SK56695A3 - Powder coating compositions and their use - Google Patents

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka práškových materiálov na tvorbu povlakov, spôsob poťahovania použitím týchto materiálov a tiež substrátov, opatrených povlakom.

Doterajší stav techniky

Materiály na tvorbu práškových povlakov sú rýchlo sa vyvíjajúcou oblasťou techniky. Tieto materiály sú tuhé zmesi, ktoré sa zvyčajne nanášajú elektrostatickým postrekom, pri ktorom sú častice práškového materiálu v striekacej pištoli nabité elektrostatickým nábojom, pričom substrát je uzemnený alebo má opačný náboj. Častice práškového povlaku sú v striekacej pištoli opatrené nábojom použitím napätia alebo použitím trenia na báze triboelektrických javov. Nanesený materiál sa potom zohreje až na teplotu topenia a po stavení častíc sa povlak vytvrdí. Častice materiálu, ktoré nepríľnuli k substrátu, je možné zhromaždiť na opakované použitie, takže práškové materiály na tvorbu povlakov sú pri použití veľmi hospodárne. Okrem toho materiály sú zbavené rozpúšťadiel a najmä sa v nich nepoužívajú organické rozpúšťadlá, takže nemôže dôjsť k znečisteniu životného prostredia .

Materiály na tvorbu povlakov zvyčajne obsahujú tuhú živicu, schopnú vytvoriť film, zvyčajne spolu s jedným alebo väčším počtom farebných materiálov, napríklad pigmentov, prípadne môžu obsahovať ešte ďalšie prísady na uľahčenie tvorby povlakov, ide zvyčajne o materiály, vytvrditeľné teplom, ktoré napríklad obsahujú polymér, vytvárajúci film a tvrdidlo, ktoré môžu byť ďalším polymérom, schopným tvoriť film. Tieto materiály sa zvyčajne pripravujú dôkladným premiešaním zložiek vrátane farebných zložiek a zložiek na uľahčenie tvorby povlaku, napríklad vo vytlačovacom zariade2 ní pri teplote vyššej než je teplota mäknutia polyméru alebo polymérov na tvorbu filmov, avšak nižšia než je teplota, pri ktorej by mohlo dôjsť vo väčšej miera k predbežnej reakcii. Vytlačený materiál sa zvyčajne valcuje na plochú fóliu a potom sa delí, napríklad mletím na požadovanú velkosť častíc. Distribúcia veľkosti častíc, ktorá je požadovaná pre väčšinu bežných zariadení pre nanášanie povlakov elektrostatickým postrekovaním je v rozmedzí 10 až 120 mikrometrov, pričom stredný priemer častíc je v rozmedzí 15 až 75, s výhodou 25 až 50 mikrometrov. Tieto práškové materiály sú zvyčajne nanášané s hrúbkou filmu 40 až 50 mikrometrov a vyššou.

Použitím práškových materiálov s touto bežnou distribúciou veľkosti častíc je neľahké nanášať tenké povlaky filmu s hrúbkou napríklad 30 mikrometrov alebo menšou, existuje však stále väčší dopyt po takých materiáloch na určité účely, najmä tam, kde je žiaduce dosiahnuť rovnomernú opacitu a príjemný estetický vzhlad, zvlášť v prípade lesklých bielych povlakov. Zatiaľ je dosiahnutie takýchto výsledkov možné len pri obmedzenom výbere materiálov z chemického hľadiska, najlepšie výsledky je všeobecne možné dosiahnuť použitím práškových materiálov na báze polyuretánu za použitia izokyanátov. Dosiahnutie povlakov s hrúbkou menšou než 20 mikrometrov pri rovnomernej opáčite a súčasne s príjemným estetickým vzhľadom je veľmi ťažké a snáď aj nemožné. Problémy, ktoré sú s tým spojené, napríklad nedokonalý povrch takzvaného vzhľadu pomarančovej šupky je zrejme spôsobený pomerne veľkým priemerom väčšiny častíc v materiáli, ktorý má bežnú distribúciu veľkosti častíc.

Okrem toho, že existujú stále častejšie požiadavky na možnosť tvorby povlakov s menšou hrúbkou je zrejmé, že nemožnosť dosiahnuť za použitia práškových materiálov na tvorbu povlakov, povlakov tenších než 30 mikrometrov pri príjemnom estetickom vzhľade je jedným z faktorov, ktoré zatiaľ bránia náhrade lakov na báze rozpúšťadiel materiálmi práškovej povahy vo väčšom meradle.

Je pravdepodobné, že problémy s dosiahnutím uspokojivých povlakov za použitia práškových materiálov na tvorbu povlakov by mohli byť zmiernené v prípade, že by bolo možné použiť práškové materiály s menším priemerom častíc. Vznikajú však problémy, spojené s fluidizáciou, spracovaním a nanášaním relatívne malých častíc, zvlášť častíc s priemerom 10 mikrometrov alebo menším. Tieto problémy sú tým výraznejšie, čím viac sa zvyšuje podiel jemných častíc, takže práškové materiály na tvorbu povlakov boli až dosial vyrábané tak, aby neobsahovali viac než 10 % objemových častíc s priemerom 10 mikrometrov alebo menším.

Vynález si kladie za úlohu zmierniť problémy spojené s fluidizáciou, spracovaním a nanášaním jemných častíc, najmä častíc s priemerom 10 mikrometrov alebo menším tak, aby bolo možné podstatne zvýšiť podiel týchto častíc materiálu a súčasne uľahčiť tvorbu tenkých povlakov s dobrým vzhľadom. Fluidizáciu a chovanie pri spracovaní, najmä pri postreku je možné pre práškový materiál na tvorbu povlakov určiť na základe takzvaného indexu fluidity (alebo postrekového faktora) použitím prietokomera AS 100 (Sames, Grenoble).

Okrem problému s fluiditou, nanášaním a tvorbou povlakov, sa vynález tiež zaoberá problémami, spojenými s prevenciou alebo zmiernením rôznych ďalších problémov, ktoré sú spojené s nežiaducim nerovnomerným alebo predčasným vznikom elektrostatického náboja na časticiach práškového materiálu v dôsledku samovoľného vzniku triboelektrického náboja pri miešaní a nanášaní práškových materiálov. Dôležitým problémom, ktorý vzniká pri nerovnomernom elektrostatickom náboji je nežiaduca nerovnomernosť v ukladaní materiálu pri rôznych napätiach, čo vedie k nerovnomernému poťahovaniu substrátov. Dochádza k takzvanej elektrostatickej segregácii, to znamená k nežiaducemu oddeľovaniu alebo nerovnomernému ukladaniu dvoch zložiek práškového materiálu na odlišné časti substrátu v priebehu postreku.

Podstata vynálezu

Podstatu vynálezu tvoria práškové materiály na tvorbu povlakov, ktoré obsahujú aspoň jeden polymérny materiál na tvorbu filmu a najmenej dva, s týmto materiálom za sucha zmiešané prísady, ktoré sa volia z tuhých časticových, anorganických, vo vode nerozpustných materiálov a to keramických alebo minerálnych materiálov a/alebo oxidov, zmiešaných oxidov, hydratovaných oxidov, hydroxidov, oxid-hydroxidov alebo kyslíkatých solí kovov a metaloidov, pričom aspoň 95 % objemových práškového materiálu na tvorbu plakov má priemer častíc menší než 50 mikrometrov.

Použitím kombinácií prísad, miešaných za sucha podľa vynálezu je možné zmierniť alebo zabrániť problémom, ktoré sú spojené s fluidizáciou, spracovaním a nanášaním jemných častíc, zvlášť s priemerom 10 mikrometrov alebo menším a súčasne zmierniť aj dalšie problémy, spojené s nerovnomerným alebo predčasným vznikom elektrostatického náboja na časticiach práškového materiálu. Účinok, ktorý je možné dosiahnuť v jednotlivých prípadoch, bude závisieť predovšetkým na nasledujúcich parametroch:

1) povaha prísad,

2) množstvo prísad v práškovom materiáli a

3) priemer častíc zložiek práškového materiálu.

Zvyčajne obsahuje práškový materiál na tvorbu povlakov podiel vynálezu aspoň 20 % objemových častíc, ktorých priemer je menší než 10 mikrometrov, pričom hmotnostný podiel takýchto častíc môže bvť aspoň 30, 40 alebo 50 % hmotnostných, pričom je možné použiť ešte vyšší obsah takýchto častíc, to znamená najmenej 60, 70, 80, 90 alebo aj 100 % hmotnostných v medznom prípade. Práškové materiály na tvorbu povlakov s touto distribúciou častíc je možné získať bežným mletím, avšak mletie vo vysokoenergetickom mlyne je výhodným spôsobom na výrobu týchto materiálov.

Parametre distribúcie veľkosti častíc práškového materiálu na tvorbu povlakov je možné merať celým radom metód, ktoré môžu udávať frakciu častíc s daným rozmedzím v priemere, objem alebo počet častíc v tomto rozmedzí a podobne. Údaje, týkajúce sa hmotnosti alebo objemu častíc v určitom rozmedzí sa bežne používajú a je zrejmé, že pre daný práškový materiál je hmotnostná frakcia alebo objemová frakcia v danom rozmedzí ekvivalentným údajom vzhľadom na to, že materiál má stálu hustotu. V priebehu prihlášky bude udávaná distribúcia na báze objemu. Túto distribúciu je možné stanoviť rôznymi prístrojmi na báze laseru, napríklad pomocou zariadenia Cis-1 (Galia), Helos (Sympatec) alebo Hastersizer X (Malvern), uvedené boli výhodné príklady týchto zariadení, je však možné použiť akýkoľvek porovnateľný prístroj.

V práškových materiáloch na tvorbu povlakov podľa vynálezu má aspoň 95 % objemových častíc, s výhodou najmenej 99 % objemových častíc priemer menší než 50 mikrometrov. S výhodou môžu túto požiadavku splniť v podstate všetky častice. Vo výhodných uskutočneniach je splnená jedna, s výhodou väčší počet nasledujúcich požiadaviek na priemer častíc:

a) 95 - 100 % objemových < 50 mikrometrov,

b) 45 - 100 % objemových < 20 mikrometrov,

c) 20 - 100 % objemových < 10 mikrometrov,

d) 5-70 % objemových < 5 mikrometrov,

e) d(v)5o ^v rozmedzí 1,3 až 20 mikrometrov.

Vo zvlášť výhodných materiáloch sú splnené všetky požiadavky a) až e) .

Je možné uviesť materiály s nasledujúcou distribúciou veľkosti častíc na báze objemu:

	>	95 % alebo		ž 99 %	alebo		100 %
<	45	mikrometrov	<	45	mikrometrov	<	45	mikrometrov
<	40	mikrometrov	<	40	mikrometrov	<	40	mikrometrov
<	35	mikrometrov	<	35	mikrometrov	<	35	mikrometrov
<	30	mikrometrov	<	30	mikrometrov	<	30	mikrometrov
<	25	mikrometrov	<	25	mikrometrov	<	25	mikrometrov
<	20	mikrometrov	<	20	mikrometrov	<	20	mikrometrov
<	15	mikrometrov	<	15	mikrometrov	<	25	mikrometrov
<	10	mikrometrov	<	10	mikrometrov	<	10	mikrometrov

Možnosť spracovávať a nanášať práškové materiály s veľmi jemnými časticami, to znamená s vysokým podielom častíc s priemerom 10 mikrometrov alebo menším poskytuje súčasne aj možnosť nanášať pomerne tenké povlaky, 30 mikrometrov alebo menej pri rovnomernej opáčite a so vzhľadom, najmenej rovnako dobrým ako je vzhľad bežných povlakov, nanášaných rovnakým spôsobom pri hrúbke 50 až 60 mikrometrov.

Ďalšia prekvapujúca výhoda, ktorú je možné získať použitím práškových materiálov podlá vynálezu spočíva v tom, že použitím práškových materiálov na tvorbu povlakov s velmi jemnými časticami je po vytvrdení možné dosiahnuť veľmi dobrý vzhľad povrchu vytvoreného povlaku. Tento dobrý vzhľad je možné získať zvlášť v tom prípade, že najmenej 50 % objemových práškového materiálu má veľkosť častíc menšiu než 10 mikrometrov a najmenej 99 % objemových tohto materiálu má priemer častíc menší než 20 mikrometrov, v tomto prípade takmer nikdy nedochádza k nepravidelnostiam vzhladu pomarančovej šupky a súčasne má získaný povlak vysoký lesk a mieru zrkadlenia predmetu. Skutočnosť, že sa nevyskytujú nepravidelnosti, je možné potvrdiť meraním povrchu profilu a stanovením bežného koeficienta drsnosti, ako bude ďalej opísané v príkladovej časti prihlášky.

Zlepšený vzhľad povrchu povlaku môže byť získaný pri hrúbke filmu 30 mikrometrov, avšak je možné ho dosiahnuť aj pri hrúbke len 15 alebo len 10 mikrometrov. Pri hrúbke filmu pod 15 mikrometrov sa v prípade niektorých farieb môžu vyskytovať problémy s opacitou, najmä v prípade bielej farby. Povlaky s hrúbkou menšou než 10 mikrometrov sa na dekoračné účely používajú len zriedka, napríklad pri poťahovaní konzerv. V tomto prípade sa používajú aj nepigmentované povlaky hrúbky filmu 5 mikrometrov alebo aj menšej. Aj takýto film je možné dosiahnuť použitím práškového materiálu podľa vynálezu .

Práškové materiály na tvorbu povlakov s jemnými časticami podľa vynálezu je možné nanášať tiež na dosiahnutie dobrého vzhľadu povrchu povlaku aj pri pomerne hrubých vrstvách filmu, napríklad 50 mikrometrov alebo aj viac, na7 príklad až 80 alebo 90 mikrometrov. Je však nutné uviesť, že všeobecne vzniká väčšie nebezpečenstvo trhlín vo filme pri väčšej hrúbke filmu, zrejme na báze spätnej ionizácie.

Použitím práškových materiálov na tvorbu povlakov podľa vynálezu je možné dosiahnuť tiež povlaky zbavené zŕn. V prípade, že maximálny priemer častíc materiálu sa viacmenej blíži k požadovanej hrúbke filmu, môže sa zabrániť tvorbe zŕn, ktoré by mohli vzniknúť pri chybách v priebehu vytlačovania alebo mletia. Napríklad v prípade, že je potrebné vytvoriť film, zbavený zŕn pri hrúbke 30 až 35 mikrometrov, je nutné práškový materiál na tvorbu povlakov zomlieť tak, aby 100 % častíc malo priemer menší než 35 mikrometrov.

Existuje tiež možnosť dosiahnuť tretiu farbu v nanášanom povlaku pomocou elektrostatického postrekovania použitím práškového materiálu, ktorý obsahuje častice s dvoma alebo väčším počtom odlišných farieb. V britskom patentovom spise č. GB 2 226 824A (EP 0372860A) sa opisuje, že pri zmiešaní dvoch alebo väčšieho počtu odlišne sfarbených práškových materiálov s dostatočne malým priemerom častíc, napríklad pri takej distribúcii veľkosti častíc, že v podstate všetky častice majú najväčší rozmer pod 10 mikrometrov, je možné dosiahnuť sfarbenie práškového materiálu, ktoré je odlišné od sfarbenia oboch zložiek. Uvedený patentový spis tiež uvádza, že jednotlivé práškové materiály na tvorbu povlakov s distribúciou častíc takou, že v podstate všetky častice majú priemer menší než 10 mikrometrov a zmesi takýchto materiálov nie sú bežne fluidizované vo vzduchu a najmä ich nie je možné nanášať bežným zariadením na elektrostatické postrekovanie. Preto sa navrhuje, že častice môžu byť zhlukované za vzniku častíc práškového materiálu so zmenenou distribúciou veľkosti častíc v prospech väčších častíc tak, aby získané materiály bolo možné rozprašovať vo vzduchu a najmä, aby bolo možné takéto materiály nanášať použitím bežne dodávaných prístrojov na elektrostatické postrekovanie.

Podľa jedného uskutočnenia vynálezu je možné pripraviť veľmi jemné práškové materiály na tvorbu povlakov, v ktorých v podstate všetky častice majú najväčší rozmer menší než 10 mikrometrov tak, aby tieto materiály bolo možné rozprášiť vo vzduchu. Prekvapujúca ďalšia výhoda, ktorú je podľa vynálezu možné získať, je skutočnosť, že v prípade, že sa pripraví zmes dvoch alebo väčšieho počtu odlišne sfarbených práškových materiálov s veľmi jemnými časticami, potom nielen že je možné tieto materiály rozprášiť vo vzduchu, ale je možné ich nanášať použitím bežne dodávaných prístrojov na elektrostatické postrekovanie za vzniku filmu, ktorý bude vnímaný ako film s homogénnym sfarbením bez vnímania jednotlivých zložiek tohto sfarbenia a bez elektrostatického oddelenia jednotlivých farebných zložiek. Naviac má výsledný film velmi dobrý povrchový vzhľad.

Prísadou, použitou v práškových materiáloch podlá vynálezu, môže byť zlúčenina kovu z druhej skupiny periodického systému, napríklad oxid vápenatý, zlúčenina kovu z dvanástej skupiny, napríklad oxid zinočnatý, zlúčenina prechodného kovu, napríklad kovu zo skupiny 4, ako zirkónu alebo hafnia alebo zlúčenina kovu zo skupiny 6, napríklad oxid molybdénový alebo oxid wolfrámový, zlúčenina kovu zo skupiny 13, ako oxid hlinitý a zlúčenina p-blokového kovu alebo metaloidu, napríklad zo skupiny 14, ako je oxid kremičitý alebo tiež zlúčenina kovu zo skupiny vzácnych zemín, ako je oxid lantánu alebo céru.

Prísadou zo skupiny oxidov môže byť oxid prvku zásaditej povahy, napríklad oxid vápenatý alebo oxid amfoterného prvku, ako je oxid hlinitý alebo zinočnatý.

Prísadou zo skupiny kyslíkatých solí môže byť kremičitan hlinitý, boritan, fosfát, napríklad fosforečnan horečnatý, uhličitan, ako uhličitan horečnatý alebo síran.

V prípade prísady zo skupiny oxidov, oxid-hydroxidov alebo hydroxidov hliníka je pravdepodobne možné použiť ktorýkoľvek z hlavných štruktúrnych typov, to znamená alfa-A^O^ korund diaspór bayer.it alfa-AlO(OH) alfa-Al(OH)₃ gama-Al^Oj gama-AIO(OH) boe hm i. t gama-Al(OH)j gibsit.

V prípade oxidu kremičitého ide s výhodou o vypaľovaný oxid kremičitý.

Výhodnými kombináciami prísad na použitie v práškových materiáloch podľa vynálezu môžu byť napríklad nasledujúce kombinácie:

A) prísada zo skupiny oxid hlinitý, hydroxid hlinitý, oxid vápenatý, oxid kremičitý, oxid zinočnatý, oxid zirkoničitý, oxid molybdénový, oxid céru a oxid wolfrámový, s výhodou oxid hlinitý alebo kremičitý, zvlášť výhodný je oxid hlinitý a

B) prísada zo skupiny hydroxid hlinitý, kremičitan hlinitý, oxid zirkoničitý, oxid zinočnatý, oxid kremičitý a oxid vápenatý, s výhodou hydroxid hlinitý.

Je možné predpokladať, že väčšina kombinácií prísad, zvolených z vyššie uvedených skupín A) a B) bude účinná vo všetkých prípadoch použitia v práškových materiáloch podľa vynálezu, avšak kombinácie, v ktorých sa použije oxid molybdénový, oxid céru alebo oxid wolfrámový ako jediná zložka zo skupiny A) budú všeobecne o niečo menej vhodné, najmä v prípade vyššieho obsahu častíc s priemerom menším než 10 mikrometrov a môže sa vyskytnúť prípad smerom k spodnému koncu rozmedzia, pri ktorom je účinok určitej prísady príliš malý, než aby ho bolo možné považovať za významný.

Vo výhodnom uskutočnení je jednou z prísad oxid hlinitý v akýchkoľvek kombináciách podľa vynálezu.

Zvlášť výhodná kombinácia prísad podľa vynálezu je tvorená oxidom hlinitým a hydroxidom hlinitým. Ďalšou výhodnou kombináciou je oxid hlinitý a kremičitan hlinitý.

S výhodou je najmenej jednou prísadou, pridávanou miešaním za sucha, oxid alebo zmiešaný oxid. Výhodné kombinácie prísad zahrňujú oxid alebo zmiešaný oxid s ďalším oxidom alebo zmiešaným oxidom a ďalej oxid alebo zmiešaný oxid s hydratovaným oxidom, hydroxidom alebo ox.idhydrox idom . V týchto výhodných kombináciách prísad je možné každú prísadu voliť z tých prísad, ktoré boli vyššie uvedené.

Je možné použiť aj viac než dve prísady, pridávané mie- 10 | šaním za sucha. Podľa vynálezu je teda možné napríklad priS dať dve alebo väčší počet prísad zo skupiny B tak, ako bolo 8 vyššie uvedené, spolu s prísadou zo skupiny A. S výhodou § však obsahuje materiál podľa vynálezu len dve prísady, prif dávané miešaním za sucha.

Celkové množstvo takýchto prísad v práškovom materiáli na tvorbu povlakov podľa vynálezu sa všeobecne bude pohybovať v rozmedzí 0,01 až 10 % hmotnostných, vztiahnuté na hmotnosť materiálu bez prísad, s výhodou najmenej 0,05 a zvlášť výhodne najmenej 1,0 % hmotnostné. Zásadne je možné použiť aj väčšie množstvo prísad než 10 % hmotnostných, použitie väčšieho množstva však bude mať nepriaznivý vplyv na vzhľad povrchu takto získaného povlaku.

V prípade, že jednou z prísad, pridávaných miešaním za sucha je oxid hlinitý, je podiel tohto oxidu najmenej 0,01 % hmotnostných, vztiahnuté na hmotnosť materiálu bez prísad, s výhodou najmenej 0,02 a zvlášť 0,2 až 0,4 % hmotnostných. Vzhľadom na pomerne silný účinok tejto látky na elektrostatické javy nebude podiel oxidu hlinitého za obvyklých podmienok vyšší než 1 % hmotnostné, avšak za určitých okolností je možné použiť vyššie množstvo, napríklad v prípade materiálu s veľmi širokou distribúciou veľkosti častíc alebo v prípade materiálu, ktorý je zmesou dvoch práškových látok, z ktorých jedna je tvorená časticami, ktoré majú v podstate všetky priemer nižší než 10 mikrometrov a druhá má podstatne e hrubšie častice. Za takýchto okolností môže byť podiel oxidu hlinitého napríklad až 2,5 alebo aj 5 % hmotnostných. Zásadne je možné použiť podiel oxidu hlinitého až 10 % hmotnostných, avšak čím bude toto množstvo vyššie, tým viac sa bude zväčšovať nepriaznivý vplyv na vzhľad povrchu hotového povlaku .

Je pravdepodobné, že všeobecne pre dané množstvo práškového materiálu na tvorbu povlakov bude množstvo každej z prístíd, ktoré bude potrebné na dosiahnutie určitého účinku tým vyššie, čím menšia bude veľkosť častíc daného materiálu vzhľadom na to, že množstvo prísady, ktoré je potrebné pre dané množstvo práškového materiálu zrejme závisí na počte | častíc v tomto materiáli.

| V typických prípadoch, v ktorých jednou z použitých !S prísad je oxid hlinitý nebude zvyčajne obsah ďalšej prísady í; alebo prísad, napríklad z vyššie uvedenej skupiny B prevyšovať 5 % hmotnostných, vztiahnuté na celkovú hmotnosť materiálu bez prísad a zvyčajne nebude prevyšovať 3 % hmotnostné, s výhodou nebude prevyšovať 1 % hmotnostné, vztiahnuté na množstvo materiálu bez prísad. Ako príklad výhodnej kombinácie prísad je možné uviesť 0,36 % hmotnostných oxidu hlinitého a 2,64 % hmotnostných hydroxidu hlinitého.

í

V prípadoch, v ktorých nie je použitý ako prísada oxid hlinitý, to znamená, že z vyššie uvedenej skupiny A bola použitá iná prísada, bude celkový obsah prísad v materiáli na tvorbu povlakov zvyčajne vyšší než v prípade, že jednou z prísad je oxid hlinitý a v typických prípadoch sa môže pohybovať v rozmedzí 0,5 až 15 % hmotnostných, pričom obsah každej jednotlivej prísady, sa môže pohybovať v rozmedzí 0,1 až 14,9 % hmotnostných.

Vo výhodných prípadoch použitia dvoch prísad sa môžu vzájomné pomery týchto prísad pohybovať v rozmedzí 1:99 až 99:1, typicky (s výnimkou prípadov, v ktorých jednou z prísad je oxid hlinitý) v rozmedzí 40:60 až 60:40. Použitím prísad zo skupín, ktoré boli vyššie označené A a B, môže byť podiel zložky zo skupiny A v rozmedzí 10 až 40 % hmotnostných a podiel zložky zo skupiny B 60 až 90 % hmotnostných celkového množstva prísad.

Hoci sa rozmer častíc každej z prísad, pridaných miešaním za sucha môže pohybovať až do 5 alebo v niektorých prípadoch až do 10 mikrometrov, s výhodou nie je tento rozmer častíc väčší než 2 mikrometre ä vo zvlášť výhodných prípadoch je najviac 1 mikrometer. Všeobecne je možné uviesť, že čim nižšia má byť hrúbka naneseného povlaku, tým menšie musia byť častice použitých prísad.

Prísady, použité podľa vynálezu sa pridávajú do práškového materiálu na tvorbu povlakov miešaním za sucha po výrobe tohto materiálu v práškovej forme. Je veľmi výhodné, aby použité prísady boli vopred zmiešané, s výhodou veľmi

O dôkladne a homogénne a až potom boli za sucha zmiešané s maI teriálom, zásadne je však možné tiež jednotlivé prísady priši j? dávať primiešaním za sucha oddelene.

¹ Zásadne je možné pridávať kombináciu prísad podľa vynálezu aj tak, že sa pridáva jedna prísada, opatrená povlakom druhej prísady. Je teda možné pridávať oxid, napríklad oxid hlinitý, ktorý je opatrený povlakom iného oxidu alebo hydratovaného oxidu alebo hydroxidu, napríklad hydratovaného oxidu zirkoničitého, hydratovaného oxidu kremičitého alebo hydroxidu hlinitého. Takýto povlak môže byť vytvorený známymi postupmi, napríklad zrážaním alebo odparovaním rozpúšťadla z roztoku. Môže byť uložený jeden povlak alebo väčší počet povlakov.

Práškový materiál na tvorbu povlakov podľa vynálezu môže byť tvorený jednou práškovou zložkou na tvorbu povlakov, ktorá môže obsahovať polymér, tvoriaci film, tvrdidlo a prípadne jednu alebo väčší počet farebných zložiek alebo môže byť práškový materiál tvorený zmesou dvoch alebo väčšieho počtu takýchto zložiek.

Táto zložka alebo každá takáto zložka práškového materiálu podľa vynálezu bude všeobecne systém typu reaktoplastu, aj napriek tomu je zásadne možné použiť tiež termoplastické systémy, napríklad na báze polyamidov.

Polymér na tvorbu filmu, použitý pri výrobe každej zo zložiek práškového materiálu na tvorbu povlakov podľa vynálezu typu reaktoplastu je možné voliť napríklad z polyesterových živíc s karboxylovými alebo hydroxylovými funkčnými skupinami, z epoxidových živíc a zo živíc s akrylovými funkčnými skupinami.

Zložka práškového materiálu môže byť napríklad volená na báze tuhého polymérneho spojivového systému, ktorý obsahuje ako živicu tvoriacu film polyester s karboxylovými funkčnými skupinami, pričom ako tvrdidlo je použitý polyepoxid. Takéto systémy na báze polyesteru s karboxylovými funkčnými skupinami sú v súčasnej dobe najpoužívanejšími materiálmi na tvorbu práškových povlakov. Polyester má zvyčajne číslo kyslosti v rozmedzí 10 až 100, číselnú strednú molekulovú hmôt13 nosť Mn v rozmedzí 1500 až 10 000 a teplotu skleného prechodu Tg v rozmedzí 30 až 85 , s výhodou najmenej 40 °C. Epoxidom alebo polyepoxidom môže byť napríklad epoxidová zlúčenina s nízkou molekulovou hmotnosťou, ako triglycidylizokynurát, TGIC, diglycidyltereftalát alebo diglycidylizoftalát alebo epoxidová živica, ako kondenzovaný glycidyléter bisfenolu A alebo môže ísť o epoxidovú živicu, stálu na svetle. Takáto živica na tvorbu filmu typu polyesteru s karboxylovými funkčnými skupinami môže byť použitá s bis-betahydroxyalkylamidom ako tvrdidlom, napríklad s tetrakis-(2-hydroxyetyl)adipamidom.

Je tiež možné použiť polyester s hydroxylovými funkčnými skupinami, pričom ako tvrdidlo sa použije látka s blokovanými izokyanátovými funkčnými skupinami alebo kondenzát amínu a formaldehydu, napríklad melamínová živica, močovinoformaldehydová živica alebo glykolformaldehydová živica, ako materiál, dodávaný pod obchodným názvom Powderlink 1174 (Cyanamid Company) alebo tiež hexahydrometylmelamín. Tvrdidlom s blokovanými izokyanátovými skupinami pre polyester s hydroxylovými funkčnými skupinami môže byť napríklad vnútorne blokovaná látka, napríklad niektorý z uretdiónov alebo môže ísť o látku kaprolaktámového typu, napríklad izoferóndiizokyanát.

Ako ďalšiu možnosť je možné použiť epoxidovú živicu spolu s tvrdidlom s amínovými funkčnými skupinami, napríklad spolu s dikyándiamínom. Namiesto tvrdidla s amínovými funkčnými skupinami je pre epoxidové živice možné použiť materiály typu fenolov, s výhodou ide o materiál, vytvorený reakciou epichlórhydrínu s prebytkom bis.fenolu A (to znamená polyfenol, vytvorený adíciou bis.fenolu A a epoxidovej živice). Je tiež možné použiť živicu s funkčnými akrylovými skupinami, napríklad s karboxylovými, hydroxylovými alebo epoxidovými funkčnými skupinami spolu s príslušným tvrdidlom. Je možné použiť zmesi spojív, napríklad je možné použiť polyester s karboxylovými funkčnými skupinami spolu s akrylovou živicou s karboxylovými funkčnými skupinami a tvrdidlom, napríklad bis-beta-hydroxyalkylamidom, ktorý vytvrdí oba po14 lyméry. Ďalšou možnosťou je použitie zmesi spojív, je napríklad možné použiť akrylovú živicu s karboxylovými, hydroxylovými alebo epoxidovými skupinami spolu s epoxidovou alebo polyesterovou živicou s karboxylovými alebo hydroxylovými funkčnými skupinami. Tieto kombinácie živíc je možné voliť tak, aby došlo k vzájomnému vytvrdeniu, je napríklad možné voliť akrylovú živicu s karboxylovými funkčnými skupinami spolu s epoxidovou živicou alebo polyester s karboxylovými funkčnými skupinami spolu s akrylovou živicou s glycidylovými funkčnými skupinami. Zvyčajne sa však použijú zmesi, ktoré je možné vytvrdiť jediným tvrdidlom, je napríklad možné použiť blokovaný izokyanát na vytvrdenie akrylovej živice s hydroxylovými funkčnými skupinami a polyesteru s hydroxylovými funkčnými skupinami. V ďalšom výhodnom uskutočnení je možné použiť odlišné tvrdidlo pre každý z oboch polymémych materiálov, je napríklad možné použiť epoxidovú živicu vytvrdenú amínom spolu s akrylovou živicou s hydroxylovými funkčnými skupinami, vytvrdenú pomocou blokovaného izokyanátu.

Je možné uviesť aj ďalšie polyméry, schopné vytvoriť film, napríklad polyméry s fluórovými funkčnými skupinami, fluorované a chlórované polyméry a flórakrylové polyméry, tieto polyméry môžu obsahovať ešte hydroxylové alebo karboxylové funkčné skupiny a je možné ich použiť ako jediné polyméry na tvorbu filmu alebo spolu s jednou alebo väčším počtom akrylových, polyesterových a/alebo epoxidových živíc použitím príslušných tvrdidiel pre každý z uvedených polymérov .

Ďalšie tvrdidlá, ktoré je možné uviesť, zahrňujú epoxyfenolové novolaky a epoxykrezolové novolaky, izokyanátové oxímy, napríklad izoferóndiizokyanát, tetrámetylénxyléndiizokyanát, tvrdidlá, blokovaný blokovaný blokované metyletylketoxímom acetonoxímom alebo Desmodur V, blokovaný metyletylketoxímom, ďalej epoxidové živice, stále na svetle, ako Santolink LSE 120 (Monsanto) a alicyklické polyepoxidy, ako EHPE-3150 (Daice'l) .

Zložka práškového materiálu na tvorbu povlakov podlá

F vynálezu môže byť zbavená farebných materiálov, avšak zvy| čaj ne obsahuje jeden alebo väčší počet takýchto materiálov, j! napríklad pigmentov alebo farbív a okrem toho môže obsahovať ; ešte jednu alebo väčší počet ďalších prísad na dosiahnutie požadovaného účinku, ako činidlo na zvýšenie sypnosti, zmäkčovadlo, stabilizátor, napríklad stabilizátor proti degradácii pôsobením ultrafialového svetla, činidlo, brániace tvorbe plynu, ako benzoín, plnivo, alebo je možné použiť dve alebo väčší počet takýchto prísad vo forme povlaku. Príklady pigmentov, ktoré je možné použiť, sú anorganické pigmenty, ako oxid titaničitý, červený a žltý oxid železa, pigmenty na _t báze chrómu, uhlíkovú čerň a tiež organické pigmenty, napríklad ftalokyaníny, azofarbivá, antrachinóny, tioindigo, izodibenzantrón, triféndioxán a pigmenty na báze chinakridónu, farbivá na báze kypy, laky na báze kyselín alebo zásad a moridlá. Namiesto pigmentov je možné použiť aj farbivá.

Obsah pigmentov môže tvoriť menej než 40 % hmotnostných celkovej hmotnosti materiálu bez prísad, pridávaných miešaním za sucha. Zvyčajne sa použije 25 až 30 % hmotnostných pigmentu, aj keď v prípade tmavých farieb je možné opacitu dosiahnuť aj pri množstve pigmentu nižšom než 10 % hmotnostných. V prípade potreby je možné z dôvodov hospodárnosti na zvýšenie opacity použiť plnivo.

r

Hoci je možné ako prísady, pridávané k materiálu podľa vynálezu za sucha použiť aj materiály, ktoré sú sfarbené, nie je zvyčajne žiaduce, aby tieto prísady menili farbu materiálu vzhľadom na to, že farba týchto materiálov je zvyčajne určovaná pridávaním farebných zložiek, ktoré sa zvyčajne pridávajú ešte pred spracovaním materiálu na práškovú formu.

Podstatu vynálezu tvorí aj spôsob poťahovania substrátov, tento spôsob spočíva v tom, že sa na substrát elektrostatickým postrekovaním nanáša materiál podľa vynálezu a tento materiál sa potom zohreje až na roztavenie a stavenie častíc s následným vytvrdením povlaku.

Pri elektrostatickom postrekovaní je možné využiť nabíjanie častíc pomocou koronárneho výboja alebo pomocou tribo16 elektrických javov. V prípade využitia triboelektrických javov sa doporučuje, aby práškový materiál bol už spracovaný s ohľadom na toto použitie, napríklad voľbou vhodných polymérov, u ktorých je známa možnosť bezpečného použitia na tento účel, alebo je možné využiť vhodné prísady, ktoré je možné pridávať známym spôsobom pred vytlačovaním materiálu.

Podstatu vynálezu tvorí aj substrát, poťahovaný spôsobom podľa vynálezu, pričom hrúbka tohto povlaku je s výhodou 30 mikrometrov alebo menšia.

Substrátom môže byť kov, plastická hmota, odolná proti pôsobeniu tepla, drevo, sklo, keramický alebo textilný materiál. S výhodou sa kovový substrát chemicky alebo mechanicky čistí pred nanášaním materiálu a s výhodou sa predbežne chemicky spracováva, napríklad pôsobením fosfátu železa, fosforečnanu alebo chromanu zinočnatého. Substráty, odlišné od kovových substrátov sa zvyčajne pred nanášaním predohrievajú alebo sa predbežne spracovávajú použitím materiálov, ktoré uľahčujú nanesenie elektrostatickým spôsobom.

V nasledujúcich príkladoch bude vysvetlené použitie prísad, pridávaných k materiálu podľa vynálezu miešaním za sucha.

Pri stanovení vzhľadu filmov, vytvorených z práškových materiálov podľa vynálezu a najmä pri zistení chýb typu vzhľadu pomarančovej šupky je vhodné použiť grafické údaje, získané profilometricky na vytvrdených nenesených filmoch. V príkladovej časti boli tieto skúšky vykonávané použitím laserového profilometra typu UB16 (Ulrich Breitmeier Messtechník GMBH, UBM). Svetlo z polovodivého lasera v senzore sa privádza na povrch, ktorý má byť sledovaný vo forme ohniska. Pohyblivá šošovka, zavesená v senzore sa kontinuálne upravuje tak, aby ohnisko lúčov bolo vždy uložené na povrchu filmu. Čidlo je konštruované tak, že akákoľvek drsnosť i

na povrchu povlaku spôsobí pohyb uvedenej šošovky, ktorý je zanamenávaný meracím systémom.

Výsledné údaje sú graficky znázornené výkresoch.

na priložených

Prehľad obrázkov na výkresoch

Na obr. 1 sú na porovnanie znázornené výsledky profilometrickej analýzy filmu s hrúbkou 50 mikrometrov, film bol vytvorený použitím materiálu na tvorbu povlakov s bežnými rozmermi častíc.

Na obr. 2 sú znázornené výsledky profilometrie na vytvrdenom filme s hrúbkou 55 mikrometrov, film bol vytvorený za použitia práškového materiálu z príkladu 1, ide o práškový materiál s výhodnejšími vlastnosťami než v prípade filmu na obr. 1 .

Na obr. 3 sú znázornené výsledky profilometrie vytvrdeného filmu s hrúbkou 30 mikrometrov za použitia štandardného prášku, opísaného v príklade 1.

Na obr. 4 sú znázornené výsledky profilometrie vytvrdeného filmu s hrúbkou 30 mikrometrov podľa vynálezu, bol použitý štandardný” prášok z príkladu 1 po znížení veľkosti častíc a po pridaní zmesi prísad podľa vynálezu.

Na obr. 5 sú znázornené výsledky profilometrie na vytvrdenom filme s hrúbkou 20 mikrometrov, film bol vytvorený použitím štandardného prášku z príkladu 2.

Na obr. 6 sú znázornené výsledky profilometrie vytvrdeného filmu s hrúbkou 20 mikrometrov, film bol vytvorený podľa vynálezu použitím štandardného prášku z príkladu 2 po zmenšení veľkosti častíc a pridaním zmesi prísad podľa vynálezu .

Na obr. 7 sú znázornené výsledky profilometrie vytvrdeného filmu s hrúbkou 25 mikrometrov, film bol vytvorený použitím práškového materiálu podľa vynálezu, ktorý je opísaný v príklade 6.

Na obr. 8, 9 a 10 sú graficky znázornené údaje z ďalej uvedených pokusov I a III.

Pokiaľ ide o obr. 1 až 7, ide o grafické znázornenie povrchových chýb vzhľadu pomarančovej šupky. Čím vyššia je amplitúda a čím kratšia je vlnová dĺžka série vrcholov, tým zrejmejšia je uvedená chyba.

Film, ktorý je znázornený na obr. 1, má velmi neestetický povrchový vzhľad.

Veľký rozdiel v porovnaní s takýmto povrchom je možné pozorovať napríklad na obr. 6, kde je zrejmé, že takmer nedochádza k odchýlkam od základnej stredovej čiary, čo znamená, že uvedená chyba povrchu sa takmer nevyskytuje. Údaje pre amplitúdu, spôsobenú touto chybou je možné previesť na drsnosť vyjadrenú v mikrometroch a uvádzanú ako takzvaný koeficient drsnosti Rq. Je zrejmé, že na obr. 1, ktorý je výsledkom pre najhorší povrch, je tento koeficient 1,89 mikrometrov, zatiaľ čo v prípade na obr. 6, na ktorom je znázornený najlepší povrch, je hodnota tohto koeficienta 0,086 mikrometrov. Je teda zrejmé, že čím nižší je uvedený koeficient, tým lepší je povrch. Vertikálna os na každom výkrese ukazuje povrchový profil v mikrometroch. Horizontálna os má mierku v milimetroch.

Oxid hlinitý, ktorý bol použitý v príkladovej časti, bol Alumínium Oxide C (Degussa), so srredným priemerom častíc menším než 0,2 mikrometre. Použitým hydroxidom hlinitým bol prostriedok Martinal OL107 (Croxton and Garry) so stredným priemerom častíc 0,9 až 1,3 mikrometre a použitým kremičitanom hlinitým bol Alumínium silicate P820 (Degussa) so stredným priemerom častíc menším než 0,1 mikrometer.

Ďalej bude uvedené zloženie jednotlivých kombinácií prísad, pridávaných miešaním za sucha:

Kombinácia 1

Oxid hlinitý 120 g hydrox.id hlinitý 880 g

Prísady sa pridávajú do miešacieho zariadenia s vysokým strihovým namáhaním (Moulinex), miešajú sa 60 sekúnd a uschovávajú sa na ďalšie použitie.

Kombinácia 2 ŕ

i;

Oxid hlinitý 350 g hydroxid hlinitý 650 g

Prísady sa vložia do miešacieho zariadenia s vysokým strihovým namáhaním (Moulinex), v ktorom sa miešajú 60 sekúnd a uschovávajú sa na ďalšie použitie.

Kombinácia 3

Oxid hlinitý 500 g kremičitan hlinitý 500 g

Prísady sa vložia do miešacieho zariadenia s vysokým strihovým namáhaním (Moulinex), v ktorom sa miešajú 60 sekúnd a uschovávajú sa na ďalšie použitie.

Príklady uskutočnenia vynálezu

P r í klad 1

Biely práškový materiál na tvorbu povlakov

Rútil (oxid titaničitý) ako biely pigment 250 g čierny oxid železa 306 1 g ultramarínová modrá č. 17 1 g plnivo (baryt) 150 g polyesterová živica s funkčnými karboxylovými skupinami. 372 g epoxidová živica ako tvrdidlo 164 g aldehydová živica Laropal A81 50 g katalyzátor 1 g modifikátor sypnosti 5 g benzoín 3 g polyetylénový vosk 3 g % < 10 % < 3 % < D(v)₅₀ bol meraný 3 .

Zložky sa zmiešajú v miešacom zariadení a potom sa privádzajú do vytlačovacieho zariadenia s dvojitou závitovkou, pracujúcou pri teplote 108 C. Vytlačený materiál sa melie v rázovom mlyne za vzniku prášku s nasledujúcou distribúciou veľkosti častíc.

100 % < 103 mikrometrov 20 mikrometrov 10 mikrometrov 5 mikrometrov

30,9 mikrometrov.

Index sypnosti tohto štandardného prášku zariadením SAMES AS 100 a bola zistená hodnota 39

Časť uvedeného materiálu bola potom nanášaná elektrostatickým postrekovaním na oceľové panely za vzniku vytvrdených filmov s hrúbkou 55 a 30 mikrometrov (v oboch prípadoch boli povlaky vytvrdené zohrievaním 15 minút na teplotu 180 ’C). Oba panely mali 88% lesk v uhle 60°. Na vyhodnotenie povrchu filmu bol použitý laserový profilometer. Boli zistené koeficienty drsnosti 0,55 mikrometrov pre film s hrúbkou 55 mikrometrov a 0,83 mikrometrov pre film s hrúbkou 30 mikrometrov. Oba výsledky sú graficky znázornené na obr. 2 a 3.

Každý z uvedených povlakov, vytvorených zo štandardného prášku s dobou tvorby gélu 80 sekúnd pri teplote 200 °C mal rázovú húževnatosť podľa Gardenera 10 J (z prednej aj zadnej strany) a pri tvorbe vrypov (Erichsen) bola zistená hodnotei 5,0 mm.

Ďalší podiel uvedeného prášku bol ďalej spracovaný v tryskovom mlyne Alpine (400AFG) tak, aby došlo k zmenšeniu veľkosti častíc. Rýchlosť mlyna bola upravovaná tak dlho, až maximálna veľkosť vytvorených častíc bola nominálne 35 mikrometrov. Distribúcia veľkosti častíc výsledného prášku bola

nasleduj úca:
99 % <	50	mi k r ome t .ro v
72 % <	20	mikrometrov
35 % <	10	mikrometrov
10 % <	5	mikrometrov
D(v)50	13 .	,9 mikrometrov

Materiál s takto zmenšenými časticami bol potom zmiešaný s 0,8 % hmotnostnými kombinácie 2 prísad. Výsledný materiál bol potom postrekom nanášaný na oceľový panel za vzniku filmu s hrúbkou 30 mikrometrov. Potom bola stanovená kvalita povrchu tohto filmu a bolo dokázané, že hodnota koeficienta drsnosti je 0,31 mikrometrov (obr. 4).

Ten istý materiál bol potom nanesený za rovnakých podmienok ako je uvedené vyššie na hliníkový substrát za vzniku filmu s hrúbkou 80 až 85 mikrometrov, na povrchu ktorého nebolo možné pozorovať aj napriek veľkej hrúbke filmu žiadne zjavné defekty. Hodnota koeficienta drsnosti bola v tomto prípade 0,17 mikrometrov.

Doba tvorby gélu a fyzikálne a mechanické vlastnosti takto vytvoreného filmu boli rovnaké ako v prípade filmu, vyrobeného zo štandardného prášku.

V ďalšom pokuse bola zmiešaná vzorka práškového materiálu so zníženou veľkosťou častíc pri nízkom strihovom namáhaní s 0,75 % hmotnostnými prísad podľa kombinácie 3. Výsledný materiál vrátane prísady bol potom nanesený postrekom na oceľový panel za vzniku filmu s hrúbkou 30 mikrometrov. Hodnota Rq vytvrdeného filmu bola 0,32 mikrometrov za použitia kombinácie 2 prísad.

V ďalšom pokuse bol materiál vyrobený rovnako ako je uvedené vyššie s tým rozdielom, že rázový mlyn bol opatrený dvojitým cyklónom, v ktorom sa hromadili jemné častice. Použitím tohto usporiadania sa jemnejšie častice, ktoré by pravdepodobne unikali z primárneho cyklónu zadržia v sekundárnom cyklóne. Rázový mlyn (Hosokawa ACM30) bol nastavený na výrobu najmenšieho možného rozmeru častíc (rýchlosť 2 *2

700 ot/min, prietok vzduchu 26 m /min.). Jemné častice boli zachytené v sekundárnom cyklóne a bola dosiahnutá nasledujúca distribúcia veľkosti častíc materiálu:

100 % < 35 mikrometrov % < 20 mikrometrov % <10 mikrometrov % < 5 mikrometrov

D(v)^o 6-7 mikrometrov.

Index sypnosti pre výsledný jemný prášok (bez prísad podľa vynálezu) bol meraný použitím prístroja AS 100 a bol len 2,1 v porovnaní s hodnotou 39,3 pre práškový materiál štandardného typu.

Tento jemný prášok bol zmiešaný s 1,0 % hmotnostným kombinácie 2 prísad podľa vynálezu. Index sypnosti výsledného materiálu podľa vynálezu na tvorbu povlakov meraním týmto prístrojom bol 109 v porovnaní s len 2,1 pre prášok s malými časticami bez prísad podľa vynálezu. Výsledný materiál s prísadami bol potom nanesený postrekovaním na oceľový panel za vzniku filmu s hrúbkou 30 mikrometrov. Bola stanovená kvalita povrchu tohto filmu, nameraný koeficient drsnosti bol 0,17 mikrometrov.

Doba tvorby gélu pre tento práškový materiál a mechanické vlastnosti získaného filmu boli rovnaké ako v prípade štandardného známeho materiálu.

Príklad 2

Materiál na tvorbu tenkého filmu

Rútil (oxid titaničitý) ako biely pigment 190 g Bayferrox 3 g modrý pigment Helicosin 5 g uhlíková čerň 2 g plnivo (dolomit) 60 g plnivo (baryt) 80 g Bisfenol-A-epoxidová živica 533 g živica SMA 1440 (styrén/anhydrid kyseliny maleínovej) 90 g amín ako tvrdidlo 28 g modifikátor sypnosti 6 g benzoín 2 g

Zložky boli. zmiešané za sucha a privedené do vytlačovacieho zariadenia, pracujúceho pri teplote 90 °C. Vytlačený materiál bol zomletý v rázovom mlyne za vzniku štandardného prášku s distribúciou veľkosti častíc:

100 % <98 mikrometrov % < 20 mikrometrov % <10 mikrometrov % <5 mikrometrov

D(v)go 28 mikrometrov.

Tento práškový materiál bol nanesený elektrostatickým postrekom na hliníkový panel za vzniku filmu s hrúbkou 20 mikrometrov, film bol vytvrdzovaný 15 minút pri teplote 140 “C. Povrch filmu bol skúmaný laserovým profilometrom, koeficient drsnosti bol 1,31 mikrometrov (obr. 5).

Práškový materiál bol potom ďalej spracovávaný rázovým tryskovým mlynom za použitia vzduchu na ďalšie zníženie veľkosti častíc. Bola dosiahnutá nasledujúca distribúcia veľkosti častíc výsledného prášku:

% < 10 mikrometrov % < 5 mikrometrov

D(v)s0 5,1 mikrometrov.

Jemný prášok bol potom zmiešaný s 1,1 % kombinácie 1 prísad a nanesený vo forme postreku na hliníkový panel za vzniku filmu s hrúbkou 20 mikrometrov, film bol vytvrdený pri teplote 140 ’C. Povrch filmu bol skúmaný laserovým pro.f ilometrom, stanovený koeficient drsnosti mal hodnotu 0,09 mikrometrov, ako je tiež zrejmé z obr. 6.

Panely, opatrené povlakom spôsobom podľa príkladu 2 potom boli porovnávané použitím celého radu skúšok.

skúška výsledky skúšok štandardný prášok prášok s menšími časticami rázová húževnatosť adhézia suchého a vlhkého materiálu odolnosť pri postreku roztokom soli (1000 h) odolnosť proti nitkovitej korózii (1000 h) vyhovuj úci vyhovuj úci vyhovuj úci vyhovuj úci (1,5 mm) vyhovuj úci vyhovuj úci vyhovuj úci vyhovuj úci (1,5 mm)

Príklady miešania farieb

Základné materiály vo forme farebných práškov boli pripravené vo forme jednotlivých prostriedkov s nasledujúcim zložením.

Materiály s obsahom polyesteru a epoxidu

Základný materiál bielej farby

Rútil (oxid titaničitý) ako biely pigment 313 g plnivo (dolomit) 7 g polyesterová živica s karboxylovými funkčnými skupinami 473 g epoxidová živica ako tvrdidlo 190 g katalyzátor 2 g modifikátor sypnosti 7 g benzoín 3 g polyetylénový vosk 5 g

Zložky boli zmiešané za sucha v miešacom zariadení a potom uložené do vytlačovacieho zariadenia s dvojitou závitovkou, pracujúceho pri teplote 108 °C. Vytlačený materiál bol zomletý v rázovom mlyne na prášok, ktorý obsahoval 100 % častíc s veľkosťou nižšou než 180 mikrometrov.

Veľkosť častíc tohto prášku bola potom ďalej znížená v tryskovom mlyne Alpine 400 AFG, bol získaný prášok s nasledujúcou distribúciou veľkosti častíc:

100 % < 12 mikrometrov % < 10 mikrometrov % < 5 mikrometrov h(^v)50 3,6 mikrometrov.

Ďalej bol pripravený základný prášok modrej farby s nasledujúcim zložením:

Základný prášok modrej farby

Cl modrá 60 ako pigment 49 g plnivo (baryt) 30 g plnivo (dolomit) 30 g polyesterová živica s karboxylovými funkčnými skupinami 642 g epoxidová živica ako tvrdidlo 234 g katalyzátor 2 g modifikátor sypnosti 7 g benzoín 3 g polyetylénový vosk 3 g

Zložky boli zmiešané za sucha v miešacom zariadení a privádzané do vytlačovacieho zariadenia s dvojitou závitovkou, pracujúceho pri teplote 108 ’C. Vytlačovaný materiál bol zomletý v rázovom mlyne za vzniku prášku so 100 % častíc menšími než 180 mikrometrov.

Častice tohto prášku boli potom ďalej zmenšené v tryskovom mlyne za použitia vzduchu (Alpine 400 AFG) za vzniku prášku s nasledujúcou distribúciou veľkosti častíc:

100 % < 12 mikrometrov % < 10 mikrometrov % < 5 mikrometrov

D(v)so 3,9 mikrometrov.

Základný prášok červenej farby

Cl 170 Novoperm ako červený pigment 78 g plnivo (baryt) 52 g plnivo (dolomit) 52 g polyesterová živica s karboxylovými funkčnými skupinami 564 g epoxidová živica ako tvrdidlo 237 g katalyzátor 2 g modifikátor sypnosti 8 g benzoín 3 g polyetylénový vosk 4 g

Zložky boli zmiešané za sucha v miešacom zariadení a privádzané do vytlačovacieho zariadenia s dvojitou závitovkou, pracujúceho pri teplote 103 C. Vytlačený materiál bol zomletý v rázovom mlyne za vzniku prášku, ktorého 100 % častíc má rozmer menší než 180 mikrometrov.

Tento prášok sa potom ďalej spracováva v tryskovom mlyne za použitia vzduchu (Alpine 400 AFG), čím sa získa prášok s nasledujúcou distribúciou veľkosti častíc:

100 % < 8 mikrometrov % < 5 mikrometrov

D(v)^o 3,1 mikrometrov.

Príklad 3

Práškový materiál A na tvorbu povlakov, svetlomodrý (porovnávací )

farby	500	g
farby	500	g
boli vložené	do	miešacieho

pištole (Ransberg Cenia PGl) ly. Postrek bol veľmi ťažký

Základné práškové materiály zariadenia s vysokým strihovým namáhaním (Moulinex) a miešané 10 sekúnd za vzniku zmesi s indexom sypnosti 0 (Sames AS 100). Prášková zmes bola potom nanášaná formou postreku za použitia napätia -30 kV a -70 kV a za použitia striekacej na dva oddelené hliníkové panevzhľadom na malý rozmer častíc, takže dochádzalo k blokovaniu a hromadeniu práškového materiálu v pištoli.

Panely opatrené povlakom boli zohrievané 15 minút na teplotu 200 ’C. Oba panely boli potom analyzované na rozdiely v sfarbení za použitia spekt.rofotometra (Macbeth MS 2020) a ICS počítača pre farby.

Bolo dokázané, že rozdiel v sfarbení oboch panelov, deltaE (svetlo D65) = 6,7.

- 27 Práškový materiál B na tvorbu povlakov, svetlomodrý (podľa vynálezu)

Základný práškový materiál bielej farby základný práškový materiál modrej farby kombinácia 1 prísad

500 g 500 g g

Základné práškové materiály a prísady, zmiešané za sucha podľa vynálezu boli vložené do miešacieho zariadenia s vysokým strihovým namáhaním (Moulinex) a zmiešané 10 sekúnd. Výsledná prášková zmes s indexom sypnosti 51 (Sames AS 100) bola potom nanášaná formou postreku pri napätí -30 kV a -70 kV a za použitia striekacej pištole (Ransberg PG1) na dva oddelené hliníkové panely. V tomto prípade nedošlo pri postreku k žiadnym ťažkostiam.

Panely opatrené povlakom boli zohrievané 15 minút na teplotu 200 °C. Potom boli panely analyzované na stanovenie rozdielov v sfarbení za použitia spektrofotometra (Macbeth MS 2020) a ICS počítača pre farby.

Bolo dokázané, že rozdiel v sfarbení oboch panelov, deltaE (svetlo D65) = 0,3.

Príklad

Materiál A purpurovej farby (porovnávací)

Základný	práškový	materiál	bielej	farby	400	g
základný	práškový	materiál	modrej	farby	200	g
základný	práškový	materiál	červenej farby	400	g

Základné práškové materiály sa vložia do miešacieho zariadenia s nízkym strihovým namáhaním (Kenwood) a miešajú sa 15 minút. Potom sa materiál nanáša pri napätí -30 kV a -70 kV pištoľou (Ransberg Gema 701-6) na dva oddelené oceľové panely. Postrek bol veľmi ťažký vzhľadom na malý rozmer častíc materiálov, takže dochádzalo k blokovaniu pištole a k hromadeniu materiálu v pištoli.

Panely, opatrené povlakom boli 15 minút zohrievané na teplotu 200 °C za vzniku vytvrdených filmov s hrúbkou 30 mikrometrov. Potom boli oba panely analyzované na zistenie rozdielov v sfarbení použitím spektrofotometra (Macbeth MS 2020) a ICS počítača pre farby.

Bolo dokázané, že rozdiel v sfarbení oboch panelov, deltaE (svetlo D65) = 3,35.

Materiál B purpurovej farby (podlá vynálezu)

Základný práškový materiál bielej farby 400 g základný práškový materiál modrej farby 200 g základný práškový materiál červenej farby 400 g kombinácia 2 prísad 10 g

Základné práškové materiály a kombinácia prísad podlá vynálezu boli vložené do miešacieho zariadenia (Kenwood) a miešané 15 minút. Výsledná prášková zmes bola potom nanášaná pri napätí -30 kV a -70 kV postrekom pomocou pištole (Ransberg Gema 701-6) na dva oddelené oceľové panely. V tomto prípade prášok voľne prechádzal pištoľou.

Panely, opatrené povlakom boli 15 minút zohrievané na teplotu 200 °C za vzniku vytvrdených filmov s hrúbkou 30 mikrometrov. Potom boli oba panely analyzované na zistenie rozdielov v sfarbení použitím spektrofotometra (Macbeth MS 2020) a TCS počítača pre farby.

Bolo dokázané, že rozdiel v sfarbení oboch panelov, deltaE (svetlo D65) = 0,5.

P r í k 1 a d 5

Práškový materiál červenej farby (podľa vynálezu)

Základný materiál bielej farby základný materiál červene farby kombinácia 2 prísad

666 g 334 g 10 g

Základné práškové materiály a kombinácia prísad podľa vynálezu boli vložené do miešacieho zariadenia (Kenwood) a miešané 15 minút. Výsledná prášková zmes bola potom nanášaná pri napätí -70 kV postrekom pomocou pištole (Ransberg Gema 701-6) na hliníkový panel. Prášok voľne prechádzal pištoľou .

Panel, opatrený povlakom bol 15 minút zohrievaný na teplotu 200 ’C, čím bol získaný vytvrdený film s hrúbkou 12 až 15 mikrometrov s veľmi dobrou kvalitou povrchu filmu. Kvalita povrchu filmu bola meraná použitím laserového profilometra (UBM). Pri tejto skúške bol stanovený koeficient drsnosti povrchu 0,182 mikrometrov.

Polyester/hydroxyalkylamid

Prášok modrej farby

Modrý pigment Grafitol 33 g plnivo (baryt) 87 g polyesterová živica s karboxylovými funkčnými skupinami 826 g hydroxyalkylamid ako tvrdidlo 34 g modifikátor sypnosti 14 g benzoín 3 g karnaubový vosk 3 g

Zložky sa za sucha zmiešajú a privádzajú sa do vytlačovacieho zariadenia, pracujúceho pri teplote 100 ’C. Vytlačený materiál sa melie v rázovom mlyne na prášok, v ktorom 100 % častíc má rozmer menší než 180 mikrometrov.

Tento prášok sa potom ďalej spracováva v tryskovom mlyne za použitia vzduchu, čím sa získa vzorka s nasledujúcou distribúciou velkosti častíc (% objemové):

99,0 % < 10 mikrometrov

43,0 % < 5 mikrometrov D(v) 5Q 5,5 mikrometrov.

Základný prášok tehlovej farby

Pigment 130 BM na báze červeného oxidu železitého 111 g plnivo (baryt) 190 g polyesterová živica s karboxylovými funkčnými skupinami 656 g hydroxyalkylamid ako tvrdidlo 27 g modifikátor sypnosti 10 g benzoín 3 g karnaubový vosk 3 g

Zložky sa zmiešajú za sucha a potom sa privádzajú do vytlačovacieho zariadenia, pracujúceho pri teplote 140 °C. Vytlačený materiál sa melie v rázovom mlyne na prášok, v ktorom 100 % častíc má rozmer menší než 180 mikrometrov.

Tento prášok sa potom ďalej spracováva na zníženie velkosti častíc v tryskovom mlyne za použitia vzduchu, čím sa získa prášok s nasledujúcou distribúciou veľkosti častíc:

% < 10 mikrometrov % < 5 mikrometrov

D(v)₃o 5,1 mikrometrov

Základný prášok bielej farby

Rútil (oxid titanič.itý) ako biely pigment 335 g plnivo (batyt) 25 g polyesterová živica s karboxylovými funkčnými skupinami 585 g hydroxyalkylamid ako tvrdidlo 25 g modifikátor sypnosti 14 g benzoín 3 g karnaubový vosk 3 g

Zložky sa zmiešajú za sucha a potom sa privádzajú do vytlačovacieho zariadenia, pracujúceho pri teplote 140 °C. Vytlačený materiál sa melie v rázovom mlyne na prášok.

v ktorom 100 % častíc má veľkosť menšiu než 180 mikrometrov.

Tento prášok sa potom ďalej spracováva v tryskovom mlyne za použitia vzduchu za vzniku prášku s nasledujúcou distribúciou veľkosti častíc (% objemové):

100 % <10 mikrometrov % < 5 mikrometrov

D(^v)50 5,3 mikrometrov.

Index sypnosti pre všetky uvedené typy základných práškov, modré farby, tehlové farby a biele farby (jemné prášky bez prísad podľa vynálezu) bol 0 (Sames AS 100).

Príklad 6

Práškový materiál kamejovo modrej farby (podľa vynálezu)

Základný prášok modrej farby 330 g základný prášok bielej farby 520 g základný prášok tehlovej farby 150 g kombinácia 2 prísad 10 g

Základné práškové materiály sa zmiešajú v miešacom zariadení (Kenwood) 15 minút. Potom sa pridá kombinácia prísad podľa vynálezu a výsledná zmes sa ďalej mieša pri nízkej rýchlosti. Prášková zmes vrátane prísad s indexom sypnosti 84 (Sames AS 100) potom bola elektrostatickým postrekovaním nanesená na hliníkový panel za vzniku filmu s hrúbkou 35 mikrometrov. Povlak bol vytvrdzovaný 10 minút pri 200 °C.

Výsledný povlak mal homogénne modré sfarbenie s vysokým leskom (90 % pri 60°) pri veľmi dobrej sypnosti. Koeficient drsnosti pre tento film bol 0,124 mikrometrov (obr. 7) .

P r í k 1 ad 7

Práškový materiál nti tvorbu povlakov s nízkym leskom krémovej farby na nanášanie pomocou triboelektrického náboja

Polyesterová živica s karboxylovými
funkčnými skupinami	33,79	%
epoxidová živica ako tvrdidlo	27,12	%
benzoín	0,18	%
vosk	0,54	%
činidlo na riadenie náboja	0,36	%
katalyzátor	0,02	%
rútil (oxid titaničitý) ako pigment	27,12	%
čierny oxid železa	0,03	%
červený oxid železa	0,01	%
žltý oxid železa	0,14	%
plnivo	9,06	%
modifikátor sypnosti	1,45	%

Zložky boli za sucha zmiešané v miešacom zariadení a privádzané do vytlačovacieho zariadenia s dvojitou závitovkou, pracujúceho pri 108 ’C. Vytlačený materiál bol zomletý v rázovom mlyne z preosievaný, čím bol pre porovnávacie účely získaný prášok, v ktorom 100 % častíc malo rozmer menší než 106 mikrometrov.

Časť výsledného krémovo sfarbeného materiálu bola potom použitím triboelektrického náboja nanesená postrekom na hliníkové panely pištoľou (Nordson ICAB) a potom boli panely 15 minút zohrievané na teplotu 180 °C na vytvrdenie povlaku. Takto vytvrdené povlaky mali hrúbku 50 až 60 mikrometrov a lesk v rozmedzí 26 až 28 % (pri 60°).

Ďalšia časť krémovo sfarbeného práškového materiálu potom bola ďalej spracovaná na zníženie veľkosti častíc v tryskovom mlyne (Alpine 100 AFG). Rýchlosť mlyna bola upravovaná tak dlho, až bola dosiahnutá maximálna veľkosť častíc 35 mikrometrov. Týmto spôsobom bol získaný prášok s nasledujúcou distribúciou veľkosti častíc:

100 % <36 mikrometrov % <20 mikrometrov % < 10 mikrometrov θ(^ν)50 12,1 mikrometrov.

Práškový materiál· so zmenšenou veľkosťou častíc sa po33 tom zmieša pri nízkom strihovom namáhaní s 1 % hmotnostným kombinácie 2 prísad podľa vynálezu. Výsledný materiál sa potom nanáša postrekom na hliníkový panel pištoľou s využitím triboelektrických javov (Nordson ICAB) za vzniku filmu s hrúbkou 30 mikrometrov.

Kvalita povrchu oboch filmov bola porovnávaná za použitia laserového profilometra. Je zrejmé, že koeficient drsnosti takéhoto systému je kombináciou dvoch typov drsnosti povrchu. Prvý s týchto typov je spôsobený nerovnosťami povrchu pri jeho tvorbe z práškového materiálu, druhý typ vzniká úmyselným porušením povrchu tak, aby povrch mal matný vzhľad. Vzhľadom na to, že povaha oboch typov je veľmi odlišná, bolo možné vhodne voleným programom počítača, ktorým bol profilometer riadený, oba typy od seba oddeliť. Boli získané nasledujúce výsledky:

štandardný film (porovnávací) tenký fil (podľa vynálezu vzhľad pomaran- matný vzhlad vzhľad pomaran- matný vzhľad čovej šupky (šum) čovej šupky (šum)

Rq 1,41 0,36 0,29 0,34

Hodnoty Rq pre film, vytvorený zo štandardného prášku ukazujú, že chyby typu vzhľadu pomarančovej šupky sú výraznejšie než na obr. 2, avšak nie tak výrazné, ako na obr. 1. Hodnoty Rq pre prášok, spracovaný na menšiu veľkosť pri hrúbke filmu 30 mikrometrov ukazujú, že vzhľad je podobný ako na obr. 4.

Tvorba gélu a ďalšie fyzikálne a mechanické vlastnosti filmu podľa vynálezu zodpovedajú hodnotám pre film, získaný za použitia štandardného materiálu.

Ďalej boli stanovené hodnoty pre náboj, vzniknutý trením (pomer C/M) pre štandardné prášky a pre prášky s menšou veľkosťou častíc tak, že medzi miesto uzemnenia pišrole a zem bol zaradený prístroj na meranie veľkosti nábojά a súčasne bolo merané množstvo práškového materiálu, prechádza34 júce pištoľou v g/min. Boli získané nasledujúce hodnoty:

štandardný prášok (l,10±0,08) x 10 ³ C/kg prášok s menšou veľkosťou častíc + kombinácia 2 prísad (0,39±0,04) x 10’³ C/kg.

Príklad 8

Veľmi sypný prášok na vytvorenie povlaku s plným leskom « Čerň č. 6 1,50 % polyesterová živica s karboxylovými funkčnými skupinami 82,00 % Primid XL552 3,40 % antioxidačné činidlo 0,20 % benzoín 0,40 % oxid kremičitý na zlepšenie sypnosti 1,50 % Blanc F.ixe HD80 10,00 % modifikátor sypnosti 1,00 %

Zložky boli za sucha zmiešané a potom privádzané do vytlačovacieho zariadenia s jednoduchou závitovkou, pracujúceho pri teplote 130 °C. Vytlačený materiál bol zomletý v rázovom mlyne na hrubší prášok s nasledujúcou distribúciou veľkosti častíc:

100	%	<180	mikrometrov
25	%	<	20	mikrometrov
8	%	<	10	mikrometrov
3	%	<	5	mikrometrov
D(v)50		8	mikrometrov

Tento prášok bol potom ďalej spracovaný na zníženie veľkosti častíc v tryskovom mlyne (Alpine 100 AFG) za vzniku prášku s nasledujúcou distribúciou veľkosti častíc:

100	%	<	23	mikrometrov
68	%	<	10	mikrometrov
23	%	<	5	mikrometrov
°(ν)50		8	mikrometrov

Prášok s menšími časticami bol potom za sucha zmiešaný pri nízkom strihovom namáhaní s 1,0 % kombinácie 2 prísad podľa vynálezu a výsledný materiál podľa vynálezu bol potom nanášaný postrekom za použitia elektrostatickej pištole (Gema-Volstatic MPS 1-L) na hliníkové panely za vzniku filmu s hrúbkou 50 až 60 mikrometrov s vytvrdením 15 minút pri 200 °C. Tento film bol sledovaný laserovým profilometrom a jeho hodnota Rq bola 0,24.

Okrem toho bol určený podiel surového prášku po mletí v tryskovom mlyne taktiež zmiešaný pri nízkom strihovom namáhaní s 1 % kombinácie 3 prísad podlá vynálezu a takto získaný materiál podľa vynálezu bol nanášaný postrekom rovnakým spôsobom ako bolo uvedené vyššie za získania vytvrdeného filmu s hrúbkou 50 až 60 mikrometrov. Povrch filmu bol sledovaný za použitia laserového profilometra a hodnota Rq bola 0,25.

Príklad 9

Film s veľmi malou hrúbkou polyesterová živica s karboxylovými funkčnými skupinami 93,37 % Powderlink 1174 4,83 % katalyzátor 0,40 % benzoín 0,20 % prostriedok na zvýšenie sypnosti 1,20 %

Zložky boli za sucha zmiešané v miešacom zariadení a potom privádzané do vytlačovacieho zariadenia, pracujúceho pri teplote 110 °C. Vytlačený materiál bol zomletý v rázovom mlyne za získania prášku, v ktorom 100 % častíc malo veľkosť menšiu než 200 mikrometrov

Tento prášok bol potom ďalej spracovaný na zníženie veľkosti častíc za použitia tryskového mlyna (Alpine 100 AFG). Rýchlosť bola upravovaná tak, aby bol získaný produkt, v ktorom nominálne malo 100 % častíc veľkosť nižšiu než 15 lí ϊ

ϋ f;

mikrometrov.	Bola	dosiahnutá nasledujúca
ti častíc:
100 %	< 14	mikrometrov
93 %	< 10	mikrometrov
43 %	< 5	mikrometrov
°(v)50	6,1	mikrometrov.

distribúcia veľkosPrášok so zmenšenou veľkosťou častíc bol potom zmiešaný pri nízkom strihovom namáhaní s 1,0 % hmotnostnými kombinácie 2 prísad podľa vynálezu. Výsledný materiál bol potom nanášaný postrekom za použitia elektrostatickej pištole (gema-Volstatic MPS 1-L) na hliníkové panely za získania filmu s hrúbkou 4 až 6 mikrometrov, po vytvrdení 15 minút pri 180 °C mali filmy homogénny vzhľad. Panely s povlakom boli potom ponorené na 45 sekúnd do okysleného roztoku síranu meďnatého, aby bolo možné dokázať spojitosť filmu. Nebolo možné dokázať žiadny rozdiel medzi časťou filmu, ponorenou do uvedeného roztoku a suchou časťou panelu, čo znamená, že film bol spojitý bez poréznych miest alebo malých otvorov, ktorými by mohol okyslený roztok síranu meďnatého preniknúť až ku kovovému substrátu.

Skúšky účinnosti prísad

V nasledujúcich príkladoch I, II a V až VI boli vyhodnotené jednotlivé materiály na vhodnosť použitia ako prísady podľa vynálezu, v pokusoch III, IV, VIII a IX je uvedené použitie rôznych kombinácií prísad podľa vynálezu.

V pokusoch I až IV nebola na vytvrdených filmoch vykonávaná analýza sfarbenia. Analýza sfarbenia bola vykonávaná na nevytvrdených práškových materiáloch, nanesených korónovým výbojom na hliníkové dosky s rozmerom 7x5 cm. Tieto dosky boli postrekované až do úplného prekrytia substrátu a potom bolo na vzorku uložené mikroskopické sklíčko na ochranu práškového povlaku. Analýza sfarbenia bola vykonávaná cez toto sklíčko pomocou spektrometra. Vo všetkých prípadoch bola štandardná vzorka získaná postrekom pri -70 kV a analýza sfarbenia bola použitá na identifikáciu sfarbenia vzorky, nanesenej pri -30 kV v porovnaní so vzorkou, nanesenou pri -70 kV.

Ďalšia analýza bola vykonávaná rak, že v prípade dosiek, opatrených povlakom, bolo vypnuxé napätie, použité pri nanášaní povlaku a práškové zmesi boli oddelene nanášané na hliníkové dosky pri napätí +20 kV a -20 kV. Každá hliníková doska s rozmerom 7x5 cm bola pripojená na zdroj napätia (Brandenburf Alpha III DC).

V pokusoch V až IX bola analýza sfarbenia vykonávaná na filmoch, vytvdených pôsobením xepla.

Postupy, ktoré boli použité v pokusoch I až IX sú bežné postupy pri vyhodnocovaní materiálu na použitie ako prísady a pri vyhodnocovaní kombinácií prísad a výsledky týchto skúšok tvoria súčasť vynálezu. Je zrejmé, že podrobnosti týchto pokusov, napríklad velkosť a typ dosiek, použité napätie, doby miešania a podobne sa môžu líšiť od hodnôt, ktoré boli opísané v priebehu prihlášky. Zásadne sa však uvedené postupy hodia celkom všeobecne na stanovenie použiteľnosti prísad a zásadne je dostatočné vykonať len porovnanie pri -70 a -30 kV a nie je potrebné uskutočniť porovnanie pri nulovom napätí a pri napätí ±20 kV.

Pri vykonávaní pokusov I až IX boli použité nasledujúce práškové materiály:

Základný práškový materiál červenej farby červený pigment 170 78 g plnivo (baryt) 60 g polyesterová živica s karboxylovými funkčnými skupinami 791 g epoxid ako tv.rd.idlo 59 g modifikátor sypnosti ó g benzoín 3 g karnaubový vosk 3 g

Zložky sa zmiešajú za sucha a privádzajú do vytlačovacieho zariadenia s jednoduchou závitovkou (Buss PR 46), pra38 čujúceho pri teplote 140 ’C. Vytlačený materiál bol zomletý v rázovom mlyne za vzniku prášku, v ktorom 100 % častíc malo veľkosť menšiu než 180 mikrometrov.

Tento prášok bol potom ďalej spracovávaný v tryskovom mlyne za použitia vzduchu (Alpine 400 AFG) za vzniku prášku s nasledujúcou distribúciou častíc (% objemové).

100 % <11 mikrometrov % < 5 mikrometrov

D(v)so 4,3 mikrometrov.

Základný práškový materiál na báze polyestéru modrej farby «

modrý pigment Monolitet 3R 50 g plnivo (baryt) 91 g polyesterová živica s karboxylovými funkčnými skupinami 778 g epoxid ako tvrdidlo 60 g modifikátor sypnosti 15 g benzoín 3 g karnaubový vosk 3 g

Zložky sa zmiešajú za sucha a privádzajú do vytlačovacieho zariadenia s jednoduchou závitovkou (Buss PR 46), pracujúceho pri teplote 140 ’C. Vytlačený materiál bol zomletý v rázovom mlyne za vzniku prášku, v ktorom 100 % častíc malo veľkosť menšiu než 180 mikrometrov.

Tento prášok bol potom ďalej spracovávaný na zníženie veľkosti, častíc v tryskovom mlyne za použitia vzduchu (Alpine 400 AFG) za vzniku prášku s nasledujúcou distribúciou

častíc (%	obj	ernové) .
100	%	<	8	mikrometrov
72	%	<	5	mikrometrov
D(v)	'50	4 .	,3	mikrometrov

Pokus I dielov základného polyesternvého prášku červenej farby sa zmieša s 50 dielmi polyesrerového prášku modrej farby a zmes sa 10 sekúnd mieša v miešacom zariadení (Moulinex) . Zmes sa potom nanáša elektrostatickým postrekom pri -30 kV a -70 kV na hliníkové dosky. Postrek bol veľmi ťažký vzhladom na blokovanie pištole a hromadenie materiálu v pištoli. Rozdiel vo farbe oboch dosiek bol deltaE (D65) = 5,01. DeltaA (D65) = 3,52 (červenšia).

Taká istá prášková zmes bola tiež nanesená postrekom na jednotlivé hliníkové doskové elektródy pri +20 a -20 kV, v tomto prípade bol rozdiel v sfarbení oboch dosiek deltaE (D65) = 13,15. DeltaA (D65) = 7,69 (červenšia).

Aby bolo možné vyhodnotiť účinok oxidu hlinitého ako prísady. bola vytvorená zmes práškových materiálov ako je uvedené vyššie a k jednotlivým vzorkám boli pridávané rôzne množstvá oxidu hlinitého C. Každá vzorka bola potom nanesená postrekom pri -30 kV a -70 kV. Vzorky boli tiež nanesené postrekom bez použitia napätia na hliníkové doskové elektró-

	dy pri	±20 kV. Rozdiely v sfarbení výsledných	povlakov sú
	uvedené	v nasledujúcej tabuľke 1.
		Tabuľka 1
•	obsah	dosky -30 kV v porovnaní elektródy +VE	v porovnaní
	A12°3	s doskami -70 kV s elektródou -VE
4		deltaE(D65) deltaA deltaE(D65)	deltaA

0,0	%	5,01	červenšia	3,52	13,15	červenšia	7,69
0,05 %	3,07	červenšia	2,02	9,84	červenšia	7,13
0,1	%	0,84	modrej šia	-0,38	2,04	modrej šia	-0,94
0,2	%	2,48	II	-1,56	6,75		-4,05
0,3	%	2,73		-1,35	9,48		-5,57
0,6	%	2,74		-1,70	6,96		-4,18
1,0	%	1,95	II	-1,30	4,30	II	-2,18
2,5	%	1.94		-0,31	1,09	'·	-0,31

Doskové elektródy odrážajú pozitívnu povahu zložiek práškovej zmesi, náboje vznikajú spontánnym nabitím zložiek pôsobením trenia. V neprítomnosti oxidu hlinitého sa modro sfarbený polyester ukladá na negatívnu elektródu, čo znamená, že na ňom vznikol kladný náboj pôsobením trenia s červeným polyesterom. Červeno sfarbený polyester sa naopak ukladá na kladnú elektródu, čo znamená, že je nabitý negatívnym nábojom pôsobením trenia. Toto chovanie jednotlivých materiálov sa odráža tiež pri postreku pri rôznom napätí, kedy sa v neprítomnosti prísad negatívne nabité častice červeného prášku predovšetkým ukladajú pri -30 kV.

Analýza sfarbenia práškov, nahromadených na +VE a -VE elektródach pri zvyšujúcom sa podieli oxidu hlinitého ako prísady (tabuľka 1) ukazuje, že prísada má schopnosť zmeniť relatívny náboj na modro sfarbených časticiach polyesteru tak, že pri podieli oxidu hlinitého 0,1 % hmotnostných a vyššom, sa modro sfarbený polyester nabíja negatívnym nábojom a predovšetkým sa ukladá na kladnej elektróde. Táto zmena chovania sa tiež odráža pri postreku, pri ktorom sa modrý polyester teraz predovšetkým ukladá pri -30 kV.

Údaje z tabuľky 1 sú znázornené tiež na obr. 8, kde je graficky znázornený rozdiel v zafarbení, deltaE medzi doskami v závislosti na koncentrácii oxidu hlinitého. Pre lepšie znázornenie je rozdiel do červená znázornený ako pozitívna hodnota a odchýlky do modra ako negatívna hodnota od nulového bodu, ktorý znamená, že medzi doskami nie je žiadny rozdiel v zafarbení. Z grafu je zrejmé, že kritická koncentrácia oxidu hlinitého ako prísady je medzi 0,05 a 0,1 % opačnej polarity náboja, vznikajúceho trením, je čiastočná alebo úplná s tým výsledkom, že rovnaký počet červených a modrých častíc polyesteru má kladný a negatívny náboj a oddelenie častíc na základe elektrostatického náboja je teda minimálne, ako je možné dokázať hodnotou deltaE, ktorá je nulová alebo najviac ±0,5. Je však tiež zrejmé, že táto koncentrácia oxidu hlinitého je príliš malá (menšia než 0,1 %) a tým nedostatočná na zaistenie dostatočnej sypnosti prášku, pričom nesmie dôjsť takmer k žiadnym zmenám obsahu oxidu hlinitého .

h

Íí

- 41 Pokus II dielov červeného polyesterového prášku sa zmieša s 50 dielmi modrého polyesterového prášku a pridávajú sa prísady jednotlivo v rôznych koncentráciách. Každá vzorka sa 10 sekúnd mieša v miešacom zariadení (Moulinex). Rovnako ako v pokuse I sa potom vzorky nanášajú elektrostatickým postrekom pri napätí -30 kV a -70 kV jednotlivo na hliníkové dosky a tiež pri napätí 0 kV na dosky pod napätím ±20 kV. Analýza farieb výsledného povlaku je zhrnutá v nasledujúcej tabulke

- 2.

' Tabuľka2 prísada dosky -30 kV v porovnaní elektródy +VE v porovnaní % hmotn. s doskami -70 kV s elektródou -VE deltaE(D65) deltaA deltaE(D65) deltaA

ZnOx 1	1,26 červenšia 0,85		4,42 červenšia	3,14
ZnO 3	0,68 0,29		1,92	1,66
ZnO 10	0,96 modrej š.i a 0,09		1,43 modrejšia	-0,16
x Aldrich, priemer častíc menší	než	1 mikrometer
CaOx 1	1,62 červenšia 1,22		2,51 červenšia	1,39
CaO 3	1,73 1,23		3,49 modrejšia	-2,52
CaO 10	0,38 0,30		1,85	-1,31
x BDH, v	šetky častice menšie než 10	mikrometrov
S:i.02 xl , 5	0,16 modrej šia -0,11		6,71 červenšia	4,44
SiO2 3	0,41 -0,16		4,92	2,94
x Degussa, veľkosť častíc 2 mikrometre.
Al(OH)3	0,8 4,74 červenšia 3,	43	19,06 červenšia	12,11
Al(OH)3	3 2,46 1,	79	4,02	3,10
A1(OH)3	10 1,68 1,	21	1,10	0,34
MgCO3	1 2,77 1,	92	2,64	0,86
MgCO3	3 0,86 0,	46	6,20 modrejšia	-4,34

Tabuľka 2- pokračovanie prísada dosky -30 kV v porovnaní elektródy +VE v porovnaní % hmotn. s doskami -70 kV s elektródou -VE de.ltaE(D65) deltaA deltaE(D65) deltaA

MgCO3 10	2,08	modrej šia	-1,31	5,06	modrej šia	-2,16
Mg3(pO4)2 1	4,25	červenšia	3,12
Mg3(PO4)2 3	0,99		0,42
Mg3(P04)2lO	0,56	modrej šia	-0,09
kremičitan
hlinitý 1	5,04	červenšia	3,70	19,60	červenšia	13,46
3	5,71	«1	3,96	12,62	II	8,16
10	2,76	II	1,89	4,21		2,39
Výsledky ukazujú, že	každá prísada	má zrejmý	účinok

v zmysle zmiernenia oddeľovania jednotlivých zložiek pri stúpajúcej koncentrácii.

Pokus III ho. Každá vzorka pri -30 kV a -70 dielov červeného práškového polyesteru bolo zmiešaných s 50 dielmi modrého práškového polyesteru. K zmesi bolo pridaných 0,8 % hmotnostných hydroxidu hlinitého a okrem toho oxid hlinitý, takže vznikol celý rad vzoriek s koncentráciou 0,2 %, 0,3 %, 0,4 % a 0,6 % hmotnostných oxidu hlinitébola nanesená elektrostatickým postrekom kV a tiež postrekom pri 0 kV na kladné a záporné elektródy (±20 kV). Analýza sfarbenia výsledných povlakov je uvedená v tabuľke 3.

Tabuľka 3 r?

$

A1(OH)3	dosky	-30 kV v porovnaní	elektródy +VE v p	lorovnan
0,8% hmotn	s 1	doskami -70 kV	s elektródou -	VE
+ai2o3%	deltaE(D65) deltaA	deltaE(D65)	deltaA
0	4,74	červenšia 3,43	19,06 červenšia	12,11
0,2	0,43	0,27	1,63	1,45
0,3	0,53	modrejšia -0,20	3,40 modrejšia	-1,87
0,4	0,71	-0,28	4,47	-2,80
0,6	0,43	-0,20	2,69	-1,57

Údaje z tabuľky 3 sú graficky znázornené na obr. 9, na ktorom je uvedený rozdiel sfarbenia medzi doskami v závislosti na koncentrácii oxidu hlinitého. Kvôli lepšiemu znázorneniu je rozdiel do červenej farby znázornený ako kladná hodnota rozdiel smerom do modrej farby ako záporná hodnota vzhladom k nulovému bodu, ktorý znamená nulový rozdiel v sfarbení medzi oboma doskami.

Z obr. 9 je zrejmé, že v prípade, že sa postup porovnáva za použitia samotného oxidu hlinitého v pokuse I, dochádza pri pridaní 0,8 % hmotnostných hydroxidu hlinitého

a) k nutnosti zvýšiť podiel oxidu hlinitého za zodpovedajúcich podmienok, t.j. medzi 0,2 až 0,3 % hmotnostných a

b) k zmierneniu segregácie zložiek v priebehu celého koncentračného rozmedzia oxidu hlinitého.

Tieto účinky sú jasne znázornené na obr. 10, na ktorom sú porovnané výsledky pokusov I a III pre vzorky, ktoré boli nanesené elektrostaticky za použitia napätia -30 kV a -70 kV.

Je teda zrejmé, že ak má byť dosiahnutý priaznivý účinok za použitia kombinácií prísad podľa vynálezu, musí jedna zložka alebo obe zložky znižovať tendenciu práškovej zmesi k rozdeleniu na častice jednotlivých farieb, ako bolo uvede44 né vyššie, pričom druhá zložka má znižovať závislosť na zmenách koncentrácie prísad a na podmienkach.

Pokus IV dielov červeného práškového polyesteru bolo pridaných k 50 dielom modrého práškového polyesteru a okrem toho boli pridané rôzne prísady alebo kombinácie prísad tak, ako je uvedené v nasledujúcej tabuľke 4. Materiál pre každú vzorku bol premiešaný v miešacom zariadení (Moulinex) a potom bol nanášaný vo forme postreku spôsobom, ktorý bol opísaný vyššie v pokusoch I až III. V nasledujúcej tabuľke 4 sú zhrnuté údaje, týkajúce sa analýzy sfarbenia výsledných povlakov .

Tabuľka 4 prísada dosky -30 kV v porovnaní elektródy +VE v porovnaní alebo kom- s doskami -70 kV s elektródou -VE

binácia	% deltaE(D65)	deltaA	deltaE(D65)	deltaA
ZrO2 x	1,5 2,99 červenšia	1,58	12,04 červenšia	7,74
Zr°2	1,5
+ A12O3	0,2 0,76 modrej šia	-0,02	2,05 modrejšia	-0,97
Zr09	1,5
+ A12O3	0.40,3	-0,26	2,92	-0,78
x Aldri'	ch, priemer častíc i	menší než	1 mikrometer
Si09	1,5 0,16 modrejšia	-0,11	6,71 červenšia	4,44
Si02	1,5
+ Ai20β	0,2 0,27 červenšia	0,0	1,42	0,95
Si02	1 , 5
+ ai2o3	0,4 0,34 modrej šia	-0,15	2,7 modrejšia	-1,44
ZnO	1 1,26 červenšia	0,85	4,42 červenšia	3,14
ZnO	1
+ ai2o3	0,2 0,59 modrejšia	-0,15	3,74 modrej šia	-1,59

Tabuľka 4- pokračovanie prísada dosky -30 kV v porovnaní elektródy +VE v porovnaní alebo kom- s doskami -70 kV s elektródou -VE

binácia	% deltaE(D65) deltaA	deltaE(D65)	deltaA
ZnO	1
+ A12O3	0,4	0,54	modrejšia -0,31	5,66	modrej šia	-3,12
CaO	3	1,73	červenšia 1,23	3,49	H	-2,52
CaO	3
+ AI2O3	0,2	1,37	modrejšia -0,56	3,88		-2,24
CaO	3
+ ai2o3	0,4	0,66	-0,28	2,56	II	-1,60
kremičitan
hlinitý	1	5,04	červenšia 3,70	19,60	červenšia	13,46
+ai2o3	0,2	1,4	1,05	2,32	II	2,05
+a12°3	0,4	0,87	modrejšia -0,23	2,53	modrej šia	-1,08
Je	z n	ejmé,	že každá z kombinácie	prísad, ktorá bola
skúšaná,	má	všeobecne vlastnosti,	uvedené	v diskusii	k poku-

su III uvedenom vyššie.

Pokus V dielov epoxypo.lyeste.ru červeného sfarbenia bolo zmiešaných s 50 dielmi epoxypolyesteru bielej farby a zmes bola 10 sekúnd miešaná v miešacom zariadení (Moulinex). Potom bola zmes nanášaná elektrostaticky postrekom pri napätí -30 kV a -70 kV na hliníkové dosky. Tieto dosky potom boli 15 minút zohrievané na 200 ’C. Elektrostatické postrekovanie bolo veľmi ťažké vzhľadom nato, že materiál blokoval pištoľ a hromadil sa v nej. Rozdiel zafarbenia oboch dosiek bol deltaE (D65) = 455 a rozdiel deltaC (D65) = 3,66 (červenšia) .

? Taká istá prášková zmes bola nanášaná tiež postrekom na

I jednotlivé hliníkové doskové elektródy pri +20 kV a -20 kV,

S í rozdiel sfarbenia medzi oboma doskovými elektródami bol k

deltaE (D65) = 8,19, rozdiel sfarbenia deltaC (D65) = 12,89 (červenšia).

Aby bolo možné vyhodnotiť účinok oxidu hlinitého ako prísady, bola pripravená prášková zmes rovnakým spôsobom ako je uvedené vyššie a jednotlivé vzorky tejto zmesi boli zmiešané s dvoma odlišnými koncentráciami oxidu hlinitého C. Potom bola každá vzorka nanášaná elektrostatickým postrekom za použitia napätia -30 kV a -7Ó kV. Vzorky boli tiež nanášané postrekom bez použitia napätia na jednotlivé hliníkové doskové elektródy pri +20 kV a -20 kV. Analýza sfarbenia výsledných povlakov je uvedená v nasledujúcej tabuľke 5.

	T	a b u ľ k a	5
obsah	dosky -30 kV v	porovnaní	elektródy +VE v porovnaní
ai2o3 %	s doskami -	70 kV	s elektródou	-VE
	deltaE(D65)	deltaC	deltaE(D65)	deltaC
0	4,55 červenšia	3,66	18,19 červenšia	12,89
0,05	4,33 belšia	-2,52	6,86 belšia	-2,65
0,1	5,63	-3,52	9,16	-4,10

Doskové elektródy odrážajú pozitívnu a negatívnu povahu zložiek práškovej zmesi. V neprítomnosti oxidu hlinitého ako prísady sa ukladá biely epoxypolyester na zápornú elektródu, čo znamená, že jeho častice boli kladne nabité pri trení s časticami červeného epoxypolyestéru. Naopak červený epoxypolyester sa ukladá na kladnú elektródu, čo znamená, že došlo k jeho nabití záporným nábojom. Toto chovanie častíc sa odráža tiež na pokusoch s nanášaním pomocou postreku pri rôznom napätí, pri ktorom v neprítomnosti prísad sa záporne nabité červené častice predovšetkým ukladajú za použitia napätia -30 kV.

Analýza sfarbenia práškov, nahromadených na +VE a -VE elektródach pri zvyšujúcom sa podieli oxidu hlinitého ako prísady (tabuľka 5) ukazuje, že táto prísada má schopnosť meniť relatívny náboj bieleho a červeného epoxypolyesteru, vznikajúceho pri trení, takže za použitia oxidu hlinitého v množstve 0,05 % hmotnostných a vyššom dochádza k negatívnemu nabíjaniu častíc bieleho polyesteru, ktorý sa potom výhodne ukladá na kladnej elektróde. Táto zmena chovania častíc sa odráža tiež pri nanášaní postrekom, pri ktorom sa teraz biely epoxypolyester výhodne ukladá pri napätí -30 kV.

Pokus VI dielov červeného práškového epoxypolyesteru sa zmieša s 50 dielmi bieleho práškového epoxypolyesteru a jednot-

livo sa	pridávaj ú	rôzne prísady	v rôznych koncentráciách.
Každá zc	i vzoriek	sa 10 minút mieša v miešacom zariadení
(Moulinex	). Rovnako	ako v pokuse V	sa potom vzorky nanášajú
elektrostatickým postrekom jednotí	ivo za použitia napätia
-30 kV a	-70 kV na	hliníkové dosky	a tiež pri napätí 0 kV na
dosky pri	±20 kV. Všetky dosky sa	potom 15 minút zohrievajú
na teplotu 200 ’C.	Analýza zafarbenia výsledných vytvrdených
povlakov	je zhrnutá	v nasledujúcej	tabuľke 6.
		Tabuľka	6
prísada	dosky -30	kV v porovnaní	elektródy +VE v porovnaní
%	s doskami -70 kV	s elektródou -VE
	deltaE	deltaC(D65)	deltaE deltaC(D65)
0	4,55	3,66 červenšia	18,19 12,89 červenšia
Al(OH)3	5 1,99	0,09	4,66 4,49
Si02	1 4,61	3,04	15,77 11,04
	2 1,01	-0,34 belšia	-
MgCO3	2 1,35	-0,19	3,89 -1,89 belšia
	5 2,27	-1,98	-
CeO3	5 1,51	l,48 červenšia	-
	8 1,35	-0,38 be lš í ti	5,32 -3,96

belšia

Tabuľka 6- pokračovanie prísada dosky -30 kV v porovnaní elektródy +VE v porovnaní % s doskami -70 kV s elektródou -VE deltaE deltaC(D65) deltaE deltaC(D65)

ZrO2	3 10	1,98 1,67	1,83 1,50	červenšia II	13,69 5,32	9,19 2,93	červenšia
vo3	5	7,54	5,60	It	14,69	7,13
	10	1 , 58	0,81		11,90	5,58	»
CaO	5	2,96	1,98	II	4,75	2,55	II
krémi-	10	2,77	2,29	II	2,55	-1,04	belšia
čitan	5	1,39	1,05	červenšia	10,69	7,09	červenšia
hlinitý	8	1,55	-0,20	belšia	8,00	6,35	II
ZnO	2	1,58	1,30	červenšia	5,11	-2,58	belšia
	5	3,67	-2,25	belšia	7,45	-4,38	belšia
Mg3(po4;	2 3	2,95	2,25	červenšia	4,95	2,15	červenšia
borát zinoč-	8	0,94	-0,59	belšia	5,88	-5,08	belšia
natý	5 10	2,86 4,44	1,37 2,93	červenšia h	4,18	1,74	červenšia
BaTiO3	3	4,47	2,99	II	7,56	13,88	íl
	8	1,86	1,78		7,41	8,16
Mo03	5	2,61	2,38	((	15,02	9,53	M

Výsledky ukazujú, že každá prísada má zreteľný účinok proti deleniu materiálu pni. zvyšujúcej sa koncentrácii.

Pokus VΐI

Aby bolo ďalej možné ukázať účinok oxidu hlinitého na chovanie práškových materiálov pri elektrostatickom postrekovaní za použitia zmesi. práškov, bolo zmiešaných 50 dielov červeného polyesteru a 50 dielov modrého polyesteru a zmes bola miešaná 10 sekúnd v miešacom zariadení (Moulinex). Potom bola zmes nanášaná elektrostatickým postrekom za použitia napätia -30 kV a -70 kV na hliníkové dosky. Dosky boli zohrievané 15 minút na 200 ’C. Rozdiel medzi doskami bol deltaE (D65) = 2,69 a deltaA (D65) = 0,71 (červenšia).

Taká istá prášková zmes bola tiež nanesená postrekom na jednotlivé doskové hliníkové elektródy pri +20 kV a -20 kV, rozdiel sfarbenia medzi oboma doskovými elektródami bol deltaE (D65) = 8,30 a deltaA (D65) = 6,3 (červenšia).

Aby bolo možné dokázať účinok oxidu hlinitého ako prísady, bola pripravená zmes rovnakých farebných práškových materiálov ako je uvedené vyššie a k jednotlivým vzorkám boli pridané rôzne množstvá oxidu hlinitého C. Každá vzorka potom bola nanesená postrekom za použitia napätia -30 kV a -70 kV. Potom boli vzorky 15 minút zohrievané na 200 °C. Okrem toho boli vzorky nanesené postrekom bez použitia napätia na doskové hliníkové elektródy pri ±20 kV. Elektródy boli 15 minút zohrievané na 200 'C, analýza sfarbenia výsledných povlakov je uvedená v nasledujúcej tabuľke 7.

Tabuľka 7 obsah dosky -30 kV v porovnaní elektródy +VE v porovnaní

AI2O3 s doskami -70 kV s elektródou -VE

%	deltaE	deltaA	deltaE	deltaA
0,0	2,69	0,71 červenšia	8,30	6,3 červenšia
0,1	0,49	-0,34 modrej š i a	6,11	-5,11 modrej šia
0,2	1,06	-0,86	2,54	-0,22
0,6	2,63	-2,12	8,65	-7,01
1,0	2,35	-2,31	5,44	-2,55

Doskové elektródy odrážajú pozitívnu a negatívnu povahu zložiek práškovej zmesi. V neprítomnosti oxidu hlinitého ako prísady sa modrý polyester ukladá na zápornú elektródu, čo znamená, že bol sám kladne nabitý trením s časticami červeného polyesteru. Naopak červený polyester sa ukladá na kladnú elektródu, čo znamená, že na ňom došlo k vzniku negatívneho náboja pôsobením trenia. To sa tiež odráža pri nanášaní postrekom, pri ktorom sa v neprítomnosti prísady negatívne nabitý červený práškový materiál predovšetkým ukladá pri -30 kV.

Analýza sfarbenia práškov na +VE a -VE elektródach pri zvyšujúcom sa množstve oxidu hlinitého ako prísady je zhrnutá v tabuľke 7 a ukazuje, že prísada má schopnosť zmeniť relatívny náboj modrého a červeného polyesteru, takže pri podieli oxidu hlinitého 0,1 % hmotnostných a vyššom sa modrý polyester nabíja záporne a predovšetkým sa ukladá na kladne nabitej elektróde. Táto zmena sa odráža tiež pri postreku, pri ktorom sa teraz modrý polyester predovšetkým ukladá pri -30 kV. Je pravdepodobné, že pri určitej kritickej koncentrácii oxidu hlinitého ako prísady medzi 0,0 % a 0,1 % dochádza k zmene polarity a v určitom okamžiku má rovnaký počet červených a modrých častíc polyesteru kladný a záporný náboj a prakticky nedochádza k deleniu zmesi na základe tohto náboja. Táto koncentrácia oxidu hlinitého je však príliš malá na zaistenie dostatočnej sypnosti tohto práškového materiálu a okrem toho je možné len veľmi málo zmeniť koncentráciu a požadovaný účinok sa už nedostaví, čo znamená, že tento rovnovážny stav je veľmi citlivý aj na malé variácie v obsahu oxidu hlinitého.

Pokus VIII dielov červeného prášku polyesteru bolo zmiešaných s 50 dielmi modrého práškového polyesteru. Na vytvorenie zmesi sa potom pridávajú rôzne koncentrácie zmesi prísad, ktorá je tvorená oxidom hlinitým v zmesi s hydroxidom hlinitým po premiešaní týchto zložiek za sucha.

Zmes prísad bola vytvorená tak, že oxid hlinitý a hydroxid hlinitý v relatívnych koncentráciách 10:90 % hmotnostných boli zmiešané v miešacom zariadení (Moulinex) celkom minútu. Potom bola získaná zmes prísad pridávaná v koncentráciách 1,2 a 3 % hmotnostné k zmesi červeného a modrého práškového polyesteru až do koncentrácie oxidu hlinitého 0,1, 0,2 0,3 % hmotnostných. Každá vzorka bola 10 sekúnd miešaná v miešacom zariadení (Moulinex) a potom boli vzorky nanášané postrekom pri -30 kV a -70 kV. Potom boli vzorky zohrievané 15 minút na 200 °C a analyzované, výsledky analýzy sfarbenia sú uvedené v tabuľke 8.

Tabuľka 8

koncentrácia	panely -30	kV v porovnaní
Al (OH) 3AI2O3	s panelmi	-70 kV
90 : 10 (%)	deltaE	deltaA
0	2,69	0,71 červenší;
1 (0,1 % ai2o3)	1,16	1,09
2 (0,2 % A12O3)	0,25	0,00
3 (0,3 % Al203)	0,47	0,32

Bolo ukázané, že za použitia zmesi hydroxidu hlinitého s oxidom hlinitým dochádza v porovnaní s použitím samotného oxidu hlinitého k nasledujúcim účinkom:

a) zvyšuje sa podiel oxidu hlinitého, ktorý je nutné pridať na dosiahnutie zodpovedajúcich podmienok a to až na > 0,3 % hmotnostných a

b) dochádza k zmierneniu oddeľovania častíc v koncentračnom rozmedzí oxidu hlinitého.

Je teda zrejmé, že na získanie plného priaznivého účinku použitím kombinácie prísad podľa vynálezu je potrebné, aby jedna alebo obe zložky znižovali tendenciu práškovej zmesi na rozdelenie na jednotlivé zložky vyššie uvedeným spôsobom, pričom druhá zložka musí znižovať závislosť na zmenách koncentrácie prísad.

Pokus IX dielov červeného práškového polyesteru sa zmieša s 50 dielmi modrého práškového polyesteru a okrem toho sa pridávajú rôzne prísady alebo zmesi prísad tak, ako je uvedené v nasledujúcej tabuľke 9. Všetky prísady boli vyrobené zmiešaním relatívnych podielov oboch zložiek, uvedených v tabuľke po dobu 1 minúty v miešacom zariadení (Moulinex). Potom bola prísada pridaná do modrého a červeného práškového

polyesteru v zmesi,	výsledná	zmes	bola miešaná 10 sekúnd
v tom istom miešacom	zariadení.	Získané vzorky boli nanášané
postrekom pri -30 kV	a -70 kV	na hliníkové dosky, ktoré po-
tom boli zohrievané	15 minút	na	teplotu 200 °C. Výsledky
analýzy sfarbenia sú	uvedené v	nasledujúcej rabuľke 9.
	Tabúľ	k a	9
prísada alebo	panely	-30	kV v porovnaní
kombinácia	s panelmi	-70 kV
prísad	deltaE		deltaA
zmes Al2O3/SiO2
(20 % : 80 %)
1 % (0,2 % Al203)	0,59		-0,16 modrejšia
2 % (0,4 % A12O3)	0,37		0,01 červenšia
zmes Al2O3/ZnO
(20 % : 80 %)
1 % (0,2 % Al203)	1,31		-0,93 modrejšia
2 % (0,4 % Al203)	0,70		-0,57 modrejšia
zmes Al2O3/MgCO3
(20 % : 80 %)
1 % (0,2 % Al203)	1 , 17		0,14 červenšia
2 % (0,4 % A12O3)	0,20		0,01 červenšia

Tabuľka 9- pokračovanie prísada alebo panely -30 kV v porovnaní kombinácia s panelmi -70 kV prísad deltaE deltaA

A^O^/kremičitan hlinitý (60 % : 40 %)

1 % (0,6 % A12O3)	0,80 0,58	0,61 -0,34	červenšia modrej šia
1,5 % (0,9 % Al203)
zmes Al2O^/CeO2 (10 % : 90 %) 2 % (0,2 % Al2O3)	1,00	-0,84	modrej šia
3 % (0,3 % Al203)	1,02	-0,29	modrej šia
zmes AI2O3/VO3 (10 % : 90 %) 2 % (0,2 % Al203)	0,66	-0,06	modrej šia
3 % (0,3 % A12O3)	0,26	0,13	červenšia
zmes Al2O3/Mg3(PO4)2 (10 % : 90 %) 1 % (0,1 % ai2o3)	1,55	0,99	červenšia
3 % (0,3 % Al203)	1,37	-0,19	modrej šia
zmes Al903/Zr09 (20 % : 80 %) 1 % (0,2 % Al?03)	0,92	-0,54	modrej šia
2 % (0,4 % Al203)	0,62	-0,48	modrej šia

A^C^/boritan zinočnatý

(10 % : 90 %) 1 % (0,1 % ai2o3)

1 , 76

0,18 červenšia

Tabuľka 9- pokračovanie prísada alebo panely -30 kV v porovnaní kombinácia s panelmi -70 kV prísad delxaE deltaA

AlžOs/BaTiOs (20 % : 80 %) % (0,2 % Al₂0₃) 0,95 -0,51 modrejšia

Αΐ₂θ3/CaO (10 % : 90 %) % (0,2 % AI2O3) 0,66 -0,27 modrejšia

Claims (24)

1. PATENTOVÉ

   NÁROKY

   1. Práškové materiály na tvorbu povlakov, vyznačujúce sa tým, že obsahujú aspoň jeden polymérny materiál na tvorbu filmu a s týmto materiálom za sucha zmiešané aspoň dve vopred za sucha zmiešané prísady, zvolené z tuhých, časticových, anorganických, vo vode nerozpustných materiálov a to keramických alebo minerálnych materiálov a/alebo oxidov. zmiešaných oxidov, hydratovaných oxidov, hydroxidov, oxid-hydroxidov alebo kyslíkatých solí kovov a metaloidov, pričom aspoň 95 % objemových práškového materiálu na tvorbu povlakov má priemer častíc najviac 50 mikrometrov .
2. 2. Práškové materiály podľa nároku 1, vyznačujúce sa tým, že aspoň 20 % objemových práškového materiálu má rozmer častíc 10 mikrometrov alebo nižší, pričom tento rozmer má s výhodou 30, 40 alebo 50 % objemových týchto častíc.
3. 3. Práškové materiály podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúce sa tým, že 95 až 100 % hmotnostných materiálu má rozmer častíc menší než 50 mikrometrov.
4. 4. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až 3, vyznačujúce sa tým, že 45 až 100 % objemových častíc tohto materiálu má rozmer častíc menší než 20 mikrometrov.
5. 5. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až

   4, v y z n a č u j ú c e sa t ý m, že 20 až 100 % objemových materiálu má rozmer častíc menší než 10 mikrometrov.
6. 6. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až

   5, v y z n a č u j ú c e sa tým, že 5 až 70 % objemových tohto práškového materiálu má veľkosť častíc menšiu než

   5 mikrometrov .
7. 7. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až 6, vyznačujúce sa rým, že sa hodnota d(v)₃Q pre tento materiál pohybuje v rozmedzí 1,3 až 20 mikrometrov .
8. 8. Práškové materiály podľa nároku 1, vyznačujúce sa rým, že distribúcia veľkosti častíc v percentách objemových je podľa niektorej z nasledujúcich schém:

   > 95 % alebo ž 99 % alebo 100 % < 45 mikrometrov < 45 mikrometrov < 45 mikrometrov < 40 mikrometrov < 40 mikrometrov < 40 mikrometrov < 35 m i k r ome t r ov < 35 mikrometrov < 35 mikrometrov < 30 mikrometrov < 30 mikrometrov < 30 mikrometrov < 25 mikrometrov < 25 mikrometrov < 25 mikrometrov < 20 mikrometrov < 20 mikrometrov < 20 mikrometrov < 15 mikrometrov < 15 mikrometrov < 25 mikrometrov < 10 mikrometrov < 10 mikrometrov < 10 mikrometrov
9. 9. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až 8, vyznačujúce sa tým, že jednu alebo obe prísady, miešané za sucha tvorí oxid alebo zmiešaný oxid.
10. 10. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až 8, vyznačujúce sa tým, že za sucha zmiešané prísady sú tvorené oxidom alebo zmiešaným oxidom spolu s hydratovaným oxidom, hydroxidom alebo oxid-hydroxidom.
11. 11. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až

    8 , v y z n a č u prísady obsahujú: A) prísadu zo ú c e sa tým, že sa sucha zmiešané skupiny oxid vápenatý, oxid oxid hlinitý, hydroxíd hlinitý, kremičitý, oxid zinočnatý, oxid

    B) zirkoničitý, oxid molybdénový, oxid céru a oxid wolfrámový, s výhodou oxid hlinitý alebo kremičitý, zvlášť výhodný je oxid hlinitý a prísadu zo skupiny hydroxid hlinitý, kremičitan hlinitý, oxid zirkoničitý, oxid zinočnatý, oxid kremičitý a oxid vápenatý, s výhodou hydroxid hlinitý.
12. 12. Práškové materiály podlá niektorého z nárokov 1 až 11, vyznačujúce sa tým, že jednou z prísad, zmiešaných za sucha je oxid hlinitý.
13. 13. Práškové materiály podľa nároku 12, vyznačujúce sa tým, že prísady, zmiešané za sucha obsahujú oxid hlinitý a hvdroxid hlinitv.
14. 14. Práškové materiály podľa nároku 12, vyznačujúce sa t ý m, že za sucha zmiešané prísady obsahujú oxid hlinitý a kremičitan hlinitý.
15. 15. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až

    14, vyznačujúce sa tým, že celkový obsah prísad, miešaných za sucha v práškovom materiáli na tvorbu povlakov je v rozmedzí 0,01 až 10 % hmotnostných, vztiahnuté na celkovú hmotnosť materiálu bez prísad, s výhodou najmenej 0,05 % hmotnostných a zvlášť najmenej 1,0 % hmotnostné.
16. 16. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až

    15, vyznačujúce sa tým, že jednou z prísad, miešaných za sucha je oxid hlinitý, ktorý tvorí najmenej 0,01 % hmotnostných, vztiahnuté na celkovú hmotnosť materiálu bez prísad, s výhodou najmenej 0,02 % hmotnostných a zvlášť 0.2 až 0,4 % hmotnostných.
17. 17. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až 16, vyznačujúce sa t ý m, že jednou z prísad, miešaných za sucha je oxid hlinitý a celkové množstvo ďalšej prísady alebo prísad neprevyšuje 5 % celkovej hmotnosti prostriedku bez prísad, s výhodou neprevyšuje 3 % hmotnostné .
18. 18. Práškové materiály podlá niektorého z nárokov 1 až

    17, vyznačujúce sa tým, že veľkosť častíc každej z prísad, miešaných za sucha neprevyšuje 5 mikrometrov, s výhodou 2 mikrometre a zvlášť výhodne neprevyšuje 1 mikrometer.
19. 19. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až

    18, vyznačujúce sa tým, že obsahujú len jednu zložku na tvorbu povlakov a to polymér na tvorbu filmu, tvrdidlo a pripadne jednu alebo väčší počet farebných látok.
20. 20. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až 18, vyznačujúce sa tým, že obsahujú dve alebo väčší počet zložiek na tvorbu povlakov, z ktorých každá obsahuje polymér na tvorbu filmov, prípadne tvrdidlo a prípadne jednu alebo väčší počet farebných látok.
21. 21. Práškové materiály podľa nároku 20, vyznačujúce sa tým, že každá zo zložiek na tvorbu povlaku má inú farbu.
22. 22. Práškové materiály podľa niektorého z nárokov 1 až 21, vyznačujúce sa tým, že sa polymér na tvorbu filmu alebo každý polymér na tvorbu filmu volí zo skupiny polyesterových živíc s karboxylovými funkčnými skupinami , polyesterových živíc s hydroxylovými funkčnými skupinami , epoxidových živíc a funkčných akrylových živíc.
23. 23. Spôsob tvorby povlaku na substráte, vyznačujúc i sa t ý m, že sa na substrát nanesie materiál s obsahom za sucha miešaných prísad podľa niektorého z nárokov 1 až 22 pomocou elektrostatického postrekovania a nanesený materiál sa roztaví, zohriatím a po stavení častíc sa povlak vytvrdí.
24. 24. Substrát, opatrený povlakom spôsobom podľa nároku 23, pričom hrúbka naneseného povlaku je s výhodou 30 mikrometrov alebo menšia.