SK282079B6 - Spôsob separácie a získania predmetnej látky - Google Patents

Abstract

Spôsob separácie a získania predmetnej látky zo surovej tekutiny pomocou membrány v polodávkovom systéme, ktorý pozostáva z týchto krokov: najmenej 2 stupňov pridávania premývacej tekutiny do surovej tekutiny uloženej v zásobníku a zmiešania premývacej tekutiny so surovou tekutinou, aby sa vytvorila zmes surovej tekutiny a premývacej tekutiny; pričom zmes sa v najmenej 2 krokoch separuje v časovom intervale; zmes sa premýva premývacími tekutinami s rôznymi koncentráciami predmetnej látky, v zostupnom usporiadaní koncentrácie predmetnej látky a ďalej; najmenej jeden z množstva krokov používa premývaciu tekutinu, ktorej koncentrácia predmetnej látky sa v podstate rovná nulovej koncentrácii predmetnej látky; a v každom z množstva krokov sa uskutoční krok membránového opracovania zmesi, aby došlo k preneseniu predmetnej látky zo surovej tekutiny do permeovanej tekutiny.ŕ

Description

Oblasť vynálezu

Predkladaný vynález sa týka spôsobu separácie a získania predmetnej látky (hodnotnej látky alebo nečistoty, ako napríklad soli), ktorý má široké použitie vo fermentačnom priemysle, farmaceutickom priemysle, pri výrobe cukru, proteínov a aminokyselín, v potravinárstve, v chemickom priemysle a podobne.

Presnejšie, týka sa spôsobu účinnej separácie a získania predmetnej látky zo surovinovej tekutiny s obsahom tejto látky založeného na kombinácii premývania a opracovania membránou.

Doterajší stav techniky

Oblasti fermentačného priemyslu, priemysel bielkovín a aminokyselín a farmaceutický priemysel, sa zameriavajú na výrobu aminokyselín, piva, výrobu antibiotík, a podobne. Napríklad tekutý výrobok s obsahom hodnotnej látky, akou je aminokyselina, je odseparovaný z fermentačného bujónu pomocou separačnej membrány, centrifugačného separátora a podobne a predmetná látka je skoncentrovaná odparením s použitím odparovača a podobne z tekutej látky; na druhej strane mikrobiálne bunky ostávajú ako separovaný zvyšok.

V oblastiach farbiarenského priemyslu, vo výrobe pigmentov, v chemickom priemysle a podobne sa vysoľovanie uskutočňuje počas výroby s následným odstránenín soli ako nečistoty.

Získanie hodnotnej látky zo separovaného zvyšku sa často uskutočňuje membránovým opracovaním namiesto bežnej filtrácie. Membránové opracovanie sa tiež používa na odstránenie soli po vysoľovaní.

Napríklad vo fermentačnom priemysle a v priemysle bielkovín a aminokyselín po separácii produktu (tekutiny s obsahom hodnotnej látky) z fermentačného bujónu je zvyšok ešte obsahujúci hodnotnú látku spolu s koncentrovanými mikrobiálnymi bunkami opracovaný pod tlakom separačnou membránou z dôvodu prechodu hodnotnej látky cez membránu na druhú stranu, t. j. permeovanú stranu tekutiny. Permeovaná tekutina sa spojí s tekutinou obsahujúcou produkt a ďalej sa opracováva, napríklad odparením, aby sa získal produkt (hodnotná látka).

Termín „hodnotná látka“ použitý v tomto prípade predstavuje potrebnú substanciu, ktorá sa má získať v spomenutých priemyselných odvetviach, akou je aminokyselina, ktorá je separovaná z fermentačnej tekutiny a podobne a nezahrnuje iba konečný produkt, ale aj medziprodukt. V ďalšom bude tekutina s obsahom hodnotnej látky označená ako produktová tekutina.

Nakoľko suspenzia mikrobiálnych buniek je zvyčajne koncentrovaná, aby mala zvýšenú viskozitu, keď je separovaná od tekutiny produktu (tekutiny obsahujúcej hodnotnú látku), je opracovanie separačnou membránou obťažné. Preto sa v praxi používa pridanie vody do koncentrovaných buniek, čím sa zníži ich viskozita na výhodnú hodnotu berúc do úvahy hodnotu tekutosti (l/m²hod.) finálne získaného produktu v tekutom stave a tiež dôjde k difúzii a zriedeniu hodnotnej látky v tekutine, aby sa uľahčilo membránové opracovanie. Bežné zariadenie používané na získanie hodnotnej látky zostávajúcej v suspenzii koncentrovaných buniek pri membránovom opracovaní zahrnuje dávkový systém uvedený na obr. 5(a) a spojitý systém znázornený na obr. 6(a).

V dávkovom systéme na obr. 5(a) sa dané množstvo koncentrovanej bunkovej suspenzie (surová tekutina 2) s obsahom hodnotnej látky naplní do zásobníka 1 vybaveného miešacím mechanizmom a premývacia voda 5 je dodávaná kontinuálne.

Časť tekutiny v zásobníku 1 je zavedená do jednotky mebránovej separácie 4 pomocou pumpy 3, kde je tekutina produktu získaná a separovaná cez membránu ako permeovaná tekutina 6 (získaná tekutina produktu), kým tekutina bez produktu 7 sa vracia do zásobníka 1. Pretože stupeň tekutosti v zásobníku 1 je pri separácii získanej produktovej tekutiny znížený, je monitorovaný indikátorom stupňa tekutosti (nie je znázornený) a zásobník je doplnený premývacou vodou 5 tak, aby sa udržiavala konštantná hladina tekutiny. Preto väčšina hodnotnej látky v koncentrovanej suspenzii buniek preniká do tekutiny a prechádza na stranu permeovanej tekutiny cez membránovú separačnú jednotku.

V systéme na obr. 5(a) je surová tekutina napĺňaná po dávkach, zatiaľ čo premývacia tekutina 5 je napĺňaná kontinuálne. Na konci postupu sú mikrobiálne bunky odstránené zo zásobníka vypúšťačom 8. Podľa toho, zo striktného hľadiska, tento systém nepatrí do kategórie dávkového systému, ale do polodávkového systému.

Použitie množstva membránových separačných jednotiek v sérii na získanie hodnotnej látky z tekutiny je dávno známe, ako to bolo zistené v JP-B-59-18088 (termín JP-B v tomto prípade znamená zverejnenú japonská patentová prihlášku).

Obr. 6 (a) predstavuje príklad takéhoto mnohostupňového kontinuálneho systému, v ktorom sú súpravy každého kroku, vrátane zásobníka 1 vybaveného miešacím mechanizmom, pumpy 3 pre prepúšťaciu časť tekutiny zásobníka 1 a navracania sa zvyšku tekutiny do zásobníka 1 a membránovej separačnej jednotky usporiadané do série a tekutina je opracovaná v mnohopočetných krokoch.

V porovnaní s polodávkovým systémom, pri opakovanom použití niekoľkokrát, má kontinuálny systém, ktorý má tie isté kroky, nižší výťažok finálneho produktu (hodnotnej látky) a vyžaduje si viac premývacej vody 5, čo vyúsťuje do nižšej koncentrácie hodnotnej látky v získanej produktovej tekutine 6. Potom si získaná tekutina produktu vyžaduje pri spracovávaní viac energie, napríklad pri skoncentrovaní, aby sa získal konečný produkt (hodnotná látka). Na konci postupu sú zo systému vypúšťačom 8 odstránené mikrobiálne bunky.

Na druhej strane, vo farbiarskom priemysle, vo výrobe pigmentov, v chemickom priemysle, a podobne sa do výrobných krokov zaraďuje vysoľovanie. Po vysolení je soľ ako nečistota odstránená teoreticky tým istým spôsobom ako pri spomenutom získaní hodnotnej látky zostávajúcej v koncentrovanej suspenzii buniek. Je to preto, že premývacia voda sa pridáva do surovej tekutiny s obsahom farbiva, takto získaná tekutina je podrobená membránovému opracovaniu, aby sa odstránila soľ.

Rozdiel od získania hodnotnej látky zostávajúcej v koncentrovanej suspenzii buniek je v tom, že predmetnou látkou, ktorá má byť prenesená na stranu permeovanej tekutiny nie je hodnotná látka, ale nečistota (t. j. soľ), ktorá má byť v podstate odstránená a v tom, že reziduálnou tekutinou (na strane koncentrovanej tekutiny) je hodnotná látka 6 (t. j. farbivo), ako je to znázornené na obr. 5(b) a 6(b), systém uvedený na obr. 5(b) je podobný ako systém uvedený na obr. 5(a) a systém uvedený na obr. 6(b) je podobný systému uvedenému na obr. 6(a).

Podľa toho možno membránové opracovanie na odstránenie nečistôt uskutočniť v polodávkovom systéme alebo v kontinuálnom systéme podobne ako pri získaní hodnotnej látky. Ale bežné systémy, či už polodávkové, alebo konti

SK 282079 Β6 nuálne, vyžadujú použitie veľkého množstva premývacej vody, čo sa prejaví zvýšeným množstvom odpadovej vody a potrebou veľkorozmerného zariadenia pre túto odpadovú vodu. Okrem toho určité množstvo hodnotnej látky (napríklad farbiva) migruje do permeovanej tekutiny, čo vedie k stratám produktu.

Podstata vynálezu

Predmetom vynálezu je poskytnúť spôsob separácie a získania hodnotnej látky vo vysokej koncentrácii pri zlepšenom výťažku zo surovej tekutiny s obsahom hodnotnej látky, ako napríklad koncentrovanej suspenzie mikrobiálnych buniek, ktorá zostáva ako zvyšok po separácii produktovej tekutiny (t.j. tekutiny s obsahom hodnotnej látky) z produkčného systému (napríklad fermentačného bujónu).

Ďalším predmetom vynálezu je poskytnutie spôsobu separácie a získania hodnotnej látky a zlepšenie odstránenia nečistôt, ako sú soli, zo surovej tekutiny s obsahom farbiva alebo podobne, vysoľovaním kvôli zníženiu množstva nečistôt, akými sú soli zostávajúce v hodnotnej látke.

Ďalej predmetom predkladaného vynálezu je poskytnutie účinného a hospodárneho spôsobu separácie a získania hodnotnej látky, ktorý umožňuje znížiť potrebné množstvo premývacej tekutiny, napríklad vody, z dôvodov zníženia odpadu.

Okrem toho predmetom vynálezu je zlepšenie výťažku hodnotnej látky, čo tiež predstavuje ekonomický prínos a tiež zvýšenie koncentrácie hodnotnej látky v získanom produkte, čím sa znižuje spotreba energie pri následných procesoch spracovania na účely získania konečného produktu, napríklad energie požadovanej na skoncentrovanie pri zásobovaní parou na odparenie. Z hľadiska vybavenia cieľom predkladaného vynálezu je uskutočnenie opísaného separačného postupu s použitím kompaktného a spoľahlivého zariadenia, ktoré nevyžaduje veľký priestor na inštaláciu, ako je to v prípade kontinuálneho systému.

Tieto a ďalšie uskutočnenia predkladaného vynálezu sa dosiahnu spôsobom separácie a získania predmetnej látky zo surovej tekutiny pomocou membrány v polodávkovom systéme, ktorý pozostáva z týchto krokov:

najmenej 2 stupňov pridávania premývacej tekutiny do surovej tekutiny uloženej v zásobníku a zmiešania premývacej tekutiny so surovou tekutinou, aby sa vytvorila zmes surovej tekutiny a premývacej tekutiny, pričom zmes sa v najmenej 2 krokoch separuje v časovom intervale, zmes sa premýva premývacími tekutinami s rôznymi koncentráciám! predmetnej látky, v zostupnom usporiadaní koncentrácie predmetnej látky a ďalej najmenej jeden z množstva krokov používa premývaciu tekutinu, ktorej koncentrácia predmetnej látky sa v podstate rovná nulovej koncentrácii predmetnej látky; a v každom z množstva krokov sa uskutoční krok membránového opracovania zmesi, aby došlo k preneseniu predmetnej látky zo surovej tekutiny do permeovanej tekutiny.

Predkladaný vynález sa týka uvedeného spôsobu, ktorý ďalej výhodne zahrnuje krok separácie surovej tekutiny do permeovanej tekutiny a reziduálnej tekutiny, pričom permeaovaná tekutina získaná v prvom stupni membránového opracovania najmenej v dvoch stupňoch s použitím premývacej tekutiny s najvyššou koncentráciou predmetnej látky sa vypúšťa z polodávkového systému, reziduálna tekutina získaná konečným krokom membránového opracovania najmenej v dvoch krokoch s použi tím iba premývacej tekutiny v podstate s nulovou koncentráciou predmetnej látky sa udržiava v polodávkovom systéme, a permeovaná tekutina získaná membránovým opracovaním najmenej v 2 krokoch odlišných od prvého a konečného kroku sa použije ako premývacia tekutina.

Spomenutý spôsob separácie zahrnuje krok, v ktorom predmetnou látkou, ktorá má byť separovaná zo surovej tekutiny je hodnotná látka a spôsob ďalej zahrnuje krok získania permeovanej tekutiny s obsahom hodnotnej látky zo systému a krok, v ktorom surová tekutina obsahuje aj predmetnú látku aj hodnotnú látku, surová tekutina podrobená opracovaniu vytvára reziduálnu tekutinu s vysokou koncentráciou hodnotnej látky a spôsob ďalej zahrnuje krok separácie reziduálnej tekutiny s obsahom hodnotnej látky.

Voda sa často používa na premývanie rôznych látok. V predkladanom vynáleze sa tiež výhodne ako premývacia tekutina používa voda.

Na dosiahnutie spomenutých požiadaviek sa podľa predkladaného vynálezu používa polodávkový systém, v ktorom sa surová tekutina napĺňa po dávkach, zatiaľ čo premývacia tekutina sa napĺňa kontinuálne, pričom sa berie do úvahy rýchlosť separácie predmetnej látky, t. j. výťažok produktu (hodnotnej látky) alebo odstránenie nečistoty (t. j. soli), čím sa vnáša zdokonalenie v premývacom kroku. Na rozdiel od kroku premývania v bežnom polodávkovom systéme, ktorý sa uskutočňuje s použitím veľkého množstva premývacej tekutiny, akou je voda, na začiatku premývacieho kroku, premývací systém prispôsobený podľa predkladaného vynálezu je charakterizovaný tým, že sa pripraví množstvo premývacích tekutín s rozličnou koncentráciou predmetnej látky, ktorá má byť separovaná a tieto sú použité v zostupnom usporiadaní koncentrácií a v konečnom kroku premývania sa používa premývacia tekutina bez predmetnej látky, akou je voda.

Podľa tohto postupu možno prebytočné množstvo premývacej tekutiny, t. j. vodu, odstrániť a výťažok produktu (hodnotnej látky) alebo odstránenie soli a podobne je možné zvýšiť, čo tiež vedie k zníženiu množstva odpadu.

Ako už bolo uvedené, uskutočnenie predkladaného vynálezu zahrnuje prípad, kedy hodnotná látka prechádza na stranu permeovanej tekutiny a prípad, kedy nečistota, akou je soľ, prechádza do permeovanej tekutiny, pričom hodnotná látka zostáva v koncentrovanej tekutine, t.j. na strane zvyškovej tekutiny. V oboch prípadoch možno uvažovať o rovnakom princípe.

Podľa toho termín „predmetná látka“, v zmysle, ako je tu použitý, predstavuje látku, ktorá má byť prenesená do permeovanej tekutiny prostredníctvom membránovej separácie bez ohľadu na to, či je, alebo nie je požadovanou zložkou. Získanie hodnotnej látky, akou je aminokyselina, z fermentačného bujónu, patrí do prvého prípadu. V tomto prípade aminokyselina alebo podobná látka prechádza na stranu permeovanej tekutiny, takže „predmetná látka“ v surovej tekutine predstavuje hodnotnú látku, ktorá sa má získať. Na druhej strane vysoľovanie surovej tekutiny s obsahom farbiva spadá pod druhý prípad, to znamená „predmetnou látkou“ je soľ, ktorá má byť prenesená na stranu permeovanej tekutiny, kým farbivo zostávajúce v reziduálnej tekutine predstavuje hodnotnú látku.

Pri opisovaní postupov uskutočňovaných v rámci vynálezu bude postup získania predmetnej látky, ako napríklad aminokyseliny, z fermentečného bujónu a podobne vysvetlený komentárom k obrázkom.

Na obr. 1 je zásobník vybavený miešacím zariadením na premývanie. Zásobník A je naplnený surovou tekutinou, ktorou je koncentrát, ktorý zostal po získaní tekutiny s ob sahom produktu (tekutiny s obsahom hodnotnej látky) z fermentačného bujónu v predchádzajúcom kroku (nie je znázornené). Premývacia tekutina sa tiež napĺňa do zásobníka A a zmieša sa so surovou tekutinou. Zmes sa zavedie do membránovej separačnej jednotky G pomocou pumpy P-l, kde produktová tekutina, ktorá sa má získať, prešla do permeovanej tekutiny. Reziduálna tekutina, ktorá nemôže prejsť cez separačnú membránu sa vracia do zásobníka.

Surová tekutina opracovaná týmto osobitným spôsobom obsahuje mikrobiálne bunky použité vo fermentačnom postupe, reziduálnu hodnotnú látku (predmetnú látku) a vodu a je zvyčajne v podobe tekutého kalu.

Praktické postupy sú vysvetlené, začínajúc zo zásobníka A v prázdnom stave.

Na začiatku sú ventily i, k a 1 otvorené, ostatné sú zatvorené. Pumpa P-l v princípe pracuje kontinuálne s výnimkou, keď je membránová separačná jednotka uzatvorená z dôvodov čistenia, alebo keď je porucha v niektorej časti zariadenia. Len čo je pumpa P-l zatvorená, tekutina zvyšuje svoju viskozitu z dôvodov tixotropie, čo môže spôsobovať ťažkosti pri pokračujúcom pumpovaní do membránovej separačnej jednotky.

Nakoľko pumpa P-l je v neustálej prevádzke, možno nechať v zásobníku A veľmi malé množstvo tekutiny, alebo je možné regulovať systém tak, že sa nechá malé množstvo tekutiny v zásobníku A.

Surová tekutina 2 je uchovávaná v zásobníku B. Dodávanie surovej tekutiny 2 do zásobníka B môže byť alebo kontinuálne, alebo prerušované.

Na začiatku, s otvoreným n ventilom, je ventil k takmer uzatvorený, kým sa pomaly opatrne otvára ventil a, aby nedošlo k náhlemu poškodeniu separačnej membrány jednotky G. Surová tekutina 2 uchovávaná v zásobníku B sa teda napĺňa pumpou P-l tak, aby tekutina zostávajúca v jednotke G a tekutina ostávajúca v potrubí, ktorá je takmer bez predmetnej látky, s obsahom tuhej látky a vody, mohla byť vtlačená do zásobníka A.

Týmto postupom preteká tekutina zo zásobníka A a vstupuje do zvyškovej nádrže T v množstve zodpovedajúcom dodávaniu surovej tekutiny, pričom zachytená tekutina je nahradená surovou tekutinou. Toto nahradenie je z dôvodu ochránenia surovej tekutiny pred zriedením zachytenou tekutinou, čo by znížilo účinnosť predkladaného vynálezu.

Nahradenie zachytenej tekutiny možno dosiahnuť naplnením surovej tekutiny 2 v množstve zodpovedajúcom predtým stanovenému množstvu zachytenej tekutiny pomocou kontroly hladiny tekutiny alebo časovej kontroly.

Surová tekutina 2 je ďalej naplnená do zásobníka A ventilom k otvoreným a ventilom n uzavretým. Keď tekutina v zásobníku A dosiahne predpísaný objem, ventil sa uzavrie.

Potom je ventil 1 uzatvorený a ventil m je otvorený. Keď má byť surová tekutina 2 predbežne skoncentrovaná, tekutina pokračuje do membránovej separačnej jednotky G bez pridania premývacej tekutiny, aby došlo k prenosu predmetnej látky na stranu permeaovanej tekutiny. Predbežné skoncentrovanie surovej tekutiny je účinné z hľadiska zníženia požadovaného množstva premývacej tekutiny. Použitie predbežného skoncentrovania vychádza z dôvodov z celkovej účinnosti.

Ventil b je otvorený, aby začalo dodávanie premývacej tekutiny, ktorá má strednú koncentráciu predmetnej látky a zmiešaná tekutina prechádza do membránovej separačnej jednotky G pomocou pumpy P-l, kde je produktová tekutina s obsahom predmetnej zložky vo vysokej koncentrácii separovaná cez membránu a je dodaná do nádrže U so zís kaným produktom. Pri separácii produktovej tekutiny sa hladina tekutiny v zásobníku A znižuje, pričom kontrolný ventil LC pre tekutinu pracuje tak, aby dodal premývaciu tekutinu so strednou koncentráciou zo zásobníka C do zásobníka A v množstve zodpovedajúcom množstvu tekutiny, ktorá prechádza membránou.

Preto použitie premývacej tekutiny s obsahom predmetnej zložky vo vysokej koncentrácii umožňuje zvýšiť koncentráciu predmetnej zložky v tekutine prechádzajúcej cez membránovú separačnú jednotku, čím sa dosiahne vysoký výťažok predmetnej zložky (v tomto prípade hodnotnej látky) i v prípade, že množstvo premývacej tekutiny, t. j. vody, je znížené.

Keďže zásobník A je v tomto prípade vybavený miešačom (nie je znázornený na obr. 1), miešací mechanizmus by mohol byť vynechaný iba vtedy, ak je zabezpečené dostatočné zmiešanie surovej tekutiny a premývacej tekutiny pomocou pumpy. Alebo tiež samozrejme vtedy, ak sa použijú iné miešacie mechanizmy.

Keď sa zásobník C vyprázdni, ventily b a m sú uzatvorené a ventily g a c sú otvorené a premývacia tekutina s obsahom predmetnej zložky v nízkej koncentrácii je naplnená zo zásobníka D do zásobníka A. V tom istom čase sa permeovaná tekutina s predmetnou zložkou v strednej koncentrácii dodá do zásobníka C a uchováva sa na použitie ako premývacia tekutina so strednou koncentráciou.

Keď objem permeovanej tekutiny dosiahne objem premývacej tekutiny s nízkou koncentráciou a zásobník D sa vyprázdni, ventily c a g sú uzatvorené a ventily d a f sú otvorené. V konečnom premývacom štádiu je premývacia voda v zásobníku E naplnená do zásobníka A. Permeovaná tekutina s nízkou koncentráciou predmetnej zložky, ktorá prechádza cez membránovú separačnú jednotku G postupuje ďalej do zásobníka D a odkladá sa na použitie ako premývacia tekutina s nízkou koncentráciou.

Keď sa zásobník E vyprázdni, ventily d a f sú uzavreté. Ventil e je otvorený a zásobník E sa naplní čerstvou premývacou vodou 5. Množstvo premývacej vody 5, ktoré má byť dodané do zásobníka E sa určuje podľa predpísaného pomeru objemu (R) premývacej vody 5, W (m³),k surovej tekutine, V (m³), R = W/V (ďalej označené ako „R hodnota“).

Po konečnom premývacom kroku sa ventil h otvorí a reziduálna tekutina obsahujúca hlavne mikrobiálne bunky je posunutá do reziduálnej nádrže T. Ventil h je uzatvorený, keď hladina tekutiny v zásobníku A dosiahne hladinu hladinového spínača LS umiestneného v spodnej časti zásobníka A, takže v zásobníku A môže zostať malé množstvo tekutiny, aby sa pumpe P-l zabránil nulový ťah. Hodnota R, ako je uvedené, môže byť podľa toho určená, berúc do úvahy charakteristiky surovej tekutiny, fyzikálne vlastnosti predmetnej zložky, ktorá sa má získať, alebo má byť odstránená, podmienky postupov, ako sú čas opracovávania a špecifikácie pristroja.

Membránová separačná jednotka, ktorá sa má použiť, má takú voliteľnú štruktúru, aby nespôsobovala udržiavanie vody na strane permeovanej tekutiny.

Namiesto nahradenia zachytenej vody surovou tekutinou, ako v spomenutom prípade, je možné zachytenú vodu naraz zmiešať so surovou tekutinou a zmes je predbežne skoncentrovaná pred pridaním premývacej tekutiny. V tomto prípade sa permeovaná voda môže vrátiť do zásobníka C na použitie ako premývacia tekutina so strednou koncentráciou. Ak je to požadované, môže byť reziduálna tekutina skoncentrovaná pred vypustením, aby sa zvýšil výťažok.

SK 282079 Β6

Cyklus opracovania končí v čase, kedy sa zásobník A stáva takmer prázdnym a cyklus sa opakuje.

Ako je opísané, predkladaný vynález je charakterizovaný tým, že premývacie tekutiny obsahujúce predmetnú zložku, ktorá má byť separovaná v rôznych koncentráciách, sú postupne napĺňané v zostupnom poradí koncentrácií a tým, že permeovaná tekutina separovaná v priebehu mnohostupňového premývania je výhodná pre ďalší krok premývania. V predkladanom vynáleze je taký postup vyjadrený termínom „časovo oneskorený mnohostupňový premývací postup“. Kým v uvedenom opise sa permeovaná tekutina, ktorá prechádza cez membránovú separačnú jednotku G, priamo vracia do zásobníka na ďalšie použitie, môže byť táto uchovávaná v zásobníku, predtým ako je prenesená do zásobníka s premývacou tekutinou, z praktických dôvodov uplatnenia navrhovaného systému alebo kvôli nasledujúcim krokom. Koncentrácia tekutiny môže byť upravená v zásobníku.

V uskutočnení podľa obr. 1 mnohostupňový postup premývania zahrnuje 3-stupňový spôsob s použitím premývacej tekutiny, ktorá má strednú koncentráciu (zásobník C), premývacej tekutiny s nízkou koncentráciou (zásobník D) a vody ako premývacej tekutiny (zásobník E). Teoreticky je možné znížiť množstvo premývacej tekutiny, keďže sa počet premývacích krokov zvyšuje. Ale zvýšenie počtu premývacích krokov je v praxi spojené s ťažkosťami. Preto tekutina udržiavaná v zásobníku môže mať nízky koncentračný gradient, aby sa zlepšila účinnosť, namiesto toho, aby sa zvyšoval počet krokov.

Koncentračný gradient môže byť udržiavaný napríklad (1) pomalým dodávaním premývacej tekutiny pozdĺž vnútornej steny zásobníka s premývacou tekutinou, (2) pomalým postupným dodávaním premývacej tekutiny do zásobníka s premývacou tekutinou, (3) rozdelením zásobníka s premývacou tekutinou platňami, alebo (4) uspôsobením zásobníka s premývacou tekutinou do dĺžky.

Ako možno z predchádzajúceho porozumieť, surová tekutina, ktorá môže byť opracovaná spôsobom podľa predkladaného vynálezu zahrnuje tekutiny, ktoré zostali po separácii hodnotnej látky počas rôznych separačných krokov tuhá látka - tekutina v priemysle fermentov, vo farmaceutickom priemysle, pri výrobe cukru, bielkovín a aminokyselín, v potravinárstve a podobne, tekutiny, ktoré ešte obsahujú predmetnú zložku spolu so separačným zvyškom; tekutiny, ktoré sú podrobené vysoľovaniu a obsahujú hodnotnú zložku spolu so soľou vo farbiarskom priemysle, v priemysle pigmentov, v chemickom priemysle a podobne. Surové tekutiny použiteľné podľa predkladaného vynálezu budú odborníkom v oblasti techniky dobre známe z predchádzajúceho opisu.

Membránová separačná jednotka, ktorú možno použiť na separáciu a získanie predmetnej zložky zo surovej tekutiny zahrnuje rôzne známe separačné membrány, ako sú mikrofiltračná membrána, ultrafiltračná membrána, voľná RO membrána (nanofiltračná membrána) a podobne.

Premývacia tekutina, ktorá má byť použitá, je vybraná podľa charakteristických vlastností a fyzikálnych vlastností predmetnej látky a surovej tekutiny. Ako premývaciu tekutinu možno použiť rôzne druhy organických a anorganických roztokov. Takéto príklady zahrnujú vodu, alkoholy, kyseliny a alkalické roztoky. V mnohých prípadoch je účinné použitie vody. Ak je to požadované, môže premývacia tekutina obsahovať prídavné látky, ako sú koagulant, dispergant, činidlo upravujúce pH, odpeňovacie činidlo a podobne, pokiaľ hodnotná látka, ktorá má byť získaná, nie je ovplyvnená ich vedľajšími účinkami.

Spôsob podľa predkladaného vynálezu zlepšuje výťažok hodnotnej látky zo zvyšku, ktorý zostáva po separácii produktovej tekutiny (tekutiny s obsahom hodnotnej látky), napríklad z koncentrovanej suspenzie mikrobiálnych buniek, ktorá ešte obsahuje hodnotnú látku, ktorá zostáva po separácii produktovej tekutiny z fermentačného bujónu, čím sa poskytne produkt, ktorý má vysokú koncentráciu hodnotnej látky. Podobne tento spôsob zlepšuje odstránenie nečistoty, ako je soľ, ktorá sa nachádza v surovej tekutine s obsahom farbiva po vysoľovaní, čím sa poskytne produktová tekutina, ktorá má nečistou v zníženej koncentrácii.

Spôsob podľa vynálezu je účinný a hospodárny, pretože množstvo premývacej tekutiny, akou je voda, môže byť ušetrené a množstvo odpadu môže byť redukované.

Predkladaný vynález je tiež účinný z hľadiska šetrenia energie použitej v následnom purifikačnom kroku, akým je odparovanie použité na koncentrovanie, pretože koncentrácia hodnotnej látky v získanej tekutine je vysoká. V porovnaní s polodávkovým systémom v jednom kroku, ktorý oproti bežnému kontinuálnemu membránovému opracovaniu predstavuje zdokonalenie a v súčasnosti nachádza široké uplatnenie, predkladaný vynález umožňuje znížiť náklady na odparovanie o polovicu.

Ďalej spôsob podľa predkladaného vynálezu dosahuje celkovo dostatočný výťažok hodnotnej látky, čím sa zníži podiel organických látok v odpadovej tekutine. Toto prispieva k zníženiu záťaže odpadom, čo je odborníkom v oblasti ľahko pochopiteľné.

Zariadenie na uskutočnenie spôsobu podľa predkladaného vynálezu je celistvejšie a prijateľnejšie ako kontinuálny spôsob, potrebuje menší priestor na inštaláciu.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Obr. 1 schematicky znázorňuje príklad zariadenia použitého v predkladanom vynáleze.

Obr. 2 schematicky znázorňuje iný príklad zariadenia použitého v predkladanom vynáleze.

Obr. 3 je graf výťažku lyzínu v závislosti od R hodnoty.

Obr. 4 je graf výťažku nečistoty v závislosti od R hodnoty.

Obr. 5(a) a 5(b) schematicky znázorňujú bežný polodávkový systém a obr. 6(a) a 6(b) schematicky znázorňujú bežný mnohokrokový kontinuálny protiprúdový prietokový systém.

Predkladaný vynález bude ďalej ilustrovaný príkladmi, ale treba poznamenať, že nie je nimi limitovaný.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1

Mikroorganizmus schopný produkovať lyzín, látku aminokyselinovej povahy, bol vykultivovaný, aby sa získal fermentačný bujón s obsahom lyzínu. Fermentečný bujón bol 5-krát skoncentrovaný opatrným membránovým opracovaním, aby sa získal čistý roztok s obsahom lyzínu (produktová tekutina) ako filtrát. 5-násobný koncentrát vzniknutý membránovým opracovaním s obsahom lyzínu 6,8 g/dl bol použitý ako surová tekutina 2 podľa predkladaného vynálezu.

Surová tekutina 2 (50 1) bola kvôli získaniu lyzínu opracovaná s použitím zariadenia podľa obr. 1, v ktorom bola ako separačná membrána použitá ultrafiltračná membrána (NTU-3250 vyrobená Nitto Denko Corporation; fŕakčná molekulová hmotnosť: 20 000). Predmetnou zlož

SK 282079 Β6 kou, ktorá sa nachádzala v surovej tekutine 2, a ktorá mala byť separovaná bol lyzín, tj. bol hodnotnou látkou. Ako premývacia tekutina sa použila voda.

1 dávka surovej tekutiny 2 (koncentrácia lyzínu 6,8 g/dl) uložená v zásobníku B bola prenesená do zásobníka A (s objemom 7 1). Pumpou P-l a pomocou kontrolného ventilu hladiny tekutiny LC, 1,33-násobné (R = 1,33) množstvo vody s obsahom lyzínu v strednej koncentrácii 2,35 g/dl ako 5 1 surovej tekutiny bolo pomaly naplnené zo zásobníka C do zásobníka A a zmes sa zo zásobníka A zaviedla do membránovej separačnej jednotky G pomocou pumpy P-l. Získaná produktová tekutina, ktorá prešla separačnou membránou na stranu permeovanej tekutiny bola posunutá do nádrže U pre získanú produktovú tekutinu. Priemerná koncentrácia lyzínu v získanej produktovej tekutine bola 4,81 g/dl.

Napĺňanie premývacej tekutiny so strednou koncentráciou do zásobníka A bolo regulované pomocou kontrolného ventilu pre hladinu tekutiny LC tak, že naplnené množstvo zodpovedalo množstvu tekutiny prechádzajúcemu cez membránu, takže objem tekutiny v zásobníku A mohol byť konštantné udržiavaný (1. štádium).

Keď množstvo permeovanej tekutiny dosiahlo 6,65 1, čo zodpovedalo množstvu naplnenej premývacej tekutiny v strednej koncentrácii a zásobník C sa vyprázdnil, to isté množstvo (6,65 1) premývacej tekutiny s nízkou koncentráciou lyzinu 0,88 g/dl sa pomaly naplnilo zo zásobníka D do zásobníka A. Tekutina prechádzajúca cez membránovú separačnú jednotku G, mala priemernú koncentráciu lyzínu 2,35 g/dl. Tekutina bola posunutá do zásobníka C na použitie ako premývacia tekutina so strednou koncentráciou v nasledujúcom premývacom cykle (2. štádium).

Keď množstvo permeovanej tekutiny dosiahlo 6,65 1, čo zodpovedá množstvu naplnenej premývacej tekutiny s nízkou koncentráciou a zásobník D sa vyprázdnil, bolo to isté množstvo (6,65 1) premývacej tekutiny s nízkou koncentráciou lyzínu 0,88 g/dl pomaly naplnené zo zásobníka E do zásobníka A. Tekutina prechádzajúca cez membránovú separačnú jednotku G mala priemernú koncentráciu lyzínu 0,88 g/dl. Tekutina bola posunutá do zásobníka D na použitie ako premývacia tekutina s nízkou koncentráciou v nasledujúcom premývacom cykle (3. štádium).

Keď sa naplnilo 6,65 1 vody, zvyšok s obsahom mikrobiálnych buniek bol postúpený do nádrže T pre zvyšok. Zvyšok mal koncentráciu lyzínu 0,42 g/dl.

Napĺňanie premývacej tekutiny alebo premývacej vody do zásobníka A bolo regulované tak, aby zodpovedalo množstvu tekutiny prechádzajúcej cez membránovú separačnú jednotku, takže množstvo tekutiny v zásobníku A sa udržiavalo ako konštantné počas uvedených štádií pomocou regulátora hladiny tekutiny.

Uvedený premývací cyklus sa zopakoval 10-krát pre každú dávku a 50 1 surovej tekutiny bolo opracovaných za podmienky R = 1,33. Výsledkom bolo získanie lyzínu ako hodnotnej látky zo surovej tekutiny v koncentrácii 93,8 %.

Celkové množstvo čerstvej vody použitej v každom treťom kroku z 10-tich cyklov bolo 66,5 1. Premývacia tekutina s nízkou koncentráciou a čerstvá voda zvýšili koncentráciu lyzínu prechodom cez membránu a boli opakovane použité ako premývacia tekutina so strednou koncentráciou a premývacia tekutina s nízkou koncentráciou.

Tá istá surová tekutina bola opracovaná rovnakým spôsobom, ako je uvedené, s výnimkou rôznych R hodnôt (pomer objemu voda/surová tekutina). Získané výsledky sú znázornené graficky ako prázdne kosoštvorce na obr. 3, v ktorom vodorovná os označuje R = premývacia voda/surová tekutina a zvislá os percento výťažku lyzínu (%).

Porovnávací príklad 1

Na porovnanie 50 1 tej istej surovej tekutiny ako v príklade 1 sa opracovalo v jednoštádiovom polodávkovom systéme s použitím zariadenia znázorneného na obr. 5(a). Ako separačná membrána sa použila tá istá ultrafiltračná membrána ako v príklade 1.

Surová tekutina 2 (50 1; koncentrácia lyzínu: 6,8 g/dl) sa umiestnila do zásobníka 1 a bola opracovaná za podmienky R = 2. Presnejšie, 2-krát také množstvo premývacej vody ako surovej tekutiny (t.j. 1001) sa pomaly naplnilo do zásobníka 1, aby sa získal roztok s obsahom lyzínu, ktoiý má koncentráciu lyzínu 2,94 g/1. Zvyšok obsahujúci mikrobiálne bunky mal koncentráciu lyzínu 0,92 g/dl, výťažok lyzínu zo surovej tekutiny bol 86,4 %.

Tá istá surová tekutina bola opracovaná rovnakým spôsobom, ako je uvedené, s výnimkou rôznych R hodnôt (pomer objemu voda/surová tekutina). Získané výsledky sú znázornené prázdnymi štvorcami na obr. 3.

Na ďalšie porovnanie sa 50 1 tej istej surovej tekutiny opracovalo v trojstupňovom kontinuálnom protiprúdovom systéme s použitím zariadenia znázorneného na obr. 6(a) vybaveného tou istou ultrafiltračnou membránou, ako bola použitá v príklade 1. Výťažok lyzínu bol 87,7 % za podmienky R = 1,5. Získané výsledky pri odlišnej R hodnote znázorňuje obr. 3 prázdnymi trojuholníkovými značkami.

Obr. 3 znázorňuje výsledky z príkladu 1 a komparatívneho príkladu 1. Ako je zrejmé z obrázka, spôsobom podľa predkladaného vynálezu sa dosiahne vyšší výťažok hodnotnej látky v porovnaní s jednostupňovým polodávkovým systémom a trojstupňovým kontinuálnym protiprúdovým systémom, ktoré sú typickými bežnými spôsobmi.

Okrem toho tekutina získaná podľa tohto vynálezu má vyššiu koncentráciu hodnotnej látky a množstvo čerstvej premývacej vody, ktorá sa má použiť, môže byť redukované.

Keď sa hodnotná látka získa z výslednej produktovej tekutiny odstránením vody odparením alebo podobne v konečnom opracovaní, odparenie a podobne môže byť ušetrené vďaka vysokej koncentrácii hodnotnej látky v získanej produktovej tekutine, čo predstavuje veľký ekonomický prínos.

Príklad 2

Zmesový vodný roztok dextránu (s molekulovou hmotnosťou 2 000 000) a chloridu sodného (NaCl) bol opracovaný, aby sa chlorid sodný odstránil ako nečistota a získal sa dextrán ako hodnotná látka. V tomto prípade predmetnou zložkou, ktorá má byť prenesená na stranu permeovanej tekutiny opracovaním separačnou membránou je chlorid sodný a dextrán predstavujúci hodnotnú látku je získaný na strane koncentrovanej tekutiny.

S použitím zariadenia z obr. 2, ktoré je v zásade rovnaké ako v príklade 1, kde označenie písmenami predstavuje tú istú zložku, kde sa používa tá istá ultrafiltračná membrána ako v príklade 1, bol zmesový vodný roztok obsahujúci 2 mg/dl dextránu a 2 g/dl NaCl opracovaný tým istým postupom ako v pri získaní aminokyseliny za odstránenia NaCl. Ako premývacia tekutina bola použitá voda.

1 dávka surovej tekutiny 2 (koncentrácia NaCl: 2g/dl) uložená v zásobníku B bola prenesená do zásobníka A ( s objemom 7 1). Pumpou P-l a pomocou kontrolného ventilu hladiny tekutiny LC v zásobníku A bolo 6,65 1 (1,33-krát (R = 1,33) takým množstvom vody ako 5 1 surovej tekutiny) premývacej tekutiny obsahujúcej NaCl v strednej koncentrácii 0,69 g/dl pomaly naplnených zo zásobníka C do zásobníka A a zmes sa zo zásobníka A zaviedla do membránovej separačnej jednotky G pomocou pumpy P-l. Te

SK 282079 Β6 kutina s obsahom NaCl separovaná membránovým opracovaním bola posunutá do odpadovej nádrže X. Priemerná koncentrácia NaCl v permeovanej tekutine obsahujúcej NaCl bola 1,42 g/dl.

Naplnenie premývacej tekutiny so strednou koncentráciou do zásobníka A bolo regulované pomocou kontrolného ventilu hladiny tekutiny LC tak, že napĺňané množstvo zodpovedalo množstvu tekutiny prechádzajúcej cez membránu, takže objem tekutiny v zásobníku A bolo možné udržiavať na konštantnej úrovni (1. štádium).

Keď množstvo permeovanej tekutiny dosiahlo 6,65 1, čo sa rovnalo množstvu naplnenej premývacej tekutiny so strednou koncentráciou a zásobník sa vyprázdnil, naplnilo sa 6,65 1 premývacej tekutiny s nízkou koncentráciou NaCl 0,26 g/dl zo zásobníka D do zásobníka A. Tekutina, ktorá prešla cez membránovú separačnú jednotku G, ktorá mala priemernú koncentráciu NaCl 0,69 g/dl, bola posunutá do zásobníka c na použitie ako premývacia tekutina so strednou koncentráciou v nasledujúcom premývacom cykle (2. štádium).

Keď množstvo permeovanej tekutiny dosiahlo 6,65 1, čo sa rovnalo množstvu naplnenej premývacej tekutiny s nízkou koncentráciou a zásobník sa vyprázdnil, naplnilo sa 6,65 1 premývacej tekutiny pre konečné premývanie zo zásobníka E do zásobníka A. Tekutina, ktorá prešla cez membránovú separačnú jednotku G mala priemernú koncentráciu NaCl 0,26 g/dl. Tekutina bola posunutá do zásobníka D na použitie ako premývacia tekutina s nízkou koncentráciou v nasledujúcom premývacom cykle (3. štádium).

Po naplnení 6,65 1 vody sa zvyšok s obsahom dextránu posunul do nádrže Y pre získaný produkt. Produktová tekutina takto získaná mala koncentráciu NaCl 0,12 g/dl.

Naplnenie premývacou tekutinou alebo premývacou vodou do zásobníka A bolo regulované tak, aby to zodpovedalo množstvu tekutiny prechádzajúcej cez membránovú separačnú jednotku, takže množstvo tekutiny v zásobníku A sa udržiavalo ako konštantné počas spomenutých krokov pomocou regulátora hladiny tekutiny.

Uvedený premývaci cyklus sa opakoval 10-krát pre každú dávku, aby sa opracovalo celé množstvo surovej tekutiny (50 l) za podmienky R = 1,33. Výsledkom bolo odstránenie NaCl ako nečistoty zo surovej tekutiny s obsahom dextránu v množstve 93,2 %.

Celkové množstvo čerstvej vody použitej v každom 3. štádiu 10-tich cyklov bolo 66,5 1. Premývacia tekutina s nízkou koncentráciou a čerstvá voda zvýšili koncentráciu NaCl pri prechode cez membránu a boli znovu použité ako premývacia tekutina so strednou koncentráciou a premývacia tekutina s nízkou koncentráciou.

Tá istá surová tekutina bola opracovaná rovnakým spôsobom, ako je uvedené, s výnimkou rôznych R hodnôt (pomer objemu voda/surová tekutina). Získané výsledky sú znázornené ako prázdne kosoštvorce na obr. 4, v ktorom vodorovná os označuje R = premývacia voda/ surová tekutina a zvislá os percento odstránenia nečistôt (%).

Porovnávací príklad 2

Na porovnanie sa 50 1 tej istej surovej tekutiny ako v príklade 2 (zmesový vodný roztok dextrán-NaCl) opracovalo v jednoštádiovom polodávkovom systéme s použitím zariadenia znázorneného na obr. 5(b). Ako separačná membrána sa použila tá istá ultrafiltračná membrána ako v príklade 1.

Surová tekutina 2 (501; koncentrácia dextránu: 2 mg/dl; koncentrácia NaCl: 2 g/dl) sa umiestnila do zásobníka 1 a bola opracovaná za podmienky R = 2. Presnejšie, pomaly sa pridalo do zásobníka 1 2-krát také množstvo vody 5 ako surovej tekutiny 2 (t.j. 100 1), aby sa získal roztok s obsahom dextránu, ktorý má znížený obsah nečistôt. Získaný roztok s obsahom dextránu mal koncentráciu NaCl 0,27 g/dl a odstránenie nečistôt zo surovej tekutiny predstavovalo 85,5 %.

Tá istá surová tekutina bola opracovaná rovnakým spôsobom, s výnimkou rôznych R hodnôt (pomer objemu voda/surová tekutina). Získané výsledky sú znázornené prázdnymi štvorcami na obr. 4.

Na ďalšie porovnanie 50 1 tej istej surovej tekutiny sa opracovalo v trojstupňovom kontinuálnom protiprúdovom systéme s použitím zariadenia znázorneného na obr. 6(b) vybaveného tou istou ultrafiltračnou membránou, ako bola použitá v príklade 1. Odstránenie NaCl predstavovalo 87,2 % za podmienky R = 1,5. Získané výsledky pri rozdielnej R hodnote znázorňuje obr. 4 prázdnymi trojuholníkmi.

Obr. 4 znázorňuje výsledky príkladu 2 a komparatívneho príkladu 2. Ako je zrejmé z výsledkov, spôsobom podľa predkladaného vynálezu sa dosiahne vyššie odstránenie nečistoty v porovnaní s jednostupňovým polodávkovým systémom a trojstupňovým kontinuálnym protiprúdovým systémom, ktoré sú typickými bežnými spôsobmi.

Okrem toho, tekutina získaná podľa tohto vynálezu má vyššiu koncentráciu hodnotnej látky a množstvo čerstvej premývacej vody, ktorá sa má použiť môže byť redukované.

Keďže vynález je opísaný podrobne a s odkazom na jeho špecifické príklady, odborníkom v danej oblasti techniky bude zrejmé, že je možné uskutočniť rôzne zmeny a modifikácie bez toho, aby došlo k odkloneniu od zmyslu a zamerania vynálezu.

Claims (5)

1. Spôsob separácie a získania predmetnej látky zo surovej tekutiny pomocou membrány v polodávkovom systéme, vyznačujúci sa tým, že pozostáva z týchto krokov:

najmenej 2 stupňov pridávania premývacej tekutiny do surovej tekutiny uloženej v zásobníku a zmiešania premývacej tekutiny so surovou tekutinou, aby sa vytvorila zmes surovej tekutiny a premývacej tekutiny, pričom zmes sa v najmenej 2 krokoch separuje v časovom intervale, zmes sa premýva premývacími tekutinami s rôznymi koncentráciámi predmetnej látky, v zostupnom usporiadaní koncentrácie predmetnej látky a ďalej najmenej jeden z množstva krokov používa premývaciu tekutinu, ktorej koncentrácia predmetnej látky sa v podstate rovná nulovej koncentrácii predmetnej látky; a v každom z množstva krokov sa uskutoční krok membránového opracovania zmesi, aby došlo k preneseniu predmetnej látky zo surovej tekutiny do permeovanej tekutiny.

2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že ďalej zahrnuje krok separácie surovej tekutiny do permeovanej tekutiny a reziduálnej tekutiny, kde sa permeovaná tekutina získaná v prvom stupni membránového opracovania najmenej v dvoch stupňoch s použitím premývacej tekutiny s najvyššou koncentráciou predmetnej látky vypúšťa z polodávkového systému, reziduálna tekutina získaná konečným krokom membránového opracovania najmenej v dvoch krokoch s použitím iba premývacej tekutiny v podstate s nulovou koncentráciou predmetnej látky sa udržiava v polodávkovom systéme, a

SK 282079 Β6 permeovaná tekutina získaná membránovým opracovaním najmenej v dvoch krokoch odlišných od prvého a konečného kroku sa použije ako premývacia tekutina.

3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa t ý m , že predmetnou látkou, ktorá má byť separovaná zo surovej tekutiny je hodnotná látka, a zahrnuje krok získania permeovanej tekutiny s obsahom hodnotnej látky zo systému.

4. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa t ý m , že surová tekutina obsahuje aj predmetnú látku aj hodnotnú látku, surová tekutina podrobená opracovaniu vytvára reziduálnu tekutinu s vysokou koncentráciou hodnotnej látky a zahrnuje krok separácie reziduálnej tekutiny s obsahom hodnotnej látky.

5. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým, že premývacou tekutinou posledného zo spomenutých mnohých krokov je voda.