JPS58208246A - 粗製ケトンの精製方法 - Google Patents
粗製ケトンの精製方法Info
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- JPS58208246A JPS58208246A JP9083582A JP9083582A JPS58208246A JP S58208246 A JPS58208246 A JP S58208246A JP 9083582 A JP9083582 A JP 9083582A JP 9083582 A JP9083582 A JP 9083582A JP S58208246 A JPS58208246 A JP S58208246A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粗製ケトンの精製方法に関する。更に詳しく
は、少量のアルデヒドなどを不純物として含有する粗製
ケトンの精製方法に関する。
は、少量のアルデヒドなどを不純物として含有する粗製
ケトンの精製方法に関する。
例えば、下記一般式
（ここで、Ａｒは芳香族炭化水素基を、Ｒ，〜Ｒ４はそ
れぞれ低級アルキル基を表わす）で示されるアルキルヒ
ドロペルオキシドを酸分解して得られる、主として＋）
ンおよびフェノールからなる反応混合物を蒸留すると、
そこに得られる粗製ケトン留分が微量のアルデヒドを含
有していることは、よく知られている。
れぞれ低級アルキル基を表わす）で示されるアルキルヒ
ドロペルオキシドを酸分解して得られる、主として＋）
ンおよびフェノールからなる反応混合物を蒸留すると、
そこに得られる粗製ケトン留分が微量のアルデヒドを含
有していることは、よく知られている。
具体的には、クメンヒドロペルオキシドｔ−［）解して
得られる反応混合物中には、アセトンおよびフェノール
の他に、少量のアセトアルデヒド、プロピオンアルデヒ
ド、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒドなど
の脂肪族アルデヒド類が含有されている。このような酸
分解反応混合物を蒸留して得られた粗製アセトンをその
′！ま精留しても、アルデヒドがアセトン留分中に混入
するのを避けることができず、従ってアセトンの純度１
品質が低下することになる。
得られる反応混合物中には、アセトンおよびフェノール
の他に、少量のアセトアルデヒド、プロピオンアルデヒ
ド、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒドなど
の脂肪族アルデヒド類が含有されている。このような酸
分解反応混合物を蒸留して得られた粗製アセトンをその
′！ま精留しても、アルデヒドがアセトン留分中に混入
するのを避けることができず、従ってアセトンの純度１
品質が低下することになる。
かかる問題点を解決するための一つの提案として、少量
のアルデヒドを含有する粗製アセトンニアルカリ水溶液
を加え、アルデヒド類ξアルド−ル縮合により、より高
沸点の縮合物に転化させる前処理を施した後、得られた
被処理物を蒸留してアセトン留分を採取し、一方アルデ
ヒド類は高沸点物の形で蒸留塔の塔底留分として排出、
分離させる方法が従来から知られている。
のアルデヒドを含有する粗製アセトンニアルカリ水溶液
を加え、アルデヒド類ξアルド−ル縮合により、より高
沸点の縮合物に転化させる前処理を施した後、得られた
被処理物を蒸留してアセトン留分を採取し、一方アルデ
ヒド類は高沸点物の形で蒸留塔の塔底留分として排出、
分離させる方法が従来から知られている。
しかしながら、この提案された方法は、新たな問題点を
提起する。即ち、前処理によって得られた被処理物を精
留してアセトン留分を回収する際、その回収率を向上さ
せる目的で蒸留温度を高めると、前記高沸点縮合物の解
縮合反応が生じて再びアルデヒドに戻り、それがアセト
ン留分中に混入してくるのである。このような事態を回
避するためには、蒸留塔の塔底留分中のアセトン濃度を
高く保つ必要があり、その結果として、アセトン回収率
を十分に高めることができないこと、排水中のアセトン
含有率が増大し、排水のＯＯＤ （化学的醗素要求量）
が高くなるなどの不利益をもたらす。
提起する。即ち、前処理によって得られた被処理物を精
留してアセトン留分を回収する際、その回収率を向上さ
せる目的で蒸留温度を高めると、前記高沸点縮合物の解
縮合反応が生じて再びアルデヒドに戻り、それがアセト
ン留分中に混入してくるのである。このような事態を回
避するためには、蒸留塔の塔底留分中のアセトン濃度を
高く保つ必要があり、その結果として、アセトン回収率
を十分に高めることができないこと、排水中のアセトン
含有率が増大し、排水のＯＯＤ （化学的醗素要求量）
が高くなるなどの不利益をもたらす。
こうした一連の問題点を解決するための方法が、先に本
出願人によって提案されている（特開昭５３−７７．０
０３号公報）。この提案された方法では、粗製アセトン
を−Ｈアルカリ処理した被処理物に、蒸留塔の塔底のｐ
Ｈが７〜１４になるように酸を加えた後、蒸留する方法
が行われており、これによリアセトンを回収率良く回収
し、しかもアルデヒド含有率の低い高純度のアセトンが
得られるという効果が奏せられる。ただし、この方法は
、酸で中和するため再度アルカリを使用することができ
ず、即ち比較的多量のアルカリを消費すること、あるい
は排水量が多くなることなどの点で十分に満足されない
点がみられる。
出願人によって提案されている（特開昭５３−７７．０
０３号公報）。この提案された方法では、粗製アセトン
を−Ｈアルカリ処理した被処理物に、蒸留塔の塔底のｐ
Ｈが７〜１４になるように酸を加えた後、蒸留する方法
が行われており、これによリアセトンを回収率良く回収
し、しかもアルデヒド含有率の低い高純度のアセトンが
得られるという効果が奏せられる。ただし、この方法は
、酸で中和するため再度アルカリを使用することができ
ず、即ち比較的多量のアルカリを消費すること、あるい
は排水量が多くなることなどの点で十分に満足されない
点がみられる。
本発明者ら、かかる提案方法を更に改善すべく種々検討
の結果、蒸留に付される粗製アセトンなどの粗製ケトン
のアルカリ処理を不均一系において行なうと、きわめて
有効であることを見出した。
の結果、蒸留に付される粗製アセトンなどの粗製ケトン
のアルカリ処理を不均一系において行なうと、きわめて
有効であることを見出した。
従って、本発明は粗製ケトンの精製方法に係り、粗製ケ
トンの精製は、少量のアルデヒドを含有する粗製ケトン
を、ケトンを主成分とする相（Ａ）とアルカリ金属水酸
化物および水を主成分とする相（Ｂ）との不均一相をな
す系でアルカリ金属水酸化物と接触処理した後、分離さ
れた前記相（Ａ）について、蒸留塔の烙゛底のｐＨを７
〜１４に調整しながら蒸留を行なうことにより実施され
る。
トンの精製は、少量のアルデヒドを含有する粗製ケトン
を、ケトンを主成分とする相（Ａ）とアルカリ金属水酸
化物および水を主成分とする相（Ｂ）との不均一相をな
す系でアルカリ金属水酸化物と接触処理した後、分離さ
れた前記相（Ａ）について、蒸留塔の烙゛底のｐＨを７
〜１４に調整しながら蒸留を行なうことにより実施され
る。
本発明方法に従えば、粗製ケトンからケトンを回収率良
く回収することができ、しかもアルデヒド類を殆んど含
有しない高純度のケトンが得られるばかりではなく、ア
ルドール縮合に使用されるアルカリ金属水酸化物の量が
少なくて済み、また排水針も少ないなどの効果を秦する
。
く回収することができ、しかもアルデヒド類を殆んど含
有しない高純度のケトンが得られるばかりではなく、ア
ルドール縮合に使用されるアルカリ金属水酸化物の量が
少なくて済み、また排水針も少ないなどの効果を秦する
。
精製さるべき粗製ケトンは、アルキルヒドロペルオキシ
ドの酸分解により得られるアセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン；イソプロピルアルコール
を脱水素して得られるＩＰＡ法アセトン；プロピレンを
酸化して得られるワラカー法アセトンなどが挙げられ、
特にクメンヒドロペルオキシドの酸分解反応混合物から
分留された粗製アセトンが好適な対象として示される。
ドの酸分解により得られるアセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン；イソプロピルアルコール
を脱水素して得られるＩＰＡ法アセトン；プロピレンを
酸化して得られるワラカー法アセトンなどが挙げられ、
特にクメンヒドロペルオキシドの酸分解反応混合物から
分留された粗製アセトンが好適な対象として示される。
これらの粗製ケトンは、少量のアルデヒド類、普通重量
で約５０〜１０００ Ｉ）Ｉ）ｍ程度の脂肪族アルデヒ
ド類を含有している。
で約５０〜１０００ Ｉ）Ｉ）ｍ程度の脂肪族アルデヒ
ド類を含有している。
粗製アセトンの前処理のアルドール縮合剤に用いられる
アルカリ金属水酸化物としては、水蛾化リチウム、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウムなどが
用いられ、特に水酸化ナトリウムが好んで用いられる。
アルカリ金属水酸化物としては、水蛾化リチウム、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウムなどが
用いられ、特に水酸化ナトリウムが好んで用いられる。
アルカリ金属水酸化物による処理方法の若干の例が、図
面の第１図（ａ）〜（０）に示されている。
面の第１図（ａ）〜（０）に示されている。
第１図（ａ）の方法：
攪拌機ｌを備えた攪拌槽２中に、ライン３から粗製ケト
ンが、またライン４からアルカリ金属水酸化物と水とが
それぞれ仕込まれ、不均一系を形成させる。攪拌槽中の
滞留時間を約１〜１２０分間、好ましくは約１０〜６０
分間とった後、ライン５から被処理物が抜き出されて静
置槽６に送られ、ここでケトン相７と水溶液相８とに分
離させ、ケトン相はライン９から抜き出されて蒸留塔（
図示せず）に送られ、−力水溶液相はライン４によって
攪拌槽に循環される。
ンが、またライン４からアルカリ金属水酸化物と水とが
それぞれ仕込まれ、不均一系を形成させる。攪拌槽中の
滞留時間を約１〜１２０分間、好ましくは約１０〜６０
分間とった後、ライン５から被処理物が抜き出されて静
置槽６に送られ、ここでケトン相７と水溶液相８とに分
離させ、ケトン相はライン９から抜き出されて蒸留塔（
図示せず）に送られ、−力水溶液相はライン４によって
攪拌槽に循環される。
第１図（ｂ）の方法：
攪拌機１１を備えた攪拌槽１２には、分岐管１３が取り
付けられており、ライン１４から仕込まれた粗製ケトン
は ４１．Ｓ！拌ｖＪ１２に別に仕込寸れたアルカリ金
属水酢化物および水に対し不均一系を形成しつつ、前記
分岐管１３において上部層として分離しているケトン相
１５が更にそこから分岐された管１６によって蒸留塔（
図示せず）に送られ、−また下部層として貯っている水
溶液相１７が攪拌槽本体部に戻り得るようになっており
、そこでの滞留時間は約１〜１２０分間、好壕しくは約
１０〜６０分間である。
付けられており、ライン１４から仕込まれた粗製ケトン
は ４１．Ｓ！拌ｖＪ１２に別に仕込寸れたアルカリ金
属水酢化物および水に対し不均一系を形成しつつ、前記
分岐管１３において上部層として分離しているケトン相
１５が更にそこから分岐された管１６によって蒸留塔（
図示せず）に送られ、−また下部層として貯っている水
溶液相１７が攪拌槽本体部に戻り得るようになっており
、そこでの滞留時間は約１〜１２０分間、好壕しくは約
１０〜６０分間である。
第１図（Ｃ）の方法：
粗製ケトンがライン２１によって、またアルカリ金属水
酸化物と水とがライン２２によって、ラインミキサー２
３などに一緒に送り込まれ、そこで激しく ４Ｊ） １
＝ｒされる。その後、ライン２４によって静置槽２５に
送られ、そこでケトン相２６と水溶液相２７とに分離さ
れ、ケトン相はライン２８によって蒸留塔（図示せず）
に送られ、−力水溶液相はライン２２によってラインミ
キサー２３などに循環される。この静置槽での滞留時間
は、約１〜１２０分間、好ましくは約１０〜６０分間で
ある。
酸化物と水とがライン２２によって、ラインミキサー２
３などに一緒に送り込まれ、そこで激しく ４Ｊ） １
＝ｒされる。その後、ライン２４によって静置槽２５に
送られ、そこでケトン相２６と水溶液相２７とに分離さ
れ、ケトン相はライン２８によって蒸留塔（図示せず）
に送られ、−力水溶液相はライン２２によってラインミ
キサー２３などに循環される。この静置槽での滞留時間
は、約１〜１２０分間、好ましくは約１０〜６０分間で
ある。
これらのアルカリ金属水酸化物による接触処理は、一般
に常温乃至約１５０℃、好ましくは常温乃至約７０℃で
行われる。
に常温乃至約１５０℃、好ましくは常温乃至約７０℃で
行われる。
こうした接触処理に先立って、ケトンを主成分とする相
（Ａ）とアルカリ金属水酸化物および水を主成分とする
相（Ｂ）とからなる不均一相の系が形成されるように、
アルカリ金属水酸化物と水とが粗製ケトンに添加される
。
（Ａ）とアルカリ金属水酸化物および水を主成分とする
相（Ｂ）とからなる不均一相の系が形成されるように、
アルカリ金属水酸化物と水とが粗製ケトンに添加される
。
図面の第２図は、２２℃におけるアセトン−水酸化す）
ＩＪウムー水３成分系の平衡線図である。
ＩＪウムー水３成分系の平衡線図である。
この平衝線図において、溶解度曲線ａの右側の部分は不
均一系を形成し、またそれの左側の部分は均−系を形成
する。そして、タイラインの数例が、平衝線図内に直線
す、ｃ、ｄとして示されている。
均一系を形成し、またそれの左側の部分は均−系を形成
する。そして、タイラインの数例が、平衝線図内に直線
す、ｃ、ｄとして示されている。
この平衝関係は、アルカリ金属水酸化物の種類、温度な
どにより変化するが、不均一相を形成する組成関係とな
るように、アルカリ金属水酸化物と水とが添加される。
どにより変化するが、不均一相を形成する組成関係とな
るように、アルカリ金属水酸化物と水とが添加される。
そして、相（Ａ）には、アルカリ金属水酸化物が極く微
量しか存在しないような組成関係を選択することが好ま
しい。
量しか存在しないような組成関係を選択することが好ま
しい。
例えば、３重量％程度の水を含有する粗製アセトンの場
合には、３２重散弾前後の水酸化ナトリウムを添加すれ
ば、アセトン相（Ａ）および水酸化ナトリウム水溶液相
（Ｂ）は、それぞれ平衝線図上の点の、即ちアセトン９
７重量％、水３重量％、水酸化ナトリウム殆んどなしと
いった組成のものおよび点■、即ち水酸化す） ＋３ウ
ム３２重量％、水６８重量％、アセトン殆んどなしとい
った組成のものに分相できる。
合には、３２重散弾前後の水酸化ナトリウムを添加すれ
ば、アセトン相（Ａ）および水酸化ナトリウム水溶液相
（Ｂ）は、それぞれ平衝線図上の点の、即ちアセトン９
７重量％、水３重量％、水酸化ナトリウム殆んどなしと
いった組成のものおよび点■、即ち水酸化す） ＋３ウ
ム３２重量％、水６８重量％、アセトン殆んどなしとい
った組成のものに分相できる。
このような組成関係で、不均一系を形成する相（Ａ）と
相（Ｅ）とを接触させて、粗製ケトンをアルカリ金属水
酸化物で処理した後、分離された相（Ａ）について、蒸
留塔の塔底のｐＨを７〜１４、好ましくは９〜１１に調
整しながら、蒸留が行われる。かかるｐＨ範囲内では、
粗製ケトン中に存在するケトン−ケトン２ｉ化物および
ケトン−アルデヒド縮金物の内、２量化物のみがケトン
に解離し、ケトン−アルデヒド縮金物は解離しないので
、分留された＋）ン中へのアルデヒド類の混入が効果的
に防止される。
相（Ｅ）とを接触させて、粗製ケトンをアルカリ金属水
酸化物で処理した後、分離された相（Ａ）について、蒸
留塔の塔底のｐＨを７〜１４、好ましくは９〜１１に調
整しながら、蒸留が行われる。かかるｐＨ範囲内では、
粗製ケトン中に存在するケトン−ケトン２ｉ化物および
ケトン−アルデヒド縮金物の内、２量化物のみがケトン
に解離し、ケトン−アルデヒド縮金物は解離しないので
、分留された＋）ン中へのアルデヒド類の混入が効果的
に防止される。
ｐＨ調整の具体的な手段としては、次のような方法がと
られる。第１図の（ａ）および（ｂ）の場合の如く、相
（Ａ）と相（Ｂ）とがほぼ完全に分離しているときは、
相（Ａ）中にはアルカリが微量しか存在しないので、特
に何もする必要はないが、ｐＨの領域をより好ましい範
囲とするためには、更に前述したアルカリ金属水酸化物
の如きアルカリを添加してやる必要のある場合もあり得
る。また、第１図（、）の場合の如く、相（Ａ）の中に
相（Ｂ）かけん濁し□ているときは、そのま捷では塔底
部のｐＨが１４を超えることもあるので、その場合には
、硫酸、塩酸、臭化水素酸、リン酸、硝酸、過塩素酸、
リン酸第１ナトリウム、リン酸第２ナトリウム、ホウ酸
、シュう酸、酢酸、安息香酸、７タル酸、１）−）ルエ
ンスルホン酸などの酸類、好１しくは無機酸、特に好ま
しくは硫酸が添加される。添加方法としては、相（Ａ）
に添加する方法、蒸留塔内に直接添加する方法などがと
られるが、相（Ａ）に添加する方法が好んで用いられる
。
られる。第１図の（ａ）および（ｂ）の場合の如く、相
（Ａ）と相（Ｂ）とがほぼ完全に分離しているときは、
相（Ａ）中にはアルカリが微量しか存在しないので、特
に何もする必要はないが、ｐＨの領域をより好ましい範
囲とするためには、更に前述したアルカリ金属水酸化物
の如きアルカリを添加してやる必要のある場合もあり得
る。また、第１図（、）の場合の如く、相（Ａ）の中に
相（Ｂ）かけん濁し□ているときは、そのま捷では塔底
部のｐＨが１４を超えることもあるので、その場合には
、硫酸、塩酸、臭化水素酸、リン酸、硝酸、過塩素酸、
リン酸第１ナトリウム、リン酸第２ナトリウム、ホウ酸
、シュう酸、酢酸、安息香酸、７タル酸、１）−）ルエ
ンスルホン酸などの酸類、好１しくは無機酸、特に好ま
しくは硫酸が添加される。添加方法としては、相（Ａ）
に添加する方法、蒸留塔内に直接添加する方法などがと
られるが、相（Ａ）に添加する方法が好んで用いられる
。
蒸留操作は、ケトンの種類に応じて、常圧または減圧下
で行われる。
で行われる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例
図面の第３図に示される装置が用いられた。
攪ゼト機３１および冷却器（図示せず）を備えたオーバ
−７０−型反応槽３２を用い、そこにクメンヒドロペル
オキシドを酸分解した後蒸留して得られたイソブチルア
ルデヒド６５重量ｐｐｍおよび水３．０重量％を含有す
る粗製アセトンをライン３３から、また３２重量％水酸
化ナトリウム水溶液をライン３４から、それぞれ流Ｍ
１００ ： ４６の割合で常温下に連続的に供給する。
−７０−型反応槽３２を用い、そこにクメンヒドロペル
オキシドを酸分解した後蒸留して得られたイソブチルア
ルデヒド６５重量ｐｐｍおよび水３．０重量％を含有す
る粗製アセトンをライン３３から、また３２重量％水酸
化ナトリウム水溶液をライン３４から、それぞれ流Ｍ
１００ ： ４６の割合で常温下に連続的に供給する。
粗製アセトン相（Ａ）と水酸化す） ＩＪウム水溶液相
（Ｂ）とは、互いに不均一相の系を形成する。
（Ｂ）とは、互いに不均一相の系を形成する。
攪拌下での水酸化ナトリウム接触処理を滞留時※
間０．６時間行った後、オーバーフローされた不均一系
混合液はライン３５によって静置槽３６に送られる。こ
こで、分相された上部層３７は、イソブチルアルデヒド
がＯｐＰｍ ％水は粗製アセトン相と同じ＜３．０重Ｍ
％であり、従って排水の出ない処０】） この結果から、アルデヒド含有率ｔ ｐｐｍ以下の理方
法となる。また、そこに含まれるＮａの量も５重ｉ ｐ
ｐｍ以下であり、それ放水酸化す） ＩＪウムの随伴に
伴なう流出量も極めてわずがであるので、殆んど水酸化
す） ＩＪウムの補給を必要とはしない。
混合液はライン３５によって静置槽３６に送られる。こ
こで、分相された上部層３７は、イソブチルアルデヒド
がＯｐＰｍ ％水は粗製アセトン相と同じ＜３．０重Ｍ
％であり、従って排水の出ない処０】） この結果から、アルデヒド含有率ｔ ｐｐｍ以下の理方
法となる。また、そこに含まれるＮａの量も５重ｉ ｐ
ｐｍ以下であり、それ放水酸化す） ＩＪウムの随伴に
伴なう流出量も極めてわずがであるので、殆んど水酸化
す） ＩＪウムの補給を必要とはしない。
静置４Ｗ３６の下部層３８の水酸化す） ＩＪウム水溶
液は、ライン３４によって反応槽３２に循環される。
液は、ライン３４によって反応槽３２に循環される。
一方、流量１００の割合で静置槽３６から流出する上部
層３７は、ライン３９によって蒸留塔４ｏに送られる。
層３７は、ライン３９によって蒸留塔４ｏに送られる。
その際、粗製アセトン相には、ライン４１によって水酸
化ナトリウム水溶液が、蒸留塔の塔底のｐＨを１０．５
に保持するのに必要なだけ微量宛連続的に添加される。
化ナトリウム水溶液が、蒸留塔の塔底のｐＨを１０．５
に保持するのに必要なだけ微量宛連続的に添加される。
蒸留は、２０段オルダーショ蒸留塔４ｏを用い、還流比
３の条件下で連続的に行われ、沸点５６．５℃の留分を
ライン４２から製品アセトンとして取り出すと共に、ラ
イン４３がら塔底留分を抜き出した。
３の条件下で連続的に行われ、沸点５６．５℃の留分を
ライン４２から製品アセトンとして取り出すと共に、ラ
イン４３がら塔底留分を抜き出した。
（ロ）
製品アセトン中の精製アセトンの回収率は９９％以上（
９６／９７ ）と高収率であり、また塔底留分中の排水
肛は、製品アセトン９７重量部に対し３重量部と極めて
少ないことが分る。
９６／９７ ）と高収率であり、また塔底留分中の排水
肛は、製品アセトン９７重量部に対し３重量部と極めて
少ないことが分る。
比較例
図面の第４図に示される装置が用いられた。
攪拌機５１および冷却器（ＩｇＪ示せず）を備えた反応
槽５２を用い、そこに実施例１で用いられた粗製アセト
ンを、ライン５３から連続的に供給する。そこに、均−
系でアルドール縮合反応を行わせるため、粗製アセトン
１００に対し１５の割合の流量で０．５重■％水酸化ナ
トリウム水溶液（水酸化ナトリウムとして粗製アセトン
に対し、約８００ｐｐｍに相当する）を、ライン５４か
ら連続的に供給する。これらを５５℃で２５分間混合処
理した後、被処理物をライン５５によって２０段オルダ
ーシ！−蒸留塔５６に送り、この際塔底のｐＨを１０．
５に保持するため、ライン５７から微量の濃硫酸を被処
理物に連続的に添加する。
槽５２を用い、そこに実施例１で用いられた粗製アセト
ンを、ライン５３から連続的に供給する。そこに、均−
系でアルドール縮合反応を行わせるため、粗製アセトン
１００に対し１５の割合の流量で０．５重■％水酸化ナ
トリウム水溶液（水酸化ナトリウムとして粗製アセトン
に対し、約８００ｐｐｍに相当する）を、ライン５４か
ら連続的に供給する。これらを５５℃で２５分間混合処
理した後、被処理物をライン５５によって２０段オルダ
ーシ！−蒸留塔５６に送り、この際塔底のｐＨを１０．
５に保持するため、ライン５７から微量の濃硫酸を被処
理物に連続的に添加する。
１肩席比３の粂１干１で活部を連続面Ｇこ何ない、沸点
５６５℃の留分をライン５８から製品アセトンとして堰
り出すと共に、ライン５９から塔底留分を抜き出した。
５６５℃の留分をライン５８から製品アセトンとして堰
り出すと共に、ライン５９から塔底留分を抜き出した。
（ｔｌ戊（重量部）〕
成 分 被処理物 製品アセトン 塔底留分ア
セトン ９ｉ ９６ −
ジアセトンアルコール ３１ 水 １８ １
１７アルデヒド （ｐｐｒｎ） １以下
１以下 −高沸点物（ｐｐｍ）
１００ ３３００この結果から、アルデ
ヒド含有率１ ｐｐｍ以下の製品アセトン中の精製アセ
トンの回収率は９９％以上（９６／９７ ）と高収率で
はあるものの、塔底留分中の排水看は、製品アセトン９
７重量部に対し１７重量部と極めて多量であることが分
る。
セトン ９ｉ ９６ −
ジアセトンアルコール ３１ 水 １８ １
１７アルデヒド （ｐｐｒｎ） １以下
１以下 −高沸点物（ｐｐｍ）
１００ ３３００この結果から、アルデ
ヒド含有率１ ｐｐｍ以下の製品アセトン中の精製アセ
トンの回収率は９９％以上（９６／９７ ）と高収率で
はあるものの、塔底留分中の排水看は、製品アセトン９
７重量部に対し１７重量部と極めて多量であることが分
る。
第１図（、）〜（０）は、いずれも本発明に係るアルカ
リ金属゛水酸化物による処理方法の実／ａ態様を示す概
略図である。 第２図は、２２℃におけるアセトン−水酸化ナトリウム
−水３成分系の平衝線図である。 第３〜４図は、それぞれ実施例および比較例で用いられ
た装置の１既略図である。 これらの図面において、符号１，１１．３１．５１は攪
拌機、２ 、１２ 、３２ 、５２は反応槽、６，２５
゜３６は＃ｆｆｔ檜、そして４０ 、５６は蒸留塔をそ
れぞれ指示する。 代理人 弁理士 吉 １）俊 夫
リ金属゛水酸化物による処理方法の実／ａ態様を示す概
略図である。 第２図は、２２℃におけるアセトン−水酸化ナトリウム
−水３成分系の平衝線図である。 第３〜４図は、それぞれ実施例および比較例で用いられ
た装置の１既略図である。 これらの図面において、符号１，１１．３１．５１は攪
拌機、２ 、１２ 、３２ 、５２は反応槽、６，２５
゜３６は＃ｆｆｔ檜、そして４０ 、５６は蒸留塔をそ
れぞれ指示する。 代理人 弁理士 吉 １）俊 夫
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、少量のアルデヒドを含有する粗製ケトンを、ケトン
を主成分とする相（４）とアルカリ金属水酸化物および
水を主成分とする相（Ｂ）との不均一相をなす系でアル
カリ金属水酸化物と接触処理した後、分離された前記相
（Ａ）について、蒸留塔の塔底のｐＨを７〜１４に調整
しながら蒸留を行なうことを特徴とする粗製ケトンの精
製方法。 ２、粗製アセトンに適用される特許請求の範囲第１項記
載の粗製ケトンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9083582A JPS58208246A (ja) | 1982-05-28 | 1982-05-28 | 粗製ケトンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9083582A JPS58208246A (ja) | 1982-05-28 | 1982-05-28 | 粗製ケトンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58208246A true JPS58208246A (ja) | 1983-12-03 |
| JPH0214335B2 JPH0214335B2 (ja) | 1990-04-06 |
Family
ID=14009640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9083582A Granted JPS58208246A (ja) | 1982-05-28 | 1982-05-28 | 粗製ケトンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58208246A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4885399A (en) * | 1986-11-26 | 1989-12-05 | Catalytica, Inc. | Process for obtaining substantially aldehyde-free ketone products |
| US5304684A (en) * | 1992-07-07 | 1994-04-19 | Sumitomo Chemical Company, Ltd. | Process for producing phenol and methyl ethyl ketone |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55157531A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | Recovery of acetone |
-
1982
- 1982-05-28 JP JP9083582A patent/JPS58208246A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55157531A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | Recovery of acetone |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4885399A (en) * | 1986-11-26 | 1989-12-05 | Catalytica, Inc. | Process for obtaining substantially aldehyde-free ketone products |
| US5304684A (en) * | 1992-07-07 | 1994-04-19 | Sumitomo Chemical Company, Ltd. | Process for producing phenol and methyl ethyl ketone |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0214335B2 (ja) | 1990-04-06 |
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