。
- 第2分離圏におけるエバポレータからの液体流を、第1分離圏におけるワイピングエバポレータに循環返送し、かつ/もしくは排出することを特徴とする、請求項(1)から(4)のいずれか1項の方法。
- 第2分離圏における低沸点生成物の凝縮留出物を、少なくとも部分的に、精留塔頂部に循環返送することを特徴とする、請求項(1)から(5)のいずれか1項の方法。
- 第2分離圏におけるエバポレータが、流下層エバポレータまたは薄層エバポレータであることを特徴とする、請求項(1)から(6)のいずれか1項の方法。
- 使用される混合物が、さらに高沸点の流動化剤を含有することを特徴とする、請求項(1)から(7)のいずれか1項の方法。
- 第1分離圏において、以下の単一もしくは複数の特徴、すなわち
ワイピングエバポレータの2から15ミリバールの圧力、
ワイピングエバポレータの140から200℃のジャケット温度、
熱交換器の2から15ミリバールの圧力、
熱交換器の30から130℃の温度、
を具備することを特徴とする、請求項(1)から(8)のいずれか1項の方法。 - ワイピングエバポレータ(3)および熱交換器(6)から成る第1分離圏と、精留塔(8)、2個の熱交換器(10、14)および第2エバポレータ(17)から成る第2分離圏とを包含し、
ワイピングエバポレータ(3)へのNGH、低沸点生成物、高沸点生成物および無機塩を含有する混合物の給送導管(1)、ワイピングエバポレータ(3)への流動化剤の給送導管(2)、ワイピングエバポレータ(3)からの排出導管(4)、ワイピングエバポレータ(3)から熱交換器(6)への留出物の給送導管(5)、熱交換器(6)から精留塔(8)への給送導管(7)、精留塔(8)から熱交換器(10)への留出物の給送導管(9)、熱交換器(10)からの排出導管(11)、熱交換器(10)から精留塔(8)の塔頂への給送導管(12)、精留塔(8)から熱交換器(14)への側方排出導管(13)、熱交換器(14)の排出導管(15)、精留塔(8)の塔底から第2エバポレータ(17)への排出導管(16)、第2エバポレータ(17)の底部から精留塔(8)の底部への給送導管(18)、精留塔(8)の底部から第1分離圏のワイピングエバポレータ(3)への給送導管(19)、第2エバポレータ(17)から第1分離圏のワイピングエバポレータ(3)への給送導管(20)、精留塔(8)の底部からの排出導管(21)、第2エバポレータ(17)からの排出導管(22)が設けられていることを特徴とする、請求項(1)から(9)のいずれか1項の方法を実施するための装置。
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