JPS6215056B2 - - Google Patents
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- JPS6215056B2 JPS6215056B2 JP54065151A JP6515179A JPS6215056B2 JP S6215056 B2 JPS6215056 B2 JP S6215056B2 JP 54065151 A JP54065151 A JP 54065151A JP 6515179 A JP6515179 A JP 6515179A JP S6215056 B2 JPS6215056 B2 JP S6215056B2
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- crude
- liquid
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C45/82—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/85—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粗アセトンの精製工程において発生す
る蒸留残水溶液からアセトンを回収する方法に関
し、更に詳しくは粗アセトンをアルカリ処理した
のち、またはアルカリもしくはアルカリ水溶液を
添加しながら精留して含有アセトンを留出回収し
たのちの蒸留残水溶液に、アルカリを添加し、20
〜100℃でアルカリ処理したのちPHが４〜９とな
るように中和し、次いで蒸留してアセトンを留出
回収することを特徴とするアセトンの回収方法で
ある。
る蒸留残水溶液からアセトンを回収する方法に関
し、更に詳しくは粗アセトンをアルカリ処理した
のち、またはアルカリもしくはアルカリ水溶液を
添加しながら精留して含有アセトンを留出回収し
たのちの蒸留残水溶液に、アルカリを添加し、20
〜100℃でアルカリ処理したのちPHが４〜９とな
るように中和し、次いで蒸留してアセトンを留出
回収することを特徴とするアセトンの回収方法で
ある。
各種の方法により製造され、或いは副生する粗
アセトンには通常アセトアルデヒドをはじめ各種
のアルデヒド類が混入しており、これらの不純物
は精留のみでは完全に除去することが困難であ
る。このため、粗アセトンをアルカリもしくはア
ルカリ水溶液と接触させ、必要ならばその後アル
カリを除去するかもしくは中和するというアルカ
リ処理を行なつたのち精留するか、或いはアルカ
リもしくはアルカリ水溶液を添加しながら精留す
ることによりアルデヒド類を除去し、より精留さ
れたアセトンを回収することが知られている。
尚、この場合、通常は粗アセトンが水を含有して
いないか、含有していてもその量が少ない場合に
はアルカリ水溶液が用いられ、水を含有している
場合にはアルカリ化合物をそのまままたはその水
溶液として用いられる。
アセトンには通常アセトアルデヒドをはじめ各種
のアルデヒド類が混入しており、これらの不純物
は精留のみでは完全に除去することが困難であ
る。このため、粗アセトンをアルカリもしくはア
ルカリ水溶液と接触させ、必要ならばその後アル
カリを除去するかもしくは中和するというアルカ
リ処理を行なつたのち精留するか、或いはアルカ
リもしくはアルカリ水溶液を添加しながら精留す
ることによりアルデヒド類を除去し、より精留さ
れたアセトンを回収することが知られている。
尚、この場合、通常は粗アセトンが水を含有して
いないか、含有していてもその量が少ない場合に
はアルカリ水溶液が用いられ、水を含有している
場合にはアルカリ化合物をそのまままたはその水
溶液として用いられる。
かかる粗アセトンからアセトンを回収する精留
において、缶液（蒸留残）として水溶液が残留す
るが、この残液は従来廃水として処理、廃棄され
ていた。ところがこの残液は高濃度の有機物を含
んでいるため、その廃水処理は容易ではなく、処
理のために多大の費用を要するものであつた。
において、缶液（蒸留残）として水溶液が残留す
るが、この残液は従来廃水として処理、廃棄され
ていた。ところがこの残液は高濃度の有機物を含
んでいるため、その廃水処理は容易ではなく、処
理のために多大の費用を要するものであつた。
このため、かかる蒸留残水溶液（以下精留缶液
という）にアルカリを添加してPH10〜12で加熱処
理し、精留缶液中に含まれているアセトンの縮合
物であるジアセトンアルコールやアセトンとアル
デヒド類との縮合物等の高沸点化合物をアセトン
に変換させ、これを蒸留してアセトンを回収する
方法（特公昭52−15473号公報）が知られてい
る。
という）にアルカリを添加してPH10〜12で加熱処
理し、精留缶液中に含まれているアセトンの縮合
物であるジアセトンアルコールやアセトンとアル
デヒド類との縮合物等の高沸点化合物をアセトン
に変換させ、これを蒸留してアセトンを回収する
方法（特公昭52−15473号公報）が知られてい
る。
しかしながら、この方法においては廃水として
の精留缶液中の有機物は減少するものの、この処
理によつて回収したアセトン中には極めて多量の
アルデヒド類が混入するという問題があり、たと
えアセトンが回収し得たとしても、必ずしも満足
し得る方法とは言えなかつた。
の精留缶液中の有機物は減少するものの、この処
理によつて回収したアセトン中には極めて多量の
アルデヒド類が混入するという問題があり、たと
えアセトンが回収し得たとしても、必ずしも満足
し得る方法とは言えなかつた。
このようなことから、本発明者らは上記問題点
を解消し、精留缶液からアセトンを高純度で回収
する方法について検討の結果、精留缶液をアルカ
リ処理したのち、これをそのまま蒸留することな
くこの処理液をPH４〜９となるように一旦中和
し、その後蒸留することによりアルデヒド含有量
の少ないアセトンが留出、回収され、一方、精留
缶液からアセトンを回収したのちの蒸留残液は精
留缶液に比べて有機物含量が格段に減少している
ため、その後の廃水処理も非常に容易となること
を見出し、本発明に至つた。
を解消し、精留缶液からアセトンを高純度で回収
する方法について検討の結果、精留缶液をアルカ
リ処理したのち、これをそのまま蒸留することな
くこの処理液をPH４〜９となるように一旦中和
し、その後蒸留することによりアルデヒド含有量
の少ないアセトンが留出、回収され、一方、精留
缶液からアセトンを回収したのちの蒸留残液は精
留缶液に比べて有機物含量が格段に減少している
ため、その後の廃水処理も非常に容易となること
を見出し、本発明に至つた。
本発明において、その対象となる精留缶液（蒸
留残水溶液）とは、前記したように公知の方法に
より、粗アセトンをアルカリもしくはアルカリ水
溶液と接触させ、必要ならばその後アルカリを除
去するか、もしくは中和するというアルカリ処理
を行なつたのち精留してアセトンを留出させる
か、或いはアルカリもしくはアルカリ水溶液を添
加しながら精留してアセトンを留出させたのちの
蒸留残であつて、この場合、粗アセトンが水を含
有していないか、含有していてもその量が少ない
場合にはアルカリ水溶液が用いられ、粗アセトン
が水を含有している場合にはアルカリ物質そのま
ままたはその水溶液が用いられる。
留残水溶液）とは、前記したように公知の方法に
より、粗アセトンをアルカリもしくはアルカリ水
溶液と接触させ、必要ならばその後アルカリを除
去するか、もしくは中和するというアルカリ処理
を行なつたのち精留してアセトンを留出させる
か、或いはアルカリもしくはアルカリ水溶液を添
加しながら精留してアセトンを留出させたのちの
蒸留残であつて、この場合、粗アセトンが水を含
有していないか、含有していてもその量が少ない
場合にはアルカリ水溶液が用いられ、粗アセトン
が水を含有している場合にはアルカリ物質そのま
ままたはその水溶液が用いられる。
かかる精留缶液いアルカリ処理を行なうにあた
り、アルカリとしてはたとえば苛性ソーダ、苛性
カリやその水溶液が例示される。
り、アルカリとしてはたとえば苛性ソーダ、苛性
カリやその水溶液が例示される。
精留缶液のアルカリ処理において、アルカリの
添加量は特に制限されないが、少なくともアルカ
リ添加後の精留缶液のPHが10以上になることが必
要であり、特にPH12以上になることが望ましい。
添加量は特に制限されないが、少なくともアルカ
リ添加後の精留缶液のPHが10以上になることが必
要であり、特にPH12以上になることが望ましい。
アルカリ処理は常温（20℃）以上で実施される
が、特に40〜70℃で加熱処理することが望まし
い。アルカリを添加、加熱処理したのちは酸性物
質により中和される。この目的のためにはいかな
る酸性物質も使用できるが、通常は硫酸、塩酸、
リン酸等が用いられる。この際、中和後のPHが４
〜９、特に５〜８となるように調節するのが望ま
しい。
が、特に40〜70℃で加熱処理することが望まし
い。アルカリを添加、加熱処理したのちは酸性物
質により中和される。この目的のためにはいかな
る酸性物質も使用できるが、通常は硫酸、塩酸、
リン酸等が用いられる。この際、中和後のPHが４
〜９、特に５〜８となるように調節するのが望ま
しい。
中和後の水層からのアセトン回収は蒸留で行な
われる。蒸留は単蒸留であつてもよいが、精留を
行うのがより効果的である。また、この操作は回
分式であつても連続式であつてもよい。
われる。蒸留は単蒸留であつてもよいが、精留を
行うのがより効果的である。また、この操作は回
分式であつても連続式であつてもよい。
かくして回収されたアセトンはそのまま他の目
的に使用し、或いは更に精製してもよいが、通常
は原料粗アセトン中にリサイクルされる。この場
合、本発明の回収アセトンは従来法に比べてアル
デヒド含量が非常に少ないため、これを粗アセト
ン中にリサイクルしても、従来法のように処理系
にアルデヒド類が蓄積してくるということもな
く、その後の処理が極めて容易となる。また、本
発明の最終蒸留工程が分離された蒸留残液は有機
物含量が従来法に比べて格段に減少しているた
め、その廃水処理も容易となる等のすぐれた効果
が得られる。
的に使用し、或いは更に精製してもよいが、通常
は原料粗アセトン中にリサイクルされる。この場
合、本発明の回収アセトンは従来法に比べてアル
デヒド含量が非常に少ないため、これを粗アセト
ン中にリサイクルしても、従来法のように処理系
にアルデヒド類が蓄積してくるということもな
く、その後の処理が極めて容易となる。また、本
発明の最終蒸留工程が分離された蒸留残液は有機
物含量が従来法に比べて格段に減少しているた
め、その廃水処理も容易となる等のすぐれた効果
が得られる。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発
明はその要旨を越えない限り、何ら下記実施例に
限定されるものではない。
明はその要旨を越えない限り、何ら下記実施例に
限定されるものではない。
なお、例中部とあるのは重量部を意味する。
実施例 １
低級脂肪族アルデヒド類を400ppm（対アセト
ン重量）含有する粗製アセトン（アセトン含有量
約95重量％、水含有量約５重量％）を、該粗製ア
セトンに対して20重量％の苛性ソーダ水溶液（苛
性ソーダ濃度約0.5％）と約10分間、50℃で接触
させた後、静置して少量分離してくるアルカリ水
を分液除去し、続いて0.3％硫酸水で中和し、そ
の後精留して留出側にアルデヒド類が10ppm以
下に精製されたアセトンを得、一方アセトンは約
１％程度しか含有されていない水溶液を缶液とし
て得た。この缶液（すなわち“精留残液”）の高
沸点有機物の含有量は約25％であつた。この“精
製残液”100部に、0.5部の苛性ソーダを添加し、
撹拌しながら、60℃で約１時間保持した。この水
溶液を硫酸で中和してPH６とした後、精留してア
セトンを回収した。回収アセトンは24.2部であつ
て、アセトン含有量は97％（重量）、アルデヒド
類含有量は240ppm（対アセトン重量）であつ
た。なお、このアセトン回収量は、前述した粗製
アセトンの精製処理の段階で劣化ロスしたアセト
ンの92％に相当する。
ン重量）含有する粗製アセトン（アセトン含有量
約95重量％、水含有量約５重量％）を、該粗製ア
セトンに対して20重量％の苛性ソーダ水溶液（苛
性ソーダ濃度約0.5％）と約10分間、50℃で接触
させた後、静置して少量分離してくるアルカリ水
を分液除去し、続いて0.3％硫酸水で中和し、そ
の後精留して留出側にアルデヒド類が10ppm以
下に精製されたアセトンを得、一方アセトンは約
１％程度しか含有されていない水溶液を缶液とし
て得た。この缶液（すなわち“精留残液”）の高
沸点有機物の含有量は約25％であつた。この“精
製残液”100部に、0.5部の苛性ソーダを添加し、
撹拌しながら、60℃で約１時間保持した。この水
溶液を硫酸で中和してPH６とした後、精留してア
セトンを回収した。回収アセトンは24.2部であつ
て、アセトン含有量は97％（重量）、アルデヒド
類含有量は240ppm（対アセトン重量）であつ
た。なお、このアセトン回収量は、前述した粗製
アセトンの精製処理の段階で劣化ロスしたアセト
ンの92％に相当する。
比較例 １
実施例１と同じ“精留残液”100部を用い、実
施例１と同様に、苛性ソーダ添加・加熱処理を行
い、但し、硫酸中和はせずにそのまま精留してア
セトンを留出回収した。回収アセトンは、24.6
部、アセトン含有量は97％（重量）であり、アル
デヒド類含有量は、1200ppm（対アセトン重
量）であつた。アセトンの回収量は、粗製アセト
ンの精製段階で劣化ロスしたアセトンの93.5％に
相当する。
施例１と同様に、苛性ソーダ添加・加熱処理を行
い、但し、硫酸中和はせずにそのまま精留してア
セトンを留出回収した。回収アセトンは、24.6
部、アセトン含有量は97％（重量）であり、アル
デヒド類含有量は、1200ppm（対アセトン重
量）であつた。アセトンの回収量は、粗製アセト
ンの精製段階で劣化ロスしたアセトンの93.5％に
相当する。
実施例 ２
実施例１と同じ精留残液100部に、１部の苛性
カリを添加し、撹拌しながら、50℃で約１時間保
持した。この水溶液を、硫酸で中和してPH７とし
た後、精留してアセトンを回収した。回収アセト
ンは、23.9部であつて、アセトン含有量は、97％
（重量）、アルデヒド類含有量は、210ppm（対ア
セトン重量）であつた。
カリを添加し、撹拌しながら、50℃で約１時間保
持した。この水溶液を、硫酸で中和してPH７とし
た後、精留してアセトンを回収した。回収アセト
ンは、23.9部であつて、アセトン含有量は、97％
（重量）、アルデヒド類含有量は、210ppm（対ア
セトン重量）であつた。
Claims (1)
- １ 粗アセトンをアルカリ処理したのち、または
アルカリもしくはアルカリ水溶液を添加しながら
精留して含有アセトンを留出回収したのちの蒸留
残水溶液に、アルカリを添加し、20〜100℃でア
ルカリ処理したのちPHが４〜９となるように中和
し、次いで蒸留してアセトンを留出回収すること
を特徴とするアセトンの回収方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6515179A JPS55157531A (en) | 1979-05-25 | 1979-05-25 | Recovery of acetone |
| US06/151,530 US4336109A (en) | 1979-05-25 | 1980-05-19 | Method for the recovery of acetone |
| FR8011411A FR2457273B1 (fr) | 1979-05-25 | 1980-05-22 | Procede pour la recuperation d'acetone |
| GB8017136A GB2050851B (en) | 1979-05-25 | 1980-05-23 | Method for the recovery of acetone |
| IT48784/80A IT1145687B (it) | 1979-05-25 | 1980-05-23 | Procedimento per il recupero di acetone dal residuo acquoso di distillazione |
| DE19803019872 DE3019872A1 (de) | 1979-05-25 | 1980-05-23 | Verfahren zur gewinnung von aceton |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6515179A JPS55157531A (en) | 1979-05-25 | 1979-05-25 | Recovery of acetone |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55157531A JPS55157531A (en) | 1980-12-08 |
| JPS6215056B2 true JPS6215056B2 (ja) | 1987-04-06 |
Family
ID=13278585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6515179A Granted JPS55157531A (en) | 1979-05-25 | 1979-05-25 | Recovery of acetone |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4336109A (ja) |
| JP (1) | JPS55157531A (ja) |
| DE (1) | DE3019872A1 (ja) |
| FR (1) | FR2457273B1 (ja) |
| GB (1) | GB2050851B (ja) |
| IT (1) | IT1145687B (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58208246A (ja) * | 1982-05-28 | 1983-12-03 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 粗製ケトンの精製方法 |
| JPS5947638U (ja) * | 1982-09-20 | 1984-03-29 | 石川島播磨重工業株式会社 | コ−クス乾式消火設備の切出装置 |
| US5399776A (en) * | 1993-11-24 | 1995-03-21 | The Dow Chemical Company | Purification of acetone |
| IT1276823B1 (it) * | 1995-10-06 | 1997-11-03 | Enichem Spa | Procedimento per la purificazione dell'acetone |
| US6340777B1 (en) | 1999-10-22 | 2002-01-22 | General Electric Company | Method for purifying acetone |
| RU2400469C2 (ru) * | 2008-12-09 | 2010-09-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Новые технологии" | Способ очистки ацетона-сырца |
| US8710274B2 (en) | 2012-05-04 | 2014-04-29 | Lyondell Chemical Technology, L.P. | Method of purifying crude acetone stream |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5215473A (en) * | 1975-07-29 | 1977-02-05 | Babcock Hitachi Kk | No# reducing agent |
| JPS5392709A (en) * | 1977-01-26 | 1978-08-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | Treatment of crude aqueous acetone |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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