JPS6212730A - 分留フェノール類の精製法 - Google Patents
分留フェノール類の精製法Info
- Publication number
- JPS6212730A JPS6212730A JP15137385A JP15137385A JPS6212730A JP S6212730 A JPS6212730 A JP S6212730A JP 15137385 A JP15137385 A JP 15137385A JP 15137385 A JP15137385 A JP 15137385A JP S6212730 A JPS6212730 A JP S6212730A
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- Japan
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- phenols
- phenolic compound
- alkali metal
- phenol
- hydroxide
- Prior art date
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
この発明は、フェノール類を精製する方法に関する。
［従来の技術］
一般に、フェノール類は、その保存中又は製造中に酸化
を受け、あるいはその他の原因で着色する性質がある。
を受け、あるいはその他の原因で着色する性質がある。
そして、着色したフェノール類は、著しくその商品価値
を低下させ、あるいは合成原料としてそのまま使用でき
ず、再精製を必要とする等使用に際して支障をきたすこ
とがしばしば認められる。
を低下させ、あるいは合成原料としてそのまま使用でき
ず、再精製を必要とする等使用に際して支障をきたすこ
とがしばしば認められる。
そこで、このフェノール類の脱色を行うため、あるいは
着色を防止するために、ヒドラジンやアミン類を脱色あ
るいは着色防止剤として添加することが知られている（
特開昭第６０−３２７号公報）。
着色を防止するために、ヒドラジンやアミン類を脱色あ
るいは着色防止剤として添加することが知られている（
特開昭第６０−３２７号公報）。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら、これらの添加剤を使用して着色を防止す
ることは、これらの添加剤が高価であるばかりでなく、
これらの添加剤それ自体が不純物になるという問題を有
している。
ることは、これらの添加剤が高価であるばかりでなく、
これらの添加剤それ自体が不純物になるという問題を有
している。
本発明は、このような問題点を解決することを目的とす
るものである。
るものである。
Ｅ問題点を解決するだめの手段］
すなわち、本発明は、フェノール類を精製するに当り、
アルカリ金属の水酸化物の存在下に精製蒸溜を行うフェ
ノール類の精製法である。
アルカリ金属の水酸化物の存在下に精製蒸溜を行うフェ
ノール類の精製法である。
本発明で使用するフェノール類は、着色物質あるいは着
色原因物質を含むものであり、合成フェノール類、ター
ル油等からの分留フェノール類等のいずれでもよい。特
に、着色原因物質を比較的多量に含む、タール油、石炭
液化油、石炭ガスコンデンセート油等からアルカリ抽出
によりフェノール類を塩として分離し、次いでこれを酸
で分解して得られた粗製フェノール類あるいはこの粗製
フェノール類を各留分に分留して得られた分留フェノー
ル類に対して本発明は有利に適用できる。
色原因物質を含むものであり、合成フェノール類、ター
ル油等からの分留フェノール類等のいずれでもよい。特
に、着色原因物質を比較的多量に含む、タール油、石炭
液化油、石炭ガスコンデンセート油等からアルカリ抽出
によりフェノール類を塩として分離し、次いでこれを酸
で分解して得られた粗製フェノール類あるいはこの粗製
フェノール類を各留分に分留して得られた分留フェノー
ル類に対して本発明は有利に適用できる。
フェノール類は、アルカリ金属の水酸化物の存在下に蒸
溜する。
溜する。
ここで使用するアルカリ金属の水酸化物としては、苛性
ソーダ、苛性カリ等を挙げることができ ゛るが、
好ましくは入手し易さや取扱上の点からして苛性ソーダ
である。また、このアルカリ金属の水酸化物は５〜５０
％程度の水溶液として使用するのがよく、その使用量に
ついては、着色誘因原因物質を可及的に除去するため、
アルカリ金属の水酸化物とて２００〜２０．０００ｐｐ
ｍ 、好ましくはｉ、ｏｏｏ〜１０．ＯＯＯｐｐｍであ
る。また、アルカリ金属の水酸化物を添加した後のフェ
ノール類のＩ）Ｈが通常６〜９、好ましくは６．５〜８
゜５になるようにする。アルカリ、金属の水酸化物の添
加量が少ないと着色原因物質の除去が不十分となり、ま
た、多すぎるとアルカリ金属のフェノラートの副生が増
大する。
ソーダ、苛性カリ等を挙げることができ ゛るが、
好ましくは入手し易さや取扱上の点からして苛性ソーダ
である。また、このアルカリ金属の水酸化物は５〜５０
％程度の水溶液として使用するのがよく、その使用量に
ついては、着色誘因原因物質を可及的に除去するため、
アルカリ金属の水酸化物とて２００〜２０．０００ｐｐ
ｍ 、好ましくはｉ、ｏｏｏ〜１０．ＯＯＯｐｐｍであ
る。また、アルカリ金属の水酸化物を添加した後のフェ
ノール類のＩ）Ｈが通常６〜９、好ましくは６．５〜８
゜５になるようにする。アルカリ、金属の水酸化物の添
加量が少ないと着色原因物質の除去が不十分となり、ま
た、多すぎるとアルカリ金属のフェノラートの副生が増
大する。
蒸溜は、連続蒸溜であっても、回分蒸溜であっでもよく
、また、フェノール類製造工程における蒸溜、例えば、
粗製フェノール類を分留して分留フェノール、分留クレ
ゾール等の分留フェノール類を製造する工程における蒸
溜であってよく、また、着色した製品フェノール類等を
蒸溜精製する蒸溜であってもよい。
、また、フェノール類製造工程における蒸溜、例えば、
粗製フェノール類を分留して分留フェノール、分留クレ
ゾール等の分留フェノール類を製造する工程における蒸
溜であってよく、また、着色した製品フェノール類等を
蒸溜精製する蒸溜であってもよい。
［実施例］
以下、添附図面に示す７０−シートに従って、実施され
た実施例に基いて本発明方法を説明する。
た実施例に基いて本発明方法を説明する。
実施例１
脱カルボン酸処理、脱ピツチ処理、脱塩基処理及び脱チ
オール類処理し、次いで脱水塔で含有水分を除去してか
らさらにフラッシュ塔で重質分を除去し、得られた混合
フェノール類１００重量部をライン１から接触部２に装
入し、また、ライン３から接触部２に２５％苛性ソーダ
水溶液をｆｓＪａＯＨとして１．２５０ｐｐｍ＋装入し
、この接触部２から出るライン４における混合フェノー
ル類のｐＨを８．５に調整し、この混合フェノール類を
精製蒸溜塔５に装入してその塔頂ライン６から無色透明
のフェノール３４重囲部を回収した。
オール類処理し、次いで脱水塔で含有水分を除去してか
らさらにフラッシュ塔で重質分を除去し、得られた混合
フェノール類１００重量部をライン１から接触部２に装
入し、また、ライン３から接触部２に２５％苛性ソーダ
水溶液をｆｓＪａＯＨとして１．２５０ｐｐｍ＋装入し
、この接触部２から出るライン４における混合フェノー
ル類のｐＨを８．５に調整し、この混合フェノール類を
精製蒸溜塔５に装入してその塔頂ライン６から無色透明
のフェノール３４重囲部を回収した。
また、上記分離塔５の塔底ライン７から抜出した塔底液
６６重量部については、これを図示外の０−クレゾール
塔及びｍ／ｐ−クレゾール塔に順次装入し、それぞれ０
−クレゾール１１重量部及びｍ／ｐ−クレゾール３２重
量部を得た。なお、キシレノール類を主とする残分はキ
シレノール回収工程に移送した。
６６重量部については、これを図示外の０−クレゾール
塔及びｍ／ｐ−クレゾール塔に順次装入し、それぞれ０
−クレゾール１１重量部及びｍ／ｐ−クレゾール３２重
量部を得た。なお、キシレノール類を主とする残分はキ
シレノール回収工程に移送した。
このようにして得られた各製品フェノール類、すなわち
フェノール、０−クレゾール及びｍ／ｐ−クレゾールに
ついて、それぞれその経時着色変化をハーゼン色数（Ａ
ＰＨＡ Ｎｏ、）として求めた。結果を第１表に示す。
フェノール、０−クレゾール及びｍ／ｐ−クレゾールに
ついて、それぞれその経時着色変化をハーゼン色数（Ａ
ＰＨＡ Ｎｏ、）として求めた。結果を第１表に示す。
比較例１
また、比較例として、苛性ソーダによるアルカリ金属水
酸化物処理を省略した以外は上記実施例 ）１
と全く同様にして混合フェノール類の蒸溜を行い、得ら
れたフェノール、０−クレゾール及びｍ／ｐ−クレゾー
ルについて、実施例１と同様にその経時着色変化をハー
ゼン色数（Ａ Ｐ ＨＡ Ｎｏ、 ）として求めた。結
果を第１表に示す。
酸化物処理を省略した以外は上記実施例 ）１
と全く同様にして混合フェノール類の蒸溜を行い、得ら
れたフェノール、０−クレゾール及びｍ／ｐ−クレゾー
ルについて、実施例１と同様にその経時着色変化をハー
ゼン色数（Ａ Ｐ ＨＡ Ｎｏ、 ）として求めた。結
果を第１表に示す。
実施例２
上記比較例１で得られたａ／ｐ−クレゾールの経時
゛着色後のもの１００重量部を使用し、これに添
加後のｐ＋が８．４となるように２５％苛性ソーダ水溶
液をＮａ０ＨＬ、７２，５００ｐｐｍｍ加ｍ合して再蒸
溜し、脱色再精製されたａ＋／ｐ−クレゾール９５重量
部を回収した。この製品ｍ／ｐ−クレゾールについて、
上記実施例１と同様にその経時着色をハーゼン色数（Ａ
Ｐ）−ＩＡ Ｎｏ、）として求めた。結果を第１表に示
す。
゛着色後のもの１００重量部を使用し、これに添
加後のｐ＋が８．４となるように２５％苛性ソーダ水溶
液をＮａ０ＨＬ、７２，５００ｐｐｍｍ加ｍ合して再蒸
溜し、脱色再精製されたａ＋／ｐ−クレゾール９５重量
部を回収した。この製品ｍ／ｐ−クレゾールについて、
上記実施例１と同様にその経時着色をハーゼン色数（Ａ
Ｐ）−ＩＡ Ｎｏ、）として求めた。結果を第１表に示
す。
比較例２
苛性ソーダによるアルカリ金属水酸化物処理を省略した
以外は上記実施例２と全く同様にしてｍ／ｐ−クレゾー
ルの脱色再精製を行い、得られたｎ＋／ｐ−クレゾール
について、実施例１と同様にその経時着色変化をハーゼ
ン色数（ＡＰＨＡ Ｎｏ、）として求めた。結果を第１
表に示す。
以外は上記実施例２と全く同様にしてｍ／ｐ−クレゾー
ルの脱色再精製を行い、得られたｎ＋／ｐ−クレゾール
について、実施例１と同様にその経時着色変化をハーゼ
ン色数（ＡＰＨＡ Ｎｏ、）として求めた。結果を第１
表に示す。
［発明の効果〕
本発明方法によれば、簡単な方法でフェノール類中の経
時着色誘因原因物質を確実に除去し、不純物のないそし
て経時着色のないフェノール類を得ることができる。
時着色誘因原因物質を確実に除去し、不純物のないそし
て経時着色のないフェノール類を得ることができる。
第１図は本発明の実施例に係る精製法のフローシートで
ある。 特許出願人 新日鐵化学株式会社代 理 人
弁理士 成 瀬 勝 夫（外２
名）
ある。 特許出願人 新日鐵化学株式会社代 理 人
弁理士 成 瀬 勝 夫（外２
名）
Claims (5)
- （１）フェノール類を精製するに当り、アルカリ金属の
水酸化物の存在下に蒸溜することを特徴とするフェノー
ル類の精製法。 - （２）フェノール類が、フェノール、クレゾール類、キ
シレノール類、トリメチルフェノール類等の各フェノー
ル類を含有する混合フェノール類である特許請求の範囲
第１項記載のフェノール類の精製法。 - （３）フェノール類が、単一成分に分離された各フェノ
ール類である特許請求の範囲第１項記載のフェノール類
の精製法。 - （４）アルカリ金属の水酸化物を添加した後のフェノー
ル類のｐＨが６〜９である特許請求の範囲第１項ないし
第３項のいずれかに記載のフェノール類の精製法。 - （５）アルカリ金属の水酸化物が苛性ソーダである特許
請求の範囲１項ないし第４項のいずれかに記載のフェノ
ール類の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15137385A JPS6212730A (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 分留フェノール類の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15137385A JPS6212730A (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 分留フェノール類の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6212730A true JPS6212730A (ja) | 1987-01-21 |
| JPH0240050B2 JPH0240050B2 (ja) | 1990-09-10 |
Family
ID=15517139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15137385A Granted JPS6212730A (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 分留フェノール類の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6212730A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5254750A (en) * | 1993-04-05 | 1993-10-19 | Merichem Company | Removal of guaiacol from cresylic acid by heating with a strong base |
| EP1024128A1 (de) * | 1999-01-29 | 2000-08-02 | Phenolchemie GmbH & Co. KG | Verfahren zum Entfernen von Hydroxyaceton aus hydroxyacetonhaltigem Phenol |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07237651A (ja) * | 1994-02-24 | 1995-09-12 | Mashita Oukan Kogyo Kk | 瓶封蓋 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5883640A (ja) * | 1981-11-13 | 1983-05-19 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | アルキルフエノ−ル類の製造方法 |
-
1985
- 1985-07-11 JP JP15137385A patent/JPS6212730A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5883640A (ja) * | 1981-11-13 | 1983-05-19 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | アルキルフエノ−ル類の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5254750A (en) * | 1993-04-05 | 1993-10-19 | Merichem Company | Removal of guaiacol from cresylic acid by heating with a strong base |
| EP1024128A1 (de) * | 1999-01-29 | 2000-08-02 | Phenolchemie GmbH & Co. KG | Verfahren zum Entfernen von Hydroxyaceton aus hydroxyacetonhaltigem Phenol |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0240050B2 (ja) | 1990-09-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |