JPH11290602A

JPH11290602A - 目的成分の分離方法

Info

Publication number: JPH11290602A
Application number: JP13909998A
Authority: JP
Inventors: Yasuhiro Tateishi; 泰弘立石; Yoichi Shimoi; 洋一下井
Original assignee: Nittetsu Chemical Engineering Co Ltd; Nittetsu Kakoki KK
Current assignee: Tsukishima Kankyo Engineering Ltd; Nippon Steel Eco Tech Corp
Priority date: 1998-04-14
Filing date: 1998-04-14
Publication date: 1999-10-26
Anticipated expiration: 2018-04-14
Also published as: US6203704B1; EP0950429A1; JP4322327B2; EP0950429B1; DE69922430T2; DE69922430D1

Abstract

(57)【要約】【目的】目的成分を含有する原料からの有価物の回収
率を改善し、高濃度で回収する方法、あるいは、原料中
の不純物等を除去する際の除去率を改善し、残存する不
純物を少なくする方法を提供する。また、洗浄水の使用
量を低減し、廃水量を少なくすることが可能な方法を提
供する。【構成】目的成分を含有する原料から、洗浄液あるい
は抽出剤を用いて目的成分を系外に分離するにあたり、
原料に洗浄液あるいは抽出剤を加えながら、膜処理以外
の分離手段によって目的成分を分離させるセミバッチシ
ステムであって、別途用意された目的成分濃度の異なる
洗浄液あるいは抽出剤を、目的成分濃度の高い順番に洗
浄あるいは抽出に使用する時間差的な多段向流操作を行
うことを特徴とする目的成分の分離方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術】本発明は、発酵工業、製薬工業、
製糖工業、蛋白質アミノ酸工業、食品工業、染料工業、
顔料工業、化学工業、金属精錬工業、廃棄物処理業等に
おいて、広く行われている目的成分である有価物や不純
物である塩等を分離する方法に係るものである。より詳
しくは、目的成分を含有している種々の原料から、洗浄
操作あるいは抽出操作と膜処理以外の分離操作とを組み
合せて、効率的に目的成分を分離する方法である。

【０００２】

【従来の技術】前述した各種の産業では、例えば発酵工
業、蛋白質アミノ酸工業、製薬工業の場合には微生物を
培養してアミノ酸の製造、醸造、抗生物質の製造等が行
われ、発酵液等から、分離膜、遠心分離機等を用いてア
ミノ酸等の有価物の含有されている製品液を分離し、さ
らに製品液からスチームを用いた蒸発操作等の方法によ
り目的物質（有価物）を製造する一方で、分離された微
生物菌体等が残渣として残される。また、染料工業、顔
料工業、化学工業等において、製造工程で塩析操作が行
われており、その後に不純物となる塩分を除去すること
が必要となる。前述した分離残渣中に残留する有価物を
回収する場合や、塩分等の除去に際しては、濾過分離、
デカンテーション等が行われ、これまでの方法では、洗
浄水の量が多くなるために廃水量が増大し、廃水を放流
可能とするための廃水処理設備が大規模となる。また、
回収液側に染料等の有価物が移行するためにこれら有価
物のロスが多く問題があった。

【０００３】また、染料工業、顔料工業、化学工業、金
属精錬工業等においては、抽出操作が多用されており、
目的成分である有価物を回収するために多段抽出法等が
行われる。しかし、この場合にも多量の抽出剤を使用
し、その後の有価物の分離のためや、排水処理のために
多くのエネルギーが必要であった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、製糖工業、
発酵工業、蛋白質アミノ酸工業等で菌類を作用させて得
られた培養液から製品液（有価物含有液）を分離した後
に、残された分離残渣のように有価物が混在している処
理原液から、有価物を回収する際の回収率を改善し、で
きるだけ高濃度で有価物を分離する方法、あるいは、染
料・顔料原液等のように塩析により含まれる塩等の不純
物を除去する際の除去率を改善し、残存する塩等の不純
物を少なくして分離する方法を提供するものである。さ
らには、廃棄物処理等の焼却処理の際に残される焼却灰
等から可溶性成分を少なくする方法を提供するものであ
る。また、本発明では、使用する水等の洗浄媒液あるい
は抽出剤の使用量を低減し、廃水や排出する抽出剤の量
を少なくすることが可能な、効率的で経済的な方法を提
案するものである。本発明の別の目的は、目的成分の回
収率を良好にすることで経済性の向上を図ると共に、回
収液における目的成分の濃度を高濃度とすることで、そ
の後の製品とするために濃縮等に要するスチーム等のエ
ネルギーの低減を意図したものである。装置としては、
連続式のように設置に場所を要するものではなく、コン
パクトで簡易なものを狙いとしている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、目的成分を含
有している原料から、目的成分を洗浄液あるいは抽出剤
を用いて系外に分離するにあたり、原料に洗浄液あるい
は抽出剤を加えながら、原料の貯槽とつながる膜処理以
外の分離手段によって目的成分を分離させるセミバッチ
システムであって、別途用意された目的成分濃度の異な
る洗浄液あるいは抽出剤を、目的成分濃度の高い順番に
洗浄あるいは抽出に使用する時間差的な多段向流操作を
行うことを特徴とする目的成分の分離方法である。より
具体的に表現するならば、本発明では、原料の貯槽とつ
ながる膜処理以外の分離手段およびそれらをつなげる移
送手段からなる系に、洗浄液あるいは抽出剤を供給しな
がら、原料を原料の貯槽から分離手段に移送し、分離手
段により前記洗浄液あるいは抽出剤よりも目的成分濃度
の高い液を分離する方法である。また、原料の貯槽は、
１基であっても２基以上であってもよい。さらには、前
記の方法において、最も目的成分濃度の高い洗浄液ある
いは抽出剤を用いた際の分離操作によって得られる回収
液を系外に取り出し、最終の洗浄あるいは抽出の際の分
離処理によって残留物を得、途中の分離処理による回収
液を洗浄液あるいは抽出剤として利用することを特徴と
する目的成分の分離方法である。

【０００６】上記の目的成分の分離方法においては、目
的成分である有価物を含有している処理すべき原料か
ら、有価物を含む回収液を系外に取り出すケースと、目
的成分と共に有価物を含有している原料から、有価物を
多く含む残留物を分離するケースとがある。本明細書で
は、前記した各種産業において発酵液等から分離して取
り出すべきアミノ酸等の有用な物質が有価物であり、当
該有価物は最終的な製品のみならず、中間体であっても
よい。そして明細書中の説明では、有価物を含有する液
体を製品液と称する場合もある。

【０００７】

【作用】本発明に先立ち、目的成分を含有している処理
原液から、洗浄操作と膜処理とを組み合せて、効率的に
目的成分を分離・回収する方法について、特願平８−８
１１１４７，特願平９−２７７８８１として出願した。
その後さらに検討を進めた結果、これらの発明の原理
は、膜処理以外の分離手段によっても達成できることを
確認し、さらに改善を加えて本発明に至ったものであ
る。

【０００８】本発明では、前記課題を解決するために製
品（有価物）の回収率および塩分等の除去率を考慮し
て、処理対象となる原料をバッチ式に供給し、洗浄液あ
るいは抽出剤を連続的あるいは間歇的に供給するセミバ
ッチ式を採用し、洗浄あるいは抽出工程に改良を加えた
ものである。すなわち、セミバッチ式の操作において、
これまでのように洗浄あるいは抽出の開始時に水等の洗
浄媒液あるいは抽出剤を直接・大量に用いるのではな
く、目的成分濃度の異なる複数の洗浄液あるいは抽出剤
を準備しておき、目的成分濃度の高い順番に洗浄液ある
いは抽出剤として用いるようにしたことが特徴である。
尚、本発明における原料としては、固形物であっても液
状であってもよく、処理の目的に応じて洗浄あるいは抽
出の操作を適用すればよいが、操作の過程で、液体、懸
濁液、スラリー等の形で原料の貯槽から分離手段へ移送
可能なものが望ましい。これにより、使用する水等の洗
浄媒液あるいは抽出剤の使用量を低減することができ、
製品（有価物）の回収率または塩分等の除去率を高める
ことができる。さらには、廃水の発生量を少なくするこ
とが可能である。

【０００９】尚、本発明では、洗浄液あるいは抽出剤を
用いて膜処理以外の分離手段によって目的成分を含む回
収液を分離させる一連の洗浄操作あるいは抽出操作にお
いて、有価物が回収液側に移行する場合と、塩分のよう
な不純物等が回収液側に移行し、残留物側に有価物，有
用物が残る場合があるが、いずれの場合にも原理的には
同じ現象として説明できる。このため、本明細書では、
分離操作によって回収液側に移行させる成分を目的成分
と称している。前者の例としては、発酵液からアミノ酸
等の有価物の回収が挙げられ、この場合には回収液側に
アミノ酸等を移行させており、原料中の目的成分と回収
すべき有価物とが一致しているケースである。後者の例
となる染料・顔料原液等からの脱塩の場合には、洗浄操
作あるいは抽出操作により回収液側に移行させるべき目
的成分が塩分であり、残留物中に残る染料・顔料が有価
物ということになる。また、廃棄物処理等の焼却処理の
際に残される焼却灰等から可溶性成分を除くような場合
には、目的成分が可溶性成分であり、不溶性の焼却灰が
残ることになる。

【００１０】本発明の設備としては、原料の貯槽と分離
手段およびそれらをつなげるポンプ，配管，混合器や、
フィーダー，コンベヤー等の移送手段からなり、これら
によって原料の循環システムが構成されており、この循
環システムの適当なところに、別途貯溜されている洗浄
液あるいは抽出剤を連続的あるいは間歇的に供給しなが
ら、分離手段によって目的成分の分離を並行して行うよ
うにする。

【００１１】本発明における分離手段とは、上述の原料
の循環システムの一部を構成するもので、原料中の目的
成分の分離を実施するための装置であり、固液分離、重
液軽液分離、抽出装置等の分離機能を有する装置を利用
する。本発明で用いる分離装置としては、目的成分を含
有する原料が、液体あるいは液体と固体の混合物の形態
で供給され、その中の目的成分を分離できればよく、こ
の応用として単に分離するだけでなく反応させながら分
離する場合や、反応させながら目的成分を変化させる場
合等の含まれる。すなわち、ろ過、遠心分離等の固液分
離、液液分離、液膜分離、抽出、蒸留、蒸発、吸着、イ
オン交換、凍結分離、晶析等の分離技術が適用できるほ
か、必要に応じて反応装置等の利用が可能である。そし
て、本発明で用いる分離装置としては、連続的に分離操
作を行うことができるものが望ましい。ろ過、遠心分離
等の固液分離、液液分離に関しては、後述の実施例に示
したように、原料中の目的成分の分離に使用することが
できる。例えば分離手段として、液膜分離装置や多段抽
出装置を用いた場合には、単純な重液軽液分離、ミキサ
ーセトラー、コアレッサー等を用いる場合よりも高い効
率で目的成分を分離することができるので、そのような
用途に適用することができる。蒸留装置、蒸発装置、イ
オン交換装置、凍結分離装置等は、元来効率的な分離方
法として知られており、本発明における分離手段として
も、目的成分を効率よく分離することができる。貯蔵手
段、分離手段、移送手段の他にも、取扱い物の平均化や
突発的な変化を防止するための中継タンク等の緩衝機
能、十分な接触を得るための攪拌手段、固形物を懸濁物
等として取扱いやすいようにするための破砕手段、取扱
いにくい固形物を取り除くためのストレーナー等を組み
込むことができることは当然である。

【００１２】分離手段を具現化した分離装置としては１
基あればよく、時間差的なセミバッチ操作により、同じ
原料に対して２段以上の段階に分けて分離操作が行われ
る。ただし、処理量の増加等に対応して分離装置を複数
基設置してもよいし、異なる分離装置を組み合わせるこ
とも差し支えない。

【００１３】原料の貯槽は、処理対象となる原料が貯蔵
されているホッパー等から所定量の供給を受け、原料が
固形物の場合には洗浄液あるいは抽出剤の一部を供給し
て、流動可能な状態とし、原料が液状の場合には洗浄液
等との混合に利用されるものである。攪拌装置等は必要
に応じて設ければよい。

【００１４】本発明では、原料の貯槽は１基だけではな
く、２基以上を用いてもよい。原料の貯槽を１基とする
場合には、分離装置で分離処理が行われ、目的成分を含
む回収液が分離された後に、残される分離残分を原料の
貯槽に戻す際に、直接元の原料の貯槽に戻してもよい
し、分離残分を一旦別の容器に貯溜させてから移送して
も良い。原料の貯槽を２基以上とする場合には、一つの
貯槽について分離装置で分離処理が行われ、目的成分を
含む回収液が分離された後に、残された分離残分をその
貯槽と異なる貯槽に受入れ、洗浄操作を行い、次には他
の貯槽を使用するように交互あるいは順次に使用する。
これは、分離残分を別の貯槽に移送するため、当初の貯
槽内の内容物をそのまま分離処理にかけられるので、全
体として目的成分を効率よく分離できるうえ、取扱いが
容易になるメリットがある。

【００１５】原料の貯槽と分離手段とをつなげる移送手
段については、特に限定するものではない。処理原料を
分離装置にかけることによって回収液を分離した残りの
部分が流動性を保持していれば、分離装置と原料の貯槽
との間を配管によって結べばよいが、流動性が低い場合
にはスクリューフィーダー，ベルトフィーダー，コンベ
ヤー等の適宜の手段により移送するようにしてもよい。

【００１６】本発明では、上述のように目的成分濃度の
高い順に洗浄液等が時間差をおいて順次供給されること
と、途中の過程の回収液が次工程で洗浄等に利用される
ことを併せ、本発明における特徴であり、これを時間差
的な多段向流操作と表現している。本発明の操作として
は、最初の最も目的成分濃度の高い洗浄液あるいは抽出
剤を用いた際の分離処理から、最終の洗浄あるいは抽出
の際の分離処理までの一連の操作が１バッチの操作であ
り、処理すべき原料の量に応じて一連の処理サイクルを
繰返し行うことで、所定量の原料を処理することができ
る。尚、分離装置を経由した回収液を洗浄液として利用
する際に、直接容器に戻すようにしてもよいが、装置の
設計上の都合や、後工程の都合により、一旦貯溜槽に入
れてから、各洗浄液の容器に移すようにしてもよいし、
その際に濃度調整を行ってもよいことは当然である。

【００１７】本発明では、最終の洗浄あるいは抽出には
目的成分濃度の最も低い洗浄液あるいは抽出剤、または
洗浄媒液あるいは抽出剤のみを使用する。最終の洗浄あ
るいは抽出の際の目的成分濃度は、処理の目的に応じて
適宜選択すればよい。また最終の洗浄操作によって、残
された原料の分離残分を、さらに濃縮や凝縮して含まれ
ている水分を分離できるならば、この段階では十分洗浄
がなされ、不純物が少なくなっている水が得られるた
め、これを最終の洗浄工程に利用するようにしてもよ
い。特に最終の段階で残された分離残分においける水分
が多い場合に効果的である。このようにすれば、系外に
排出される廃水を、本発明の適用によりさらに低減する
ことが可能となり、全体として処理による残分も少なく
なる。

【００１８】本発明で使用する洗浄液や抽出剤は、目的
成分および処理原料の特性、物性等によって適宜選択す
ることが望ましく、各種の有機性、無機性の溶液が利用
可能であり、水、各種有機溶媒、アルコール類、アミン
類、オキシン，ジチゾン，クペロン等のキレート剤、有
機酸、無機酸、アルカリ、灯油、重油等が例示できる。
また、洗浄液や抽出剤には、回収する有価物等に悪影響
を及ぼすことがなければ、凝集剤、分散剤、界面活性
剤、ｐＨ調整剤、消泡剤等を添加して使用してもよい。
この他熱交換機等の温度調整機構を設けて、温度を最適
条件に維持するようにできることは当然である。尚、洗
浄液の目的成分濃度、使用量は任意に設定することが可
能であり、処理原料の特性、回収する目的成分の物性、
処理時間等の操作条件や設計仕様等を考慮して決定すれ
ばよい。

【００１９】以上の説明から理解されるように、本発明
で対象とする処理の原料とは、発酵工業、製薬工業、製
糖工業、蛋白質アミノ酸工業、食品工業等において、目
的成分である有価物を、各種の固液分離工程を経て取り
出した後に残ったもので、分離残渣等と共に目的成分を
含むものや、染料工業、顔料工業、化学工業等におい
て、塩析を経た不純物となる塩分等と共に有価物を含む
ようなもの、さらには、天然鉱物等を微細化したもの、
天然鉱物の処理から得られる２次原料、廃棄物を処理し
た後の残渣、灰分、処理の廃水、それらと類似のもので
ある。また、これまでの説明は主として洗浄操作をもと
に行ったが、本発明は染料工業、顔料工業、化学工業、
金属精錬工業等において多用されている抽出操作の場合
にも同様に適用可能である。抽出操作の場合には、基本
的には前述の説明の洗浄操作を抽出操作に置き換えるだ
けであり、同様の効果が期待できる。このため、本発明
を適用することが可能な原料は、これまでの説明から当
業者に容易に理解されるものである。

【００２０】

【発明の実施の形態】次に実施例を挙げるが、本発明は
これに限定されるものではなく、当業者にとって本発明
の趣旨に則っていろいろな変更を行うことが可能であ
る。

【００２１】実施例１ごみの焼却工程から得られた焼却灰を再資源化するため
に、焼却灰の溶解性物質の除去に本発明を適用した。本
実施例では図１のように原料の貯槽を１基とした装置を
使い、固液分離装置としてスーパーデカンターを用い
て、焼却灰中の溶解性物質の除去処理を行った。尚、本
実施例において原料中に含有されている目的成分は、除
去することが必要な溶解性物質であり、洗浄媒液として
は水を使用している。尚、以下の実施例においては、原
料中に含有されている溶解性物質を総称して塩分と記述
する。

【００２２】本実施例では処理の対象とする原料が固体
であるために、前処理として焼却灰のスラリー液の調整
を行った。ポッパーＢに貯蔵されている粉状の焼却灰の
所定量をリパルパーＪを経由して原料の貯槽Ａに供給
し、それと同時に中濃度の洗浄液Ｉが弁ｄ１を通じてリ
パルパーＪに供給され、これらを取扱い易い固形物濃度
として１５％程度に調整する。この間ポンプＰと固液分
離装置Ｇおよび原料の貯槽Ａの間の循環が確立され、固
液分離装置Ｇで得たスラリー濃縮液は、弁ｇを通じて固
液分離された回収液と共に、リパルパーＪに供給され、
コンベアーＣ１を経て貯槽Ａに戻される循環を維持する
ようにする。

【００２３】次に、弁ｇを閉じ、弁ｃ，ｄ１を開け、容
器Ｄ−１に貯留されていた中濃度の洗浄液Ｉが、ポンプ
Ｐと貯槽Ａの液面制御弁（ＬＣＶ）が作動している状態
で、原料の貯槽Ａに徐々に供給され、貯槽Ａからはポン
プＰを介して固液分離装置Ｇへスラリー液が送られて、
固液分離される。この処理により取り出された回収液
は、弁ｃを経て回収液貯槽Ｅに送られる。一方固液分離
装置Ｇにより分離されたスラリー濃縮液（濃縮残分）
は、リパルピングした後貯槽Ａに戻される。この時に
は、液面制御弁により貯槽Ａ内の液位が一定を保つよう
に、回収液量と同容量の洗浄液が追加、供給される。
（第１段階）

【００２４】中濃度の洗浄液Ｉの所定量が供給され、容
器Ｄ−１が空になると、弁ｃ，弁ｄ１を閉じ、弁ｄ２，
ｄ３を開け、第１段階と同様に貯槽Ａ内の液量が一定に
保たれるようにＤ−２から中濃度の洗浄液ＩＩ貯槽Ａに
徐々に供給され、先の段階と同様に洗浄操作が行われ
る。この間に固液分離装置Ｇを経由した回収液は容器Ｄ
−１に送られ溜められる。この液は、次の洗浄操作にお
いて、中濃度の洗浄液Ｉとして利用される。（第２段
階）

【００２５】中濃度の洗浄液ＩＩの所定量が供給され、
容器Ｄ−２が空になると、弁ｄ２，ｄ３を閉じ、弁ｄ
４，ｄ５を開け、第１段階と同様に貯槽Ａ内の液位が一
定に保たれるように容器Ｄ−３から中濃度の洗浄液ＩＩ
Ｉが貯槽Ａに徐々に供給され、先の段階と同様に洗浄操
作が行われる。この間に固液分離装置Ｇを経由した回収
液は容器Ｄ−２に送られ溜められる。この液は、次の洗
浄操作において、中濃度の洗浄液ＩＩとして利用され
る。（第３段階）

【００２６】中濃度の洗浄液ＩＩＩの所定量が供給さ
れ、容器Ｄ−３が空になると、弁ｄ４，ｄ５を閉じ、弁
ｄ６，ｄ７を開け、第１段階と同様に貯槽Ａ内の液位が
一定に保たれるように容器Ｄ−４から低濃度の洗浄液Ｉ
Ｖが貯槽Ａに徐々に供給され、先の段階と同様に洗浄操
作が行われる。この間に固液分離装置Ｇを経由した回収
液は容器Ｄ−３に送られ溜められる。この液は、次の洗
浄操作において、中濃度の洗浄液ＩＩＩとして利用され
る。（第４段階）

【００２７】次に弁ｄ６，ｄ７を閉じ、弁ｄ８，ｅを開
け、貯槽Ａ内の液位が一定に保たれるように調整しつつ
所定量の洗浄水が最終の洗浄として貯槽Ａに徐々に供給
され、固液分離装置Ｇを経由した回収液は容器Ｄ−４に
送られ溜められる。この液は、次の洗浄液操作におい
て、低濃度の洗浄液ＩＶとして利用される。（第５段
階）

【００２８】所定量の洗浄水が供給され洗浄が終了する
と、固液分離装置Ｇで残された残留物は、コンベアーＣ
２を用いてフイルタプレスＦに送られさらに脱水されて
ケーキ状となり、残留物貯槽Ｈに回収される。この時圧
搾により生じた水分は弁ｄ９を経て容器Ｄ−４に溜めら
れる。尚、全ての段階において、洗浄工程の途中の段階
では、液面コントローラーにより貯槽Ａ内の液位を一定
に保つように、固液分離装置Ｇで処理した回収液量に相
当する予め貯留されていた洗浄液及び洗浄水が追加、供
給される。原料の処理量に応じて上述の手順を繰返し、
全体として回収液貯槽Ｅに塩分を多く含む液が回収さ
れ、残留物貯槽Ｈには洗浄された焼却灰が回収される。

【００２９】以上の結果を表１にまとめて示した。洗浄
された焼却灰の塩分は十分に低下していた。

【００３０】

【表１】

【００３１】尚、上記の本発明の５段処理で使用された
新しい洗浄水は、第５段階で使用された洗浄水のみであ
り、途中段階の中濃度と低濃度の洗浄液は、分離した透
過液が順次入れ替わりつつ洗浄液として再利用されてい
る。

【００３２】実施例２実施例１と同様の焼却灰から塩分を除去するための洗浄
処理を行った。尚、本実施例では、実施例１と基本的な
部分が同様な装置で、原料と洗浄液，洗浄水とを混合、
貯溜するための原料の貯槽を２基使用する図２のような
装置を使用した。前処理として焼却灰のスラリー液の調
整を行った。ポッパーＢに貯蔵されている粉状の焼却灰
の所定量をリパルパーＪを経由して貯槽Ａ−１に供給
し、それと同時に中濃度の洗浄液Ｉが弁ｄ１を通じて供
給され、これらを取扱い易い固形物濃度として１５％程
度に調整する。この間ポンプＰと固液分離装置Ｇおよび
貯槽Ａ−１の間の循環が確立され、固液分離装置Ｇで得
たスラリー液残は、弁ｇを通じて固液分離された回収液
と共に、リパルパーＪに供給され、コンベアーＣ１を経
て貯槽Ａ−１に戻される循環を維持するようにする。

【００３３】以下実施例１の場合と同様に、中濃度の洗
浄液Ｉ，ＩＩ，ＩＩＩ，低濃度の洗浄液ＩＶおよび最後
に洗浄水を用いて洗浄を行った。尚、原料と洗浄液等と
を混合するための原料の貯槽を２基使用しているため
に、貯槽Ａ−１を出て固液分離装置Ｇにより分離された
スラリー液残は、リパルピングした後貯槽Ａ−２に戻さ
れ、貯槽Ａ−２から供給される場合には貯槽Ａ−１に戻
される。すなわち、交互に貯槽Ａ−１とＡ−２を使用す
る以外には、その他の操作は実施例１の場合と基本的に
同じである。さらに詳しく説明すると、多くの場合に、
貯槽Ａ−１に貯溜され固液分離装置Ｇを経て貯槽Ａ−２
に戻されるサイクルの１回分の液量よりも、容器Ｄ−１
〜Ｄ−４から供給される本発明の多段操作における１段
階分の洗浄液の量の方が多い。この場合には、１段階分
の洗浄液を使いきる間に貯槽Ａ−１とＡ−２を交互に使
用するようにする。原料の貯槽を３基以上とした場合に
も同様の操作を行うことになる。

【００３４】以上のサイクルを各バッチ毎に繰返して行
うことで、所望量の原料を処理することができる。上記
実施例２の結果を表２に示した。

【００３５】

【表２】

【００３６】尚、上記の本発明の５段階の処理で使用さ
れた新しい洗浄水は、第５段階で使用された洗浄水だけ
であり、途中の過程における洗浄液は回収液が順次入れ
替わりつつ洗浄液として再利用されている。

【００３７】実施例３２−ブタノールの５％水溶液から、原料の貯槽を１基と
した図３の装置により抽出剤を用いて２−ブタノールの
抽出を行った。本実施例において原料中に含有されてい
る目的成分は２−ブタノールで、抽出剤はケロシン（灯
油）である。

【００３８】最初に図３の原料貯槽Ｂに貯蔵されている
２−ブタノール水溶液を、弁ｂを操作して原料の貯槽Ａ
に移送する。続いて弁ｃ，ｄ１を開け、流量制御弁（Ｆ
ＣＶ）で流量を調節しつつ中濃度の抽出剤Ｉを貯槽Ａと
ポンプＰとの間で注入し、貯槽Ａ内の流量比を平均化す
るために設置されている混合槽Ｋを経て連続式の重液軽
液分離機Ｇに供給される。分離機Ｇでは重液である２−
ブタノールを抽出された原料が、弁ｆを通じて貯槽Ａに
戻される。この処理により取り出された２−ブタノール
リッチの軽液（ケロシン）は弁ｃを経て回収液貯槽Ｅに
送られる。この間の貯槽Ａ，ポンプＰ，混合槽Ｋおよび
分離機Ｇとの間の液の循環はそのまま維持するようにす
る。

【００３９】中濃度の抽出剤Ｉの容器Ｄ−１が空になっ
たところで、弁ｃ，ｄ１を閉じ、弁ｄ２，ｄ３を開とす
る。容器Ｄ−２内の中濃度の抽出剤ＩＩを循環している
原料に所定の流量で混合し、混合槽Ｋや分離機Ｇの内部
で両液を十分接触させた後、分離機Ｇで重液と軽液に分
離する。分離された重液側は貯槽Ａに戻され、軽液は弁
ｄ２を経て中濃度の抽出剤Ｉの容器Ｄ−１に送られる。

【００４０】次に中濃度の抽出剤ＩＩの容器Ｄ−２が空
になると、弁ｄ２，ｄ３を閉じ、弁ｄ４，ｄ５を開とす
る。容器Ｄ−３内の低濃度の抽出剤ＩＩＩを、循環して
いる原料に所定の流量で混合し、混合槽Ｋや分離機Ｇの
内部で両液を十分接触させた後、分離機Ｇで重液と軽液
に分離する。分離された重液側は貯槽Ａに戻され、軽液
は弁ｄ４を経て中濃度の抽出剤の容器Ｄ−２に送られ
る。

【００４１】低濃度の抽出剤ＩＩＩの容器Ｄ−３が空に
なったところで、弁ｄ４，ｄ５を閉じ、弁ｄ６，ｄ７を
開とする。容器Ｄ−４内の抽出剤ＩＶを、循環している
原料に所定の流量で混合し、混合槽Ｋや分離機Ｇの内部
で両液を十分接触させた後、分離機Ｇで重液と軽液に分
離する。分離された重液側は弁ｆを経て抽残貯槽Ｌに移
送される。一方の軽液は弁ｄ６を経て低濃度の抽出剤Ｉ
ＩＩの容器Ｄ−３に送られる。その後、次回の抽出のた
めに新しい抽出剤が弁ｄ８から容器Ｄ−４内に送りこま
れ貯蔵される。尚、ここで使用した重液軽液分離機は、
重液と軽液の分離の前に処理液を十分に混合する機能を
有するものを使用したが、混合槽Ｋに攪拌機等を設け
て、２相間の混合をよくすることが可能なことは当然で
ある。また、重液軽液分離機に固形物を分離する機能を
備えたものを用いたり、固形物を分離するための装置を
別に配置するようなことも可能である。

【００４２】実施例３の結果はまとめて表３に示した。

【００４３】

【表３】

【００４４】上記の一連の抽出操作を繰り返すことによ
って所望量の原料を処理することができる。また、各々
の容器に送られて貯蔵された抽出剤Ｉ，ＩＩ，ＩＩＩ
は、次の洗浄操作において抽出操作に利用される。

【００４５】実施例４２−ブタノールの５％水溶液から、抽出剤を用いて図４
の装置により２−ブタノールの抽出を行った。本実施例
において原料中に含有されている目的成分は２−ブタノ
ールで、抽出剤はケロシン（灯油）であることは実施例
３と同じであるが、装置としては原料を受ける貯槽とし
てＡ−１とＡ−２の２基を使用するようにした。

【００４６】最初に図４の原料貯槽Ｂに貯蔵されている
２−ブタノール水溶液を、弁ｂを操作して貯槽Ａ−１に
移送する。以下の手順は実施例３と同様である。実施例
３と異なるところは、最初に原料を貯槽Ａ−１に入れた
場合には、重液軽液分離機Ｇに原料を供給して、分離さ
れた重液が貯槽Ａ−２に戻され、次に貯槽Ａ−２から分
離機Ｇに原料が供給された場合には、分離された重液が
貯槽Ａ−１に戻される。この操作を貯槽を交互に代えて
行った。さらに詳しく説明すると、まず弁ａ，ｆ，ｅを
操作して、原料が貯槽Ａ−１からポンプＰおよび分離機
Ｇと、弁ｆ，ｅを経て、分離された重液が貯槽Ａ−２に
貯留されるような状態に調整する。同時に弁ｃ，ｄ１を
開け、ＦＣＶを調節しつつ容器Ｄ−１から中濃度の抽出
剤Ｉを弁ａとポンプＰとの間に注入し、抽出を行わせ、
分離機Ｇで重液と軽液に分離して、分離された重液は貯
槽Ａ−２に戻される。一方の軽液は、弁ｃを経て回収液
貯槽Ｅに送られる。

【００４７】貯槽Ａ−１の液位が十分下がったところ
で、次に貯槽Ａ−２に戻された原料の抽出処理に切り替
える。ここまでの間に、容器Ｄ−１内の中濃度の抽出剤
Ｉをすべて使ってしまうように調節することもできる
し、中濃度の抽出剤Ｉを何回かに分けて使用し、貯槽Ａ
−１，Ａ−２の原料を処理するようにしてもよい。さら
に、貯槽Ａ−１，Ａ−２の切り替えと、容器Ｄ−１内の
中濃度の抽出剤Ｉの払出しの終了を一致させることは必
ずしも必要ではなく、中濃度の抽出剤Ｉの所定量が供給
されたならば、次の濃度の抽出剤を供給するようにすれ
ばよい。

【００４８】容器Ｄ−１内の中濃度の抽出剤Ｉがなくな
ったところで、その後は実施例３と同様に、容器Ｄ−２
の中濃度の抽出剤ＩＩ、容器Ｄ−３の低濃度の抽出剤Ｉ
ＩＩおよび容器Ｄ−４内の最後に新しいケロシン（抽出
剤ＩＶ）を順次供給する抽出操作を行った。その間、貯
槽Ａ−１とＡ−２の原料の取り出し元と分離された重液
の貯留先を交互に切り替えた。尚、この装置を最初に稼
働させる場合には、容器Ｄ−１，Ｄ−２，Ｄ−３の各容
器に新しい抽出剤を供給し、同じ抽出剤を複数回使用す
るか、各容器内の濃度を調整して分配するなどの方法を
とればよい。実施例４の結果はまとめて表４に示した。

【００４９】

【表４】

【００５０】

【発明の効果】本発明によれば、発酵液、化学反応後の
生成物と不純物を含む液、鉱物の前処理を行った後の
液、廃棄物の処理を行った後の液、廃棄物の処理を行っ
た後の残渣や廃水等の多くの固体、液体およびその混合
物から、目的成分を分離することができる。本発明によ
れば、目的成分の回収率を改善し、分離残存物の中に残
る目的成分を少なくすることができ、使用する洗浄媒
液、水、抽出剤等を少なくすることが可能となる。さら
には、産業廃水の減容化や、各種産業廃棄物の再資源化
に役立てることが可能であり、濃縮等の後処理工程にお
ける省エネルギー化にも寄与する。すなわち、廃水の処
理をより少ない薬剤使用で実現でき、回収液中の目的成
分が高濃度であり、その後の工程で濃縮等に要するスチ
ーム等のエネルギーの節減ができ、その効果も大きなも
のであり、従来の方式に比べて、本発明の場合にはスチ
ーム費を大幅に低減することも可能であるし、システム
全体として目的成分の回収率が良好になるため、排出さ
れる排液中の有機物等を低減することになり、その後の
排水処理の負担の軽減に寄与することは、当業者にとっ
て容易に理解できるところである。装置としても、複数
の分離装置を直列に配置した多段処理装置に比べ、本発
明の装置は設置場所が少なく、その制御方法も極めて簡
潔なものとすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に用いる装置の一例で、原料の貯槽を１
基用いた洗浄処理の説明図である。

【図２】本発明に用いる装置の一例で、原料の貯槽を２
基用いた洗浄処理の説明図である。

【図３】本発明に用いる装置の一例で、原料の貯槽を１
基用いた抽出処理の説明図である。

【図４】本発明に用いる装置の一例で、原料の貯槽を２
基用いた抽出処理の説明図である。

【符号の説明】

Ａ原料の貯槽Ｂ処理原料のホッパーＣコンベアーＤ洗浄液ないしは抽出剤の容器Ｅ回収液貯槽ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆ，ｇ弁ＰポンプＧ分離装置Ｋ混合槽Ｌ抽残貯槽

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】目的成分を含有する原料から、目的成分
を洗浄液あるいは抽出剤を用いて系外に分離するにあた
り、原料に洗浄液あるいは抽出剤を加えながら、原料の
貯槽とつながる膜処理以外の分離手段によって目的成分
を分離させるセミバッチシステムであって、別途用意さ
れた目的成分濃度の異なる洗浄液あるいは抽出剤を、目
的成分濃度の高い順番に洗浄あるいは抽出に使用する時
間差的な多段向流操作を行うことを特徴とする目的成分
の分離方法。
【請求項２】原料の貯槽とつながる膜処理以外の分離
手段およびそれらをつなげる移送手段からなる系に、洗
浄液あるいは抽出剤を供給しながら、目的成分を含有す
る原料を原料の貯槽から分離手段に移送し、分離手段に
より前記の洗浄液あるいは抽出剤よりも目的成分濃度の
高い液を分離する請求項１記載の目的成分の分離方法。
【請求項３】原料の貯槽が１基である請求項１または
２に記載の目的成分の分離方法。
【請求項４】原料の貯槽が２基以上である請求項１ま
たは２に記載の目的成分の分離方法。
【請求項５】最も目的成分濃度の高い洗浄液あるいは
抽出剤を用いた際の分離処理によって得られる回収液を
系外に取り出し、最終の洗浄あるいは抽出の際の分離処
理によって残留物を得、途中の分離処理による回収液を
洗浄液あるいは抽出剤として利用することを特徴とする
請求項１〜４のいずれかに記載の目的成分の分離方法。