JP5511473B2 - エチレングリコールの精製方法 - Google Patents
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(1)エチレンの接触気相酸化によるエチレンオキシドの製造に際し、エチレンオキシドの回収、精製工程において生成する粗グリコールを含有する回収エチレングリコール含有液を原料とし、高純度のモノエチレングリコールを製造する方法において、
(a)回収エチレングリコール含有液をアルカリ性物質の存在下に加熱処理を施し、該加熱処理を施したエチレングリコール含有液を蒸留する工程、
(b)蒸留して得られる留出物にリン酸を溶解した後、エチレングリコール含有液を精製する工程
を含むことを特徴とする高純度モノエチレングリコールの製造方法である。
(2)前記アルカリ性物質が、アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩、アルコキシド、アルカリ土類金属の水酸化物よりなる群から選ばれてなる少なくとも1種のものである(1)に記載の製造方法。
(3)前記アルカリ性物質の使用量が、回収エチレングリコール含有液の全量に対して0.01重量%以上である(1)または(2)に記載の製造方法。
(4)前記加熱処理での処理温度が120〜200℃であり、処理時間が1時間以上である(1)〜(3)のいずれか1項に記載の製造方法。
(実施例1)
回収エチレングリコール含有液には、エチレンの接触気相酸化によるエチレンオキシドの製造に際し、エチレンオキシドの回収、精製工程において生成する粗グリコール水溶液(エチレングリコール類として85重量%を含む)を使用した。この回収グリコール含有液は様々な不純物を含んでおり、従来の手法であるアルカリ加熱処理を行うだけでは、繊維グレードのモノエチレングリコールを取得することができない。この回収エチレングリコール含有液を18リットル/分で配管101を通じて加熱処理装置103へフィードし、配管102を通じて48%水酸化カリウム水溶液を0.08リットル/分で添加して、加熱処理装置103の予熱器により165℃まで予熱し、その後、反応器で165℃のまま、2時間加熱処理した。処理後、回収エチレングリコール含有液(処理液)を配管104を通じてアルカリカット塔105にフィードし、粗蒸留塔105の塔底液の温度を150℃以下に保ちながら、67torrに減圧して粗蒸留を行った。処理液の95重量%を粗蒸留塔105の塔頂よりエチレングリコール及び水の蒸気として留出した。一方、アルカリカット塔105に残る5重量%の固定化した不純物を含む釜液は配管107を通じて抜き出した。アルカリカット塔105の塔頂より留出したエチレングリコール及び水の蒸気は配管106の経路上に設けられた凝縮器により全部凝縮液化し、液の採取を行った。
採取した粗エチレングリコール水溶液にリン酸85重量%水溶液を0.05重量%添加し、酸含有エチレングリコール水溶液を塔底温度125℃、70torrで脱水蒸留を行った。次いで、塔底温度145℃、25torrで精製蒸留を行い、塔頂部から取得したモノエチレングリコール製品につき、220nmでの紫外線透過率及び220nmでの加熱後の紫外線吸光度を吸光光度計(株式会社日立製作所製:U−3200)により測定した。得られた結果およびアルカリ加熱処理条件を下記表1に示す。
実施例1と同様の回収エチレングリコール含有液を用い、この回収エチレングリコール含有液にアルカリ加熱処理を行い、アルカリカット塔にフィードし、粗蒸留を行った。その粗蒸留液に燐酸加熱処理することなく、脱水塔にフィードし、実施例1と同様にして、脱水および精留操作を行って精製し、得られた比較用モノエチレングリコール製品につき、220nmでの紫外線透過率及び220nm加熱後の紫外線吸光度を実施例1と同様にして測定した。得られた結果およびアルカリ加熱処理条件、燐酸添加濃度を下記表1に示す。
実施例1と同様の回収エチレングリコール含有液を用い、この回収エチレングリコール含有液をアルカリ加熱処理することなく、燐酸加熱処理をして、実施例1と同様にして脱水および精留操作を行って精製し、得られた比較用モノエチレングリコール製品につき、220nmでの紫外線透過率及び220nmでの加熱後の紫外線吸光度を実施例1と同様にして測定した。得られた結果およびアルカリ加熱処理条件、燐酸添加濃度を下記表1に示す。
実施例1と同様の回収エチレングリコール含有液を用い、この回収エチレングリコール含有液をアルカリ加熱処理、燐酸加熱処理することなく、脱水塔にフィードし、実施例1と同様にして、脱水および精留操作を行って精製し、得られた比較用モノエチレングリコール製品につき、220nmでの紫外線透過率及び220nmでの加熱後の紫外線吸光度を実施例1と同様にして測定した。得られた結果およびアルカリ加熱処理条件、燐酸添加濃度を下記表1に示す。
結果は下表のとおりとなった。
(比較例4)
実施例1と同様の回収エチレングリコール含有液を用い、この回収エチレングリコール含有液にアルカリ加熱処理を行い、アルカリカット塔にフィードし、粗蒸留を行った。その粗蒸留液に塩酸加熱処理を行い、脱水塔にフィードし、実施例1と同様にして、脱水および精留操作を行って精製し、得られた比較用モノエチレングリコール製品につき、220nmでの紫外線透過率及び220nmでの加熱後の紫外線吸光度を実施例1と同様にして測定した。得られた結果およびアルカリ加熱処理条件、塩酸添加濃度を下記表1に示す。
結果は下表のとおりとなった。
Claims (4)
- エチレンの接触気相酸化によるエチレンオキシドの製造に際し、エチレンオキシドの回収、精製工程において生成する粗グリコールを含有する回収エチレングリコール含有液を原料とし、高純度のモノエチレングリコールを製造する方法において、
(a)回収エチレングリコール含有液をアルカリ性物質の存在下に加熱処理を施し、該加熱処理を施したエチレングリコール含有液を蒸留する工程、
(b)蒸留して得られる留出物にリン酸を溶解した後、エチレングリコール含有液を精製する工程
を含むことを特徴とする高純度モノエチレングリコールの製造方法。 - 前記アルカリ性物質が、アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩、アルコキシド、アルカリ土類金属の水酸化物よりなる群から選ばれてなる少なくとも1種のものである請求項1に記載の製造方法。
- 前記アルカリ性物質の使用量が、回収エチレングリコール含有液の全量に対して0.01重量%以上である請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記加熱処理での処理温度が120〜200℃であり、処理時間が1時間以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
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