CN112028742A - 以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法 - Google Patents
以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，包括以下步骤：（1）将环氧乙烷水合法制乙二醇的母液加入精馏塔的进料端，经精馏分离处理得到乙二醇精馏液，将乙二醇精馏液在精馏塔顶的出料端进行冷却；（2）将步骤（1）中冷却后的乙二醇精馏液通过进料管连续进入光催化反应器的进料端，光催化反应器的照射光源为低压汞灯，低压汞灯外侧套设有螺旋盘管，乙二醇精馏液连续通过螺旋盘管并在低压汞灯光照下进行光催化反应，得到聚合级乙二醇；该方案具有产品紫外光透过率高、工艺过程简单、成本低、废弃物低且产品收率高的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品生产领域，具体的涉及以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法。
背景技术
乙二醇是一种重要的有机化工原料，广泛用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、汽车防冻液、非离子表面活性剂、增塑剂等。用于生产聚酯的聚合级乙二醇不仅占据乙二醇总产量的90%以上，而且产品质量规格要达到国家标准《工业用乙二醇》中规定的优级品。近年来，随着国内外市场对聚酯产品需求的迅速增长，乙二醇的生产规模和生产技术均得到了飞速的发展，其技术要求也明显提高。目前，美国材料与试验协会(ASTM)制定的《聚合级乙二醇规格》标准，明确规定了聚合级乙二醇的纯度标准，尤其在紫外分光光度计中要求其在220nm下的透过率要高于70%。此要求是针对聚合级乙二醇在合成反应等工段中，避免由于吸光度造成的噪声干扰导致产品质量的不可控。
目前乙二醇的生产方法主要是石油乙烯法，即以环氧乙烷水合法制备乙二醇的工艺路线，此方法制备得到的产品纯度较高且反应的转化率较高。然而，所得的产品的紫外透过率较低，经过普通纯化工艺（精馏、萃取、吸附等）后，虽然纯度较高且透过率有所增加，但是仍旧无法满足聚合级乙二醇的标准。而已报道的纯化方法往往是3种工艺以上组合，其中包括了精馏、多步反应、电化学法等等，这导致过程复杂、成本较高、过程产生大量废物且产品收率大大降低。因此，亟需设计一种紫外光透过率高、工艺过程简单、成本低、废弃物低且产品收率高的制备聚合级乙二醇的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种紫外光透过率高、工艺过程简单、成本低、废弃物低且产品收率高的制备聚合级乙二醇的方法。
为解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，包括以下步骤：
（1）精馏，步骤如下：
将环氧乙烷水合法制乙二醇的母液加入精馏塔的进料端，母液在精馏塔中实现气液分离，经精馏分离处理得到乙二醇精馏液，乙二醇精馏液产品紫外透过率较低，无法满足聚合级乙二醇的紫外透过率的标准，将乙二醇精馏液在精馏塔顶的出料端进行冷却；
（2）光催化，步骤如下：
将步骤（1）中冷却后的乙二醇精馏液通过进料管连续进入光催化反应器的进料端，光催化反应器的照射光源为低压汞灯，低压汞灯外侧套设有螺旋盘管，乙二醇精馏液连续通过螺旋盘管并在低压汞灯光照下进行光催化反应，得到聚合级乙二醇；
（3）储存，步骤如下：
步骤（2）得到的聚合级乙二醇经光催化反应器的出料端连续流出，通过四氟管路进入聚四氟储存装置，常温密封避光保存。
需要说明的是，本发明是以环氧乙烷水合法制备的乙二醇原料，通过精馏耦合光催化法制备聚合级乙二醇的工艺方法，是一种连续分离生产聚合级乙二醇的方法。
作为优选，为提高光催化反应的催化效果，本发明的技术方案还包括，所述低压汞灯外侧套设有密封的石英套管，螺旋盘管套设于石英套管外壁，螺旋盘管由低吸光度石英材质制成。石英套管的作用是对低压紫外汞灯进行密封，对低压汞灯起到保护作用，同时石英材质也可以保证紫外线穿透后其光强和波长损失较小；螺旋盘管材质采用低吸光度石英材质，目的是避免紫外光在穿透管壁时产生强度损失，并可以使全波段紫外线催化乙二醇，提升催化反应效果。
作为优选，为提升本发明技术方案乙二醇的处理量及产品收率，本发明的技术方案还包括，所述精馏塔的进料流量为100-1000kg/h，精馏塔操作压力为1kPa-10kPa，精馏塔高为5-20m，塔径为0.2-1.5m，塔顶出料端流量为50-1000kg/h。
为提高精馏塔的精馏效果，本发明的技术方案还包括，所述精馏塔塔顶的温度为85-160℃，塔釜温度为90-180℃。
为提升光催化效果，乙二醇精馏液在进入光催化反应器前进行冷却，作为优选，本发明的技术方案还包括，所述步骤（1）中的冷却温度为10-40℃。
进一步地，本发明的技术方案还包括，所述低压汞灯为低压紫外汞灯，低压紫外汞灯发射紫外光的波长范围为180-270nm。
更进一步地，为提高光催化效果，本发明的技术方案还包括，所述低压紫外汞灯的光照强度为50-300W/m3。
本发明的技术方案还包括，所述步骤（2）中光催化反应的光照停留时间为5-30min，此时间为乙二醇精馏液在连续通过螺旋盘管进行光催化反应所需的光照时间。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的目的是提供一种紫外光透过率高、工艺过程简单、成本低、废弃物低且产品收率高的制备聚合级乙二醇的方法，为实现上述技术效果：
首先，本发明以环氧乙烷水合法制乙二醇为原料，通过精馏塔精馏分离纯化，并经光催化反应器进行光催化反应，工艺连续无间断，是一种连续分离生产聚合级乙二醇的方法，整个工艺过程简单，处理量大，产品收率高，进而降低了整体工艺成本；
其次，本发明的光催化反应器通过低压汞灯对螺旋盘管中的乙二醇精馏液进行光催化，与现有精馏、萃取、吸附等纯化技术相比，本发明工艺简单，产品紫外透光率跟高，另外，本发明通过紫外光催化作用实现乙二醇精馏液原料的纯化，与现有技术相比无污染物及废弃物；
最后，试验验证，经本发明的制备聚合级乙二醇的方法，产品在低波长220nm下的紫外透光率达到71%-76%，满足现有聚合级乙二醇的标准要求，且产品收率大于94%。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，包括以下步骤：
（1）精馏，步骤如下：
将环氧乙烷水合法制乙二醇的母液加入精馏塔的进料端，进料流量为120kg/h，精馏塔操作压力为1kPaPa，精馏塔高为8m，塔径为0.4m，塔顶出料端流量为110kg/h，精馏塔塔顶的温度为86℃，塔釜温度为90-180℃；母液在精馏塔中实现气液分离，得到乙二醇精馏液，乙二醇精馏液在精馏塔顶的出料端进行冷却，冷却温度为30℃
（2）光催化，步骤如下：
将步骤（1）中冷却后的乙二醇精馏液通过进料管连续进入光催化反应器的进料端，光催化反应器的照射光源为低压紫外汞灯，低压汞灯外侧套设有密封的石英套管，螺旋盘管套设于石英套管外壁，螺旋盘管由低吸光度石英材质制成。低压紫外汞灯发射紫外光的波长范围为200-250nm，光照强度为80W/m3，光照停留时间为15min；乙二醇精馏液连续通过螺旋盘管并在低压汞灯光照下进行光催化反应，得到聚合级乙二醇；
（3）储存，步骤如下：
步骤（2）得到的聚合级乙二醇经光催化反应器的出料端连续流出，通过四氟管路进入聚四氟储存装置，常温密封避光保存。
乙二醇精馏液在220nm紫外光透过率为48%。
光催化后得到的聚合级乙二醇产品在220nm紫外光透过率为74%，收率为94%。
实施例2
以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，包括以下步骤：
（1）精馏，步骤如下：
将环氧乙烷水合法制乙二醇的母液加入精馏塔的进料端，进料流量为500kg/h，精馏塔操作压力为5kPa，精馏塔高为12m，塔径为0.6m，塔顶出料端流量为470kg/h，精馏塔塔顶的温度为117℃，塔釜温度为90-180℃；母液在精馏塔中实现气液分离，得到乙二醇精馏液，乙二醇精馏液在精馏塔顶的出料端进行冷却，冷却温度为40℃
（2）光催化，步骤如下：
将步骤（1）中冷却后的乙二醇精馏液通过进料管连续进入光催化反应器的进料端，光催化反应器的照射光源为低压紫外汞灯，低压汞灯外侧套设有密封的石英套管，螺旋盘管套设于石英套管外壁，螺旋盘管由低吸光度石英材质制成。低压紫外汞灯发射紫外光的波长范围为190-240nm，光照强度为100W/m3，光照停留时间为10min；乙二醇精馏液连续通过螺旋盘管并在低压汞灯光照下进行光催化反应，得到聚合级乙二醇；
（3）储存，步骤如下：
步骤（2）得到的聚合级乙二醇经光催化反应器的出料端连续流出，通过四氟管路进入聚四氟储存装置，常温密封避光保存。
乙二醇精馏液在220nm紫外光透过率为47.5%。
光催化后得到的聚合级乙二醇产品在220nm紫外光透过率为72%，收率为95.4%。
实施例3
以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，包括以下步骤：
（1）精馏，步骤如下：
将环氧乙烷水合法制乙二醇的母液加入精馏塔的进料端，进料流量为850kg/h，精馏塔操作压力为10kPa，精馏塔高为16m，塔径为0.8m，塔顶出料端流量为830kg/h，精馏塔塔顶的温度为132℃，塔釜温度为90-180℃；母液在精馏塔中实现气液分离，得到乙二醇精馏液，乙二醇精馏液在精馏塔顶的出料端进行冷却，冷却温度为35℃
（2）光催化，步骤如下：
将步骤（1）中冷却后的乙二醇精馏液通过进料管连续进入光催化反应器的进料端，光催化反应器的照射光源为低压紫外汞灯，低压汞灯外侧套设有密封的石英套管，螺旋盘管套设于石英套管外壁，螺旋盘管由低吸光度石英材质制成。低压紫外汞灯发射紫外光的波长范围为180-230nm，光照强度为150W/m3，光照停留时间为8min；乙二醇精馏液连续通过螺旋盘管并在低压汞灯光照下进行光催化反应，得到聚合级乙二醇；
（3）储存，步骤如下：
步骤（2）得到的聚合级乙二醇经光催化反应器的出料端连续流出，通过四氟管路进入聚四氟储存装置，常温密封避光保存。
乙二醇精馏液在220nm紫外光透过率为52%。
光催化后得到的聚合级乙二醇产品在220nm紫外光透过率为76%，收率为96.5%。
本申请的以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，具有紫外光透过率高、工艺过程简单、成本低、废弃物低且产品收率高的有益效果。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）精馏，步骤如下：
将环氧乙烷水合法制乙二醇的母液加入精馏塔的进料端，母液在精馏塔中实现气液分离，得到乙二醇精馏液，乙二醇精馏液在精馏塔顶的出料端进行冷却；
（2）光催化，步骤如下：
将步骤（1）中冷却后的乙二醇精馏液通过进料管连续进入光催化反应器的进料端，所述光催化反应器的照射光源为低压汞灯，低压汞灯外侧套设有螺旋盘管，乙二醇精馏液连续通过螺旋盘管并在低压汞灯光照下进行光催化反应，得到聚合级乙二醇；
（3）储存，步骤如下：
步骤（2）得到的聚合级乙二醇经光催化反应器的出料端连续流出，通过四氟管路进入聚四氟储存装置，常温密封避光保存。
2.根据权利要求1所述的以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，其特征在于：所述低压汞灯外侧套设有密封的石英套管，螺旋盘管套设于石英套管外壁，所述螺旋盘管由低吸光度石英材质制成。
3.根据权利要求1所述的以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，其特征在于：精馏塔的进料流量为100-1000kg/h，精馏塔操作压力为1kPa-10kPa，精馏塔高为5-20m，塔径为0.2-1.5m，塔顶出料端流量为50-1000kg/h。
4.根据权利要求1所述的以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，其特征在于：所述精馏塔塔顶的温度为85-160℃，塔釜温度为90-180℃。
5.根据权利要求1所述的以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的冷却温度为10-40℃。
6.根据权利要求1所述的以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，其特征在于：所述低压汞灯为低压紫外汞灯，低压紫外汞灯发射紫外光的波长范围为180-270nm。
7.根据权利要求6所述的以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，其特征在于：所述低压紫外汞灯的光照强度为50-300W/m3。
8.根据权利要求1所述的以环氧乙烷水合法乙二醇为原料制备聚合级乙二醇的方法，其特征在于：所述步骤（2）中光催化反应的光照停留时间为5-30min。
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