JP4322327B2

JP4322327B2 - 目的成分の分離方法

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Publication number: JP4322327B2
Application number: JP13909998A
Authority: JP
Inventors: 泰弘立石; 洋一下井
Original assignee: Tsukishima Kankyo Engineering Ltd
Current assignee: Tsukishima Kankyo Engineering Ltd
Priority date: 1998-04-14
Filing date: 1998-04-14
Publication date: 2009-08-26
Anticipated expiration: 2018-04-14
Also published as: US6203704B1; DE69922430T2; DE69922430D1; JPH11290602A; EP0950429B1; EP0950429A1

Description

【０００１】
【発明の属する技術】
本発明は、発酵工業、製薬工業、製糖工業、蛋白質アミノ酸工業、食品工業、染料工業、顔料工業、化学工業、金属精錬工業、廃棄物処理業等において、広く行われている目的成分である有価物や不純物である塩等を分離する方法に係るものである。
より詳しくは、目的成分を含有している種々の原料から、洗浄操作あるいは抽出操作と膜処理以外の分離操作とを組み合せて、効率的に目的成分を分離する方法である。
【０００２】
【従来の技術】
前述した各種の産業では、例えば発酵工業、蛋白質アミノ酸工業、製薬工業の場合には微生物を培養してアミノ酸の製造、醸造、抗生物質の製造等が行われ、発酵液等から、分離膜、遠心分離機等を用いてアミノ酸等の有価物の含有されている製品液を分離し、さらに製品液からスチームを用いた蒸発操作等の方法により目的物質（有価物）を製造する一方で、分離された微生物菌体等が残渣として残される。
また、染料工業、顔料工業、化学工業等において、製造工程で塩析操作が行われており、その後に不純物となる塩分を除去することが必要となる。
前述した分離残渣中に残留する有価物を回収する場合や、塩分等の除去に際しては、濾過分離、デカンテーション等が行われ、これまでの方法では、洗浄水の量が多くなるために廃水量が増大し、廃水を放流可能とするための廃水処理設備が大規模となる。また、回収液側に染料等の有価物が移行するためにこれら有価物のロスが多く問題があった。
【０００３】
また、染料工業、顔料工業、化学工業、金属精錬工業等においては、抽出操作が多用されており、目的成分である有価物を回収するために多段抽出法等が行われる。しかし、この場合にも多量の抽出剤を使用し、その後の有価物の分離のためや、排水処理のために多くのエネルギーが必要であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、製糖工業、発酵工業、蛋白質アミノ酸工業等で菌類を作用させて得られた培養液から製品液（有価物含有液）を分離した後に、残された分離残渣のように有価物が混在している処理原液から、有価物を回収する際の回収率を改善し、できるだけ高濃度で有価物を分離する方法、あるいは、染料・顔料原液等のように塩析により含まれる塩等の不純物を除去する際の除去率を改善し、残存する塩等の不純物を少なくして分離する方法を提供するものである。さらには、廃棄物処理等の焼却処理の際に残される焼却灰等から可溶性成分を少なくする方法を提供するものである。
また、本発明では、使用する水等の洗浄媒液あるいは抽出剤の使用量を低減し、廃水や排出する抽出剤の量を少なくすることが可能な、効率的で経済的な方法を提案するものである。
本発明の別の目的は、目的成分の回収率を良好にすることで経済性の向上を図ると共に、回収液における目的成分の濃度を高濃度とすることで、その後の製品とするために濃縮等に要するスチーム等のエネルギーの低減を意図したものである。
装置としては、連続式のように設置に場所を要するものではなく、コンパクトで簡易なものを狙いとしている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、目的成分を含有している原料から、目的成分を洗浄液あるいは抽出剤を用いて系外に分離するにあたり、原料に洗浄液あるいは抽出剤を加えながら、原料の貯槽とつながる膜処理以外の１つの分離手段によって目的成分を分離させるセミバッチシステムであって、別途用意された目的成分濃度の異なる洗浄液あるいは抽出剤を、目的成分濃度の高い順番に洗浄あるいは抽出に使用する時間差的な多段向流操作を行うことを特徴とする目的成分の分離方法である。
より具体的に表現するならば、本発明では、原料の貯槽とつながる膜処理以外の分離手段およびそれらをつなげる移送手段からなる系に、洗浄液あるいは抽出剤を供給しながら、原料を原料の貯槽から分離手段に移送し、分離手段により前記洗浄液あるいは抽出剤よりも目的成分濃度の高い液を分離する方法である。
また、原料の貯槽は、１基であっても２基以上であってもよい。
さらには、前記の方法において、最も目的成分濃度の高い洗浄液あるいは抽出剤を用いた際の分離操作によって得られる回収液を系外に取り出し、最終の洗浄あるいは抽出の際の分離処理によって残留物を得、途中の分離処理による回収液を洗浄液あるいは抽出剤として利用することを特徴とする目的成分の分離方法である。
【０００６】
上記の目的成分の分離方法においては、目的成分である有価物を含有している処理すべき原料から、有価物を含む回収液を系外に取り出すケースと、目的成分と共に有価物を含有している原料から、有価物を多く含む残留物を分離するケースとがある。
本明細書では、前記した各種産業において発酵液等から分離して取り出すべきアミノ酸等の有用な物質が有価物であり、当該有価物は最終的な製品のみならず、中間体であってもよい。そして明細書中の説明では、有価物を含有する液体を製品液と称する場合もある。
【０００７】
【作用】
本発明に先立ち、目的成分を含有している処理原液から、洗浄操作と膜処理とを組み合せて、効率的に目的成分を分離・回収する方法について、特願平８−８１１１４７，特願平９−２７７８８１として出願した。
その後さらに検討を進めた結果、これらの発明の原理は、膜処理以外の分離手段によっても達成できることを確認し、さらに改善を加えて本発明に至ったものである。
【０００８】
本発明では、前記課題を解決するために製品（有価物）の回収率および塩分等の除去率を考慮して、処理対象となる原料をバッチ式に供給し、洗浄液あるいは抽出剤を連続的あるいは間歇的に供給するセミバッチ式を採用し、洗浄あるいは抽出工程に改良を加えたものである。
すなわち、セミバッチ式の操作において、これまでのように洗浄あるいは抽出の開始時に水等の洗浄媒液あるいは抽出剤を直接・大量に用いるのではなく、目的成分濃度の異なる複数の洗浄液あるいは抽出剤を準備しておき、目的成分濃度の高い順番に洗浄液あるいは抽出剤として用いるようにしたことが特徴である。
尚、本発明における原料としては、固形物であっても液状であってもよく、処理の目的に応じて洗浄あるいは抽出の操作を適用すればよいが、操作の過程で、液体、懸濁液、スラリー等の形で原料の貯槽から分離手段へ移送可能なものが望ましい。
これにより、使用する水等の洗浄媒液あるいは抽出剤の使用量を低減することができ、製品（有価物）の回収率または塩分等の除去率を高めることができる。さらには、廃水の発生量を少なくすることが可能である。
【０００９】
尚、本発明では、洗浄液あるいは抽出剤を用いて膜処理以外の分離手段によって目的成分を含む回収液を分離させる一連の洗浄操作あるいは抽出操作において、有価物が回収液側に移行する場合と、塩分のような不純物等が回収液側に移行し、残留物側に有価物，有用物が残る場合があるが、いずれの場合にも原理的には同じ現象として説明できる。
このため、本明細書では、分離操作によって回収液側に移行させる成分を目的成分と称している。
前者の例としては、発酵液からアミノ酸等の有価物の回収が挙げられ、この場合には回収液側にアミノ酸等を移行させており、原料中の目的成分と回収すべき有価物とが一致しているケースである。
後者の例となる染料・顔料原液等からの脱塩の場合には、洗浄操作あるいは抽出操作により回収液側に移行させるべき目的成分が塩分であり、残留物中に残る染料・顔料が有価物ということになる。また、廃棄物処理等の焼却処理の際に残される焼却灰等から可溶性成分を除くような場合には、目的成分が可溶性成分であり、不溶性の焼却灰が残ることになる。
【００１０】
本発明の設備としては、原料の貯槽と分離手段およびそれらをつなげるポンプ，配管，混合器や、フィーダー，コンベヤー等の移送手段からなり、これらによって原料の循環システムが構成されており、この循環システムの適当なところに、別途貯溜されている洗浄液あるいは抽出剤を連続的あるいは間歇的に供給しながら、分離手段によって目的成分の分離を並行して行うようにする。
【００１１】
本発明における分離手段とは、上述の原料の循環システムの一部を構成するもので、原料中の目的成分の分離を実施するための装置であり、固液分離、重液軽液分離、抽出装置等の分離機能を有する装置を利用する。
本発明で用いる分離装置としては、目的成分を含有する原料が、液体あるいは液体と固体の混合物の形態で供給され、その中の目的成分を分離できればよく、この応用として単に分離するだけでなく反応させながら分離する場合や、反応させながら目的成分を変化させる場合等の含まれる。
すなわち、ろ過、遠心分離等の固液分離、液液分離、液膜分離、抽出、蒸留、蒸発、吸着、イオン交換、凍結分離、晶析等の分離技術が適用できるほか、必要に応じて反応装置等の利用が可能である。そして、本発明で用いる分離装置としては、連続的に分離操作を行うことができるものが望ましい。
ろ過、遠心分離等の固液分離、液液分離に関しては、後述の実施例に示したように、原料中の目的成分の分離に使用することができる。
例えば分離手段として、液膜分離装置や多段抽出装置を用いた場合には、単純な重液軽液分離、ミキサーセトラー、コアレッサー等を用いる場合よりも高い効率で目的成分を分離することができるので、そのような用途に適用することができる。
蒸留装置、蒸発装置、イオン交換装置、凍結分離装置等は、元来効率的な分離方法として知られており、本発明における分離手段としても、目的成分を効率よく分離することができる。
貯蔵手段、分離手段、移送手段の他にも、取扱い物の平均化や突発的な変化を防止するための中継タンク等の緩衝機能、十分な接触を得るための攪拌手段、固形物を懸濁物等として取扱いやすいようにするための破砕手段、取扱いにくい固形物を取り除くためのストレーナー等を組み込むことができることは当然である。
【００１２】
分離手段を具現化した分離装置としては１基あればよく、時間差的なセミバッチ操作により、同じ原料に対して２段以上の段階に分けて分離操作が行われる。ただし、処理量の増加等に対応して分離装置を複数基設置してもよいし、異なる分離装置を組み合わせることも差し支えない。
【００１３】
原料の貯槽は、処理対象となる原料が貯蔵されているホッパー等から所定量の供給を受け、原料が固形物の場合には洗浄液あるいは抽出剤の一部を供給して、流動可能な状態とし、原料が液状の場合には洗浄液等との混合に利用されるものである。攪拌装置等は必要に応じて設ければよい。
【００１４】
本発明では、原料の貯槽は１基だけではなく、２基以上を用いてもよい。
原料の貯槽を１基とする場合には、分離装置で分離処理が行われ、目的成分を含む回収液が分離された後に、残される分離残分を原料の貯槽に戻す際に、直接元の原料の貯槽に戻してもよいし、分離残分を一旦別の容器に貯溜させてから移送しても良い。
原料の貯槽を２基以上とする場合には、一つの貯槽について分離装置で分離処理が行われ、目的成分を含む回収液が分離された後に、残された分離残分をその貯槽と異なる貯槽に受入れ、洗浄操作を行い、次には他の貯槽を使用するように交互あるいは順次に使用する。これは、分離残分を別の貯槽に移送するため、当初の貯槽内の内容物をそのまま分離処理にかけられるので、全体として目的成分を効率よく分離できるうえ、取扱いが容易になるメリットがある。
【００１５】
原料の貯槽と分離手段とをつなげる移送手段については、特に限定するものではない。処理原料を分離装置にかけることによって回収液を分離した残りの部分が流動性を保持していれば、分離装置と原料の貯槽との間を配管によって結べばよいが、流動性が低い場合にはスクリューフィーダー，ベルトフィーダー，コンベヤー等の適宜の手段により移送するようにしてもよい。
【００１６】
本発明では、上述のように目的成分濃度の高い順に洗浄液等が時間差をおいて順次供給されることと、途中の過程の回収液が次工程で洗浄等に利用されることを併せ、本発明における特徴であり、これを時間差的な多段向流操作と表現している。
本発明の操作としては、最初の最も目的成分濃度の高い洗浄液あるいは抽出剤を用いた際の分離処理から、最終の洗浄あるいは抽出の際の分離処理までの一連の操作が１バッチの操作であり、処理すべき原料の量に応じて一連の処理サイクルを繰返し行うことで、所定量の原料を処理することができる。
尚、分離装置を経由した回収液を洗浄液として利用する際に、直接容器に戻すようにしてもよいが、装置の設計上の都合や、後工程の都合により、一旦貯溜槽に入れてから、各洗浄液の容器に移すようにしてもよいし、その際に濃度調整を行ってもよいことは当然である。
【００１７】
本発明では、最終の洗浄あるいは抽出には目的成分濃度の最も低い洗浄液あるいは抽出剤、または洗浄媒液あるいは抽出剤のみを使用する。最終の洗浄あるいは抽出の際の目的成分濃度は、処理の目的に応じて適宜選択すればよい。また最終の洗浄操作によって、残された原料の分離残分を、さらに濃縮や凝縮して含まれている水分を分離できるならば、この段階では十分洗浄がなされ、不純物が少なくなっている水が得られるため、これを最終の洗浄工程に利用するようにしてもよい。特に最終の段階で残された分離残分においける水分が多い場合に効果的である。
このようにすれば、系外に排出される廃水を、本発明の適用によりさらに低減することが可能となり、全体として処理による残分も少なくなる。
【００１８】
本発明で使用する洗浄液や抽出剤は、目的成分および処理原料の特性、物性等によって適宜選択することが望ましく、各種の有機性、無機性の溶液が利用可能であり、水、各種有機溶媒、アルコール類、アミン類、オキシン，ジチゾン，クペロン等のキレート剤、有機酸、無機酸、アルカリ、灯油、重油等が例示できる。
また、洗浄液や抽出剤には、回収する有価物等に悪影響を及ぼすことがなければ、凝集剤、分散剤、界面活性剤、ｐＨ調整剤、消泡剤等を添加して使用してもよい。この他熱交換機等の温度調整機構を設けて、温度を最適条件に維持するようにできることは当然である。
尚、洗浄液の目的成分濃度、使用量は任意に設定することが可能であり、処理原料の特性、回収する目的成分の物性、処理時間等の操作条件や設計仕様等を考慮して決定すればよい。
【００１９】
以上の説明から理解されるように、本発明で対象とする処理の原料とは、発酵工業、製薬工業、製糖工業、蛋白質アミノ酸工業、食品工業等において、目的成分である有価物を、各種の固液分離工程を経て取り出した後に残ったもので、分離残渣等と共に目的成分を含むものや、染料工業、顔料工業、化学工業等において、塩析を経た不純物となる塩分等と共に有価物を含むようなもの、さらには、天然鉱物等を微細化したもの、天然鉱物の処理から得られる２次原料、廃棄物を処理した後の残渣、灰分、処理の廃水、それらと類似のものである。
また、これまでの説明は主として洗浄操作をもとに行ったが、本発明は染料工業、顔料工業、化学工業、金属精錬工業等において多用されている抽出操作の場合にも同様に適用可能である。
抽出操作の場合には、基本的には前述の説明の洗浄操作を抽出操作に置き換えるだけであり、同様の効果が期待できる。
このため、本発明を適用することが可能な原料は、これまでの説明から当業者に容易に理解されるものである。
【００２０】
【発明の実施の形態】
次に実施例を挙げるが、本発明はこれに限定されるものではなく、当業者にとって本発明の趣旨に則っていろいろな変更を行うことが可能である。
【００２１】
実施例１
ごみの焼却工程から得られた焼却灰を再資源化するために、焼却灰の溶解性物質の除去に本発明を適用した。
本実施例では図１のように原料の貯槽を１基とした装置を使い、固液分離装置としてスーパーデカンターを用いて、焼却灰中の溶解性物質の除去処理を行った。
尚、本実施例において原料中に含有されている目的成分は、除去することが必要な溶解性物質であり、洗浄媒液としては水を使用している。尚、以下の実施例においては、原料中に含有されている溶解性物質を総称して塩分と記述する。
【００２２】
本実施例では処理の対象とする原料が固体であるために、前処理として焼却灰のスラリー液の調整を行った。ポッパーＢに貯蔵されている粉状の焼却灰の所定量をリパルパーＪを経由して原料の貯槽Ａに供給し、それと同時に中濃度の洗浄液Ｉが弁ｄ１を通じてリパルパーＪに供給され、これらを取扱い易い固形物濃度として１５％程度に調整する。
この間ポンプＰと固液分離装置Ｇおよび原料の貯槽Ａの間の循環が確立され、固液分離装置Ｇで得たスラリー濃縮液は、弁ｇを通じて固液分離された回収液と共に、リパルパーＪに供給され、コンベアーＣ１を経て貯槽Ａに戻される循環を維持するようにする。
【００２３】
次に、弁ｇを閉じ、弁ｃ，ｄ１を開け、容器Ｄ−１に貯留されていた中濃度の洗浄液Ｉが、ポンプＰと貯槽Ａの液面制御弁（ＬＣＶ）が作動している状態で、原料の貯槽Ａに徐々に供給され、貯槽ＡからはポンプＰを介して固液分離装置Ｇへスラリー液が送られて、固液分離される。この処理により取り出された回収液は、弁ｃを経て回収液貯槽Ｅに送られる。一方固液分離装置Ｇにより分離されたスラリー濃縮液（濃縮残分）は、リパルピングした後貯槽Ａに戻される。
この時には、液面制御弁により貯槽Ａ内の液位が一定を保つように、回収液量と同容量の洗浄液が追加、供給される。（第１段階）
【００２４】
中濃度の洗浄液Ｉの所定量が供給され、容器Ｄ−１が空になると、弁ｃ，弁ｄ１を閉じ、弁ｄ２，ｄ３を開け、第１段階と同様に貯槽Ａ内の液量が一定に保たれるようにＤ−２から中濃度の洗浄液ＩＩ貯槽Ａに徐々に供給され、先の段階と同様に洗浄操作が行われる。この間に固液分離装置Ｇを経由した回収液は容器Ｄ−１に送られ溜められる。この液は、次の洗浄操作において、中濃度の洗浄液Ｉとして利用される。（第２段階）
【００２５】
中濃度の洗浄液ＩＩの所定量が供給され、容器Ｄ−２が空になると、弁ｄ２，ｄ３を閉じ、弁ｄ４，ｄ５を開け、第１段階と同様に貯槽Ａ内の液位が一定に保たれるように容器Ｄ−３から中濃度の洗浄液ＩＩＩが貯槽Ａに徐々に供給され、先の段階と同様に洗浄操作が行われる。
この間に固液分離装置Ｇを経由した回収液は容器Ｄ−２に送られ溜められる。この液は、次の洗浄操作において、中濃度の洗浄液ＩＩとして利用される。（第３段階）
【００２６】
中濃度の洗浄液ＩＩＩの所定量が供給され、容器Ｄ−３が空になると、弁ｄ４，ｄ５を閉じ、弁ｄ６，ｄ７を開け、第１段階と同様に貯槽Ａ内の液位が一定に保たれるように容器Ｄ−４から低濃度の洗浄液ＩＶが貯槽Ａに徐々に供給され、先の段階と同様に洗浄操作が行われる。
この間に固液分離装置Ｇを経由した回収液は容器Ｄ−３に送られ溜められる。この液は、次の洗浄操作において、中濃度の洗浄液ＩＩＩとして利用される。（第４段階）
【００２７】
次に弁ｄ６，ｄ７を閉じ、弁ｄ８，ｅを開け、貯槽Ａ内の液位が一定に保たれるように調整しつつ所定量の洗浄水が最終の洗浄として貯槽Ａに徐々に供給され、固液分離装置Ｇを経由した回収液は容器Ｄ−４に送られ溜められる。この液は、次の洗浄液操作において、低濃度の洗浄液ＩＶとして利用される。（第５段階）
【００２８】
所定量の洗浄水が供給され洗浄が終了すると、固液分離装置Ｇで残された残留物は、コンベアーＣ２を用いてフイルタプレスＦに送られさらに脱水されてケーキ状となり、残留物貯槽Ｈに回収される。この時圧搾により生じた水分は弁ｄ９を経て容器Ｄ−４に溜められる。
尚、全ての段階において、洗浄工程の途中の段階では、液面コントローラーにより貯槽Ａ内の液位を一定に保つように、固液分離装置Ｇで処理した回収液量に相当する予め貯留されていた洗浄液及び洗浄水が追加、供給される。
原料の処理量に応じて上述の手順を繰返し、全体として回収液貯槽Ｅに塩分を多く含む液が回収され、残留物貯槽Ｈには洗浄された焼却灰が回収される。
【００２９】
以上の結果を表１にまとめて示した。洗浄された焼却灰の塩分は十分に低下していた。
【００３０】
【表１】

【００３１】
尚、上記の本発明の５段処理で使用された新しい洗浄水は、第５段階で使用された洗浄水のみであり、途中段階の中濃度と低濃度の洗浄液は、分離した透過液が順次入れ替わりつつ洗浄液として再利用されている。
【００３２】
実施例２
実施例１と同様の焼却灰から塩分を除去するための洗浄処理を行った。
尚、本実施例では、実施例１と基本的な部分が同様な装置で、原料と洗浄液，洗浄水とを混合、貯溜するための原料の貯槽を２基使用する図２のような装置を使用した。
前処理として焼却灰のスラリー液の調整を行った。ポッパーＢに貯蔵されている粉状の焼却灰の所定量をリパルパーＪを経由して貯槽Ａ−１に供給し、それと同時に中濃度の洗浄液Ｉが弁ｄ１を通じて供給され、これらを取扱い易い固形物濃度として１５％程度に調整する。
この間ポンプＰと固液分離装置Ｇおよび貯槽Ａ−１の間の循環が確立され、固液分離装置Ｇで得たスラリー液残は、弁ｇを通じて固液分離された回収液と共に、リパルパーＪに供給され、コンベアーＣ１を経て貯槽Ａ−１に戻される循環を維持するようにする。
【００３３】
以下実施例１の場合と同様に、中濃度の洗浄液Ｉ，ＩＩ，ＩＩＩ，低濃度の洗浄液ＩＶおよび最後に洗浄水を用いて洗浄を行った。尚、原料と洗浄液等とを混合するための原料の貯槽を２基使用しているために、貯槽Ａ−１を出て固液分離装置Ｇにより分離されたスラリー液残は、リパルピングした後貯槽Ａ−２に戻され、貯槽Ａ−２から供給される場合には貯槽Ａ−１に戻される。すなわち、交互に貯槽Ａ−１とＡ−２を使用する以外には、その他の操作は実施例１の場合と基本的に同じである。
さらに詳しく説明すると、多くの場合に、貯槽Ａ−１に貯溜され固液分離装置Ｇを経て貯槽Ａ−２に戻されるサイクルの１回分の液量よりも、容器Ｄ−１〜Ｄ−４から供給される本発明の多段操作における１段階分の洗浄液の量の方が多い。
この場合には、１段階分の洗浄液を使いきる間に貯槽Ａ−１とＡ−２を交互に使用するようにする。原料の貯槽を３基以上とした場合にも同様の操作を行うことになる。
【００３４】
以上のサイクルを各バッチ毎に繰返して行うことで、所望量の原料を処理することができる。上記実施例２の結果を表２に示した。
【００３５】
【表２】

【００３６】
尚、上記の本発明の５段階の処理で使用された新しい洗浄水は、第５段階で使用された洗浄水だけであり、途中の過程における洗浄液は回収液が順次入れ替わりつつ洗浄液として再利用されている。
【００３７】
実施例３
２−ブタノールの５％水溶液から、原料の貯槽を１基とした図３の装置により抽出剤を用いて２−ブタノールの抽出を行った。本実施例において原料中に含有されている目的成分は２−ブタノールで、抽出剤はケロシン（灯油）である。
【００３８】
最初に図３の原料貯槽Ｂに貯蔵されている２−ブタノール水溶液を、弁ｂを操作して原料の貯槽Ａに移送する。
続いて弁ｃ，ｄ１を開け、流量制御弁（ＦＣＶ）で流量を調節しつつ中濃度の抽出剤Ｉを貯槽ＡとポンプＰとの間で注入し、貯槽Ａ内の流量比を平均化するために設置されている混合槽Ｋを経て連続式の重液軽液分離機Ｇに供給される。分離機Ｇでは重液である２−ブタノールを抽出された原料が、弁ｆを通じて貯槽Ａに戻される。この処理により取り出された２−ブタノールリッチの軽液（ケロシン）は弁ｃを経て回収液貯槽Ｅに送られる。
この間の貯槽Ａ，ポンプＰ，混合槽Ｋおよび分離機Ｇとの間の液の循環はそのまま維持するようにする。
【００３９】
中濃度の抽出剤Ｉの容器Ｄ−１が空になったところで、弁ｃ，ｄ１を閉じ、弁ｄ２，ｄ３を開とする。容器Ｄ−２内の中濃度の抽出剤ＩＩを循環している原料に所定の流量で混合し、混合槽Ｋや分離機Ｇの内部で両液を十分接触させた後、分離機Ｇで重液と軽液に分離する。分離された重液側は貯槽Ａに戻され、軽液は弁ｄ２を経て中濃度の抽出剤Ｉの容器Ｄ−１に送られる。
【００４０】
次に中濃度の抽出剤ＩＩの容器Ｄ−２が空になると、弁ｄ２，ｄ３を閉じ、弁ｄ４，ｄ５を開とする。容器Ｄ−３内の低濃度の抽出剤ＩＩＩを、循環している原料に所定の流量で混合し、混合槽Ｋや分離機Ｇの内部で両液を十分接触させた後、分離機Ｇで重液と軽液に分離する。分離された重液側は貯槽Ａに戻され、軽液は弁ｄ４を経て中濃度の抽出剤の容器Ｄ−２に送られる。
【００４１】
低濃度の抽出剤ＩＩＩの容器Ｄ−３が空になったところで、弁ｄ４，ｄ５を閉じ、弁ｄ６，ｄ７を開とする。容器Ｄ−４内の抽出剤ＩＶを、循環している原料に所定の流量で混合し、混合槽Ｋや分離機Ｇの内部で両液を十分接触させた後、分離機Ｇで重液と軽液に分離する。分離された重液側は弁ｆを経て抽残貯槽Ｌに移送される。一方の軽液は弁ｄ６を経て低濃度の抽出剤ＩＩＩの容器Ｄ−３に送られる。その後、次回の抽出のために新しい抽出剤が弁ｄ８から容器Ｄ−４内に送りこまれ貯蔵される。
尚、ここで使用した重液軽液分離機は、重液と軽液の分離の前に処理液を十分に混合する機能を有するものを使用したが、混合槽Ｋに攪拌機等を設けて、２相間の混合をよくすることが可能なことは当然である。
また、重液軽液分離機に固形物を分離する機能を備えたものを用いたり、固形物を分離するための装置を別に配置するようなことも可能である。
【００４２】
実施例３の結果はまとめて表３に示した。
【００４３】
【表３】

【００４４】
上記の一連の抽出操作を繰り返すことによって所望量の原料を処理することができる。また、各々の容器に送られて貯蔵された抽出剤Ｉ，ＩＩ，ＩＩＩは、次の洗浄操作において抽出操作に利用される。
【００４５】
実施例４
２−ブタノールの５％水溶液から、抽出剤を用いて図４の装置により２−ブタノールの抽出を行った。本実施例において原料中に含有されている目的成分は２−ブタノールで、抽出剤はケロシン（灯油）であることは実施例３と同じであるが、装置としては原料を受ける貯槽としてＡ−１とＡ−２の２基を使用するようにした。
【００４６】
最初に図４の原料貯槽Ｂに貯蔵されている２−ブタノール水溶液を、弁ｂを操作して貯槽Ａ−１に移送する。以下の手順は実施例３と同様である。
実施例３と異なるところは、最初に原料を貯槽Ａ−１に入れた場合には、重液軽液分離機Ｇに原料を供給して、分離された重液が貯槽Ａ−２に戻され、次に貯槽Ａ−２から分離機Ｇに原料が供給された場合には、分離された重液が貯槽Ａ−１に戻される。この操作を貯槽を交互に代えて行った。
さらに詳しく説明すると、まず弁ａ，ｆ，ｅを操作して、原料が貯槽Ａ−１からポンプＰおよび分離機Ｇと、弁ｆ，ｅを経て、分離された重液が貯槽Ａ−２に貯留されるような状態に調整する。同時に弁ｃ，ｄ１を開け、ＦＣＶを調節しつつ容器Ｄ−１から中濃度の抽出剤Ｉを弁ａとポンプＰとの間に注入し、抽出を行わせ、分離機Ｇで重液と軽液に分離して、分離された重液は貯槽Ａ−２に戻される。一方の軽液は、弁ｃを経て回収液貯槽Ｅに送られる。
【００４７】
貯槽Ａ−１の液位が十分下がったところで、次に貯槽Ａ−２に戻された原料の抽出処理に切り替える。ここまでの間に、容器Ｄ−１内の中濃度の抽出剤Ｉをすべて使ってしまうように調節することもできるし、中濃度の抽出剤Ｉを何回かに分けて使用し、貯槽Ａ−１，Ａ−２の原料を処理するようにしてもよい。
さらに、貯槽Ａ−１，Ａ−２の切り替えと、容器Ｄ−１内の中濃度の抽出剤Ｉの払出しの終了を一致させることは必ずしも必要ではなく、中濃度の抽出剤Ｉの所定量が供給されたならば、次の濃度の抽出剤を供給するようにすればよい。
【００４８】
容器Ｄ−１内の中濃度の抽出剤Ｉがなくなったところで、その後は実施例３と同様に、容器Ｄ−２の中濃度の抽出剤ＩＩ、容器Ｄ−３の低濃度の抽出剤ＩＩＩおよび容器Ｄ−４内の最後に新しいケロシン（抽出剤ＩＶ）を順次供給する抽出操作を行った。その間、貯槽Ａ−１とＡ−２の原料の取り出し元と分離された重液の貯留先を交互に切り替えた。
尚、この装置を最初に稼働させる場合には、容器Ｄ−１，Ｄ−２，Ｄ−３の各容器に新しい抽出剤を供給し、同じ抽出剤を複数回使用するか、各容器内の濃度を調整して分配するなどの方法をとればよい。
実施例４の結果はまとめて表４に示した。
【００４９】
【表４】

【００５０】
【発明の効果】
本発明によれば、発酵液、化学反応後の生成物と不純物を含む液、鉱物の前処理を行った後の液、廃棄物の処理を行った後の液、廃棄物の処理を行った後の残渣や廃水等の多くの固体、液体およびその混合物から、目的成分を分離することができる。本発明によれば、目的成分の回収率を改善し、分離残存物の中に残る目的成分を少なくすることができ、使用する洗浄媒液、水、抽出剤等を少なくすることが可能となる。
さらには、産業廃水の減容化や、各種産業廃棄物の再資源化に役立てることが可能であり、濃縮等の後処理工程における省エネルギー化にも寄与する。
すなわち、廃水の処理をより少ない薬剤使用で実現でき、回収液中の目的成分が高濃度であり、その後の工程で濃縮等に要するスチーム等のエネルギーの節減ができ、その効果も大きなものであり、従来の方式に比べて、本発明の場合にはスチーム費を大幅に低減することも可能であるし、システム全体として目的成分の回収率が良好になるため、排出される排液中の有機物等を低減することになり、その後の排水処理の負担の軽減に寄与することは、当業者にとって容易に理解できるところである。
装置としても、複数の分離装置を直列に配置した多段処理装置に比べ、本発明の装置は設置場所が少なく、その制御方法も極めて簡潔なものとすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いる装置の一例で、原料の貯槽を１基用いた洗浄処理の説明図である。
【図２】本発明に用いる装置の一例で、原料の貯槽を２基用いた洗浄処理の説明図である。
【図３】本発明に用いる装置の一例で、原料の貯槽を１基用いた抽出処理の説明図である。
【図４】本発明に用いる装置の一例で、原料の貯槽を２基用いた抽出処理の説明図である。
【符号の説明】
Ａ原料の貯槽
Ｂ処理原料のホッパー
Ｃコンベアー
Ｄ洗浄液ないしは抽出剤の容器
Ｅ回収液貯槽
ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆ，ｇ弁
Ｐポンプ
Ｇ分離装置
Ｋ混合槽
Ｌ抽残貯槽

Claims

目的成分を含有する原料から、目的成分を洗浄液あるいは抽出剤を用いて系外に分離するにあたり、原料に洗浄液あるいは抽出剤を加えながら、原料の貯槽とつながる膜処理以外の１つの分離手段によって目的成分を分離させるセミバッチシステムであって、別途用意された目的成分濃度の異なる洗浄液あるいは抽出剤を、目的成分濃度の高い順番に洗浄あるいは抽出に使用する時間差的な多段向流操作を行うことを特徴とする目的成分の分離方法。
原料の貯槽とつながる膜処理以外の分離手段およびそれらをつなげる移送手段からなる系に、洗浄液あるいは抽出剤を供給しながら、目的成分を含有する原料を原料の貯槽から分離手段に移送し、分離手段により前記の洗浄液あるいは抽出剤よりも目的成分濃度の高い液を分離する請求項１記載の目的成分の分離方法。
原料の貯槽が１基である請求項１または２に記載の目的成分の分離方法。
原料の貯槽が２基以上である請求項１または２に記載の目的成分の分離方法。
最も目的成分濃度の高い洗浄液あるいは抽出剤を用いた際の分離処理によって得られる回収液を系外に取り出し、最終の洗浄あるいは抽出の際の分離処理によって残留物を得、途中の分離処理による回収液を洗浄液あるいは抽出剤として利用することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の目的成分の分離方法。