SK15694A3 - Method for hydrophilization of absorbent foam materials - Google Patents

Description

(57) Hydrofóbne peny, ako sú polyuretánové alebo polymerizované emulzie typu voda v oleji, sa stávajú hydrofilnými opracovaním jednoduchými povrchovo aktívnymi látkami a soľami hydrofilizujúcich činidiel. Pena, ktorá obsahuje povrchovo aktívnu látku je opracovaná roztokom, napríklad chloridom vápenatým, a potom sušená, čím sa dosiahne rovnomerná distribúcia zvyšku hydratovaného alebo hydratovateľného chloridu vápenatého na vnútornom povrchu peny. Použitím kombinácie povrchovo aktívnej látky a hydrátu chloridu vápenatého sa získa hydrofílný povrch. Môžu sa použiť aj iné hydratovateľné soli vápnika a horčíka napr. chlorid horečnatý. Výsledná hydroftlná pena je vhodná na použitie v absorpčných zariadeniach, vrátane plienok, uterákov, zdravotníckych podložiek, obväzov a pod..

7>i/

Spôsob .ydrof il izác ie absorpčných penových materiálov

Oblasť techniky

Tento vynález s? týka premieňania bežne hydrofóbnych polvmérnych pien na hydrofilné peny. Peny, ktoré sú týmto spôsobom hydrofilizované, sú vhodné na používanie pre absorpčné zariadenia a pomôcky, ako sú uteráky, zariadenia pre prípady inkont.inenc ie u dospelých, hygienické plienky, obväzy a podobne, pričom sú osobitne prispôsobené k absorbovaniu telových tekutín.

Doterajší stav techniky

V komerčnej praxi je dobre známe rozsiahle a rozmanité spektrum penových materiálov, bežne nazývaných huby”, ktoré účinne absorbujú vlhkosť. Pre tieto peny je typická štruktúra tzv. otvorených buniek; patria medzi ne rozmanité celulózové alebo polymérne materiály. Na prípravu syntetických pien sú veľmi dlho používanými materiálni napríklad rozmanité polyuretány a podobné materiály. Ako je veľmi dobre známe v danej oblasti techniky, penové materiály sú účinnejšie absorbenty pre vodné kvapaliny, keá je ich povrch v podstate hydrof ilný. Ale mnohé syntetické peny sa pripravujú polymerizáciou organických monomérov, ktoré poskytujú polymérne peny, ktoré majú v podstate- hvdrofóbnu povahu; preto bola venovaná značná pozornosť nájdenia spôsobu, ktorým bv sa mohli syntetická peny stať hydrofiIným i.

Je napríklad známe, že veľa typov pien bolo pripravených použitím určitých vybraných monomérov, ktoré prepožičiavajú aspoň niektorý zo stupňov hvdrofilného charakteru výslednej pol.ymérnej pene. Takéto polyméry sú včlenené do základnej štruktúry siete peny počas polymerizácie. Bohužiaľ však tieto hydrof.ilné substituenty, prítomné v uvedených monoméroch, môžu nežiaducim spôsobom modifikovať základné vlastnosti výslednej peny. Teda zatiaľčo výsledná pena môže mať žiadaný hydrof ilný charakter, môže stratiť niektorú zo svojich, žiadaných

t. .u. Ζ·ί u Ο~ >. a j . ’..

charakter i st ic kých štruktúrnych vlastností alebo účinnosť niektorej kvalitnej vlastnosti. Okrem toho môžu byť takéto špeciálne hydrofilné monoméry drahé v porovnaní so štendartnými monomérmi, používanými na prípravu pien; icl použitie teda mcže zvýšiť celkovú cenu peny. ý

Pri iných spôsoboch sa niektoré peny upravujú pomocou ý skupín aniónových substituentov, ako sú karooxvlové alebo sul- n;

í'onstové časti na polymérn.ych. štruktúrach, pien. Takéto anió- g nové substituenty môžu byť účinné pri hydrofilizácii povrchu ý.

pien, ale bohužiaľ ich. použitie môže mať za následok, že pe- ý ny sú viac tuhé a nedostatočné na 'Joamäť'hmotv. Takéto peny ý nie sú optimálne uspokojivé pri otvorenom kontakte s ľudskou £' pokožkou, ku ktorému dochádza napríklad u uterákov a hvgienic- ý kých pomôcok a potrieb. jť

V niektorých prípadoch môžu byť syntetické hydrofóbne Čí peny upravené na hydrofilné včlenením malých; množstiev povr- ý chovo aktívnych, látok do matrice peny. Zatialžčo takto sa môže stať pena hydrofilná a úplne použiteľná pre niektoré úče- ý' ly, penv obsahujúce povrchovo aktívne látky nie sú vždy vhod- £ né na použitie pri dlhšom kontakte s pokožkou, kečže povrcho- ý vo aktívna látka môže pôsobiť na pokožku dráždivo. Okrem toho niektoré povrchovo aktívne látky, napríklad tie, ktoré sú ý' rozpustné vo vode, môžu z peny desorbovsť a rozpúšťať sa do ýtekutiny, absorbovanej penou. Tým sa môže významne zmeniť po- iý vrchová tenzia tejto tekutiny s dramaticky ovplyvniť pevnosť, ktorou je viazaná k pene.

Pri výrobe hydrofilných pien pre použitie ako fluidné Č2 absorbentv v zdravotníckych pomôckach, predovšetkým u uterákov na jednorázové použitie a hygienických plien, sa vyžaduje, aby peny mali nielen výborné vlastnosti čo sa týka mani- -ý pulácie s tekutinami, ale aby boli tiež príjemná vzhľadom na Ž;· nosenie a bezpečné pri použití, pri bezprostrednom dotyku s ľudskou pokožkou,pri dlhšom čase nosenia. Navyše je dôležité, aby stvárnenie s vlastnosti pien, navrhovaných pre použitie na uteráky a pri menštruácii boli také, aby vlastnosti tekutosti telových tekutín ako je moč a menštruačná krv nemali podstatný vplyv na hydrofilizačné činidlo, ako sa m*že o’ať pri použití niektorých povrchovo aktívnych látok, napríklad u tých, ktoré sú rozpustná vo vode, pre hydrofilizáciu absorpČných. pien. Preto je záujem pri výrobe uvedených výrobkov zameraný v podstate na bezpečnosť, účinnosť s ekonomické hľadiská, ktoré musí spĺňať výroba hydrofilizačných absorpčných pien. Tejto problematike sú venované nasledujúce práce.

Lindquist: U.S. patent 3,563,243, vyložený 16.februára 1971, ktorý sa týka použitia oxyalkylénom substituovaných lauretánových pien pre uteráky, pozri tiež Kao: japonský patent 02-239663; Laid Open 21.septembra 1990.

Jones a kol.: U.S. patent 4,612,334, vyložený 16.septembra 1966 a Hag a kol.: U.S. patent 4,606,956, uverejnený

19.sugusts 1986, týkajúci sa určitých pien majúcich karboxylové a iné aniónové substitučné skupiny.

Unilever: EPO patentový spis 299762, uverejnený 16.januára 1989, sa týka použitia hydratovaného chloridu vápenatého pri výrobe pien s vysoko emulznou vnútornou fázou.

Kelly a kol.: U.S. patent, vyložený 15.januára 1991 popisuje hyčrofilnú polyuretánov^ penu obsahujúcu superabsorpčný materiál. V tomto patentovom spise sú citované tieto odkazy, týkajúce sa absorpčných pien a/alebo iných absorpčných materiálov: U.S. patent 4.104,435; 4,717,738; 4,725,629; 4,076,663; 4,454,268; 4,337,181; 4,133,764; 3,669,103; 4,464,428; 4,394,930; 3,900,030; 4,239,043; 4,731,391 a japonský patent 55-16104(1962); 57-92032 (1982); tiež U.S. patenty 3,021,290; 3,171,620; 3,175,020; 4,359,558 a 4,521,544.

Barby a kol.: U.S. patent 4,797,310, vvložený lO.januá ra 1969; Edwards a kol.: U.S. patent 4.788,225, vyložený 29. decembra 1988 a Barby a kol.: U.S. patent 4,522,953, vyložený 11. júna 1985, sa všetky týkajú pórovitých pol.vmérnych materiálov (pien), pričom niektoré obsahujú povrchovo aktívne látky a ktoré sú pravdepodobne hvdrofilné.

Podstata vynálezu

Tento vynález poskytuje spôsob na získanie v podstate hydrofóbnych polymérnych materiálov, vhodných na absorbovanie *τ hydrofilných tekutín. Pri prvom kroku tohto spôsobu ako určitý tvp povrchovo aktívnej látky tak s,ή roztok utvorený z rozpúšťadle sko je voda s určitý tvp soli hydrofilizačného činidla sú včlenené do polymérneho penového materiálu, ktorý je v podstate hydrofóbny za neprítomnosti prídavku alebo za neprítomnosti zvyškových hydrofilizsčných činidiel. V druhom kroku tohto spôsobu sa upravuje spracovávaný materiál sušením, ktorým ss odstraňuje z materiálu rozpúšťadlo s tým umožňuje včlenenie vnútri penového materiálu v podstate rovnomerne distribuovaného hvdroŕilizačného množstva ako povrchovo aktívnej látky, tak aj soli hydrofilizsčného činidla. Použije sa jedna z týchto povrchovo aktívnych látok, ktoré sú v podstate vo vode nerozpustné a sú buÓ stredne dráždivé vzhľadom na pokožku alebo pokožku nedráždia. Soli špecifických hydrofilizačných činidiel, ktoré sa predovšetkým používajú pri tomto spôsobe, sú z hľadiska toxikologického prijateľné, hvdratované alebo schopné hydratácie vápenatej a horečnatej soli ako je hvdratovaný chlorid vápenatý alebo hydratovan.ý chlorid horečnatý.

Tento vynález je tiež zameraný na hydrofili; ovsné polvrr.árne penové materiály, ktoré sú. vhodné na absorbovanie hydrofilných tekutín. Takéto penv majú vyššie uvedené povrchovo aktívne latky a soli hydrofilizačných činidiel včlenené do materiálu v podstate rovnomerne distribuované hydrofilizačné množstvo, ktorého obsah je aspoň 0,05 & hmotnostných v pene. Takéto peny navyše obsahujú nie viac než 50 % hmotnostných bezvodej peny.

Vynález ilustrujú dva obrázky - na prvom obrázku č. 1 je mikrofotografickú snímku medzier v typickej hydrofilizovateľnej absorpčnej pene podľa tohto vynálezu.

Na druhom obrázku č. 2 sú znázornené oddelené časti vzhľadom na zložky v štruktúre plienky, ktorá má jadro zložené z dvojitej ebsorpčnej vrstvy a kde sa používa h.ydrofilizovaný penový absorpčný materiál ako jeden z jeho elementov.

Hydrofilizečný spôsob podľa tohto vynálezu sa zaoberá úpravou pol.vmérnych penových materiálov, ktoré sú vhodná na absorbovanie tekutín do ich penových štruktúr, Polymórne peny sa dejú všeobecne charakterizovať ako štruktúry, ktoré j?.

«*ΑΛ5^1*λ·-‘Λΐ^ί-Ι J.. .T :

tvoria, keá plyn relatívne bez monoméru alebo tekutine relatívne bez monoméru je dispergované v podobe bublín v polymerizovateľnej tekutine, nasledujúcou polymerizáciou polymerizovateľných monomérov v tekutine obsahujúcej monomér, ktorá je okolo bublín. Výsledná polymerizovaná disperzia môže byť vo forme pórovitej stuženej štruktúry, ktorá je agregátom buniek, rozhraní alebo stien, ktorých bunky sú obsiahnuté v pevnom polymérovenom materiále. Samá bunky obsahujú plyn relatívne bez monoméru alebo tekutinu realtívne neobsahujúcu monomér, ktoré skôr ako dôjde k polymerizácii, môžu tvoriť bubliny v kvapalnej disperzii.

Ako je tu äalej podrobnejšie popísané, výhodné polymérne penové materiály, užitočné podľa tohto vynálezu sú také, ktoré sú pripravené polymerizáciou určitého typu emulzie vody v oleji. Tekéto emulzie sa tvoria z relatívne malých množstiev polymérizovateľného monoméru obsahujúceho olejovú fázu a relatívne väčšieho množstva vodnej fázy relatívne bez monoméru.

Relatívne bez monoméru diskontinuálna vnútorná vodná fáza tak tvorí dispergované bubliny, obklopené kontinuálnou polymérizovateľnou olejovou fázou neobsahujúcou monomér. nasledujúcou polymerizác iou monomérov v kontinuálnej olejovej fáze sa tvorí pórovitá penová štruktúra. Vodná štruktúra zostávajúca v penovej štruktúre utvorenej po polymerizácii, mcže byť odstránená lisovaním a/alebo sušením peny.

Vysoko výhodné polymárne penové materiály pre použitie podľa tohto vynálezu sa pripravujú polyme^izovaním emulzií vody a olejov obsahujúcich určité polymérizovateľné monoméry, ako styrén, alkyl (met )akr,yláty a/alebo divinylbenzén, v olejovej fáze takýchto emulzií. Najvýhodnejšie polymárne penové materiály sú také tvpy, ktoré sú popísaná v súbežných patentových spisoch, ktorých autormi sú: Ľc-sMarais, Stone, Thompson, Young, LaVon a Dyer s číslami radu U.S. No. 743,639* (P&G Čase 4451) nazvaných Absorpčne penové materiály pre vodné tekutiny a ebsorpčné pomncky obsahujúce takéto materiály a ktoré sú tu uvedené v odkazoch. Takéto vysoko výhodné penové materiály budú všeobecne mať objem pórov od 12 do 100 ml/g a plochu špecifického povrchu kapilárneho nasávania od T, ô

5,0 m/'/g. Tieto peny s? dajú pripraviť z emulzií voô.v e oleja, áäe sa pomer hmôt nos t ne j vody k oleju pohybuje od 12:1 do 100:1 výhodne od 20:1 do 70:1.

Iným všeobecným typom polymérneho penového materiálu, užitočného podľa tohto vynálezu sú polyuretány. Folyuretónové peny sa tu pripravujú reagovaním polyizokvanátu ako je diizokvanát, s látkou obsahujúcou h.vdroxvlovú skupinu, ako je polyéter polyglvkol, za príjemnosti vody a katalyzátora. Pri vzniku polyméru reaguje voda s izokyanátovými skupinami pričom dochádza k zosieLoveniu. Tiež je produkovaný oxid uhličitý, vznikajúci v takýchto prípadoch. Ako naduvadlo sa môže použiť triŕluórmetán alebo iná prchavá látka.

Pol.vmérne peny, vrátane výhodných pien, tu pripravovaných z polvmerizovateľných emulzií vody a oleja, môžu mať charakter relatívne zatvorených buniek alebo relatívne otvorených buniek, v závislosti od toho, či ich priestor, steny buniek alebo rozhrania, tj. okná v bunkách, sú naplnené alebo napnuté polymérnym materiálom. Polvmérne penové materiály, užitočné pre spôsob podľa to’to vynálezu, sú tie, ktoré majú relatívne otvorené bunky, pričom individuálne bunky danej peny sú z najväčšej časti navzájom jedna od druhej nie úplne izolované polymérnym materiálom na stenách buniek. Teda bunky v takýchto penových štruktúrach s bunkami v podšiate otvorenými, majú med zibunkovô otvory alebo okná, ktorá sú dosť veľké, aby dovolili prenos tekutín z jednej bunky do inej bunky penovej štruktúry.

V štruktúrach s bunkami v podstate otvorenými tu použiteľných, majú peny všeobecne pórovitý charakter s jednotlivými buntami, ktoré bývajú určené množstvom vzájomne spojených trojrozmerných vláken - rúna. Pramene polymérneho materiálu, ktoré tvoria rozvetvené rúna penovej štruktúry s otvorenými bunkami, sa dajú označiť ako vzpery. Peny s otvorenými bunkami majúce typickú štruktúru typu vzpier sú ako príklad na mikrofotograŕickej snímke ako ukazuje obrázok č. 1. Pre účely tohto vvnálezu je penový materiál s otvorenými ounkami označovaný vtedy, pokiaľ aspoň 63 ľ buniek penovej štrukt t r; vo fluidnom spojení s aspoň jednou susedu--: :.;n;-·,.

Polymérne materiály, ktoré tvoria peny, ktoré sú užitočne ako východiskové látky pre spôsob podľa tohto wnálezu, budú všeobecne nenapučiavscie vo vo-’n.ýcb tekutinách s budú tiež všeobecne bez polárnych funkčných skupín v polymérnych štruktúrach Tak sa tvoria čslšie štruktúry takýchto pien, povrch štruktúry peny obsahuje polvmérne materiály, ktoré by za neprítomnosti akýchkoľvek zvyškových alebo prídavných povrchovo aktívnych látok alebo.iných hyčrofilizačných činidiel mali v podstate hydrofóbny charakter.

h’iera, podľa ktorej sú polymérne materiály buč h.vdrofóbne alebo hydrofilné, môže byť kvántifikovaná uvedením pojmu adhézne napätie, ktorú vlastnosť prejavujú takéto peny pri styku s absorbovateľnou testujúcou tekutinou. Adhézne napätie je definované rovnicou:

AT = ^cos9 kde AT je adhézne napätie v d.ynéch/cm;

je povrchové napätie testujúcej tekutiny absorbovanej penovým materiálom v dvnách/cm;

je kontaktný uhol medzi povrchom penového polymérneho materiálu a vektorom, ktorý je daný dotvčnicou k testujúcej tekutine v bode, kde dochádza k stvku medzi testujúcou tekutinou a povrchom penového polvméru.

Pre akýkoľvek penový materiál sa dá prejavované adhézne napätie určiť experimentálne použitím spôsobu, pri ktorom ss meris hmotnostný prírastok hydrofilnej testujúcej tekutiny, napríklad svntetickďio moču, na vzorku penového materiálu so znám-’mi rozmermi a známou plochou špecifického povrchu kapilárneho nasávania. Takýto spôsob je popísaný podrobnejšie v oddiele Spôsobv testovania.

Pre účel'· tohto. vynálezu sa uvažuje zvláštny penový materiál, ktorý je v podstate hydrofóbny, pokiaľ v podstate bez pridanej alebo zvyškovej povrchovo aktívnej látky alebo iných hydrofilizačných činidiel, prejavuje menšie adhézne napätie než 1? dýn/crn ako sa určí podľa prebytku kapilárnym ním syntetického moču majúceho povrchovú tenziu i'ô - ^; d ý n ·... Opačne, polymérny penový materiál s··· . v^r;··

hydrof	i Iný, keo
š i e , s	výhodou 2
Py 11 ru	kapilárnym
	v prvom k
f ób:.a	polymárna

le-uo vscsie, ako :0OQ • o v a c — : crena spracováva tak, aby ss do penového materiálu včlenil ako určitý tvp povrchovo aktívnej látky, tak aj roztok obsahujúci určitý typ hydrofilizačného činidla, ktoré je rozpustené vo vhodnom rozpúšťadle. Povrchovo aktívna latka, ktorá je včlenená do penového materiálu, môže zahrnovať akúkoľvek v podstate vo vode rozpustnú, slabú, relatívne nedraždivú povrchovo aktívnu látku, ktorá má schopnosť zvýšiť namáčavosť povrchu polyméru, s ktorým je v styku a na ktorého povrch môže byť nanesená. Medzi takáto povrchovo aktívne látky patria napríklad sorbitanové estery mastných kyselín, polyglycerolové ester.y mastných kyselín s polyoxyetylánové (POS) estery mastných kyselín. Povrchovo aktívne látky tohto typu môžu byť

O napríklad THIOĽAN 20, ktorý je komerčne dostupný colyglycerolový ester značkovaný firmou Grindsted a EMS0R3“ 2502, čo je sorbitan seskvioleat značkovaný firmou Henkel.

Osonitne výhodné sú sorbitanové estery mastných kvseO lín ako je sorbitan monolaurát (SFAW“ 20), sorbitan monoleát . p ' . p (SPArf SO) a kombinácie sorbitan trioleátu SPAN 85) a.sorbitan monoleátu (SPAŕf' SO). Jednou z takýchto výhodných kombinácií povrchovo aktívnych látok je kombinácia sorbitan monoleátu a sorbitan trioleátu v hmotnostnom pomere väčšom alebo rovnom 3:1, výhodnejšie väčšom než 4:1.

Ins<í osobitne výhodný sorbitsnový c-ster mastnej kyse' p liny je, ako začína byť zjavné, sorbitan monolaurát (SPAi. 20). Sorbitan je skutočne užitočný pre svoju vlastnosť deliť sa o hydrofilitu s absorpčnými penami, čo vysvetľuje jeho použitie ako hydrofi 1izačného činidla, čo je predmetom iného súbežného patentového spisu autorov ĽesMarais a Stone U.S. patent rad No. 743,833' (P G Čase No. 4455), čo je ako odkaz včlenené do tohto spisu. Materiál so sorbitanom monolaurátom je podľa uvedeného patentového spisu vysoko výhodný pre použitie ako povi— chovo aktívna látka na včlenenie do peny iu uvedenej v .m.-.te?:te tohto vynálezu.

,1

- 9 Povrchovo aktívne látkv predchádzajúceho tvpu m^žu byť včlenené do tu uvedených penových materiálov akýmkoľvek vhodným spôsobom, ktorý vedie k tomu, že povrchovo aktívne letky (event. látua) sú v stvku s pol.ymérnym povrchom d sneh o penového materiálu. Najvýhodnejšie je použiť danú povrchovo aktívnu látku (event. látky) ako zložku už pri spôsobe, použitom pre prípravu tu uvedených penových materiálov.

Pre výhodné peny tu uvedené, ktoré sa pripravujú pomocou polymerizácie emulzií vody v olejoch, sa môžu pridávať v podstate vo vode nerozpustné povrchovo aktívne latky ako emulpátory k olejovej fáze obsahujúcej monomér, ktorá je v týchto emulziách. Pri tomto spôsobe má povrchovo aktívna látka dvojitú funkciu, a to stabilizovanie emulzií, ktoré sú polymerizované a pôsobenie ako zvyškové hydrofilizačné činidlo, ktoré je v styku a s výhodou pokrýva polymérne povrchy penovej štruktúry po vytvorení tejto štruktúry. Povrchovo aktívne látky môžu byť pridávané k olejovej fáze obsahujúcej polymerizovateľný monomér v množstve od 0,5 do 20 » hmotnostných polymerizovateľného monomáru v olejovej fáze.

Alternatívne môžu byť povrchovo aktívne látky použité podľa tohto vynálezu zavádzané alebo opätovne znovuzavádzané do penového materiálu, ktorý neobsahuje žiadnu povrchovo aktívnu látku tak, ako bol vyrobený, alebo z neho boli zvyškové povrchovo aktívne látky odstránená. Takéto zavádzanie alebo opätovné znovuzavadzanie povrchovo aktívnej latky môže byť vvkonávaná pôsobením na tieto peny vhodným roztokom povrchovo aktívnej látky alebo jej suspenzií. Vo vode nerozpustné povrchovo aktívne látky tu užitočná teda môžu bvť rozpustené alebo dispergovane vo vhodnom rozpúšťedle alebo nosiči, ako je izopropanol. Výsledný roztok alebo suspenzia môže potom byť privedený do styku s penovým materiálom, aby na neho mohol pôsobiť. Týmto spôsobom sa môžu povrchovo aktívne látky včleniť do medzier v penovej štruktúre.

Povrchovo aktívne látky použité podľa to' to vynálezu sa všeobecne včleňujú do penových materiálov v takých množstvách, aby v spojení so zložkou soli hydrofilizačné?o riniôľa boli udelené vhodné hydrofilizsčné vlastn-st i y-m.s. -y --r·,1 ίζ£ΰ£\*.

- 10 týmto spôsobom spracováva. Často ss takéto množstvá včlenenej povrchovo aktívnej látky pohybujú v rozmedzí od 0,ý ?'o 23 .* hmtonostných, vztiahnuté na hmotnosť polymér izovaného penového materiálu, výhodnejšie od 1 do 16 1 hmotnosiných, vztiahnuté na hmotnosť polymerizovsného penového materiálu.

Ako je zrejmé, prvý krok spôsobu podľa tohto vynálezu tiež zahrnuje včlenenie určitého typu roztoku soli hydrofilizačného roztoku do tu uvedených penových materiálov. Základným komponentom takéhoto roztoku soli hydrofilizačného činidla je soľ hydrofilizačného činidla, ktorá je vybraná z toxikologický prijateľných, hydrstovsných alebo hydrstovsteľných solí vápenatých a horečnatých.

Takýmito soľami hydrofilizsčných činidiel, užitočných v tu uvedenom vynáleze, bez toho ab\' sa tým akokoľvek obmedzoval ich výber, môžu byť hydratované alebo hydratovatc-ľné látky, napríklad: tetrahydrát vínanu vápenatého; hexahydrát tiosíranu vápenatého; hexahydrát chloridu vápenatého; tetrahydrát chloridu vápenatého; tetrahydrát citrátu vápenatého; trihydrát broinidu vápenatého; hexahydrát bromidu vápenatého; dihydrát síranu vápenatého; oktahydrát ortofosforečnanu horečnatého; pentahydrát vínanu horečnatého; hexahydrát chloridu horečnsiého; pentshydrát citrátu horečnatého; oktahydrát jodidu horečnatého; heptahydrat síranu horečnatého; a tetrahydrát salicvlátu horečnatého. h’edzi výhodná hydrofilizsčné činidlá tu patria hn-groskopická alebo delikvescentné soli ako sú napríklad tieto: chlorid vápenatý, bromid vápenatý, chlorid horečnatý a jodid horečnatý. Dá sa tiež použiť zmes týchto solí.

Vápenaté a horečnaté soli používané podľa tohto vynálezu by ovšem mali byť toxikologický prijateľné. Toxikologický prijateľné soli sú také soli, ktoré sú prítomné v malých množstvách alebo nie sú škodlivé ľudom alebo zvieratám pri náhodnom zhltnutí alebo vdýchnutí v množstve, v ktorom sa môžeme s nimi stretnúť počas používania alebo počas výroby alebo po použití tu uvedených hydrofilizovaných pien. Teda napríklad môže byť veľmi dobre použitá hydratované horečnacá soľ kvseliny/ferzeničnej na poskvtnutie pien c v'· -•'n·'·.

.. ..<.iut'.'..r.-..

zhltnutí alebo litou. Táto soľ je však toxická pri náhodnom vdýchnutí s preto nemôže b.vť obsiahnutá v rozsahu tohto vynálezu .

Hydrofilizečné činidlá v podobe svojich solí, sko sú tu vyššie uvedené, sa všeobecne rozpúšťajú vo vhodnom rozpúšťadle za vzniku roztokov, ktoré m.ôiu byť včlenené do polymérneho penového materiálu na spracovanie podľa tu uvedeného spôsobu. Pre použitie pri príprave týchto roztokov je výhodným rozpúšťadlom voda, ale dajú sa tiež použiť rozmanité alkoholy alebo zmesové rozpúšťadlá, tvorená vodou a alkoholom. Hvdrofilizačné činidlá môžu byť pripojené do rztoku pri akejkoľvek bežnej koncentrácii. Typicky roztoky obsahujú od 1 do 10 % hmotnostných v roztoku použitého hydrofilizačného činidla, avšak dajú sa použiť vyššie koncentrácie, dokonca aj nasýtené roztoky. Pri použití chloridu várenetáho (hydratovaného) ako h.ydrofilizačného činidla, sa všeobecne používajú vodné roztoky s koncentráciou od 1 do 5 » hmotnostných.

Ľo štruktúry v podstate hydrofóbneho polymárneho penového materiálu môže byť ako povrchovo aktívna látka včlenený roztok, obsahujúci soľ hydrofilizačného činidla a to akýmkoľvek bežným spôsobom, ktorého výsledkom je naplnenie významného počtu buniek v pene týmto roztokom. Najvýhodnejšie je použitie tohto roztoku h.ydrof il izačného činidla súčasne pri vlas tnej príprave danej penovej štruktúry. Teda napríklad sa môže pridávať vhodné množstvo vápenatej alebo/a horeenatej soli do vodnej fázy emulzie vody a oleja, ktorá sa použije na prípravu polymárnej vody. KeČ sa takáto emulzia následne podrobí polymerizácii, tvorí sa pevná bunková štruktúra peny okolo zvyškovej vodnej fázy, čo je materiál majúci neskôr rozpustené žiadané hydrofilizačné činidlo.

Alternatívne sa môžu peny vyrábať bez akéhokoľvek roztoku hydrofilizačného činidla použitého pri spôsobe ich výroby. Po ich utvorení sa tieto peny spracúvajú opakovaným stykom a premývaním s vhodným roztokom hydrofilizačného činidla, čím sa tento roztok včlení do danej peny. Takéto spracovanie penových materiálov, ktoré sú v podstate hydrofótne. .a^ä:f t··' ťažké, keóže z dôvodu toho, že tiet-' r-z t .··' . Λ

Λ (Ĺ roztoky, nebývajú ľehko abso takýchto prípadoch býva nutn ované čo hydrofobnvch pien. v vtláčať roztok hydrofi i i začneho činidla do penovej štruktúry bo pomocou, spôsobu opakovaného v opakujúcich sa krokoch. Tiež prípade relatívne veľkej bunky ako sú polyuretány, použiť ako alkoholu a vody pre

1izovaná pomocou zvýšeného tlaku alepremývania a/elebo stláčanie býva nevyhnutné, napríklad v (> SO p) hvdrofóbnych pien, rozpúšťadla alkohol alebo zmes dané hydrofilizačr.é činidlo, aby bola rea prijateľná rovnomerná distribúcia soli hydrofili zadného činidla do danej penovej štruktúry.

Je však možné použiť kombinácie vyššie uvedených spôsobov na včlenenie roztoku soli hydrofilizančého činidla do spracúvanej penovej štruktúry. Napríklad sa teda môže časť eventuálne žiadanej soli hydrofilizačného činidla včleniť do kvapaliny, používanej pri príprave peny. Po vzniku takejto peny sa môže včleniť prídavná alebo nahradzujúca soľ hydrofilizačného činidla v priebehu nasledujúceho spracovania, napríklad premývania, peny roztokom hydrofilizačného činidla.

V druhom kroku spôsobu tu uvedeného sa polymérnv penový materiál s včlenenou povrchovo aktívnou látkou a s včleneným roztokom soli hydrofilizačného činidla, podrobí sušeniu, ktorým sa má odstrániť rozpúšťadlo z roztoku soli hydrofilizačného činidla. Sušenie sa dá ovplyvniť a urýchliť pomocou vzduchu, tepla alebo mikrovlnným spôsobom alebo inými konvenčnými spôsobmi, ktoré slúžia na odstránenie rozpúšťadla, ale nie nadmerného množstva samej soli hydrofilizačného činidla, z penovej štruktúry.

Bolo by možné podľa tohto vynálezu úplne odstrániť z peny rozpúšťadlo, použité na dodanie soli hydrofilizačného činidla do uvedenej peny. Takýmto úplným odstránením rozpúšťadla v kroku sušenie by zostali jemné častice soli hvdrofilizačného činidla usadené na povrchu peny. Bude cíalej hodnotené v nižšie uvedenej diskusii, či peny. spracúvané týmto spôsobom, môžu byť označené a popisované ako presušené, keóže vplyvom úplného vysúšanie dochádza k stratám hvdratsčnej vody hydrof ilizačného činidla. Preto sa výsledné per.y prejavujú ako hydrofóbne. Avšak za zri tomnost i rei a-i v r. ···?··. ·.

tí nad 40 % sa hydrofilný povrch takýchto úplne vysušených pien obnovuje. Je výhodnejšie, keč peny se nevysúšajv úplne až do takéhoto stavu. Skôr je výhodná upraviť podmienky pri sušení tak, aby si soľ hydrofilizačného činidle zachovalé svoju hydratačnú vodu e ako taká, je výsledná pena potom hydrofilná tak, ako je vyrobená. Často sa rozpúšťadlo odstraňuje z penových štruktúr spracovaním spôsobom, pri ktorom zvyškové rozpúšťadlo, napríklad voda voľná, ktorá nie je viazaná, je v pene obsiahnutá nie vo väčšom množstve než 50 # hmotnostných (vztiahnutá na suchú penu), výhodnejšie nie vo väčšom množstve než 10 % hmotnostných (vztiahnuté na suchú penu).

Je zrejmé, že množstvo soli hvdrofilizačného činidla, zavádzané do celej siete peny a na povrch sieťovej štruktúry peny použitím okamžitého spôsobu zavádzania môže veľmi kolísať, v závislosti od žiadaného stupňa hydrofilizácie a v závislosti od účinnosti zvolenej soli hydrofilizačného činidla, napríklad so skutočne delikvescentnou soľou hydrofilizačného Činidla, sú potrebné menšie dávky, ktoré sú dostačujúce pre dosiahnutie uspokojivých výsledkov. Pri použití solí látok, ktorá tvoria nižšie hydráty, je potrebná použiť trocha väčšie množstvo soli hydrofilizačného činidla. Všeobecne sa dá uviesť, že predmetom tohto vynálezu je včlenenie hydrofilizačného množstva povrchovo aktívnej látky e vápenatej a/alebo horečnatej soli (event. solí) dovnútra a na penovú štruktúru. Pre účely tohto vynálezu sa dá takéto množstvo definovať ako kvantitatívne množstvo povrchovo aktívnej látky a vápenatých a/alebo horečnaiých solí (event. soli), pričom tieto soli sú úplne hydretované, ktoré poskytuje penu, ktorá prejavuje adhézne napätie s veľkosťou aspoň 15 dýn/cm, s výhodou aspoň 20 dýn/cm, tak, ako je určená podľa prebytku kapilárnym saním syntetického moču majúceho povrchovú tenziu 65-5 dýn/cm, a to pri teplote 37 °C.

Typicky obsahuje suchá pena aspoň 0,05 / hmotnostných povrchovo aktívnej látkv s soli hydrofilizačného činidla. Pokaiľ sa použijú takéto látky, ako je hydratovaný chlorid vápenatý, budú peny obsahovať všeobecne od 0,1 d? ? í hmotnos*ných soli hydrof il izačného činidla > ? 'mú'.-'íur/ . r ' ' ϊά&ι&λ.·';. >„·.<. t Λ;;;.'....

té na hmotnosť penového materiálu) uoužité väčšie množstvá, avšek äé ss soli hydr of il izačnéh mu užitočnému učc-lu s predpokladať, že prebytočná množstvá činidla, nebudú všeobecne slúžiť nejskémôžu spôsobiť, že výsledná pena bude obsahovať prašné častice vzhľadom na to, že bude preplnená sušenou soľou hvdrofilizsčného činidla.

Je nutné si uvedomiť, že na to, aby ako povrchovo aktívna latka tak aj soľ h.ydroí ilizsčného činidla mohli účinne napomáhať udeľovaniu hydrofilných vlastností pene, s ktorou sú spracúvané, musí byť ako povrchovo aktívna látka tak aj. soľ hydrofilizačného činidla v podst· te rovnomerne distribuovaná do vnútornej štruktúry peny. Pokiaľ je povrchovo aktívna látka a/alebo soľ hydrofilizsčného činidla umiestená v pene len v diskrétnych diskontinuálnych oblastiach, môže sa napríklad stať, že povrchovo aktívna látke alebo roztok soli hydrofi 1izačného činidla tvorí kvapôčky alebo guličk.y, dochádza v penovej štruktúre k tvorbe polymárnych vzpier a potom sa nedá uskutočniť s plnou účinnosťou hydrofilizácia peny podľa tu uvedeného spôsobu.

Spracovanie polymérnach penových materiálov spôsobom podľa tohto vvnálezu robí takéto penové materiály vhodnými na absorbovanie hydrofilných kvapalín. Zatiaľ čo teoreticky nie je dané nejaká obmedzenie, ukazuje sa, že tu použitá povrchovo aktívna látka a špecifické soli hydrofilizačných činidiel, v skutočnosti na seba s polvmérnym penovým materiálom chemicky vzájomne nepôsobia. Skôr sa ukaztje, že soli hydrofilizačného činidla tu pôsobia v prospech rovnomernej distribúcie molekúl hydratačnej vody na povrch peny. Ako bolo pozorované, peny. spracúvané tými o spôsobom pomocou solí hydrofilizančého činidla, môžu byť prerušené” odstránením hydratačnej vody zo solí v pene. Takéto presuäené ceny sa prejavujú ako hydrofóbne. Avšak takéto peny môžu byť umiestené do zariadenia s vysokou vlhkosťou počas určitej krátkej doby a ich hydrofilné vlastnosti môžu byť významne obnovené.

V prostriedkoch, v ktorých sa tu uvedené peny jú, najmä v zdravotníckych podložkách, menštruačných, plienkach, uterákov e podobne, je vlhkosť tser·.- ·····:

í va*. UiílSuíf.JI;

- x? je v styku s pokožkou ts.emer lOQins. Peny, spracúvané podľa tu uvedeného spôsobu s hvdratovanými alebo hydratovateľnými soľami hvdnfilizačných činidiel si držujú (slebo m š u o unaviť) svoje né vlastnosti za prítomnosti vody. Teda pri používaní môžu bvť hydrátovateľné soli úplne hydrstovsné sleoo ocstovne hvdrsiované, a tu buč vlhkosťou zo vzduchu ale* ¹ » bo vlhkosťou, ktorú poskytuje blízkosť tela. Týmto spôsobom môžu byť pripravené hydrofilné peny, užitočné pre absorbovanie vodných telových tekutín. Akýkoľvek mechanizmus, hydratovanej alebo hydrstovsteľnej soli hvdroľilizačných činidiel tu uvedených, v spojení s povrchovo aktívnou latkou, pôsobí pri žiadúcom. spôsobe tak, že poskytujú hydrofilné penv bez určitých nevýhod, uvedených vyššie s ohľadom na iné spôsoby ne hydrofilizáciu iných hydrofóbnvch pien.

Hydrofilizované penové materiály podľa tohto vvnálezu sú najma užitočné ako absorbenty vodných telových, tekutín v absorpčných pomôckach ako sú plienky, uteráky, inkontinentné podložky a vložky, pomôcky používané pri menštruácií a podobne. hydrofilné vlastnosti takto upravených absorpčných pien umožňujú používať tieto materiály na ľahké prijímanie telových tekutín ako je moč a krv pri menštruácii, do svojich penových štruktúr. Hydrofilizované penové materiály všeobecne prejavujú schopnosť žiadaného prenosu tekutiny, vlastnosti, ktoré sa voči vodným tekutinám ako sú telová tekutiny, prejavujú tým, absorbovaná tekutina môže bvť premiesťovaná z jednej časti absorpčnej penv do jej inej časti.

rýchlosť, pri ktorej dochádza k namáčaniu polymérneho penového materiálu, a najmä vertikálnemu namáčaniu, vodnou skutočne použitá ako orientačná skúške t e ku t inou, rn že by ť pri meraní rozsahu, ktoro daný polymérny penový materiál možné pokladať za hvdrofilný. Vertikálnu rýchlosť namáčania sa dá určiť meraním doby, za ktorú sa testovaný prúžok peny so špecifickou- veľkosťou premočí farebnou testujúcou kvapalinou ako je syntetický moč v špecifikovenej vertikálnej vzdialenosti (napríklad j cm pre peny, ktorá budú premočené kvapalinou na *úto vzdialenosť' . Takýto scsob r.-- st •-nover'c· losti vertikálneho namáčania, -^;e uvedcn/ r·.- ' seJsobov test ovanie , ľoré sú dalet uvedené v Spôsoby testovania.

P^i jednoduché j vodorovnej orientačnej

S!C nszvsne;

SUZl vanej ne stanovenie relatívnej hydroíility vzorky upravenej per.y, sa meria čas, potrebný ne pT ΘίϊϊΟ Č G fi Í. G VSOrlíV pGT.1V· Pri takejto ssúške sa vzorka peny ponorí do kadičky s testujúcou vodnou kvapalinou, napríklad syntetickým močom, a zaznamenáva sa čas, ktorý vzorky potrebujú na to, aby klesli, tj. úplne sa premočili. U vzoriek s väčšou hvdrofilitou boli zistená kratšie časy potrebné na klesnutie. Typický test na zistenie času poklesu je detailne popísaný nižšie, v časti nazvanej Spôsoby testovania.

Spôsoby testovania

Pri popisovaní tohto vynálezu sa sledujú tiež určité vlastnosti absorpčných penových materiálov. Tieto vlastnosti sa dajú určiť pomocou nasledujúcich testovacích kvapalín a spôsobov testovania.

Γ) Testovacie kvapaliny a príprava vzoriek peny

A) Testovacia kvapalina

Pri niektorých meraniach, ktorá sú tu popísaná, sa ako testovacia kvapalina používa syntetický moč alebo etanol. Syn tetický moč, používaný v tu popísaných testoch sa pripravuje z komerčne dostupného preparátu syntetického moču, vyrobeného firmou Jayco Pharmaceutical (Líechanicsburg, PA, 17055). Tento Jayco syntetický moč je vyrobený z preparátu, obsahujúceho: KC1 0,2 Ks~S0. 0,2 KH,H₀PO. 0,085 3; (ΝΚ,ΚΗΡΟ. 0,015 %i CaCl₂.2K₂O 0,025 x>; a ligCl₂.ČK₂O 0,05 % B hmotnostné). Vzorkv syntetického moču sa pripravujú podľa návodu na štítku použitím destilovanej vody. Pri riedení sa soľ Jayco pomaly pridáva do vody. Pokiaľ je potrebné odstrániť nejaké častice, vzorky sa filtrujú. Pokiaľ zostane nejaký syntetický moč nepoužitý, po týždni sa likviduje. l\^:a zlepšenie viditeľnosti kvapaliny sa pridáva päť kvapiek motréh.o potravinárskeho farbiva na íeden liter roztoku svnteti ný Jsvco syntetický moč má povrchovú tenziu. 6 ô - ô d-ýn/'cm

B)

Príprava vzoriek peny

Pri óalej nesledujúcich testoch s ne zv sni i pet ie s Vertikálna · rýchlosť namáčania ss pripravujú jú vzorky peny s určitou špecifickou veľkosťou. Takéto vzorkv potrebnej veľkosti, ss odrezávajú z väčších blokov peny pou žitím píly s ostrými striedavými nožmi. Použitie tohto zariadenia alebo zariadenia ekvivalentného tvpu ns odrezávanie peny slúži na to, aby sa eliminovali kazy s chvby ne okrajoch vzoriek, ktoré môžu mať zlý vplyv na určité merania, uskutočňovaná v dalej uvedených testoch.

V špecifikácii veľkosti vzorky peny sú tiež zahrnuté rozmerv vzorky peny e jej hrúbke. Meranie rozmerov ako aj hrú bkv pre účely tohto vynálezu sa musí uskutočňovať, keá je vzo rka pod uzatvoreným tlakom 3Ô0 Pa.

ΙΓ) Určenie adházneho napätia

Adházne napätie ss prejavuje u vzoriek peny, ktoré nasávajú testovanú kvapalinu kapilárnym nasávaním. Jeho hodnote se získa násobením povrchového napätia, Ý, testujúcej kvapaliny kosínusom kontaktného uhla, 9, ktorý se prejavuje u testujúcej kvapaliny pri kontakte s vnútorným povrchom vzorky peny. Adhézne napätie sa dá určiť meraním rovnovážneho hmotnostného prebytku, získaného kapilárnym nasávaním dvoch testovaných vzoriek rovnakej peny použitím dvoch, rozdielnych tes tujúcich kvapalín. V prvom kroku tohto spôsobu sa určí špecifická ploche povrchu vzorky peny pomocou etanolu ako testujúcej kvapaliny. Takto určená špecifická ploche povrchu sa potom použije ako jeden z faktorov pri experimentálnom stanovení adházneho napstia, a to meraním prebytku kapilárneho nasávania použitím druhej kvapaliny, syntetického moču.

A) meranie špecifickej plochy povrchu

Špecifická plocha povrchu kapilárnym nasávaním u renooých absorbentov, použitých v tu uvedenom vynáleze, sa môže určiť z rovnovážneho hmotnostného prírastku testujúcej rvazalin.v so známom nízk'^,,m povrchovým napätím. V tomt'' ---rí: c použije absolútny etanol (bod v ľ'.:, anu~ y- ;' .'A'J '.t -|‘Í. iľ-iΊ .·

J.

per

Aby s s uskutočnil test s?, s vhodnými rozmermi (nspríkl y váž i prúžok vzorky / — V ✓ i ·*· P’ o i v» L <o x f· ^rr' <l > Clu, o 1 í Λ·: <- · ε hrúbka 0,o cm) a uvc-die sa do rovnovážneho stavu pri teplo+ q te 22 - 2 C, umiesti sa do vertikálne,! polohy a pednym koncom sa ponorí 1 až 2 mm do zásobníka s etanolom; použije sa laboratórny stojanček s držiakom s kadičkou. Penový . prúžok sa namočí do svojej určitej rovnovážne! výš-gy, ktorá je menšia než je celková dĺžka vzorky. Prúžok, obsahujúci etanol, sa zváži s v zásobníku sa určí celkovú hmotnosť etanolu na určenie celkovej zádrže etanolu. Počas stanovenia sa starostlivo dbá, abv nedošlo k odparovaniu etanolu.

špeciiická plocha povrchu vzorky penv sa vvpočíta podľa tejto rovnice:

c

M GL e r

Kde S = špecifická plocha povrchu kapilár c c n//g j K = hmotnosť prebytku kvapaliny v konštanta, ktorá je 980 cm/s^c; L = celkov cm; M = hmotnosť suchej vzorky penv v g;

neho nasávania v g; G - gravitačná á dĺžka vzorky v = povrchové napätie etsnolu, ktoré je 22,3 dýn/cm.

B) Meranie edhézneho napätia

Spôsob prebytku kapilárneho nasávania sa použije ta.k, ako je popísaný v určení špecifickej plochy povrchu vzorky peny pričom sa opakuje na iných vzorkách rovnakej peny identickým spôsobom, okrem toho, že sa použije ako testujúca kvapalina Jayco svntetický moč a test sa uskutočňuje pri teplote 37 °C. Kontaktný uhol syntetického moču sa m~že počítať podľa nasledujúcej rovnice zo známej špecifickej plochy povrchu e prebytku syntetického moču;

cosGy ’ÍJ

GL

;dc Θ = kontaktný uhol Ja’co syntetického Sjj = hmotnosť kvapalného prebvtku Jayco ry

G = gravitačná suchej vzorky penv v kého moču, ktoré je -6? dýn/cn; chu vzorky peny v cm^/g tak, etanolu;

T

X.'. .

K

- i o ktorú je 9ô3 cíh/s^č ; , “ povrchové napati

- c hmotnosť hvco svnteticšpeciflcká plocha povreko je určená spôsobom prebytku dĺžka vzorky ceny v cm.

Pokiaľ je prítomná povrchovo aktívna látka (napríklad zvyškový emulgátor na povrchu vzorky penv a/slebo testujúca kvapalina), charakterizácia postupujúceho začiatku kvapaliny sa definuje aplikovaním adhézneho naätia (AT) podľa rovnice:

EUGL·,

ΛΤ = ú^Sc kde .Mrp je hmotnosť testujúcej kvapaliny, ktorá bola prijatá vzorkou peny a G, L,., s 3,, majú vyššie uvedený význam. /Pozri Hodgson a Berg: J. Coll. Ent. Sci., 121 (1), 1966, str. 22 až 31/.

Pri stanovovaní adhézneho napätia pre danú testujúcu kvapalinu nebol urobený žiadny predpoklad o numerickej hodnote adhézneho napatia v žiadnom časovom bode, takže možné zmeny koncentrácie povrchovo aktívnej látky na povrchu vzorky s/alebo postupujúcej kvapšLinv počas namáčania neboli podstátne dôležitá. Lxperimetnálns hodnota adhézneho napatia (λ cos9) je užitočná najma, ked sa posudzuje ako percento maximálneho adhézneho napätia, ktorá je povrchové napätie testujúcej kvapaliny (napríklad maximálne sdhézne napätie použití°^Tayco syntetického moču by bolo (6p - j)(cos 0°) = 6ô - ô dýn/cns).

Eli) Určenie vertikál;.e j rýchlosti namáčania·

Vertikálna rýchlosť namáčania sa určuje podľa schopnosti suchej peny sa namáčať kvapalinou vo vertikálnom smere zo zásobníka s danou kvapalinou, h'.eria sa čas, potrebnú na to, aby začiatok namáčacej kvapaliny postúpil po prúžku peny do výšky 5 cm vo vertikálnom smere, čím s- získa vertikálna rýchlosť namáčania, aspoň pre peny, ktoré majú rovnovážnu výšku namáčania väčšiu než 5 cm.

Pri nasledujúcom spôsobe určenia ver-, i xál ne ~ namačania sa použite kayco s-neietic r.' s · er' ..y t rav inársk.ym farbivom. Pri tomto spôsobe test ovrni.

z π matéria! uvedie d o rovnova zn.vch podmienok pri č r vanie sa u s k'.; točňu je pri tej istej eplote.

naj prv t e s t o 1) l-r í pr a v s v z o r ky

i) Pripraví ss prúžok peny s rozmermi 2? cm x 2 cm x x 0,8 cm, ako je vyššie popísané v teste- na určenie adhézneho napätia.

ii) Zásobník s kvapalinou sa umiesti do vrchnej časti laboratórneho stojana a vzorka penv sa upevní za jeden koniec tak, aby bola zavesená nad zásobníkom kvapaliny.

iii) Pri vzorke penv sa pripevní meradlo tak, aby dolná časť .meradla (0 cm) bola v mieste 1 až 2 mm od dolného konca vzorky peny.

iv) Zásobník na kvaplinu sa naplní do 3/4 ofarbeným syntetickým močom v podobe roztoku v destilovanej vode.

2) Vertikálna rýchlosť namáčania

i) Zásobník sa zdvihá tak, aby dosiahol k dolnému koncu vzorky peny. V okamihu, kedy sa kvapalina dotkne dolného konca vzorky, sa spustia stopky.

ii) Zásobník sa ihneó zdvihne tak, aby dosahoval práve dolný koniec meradla. Laboratórny stojan je teraz teda upravený tak, že koniec vzorky peny je ponorený na 1 až 2 mm. Po celý čas sa starostlivo dbá, aby nedošlo k odparovaniu.

iii) Zaznamenáva sa čas, potrebný na to, aby začiatok kvapaliny dosiahol výšku ô cm. ha porovnanie časov sa tiež zaznamenáva čas na dosiahnutie 2 cm a 10 cm a porovnáva sa tu, či sú namáčacie vlastnosti blízke

TV) Určenie času klesnutia

Z väčších kusov penv sa narežú valcovité vzorky peny s priemerom 2,66 cm a hrúbkou 0,8 cm. Valcovité vzorky ss pustia z výšky 5 až 7,6 cm do Kadičky s objemom 250 ml, v ktorej je 100 ml Javeo syntetického moču tak, aby k stvku s testujúcou kvaoalinou v kadičke došlo celou rovn?·.: PU.* . ' 'v. '-u vzorky. V okamžiku, kedy sa dotkne vzorka peny touto svojou dolnou časťou kvapaliny, sa stlačia stopky. vzorxv sa pozorujú, dokiaľ testujúca kvapalina neprenočí celý horný povrch vzorky. V okamihu, kedy je v podstate celý horný povrch vzorky peny premočený, sa stlačia stopky a zaznamená sa čas klesnutia .

Čas klesnutia môže významne ovplyvniť teplota testujúcej kvapaliny, najmä u pien, výhodných podľa tohto vynálezu, založených na východiskovej reakčnej zmesi vody a oleja. Preto sa musí teplota testujúcej kvapaliny udržiavať rovnaká pre všetky vzorky, aby bolo umožnené ich porovnanie a tiež porovnanie s časom, získaným pri orientačnej skúške. Často s? používa studená testujúca kvapalina pri teplote 43 sž 49 °C.

V nasledujúcich príkladoch bude bližšie ilustrovaná príprava hydrofilizovaných penových materiálov absorpčných, čelej vlastnosti takýchto hydrofilizovaných penových materiálov a použitie týchto penových absorpčných materiálov pre uteráky a plienky na jednorazové použitie. Príklady však žiadnym spôsobom neobrnedzujií obsah ani rozsah tohto vynálezu, len ho bližšie ilustrujú.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1

Tento príklad ilustruje prípravu hydrofilizovaného penového absorbentu v rozmeroch štvrťp^evádzkovélo zariadenia.

Príprava emulzie

Pydratovaný chlorid vápenatý (320 g) a psrsíran čresel ný (48 g) sa rozpustia v 32 litroch destilovanej vody. Tým je pripravená vodná fáza užitočná pre utvorenie emulzie s vysokou vnútornou fázou.

hu. nombinácii, obsahujúcej zén (1260 g) a 2-etvlhexylakrvlát monooleát (960 g, ako SPAN ‘ 80) e P ako SPAW 83). Po zmiešaní sa tst styrén (900 g), divinylben(3840 g) sa pridá sorbitan sorbitan trioleát (2^?· o.

ole~-iv·?. Páža roní i j- ..· utvorenie emulzie v y s o k o vi o*· f , ·,

P-i teplote v rozmedzí od 55 'C do 65 C sa oddelene privádza do dynamicky premiešavanej komory olejov·⁷ fáza e vodná fáza. Dôkladná premiešavanie spojených prúdov v dynamicky premiešavanej komore sa dosiahne tiež pomocou rýchlobežného miešadla intenzívnym stykom fáz. Pri tomto rozsahu je vhodné rýchlobež-r né miešadlo s valcovitým hriadeľom s veľkosťou 22 cm v dĺžke a s priemerom 1,9 cm. Hriadeľ ma dva rady so 17 s dva rady s lô valcovitými cepmi, z ktorých každý má priemer 0,5 cm e sú umiestené radiálne vonku od stredovej osi hriadeľa v dĺžke

1,6 m. Štyri rady sú umiestené po 90 okolo obvodu hriadeľa 'rýchlobežného miešsdla. Pedy sú tak vzájomne kolmo pozdĺž celej dĺžky hriadeľa a kolmo k osi hriadeľa. Toto rýchlobežné mieóadlo je vmontované do dynamickej premiešavacej komory, pričom medzi čapmi a stenami valcovitého puzdra, do ktorého je toto rýchlobežné miešadlo vmontované, je medzera 0,8 mm. Toto rýchlobežné miešadlo pracuje pri rýchlosti 800 otáčok za minútu.

Ďalej v smere prúdu postupujúcej reakčnej zmesi z dynamicky premiešavanej komory je namontovaný statický mixér ( s dĺžkou 35,56 cm, vonkajším priemerom 1,27 cm e vnútorným priemerom 1,09 cm) napomáhajúci pri spätnom tlaku. Napomáha sa tým, že miešanie v dynamickej komore pomocou rýchlobežného miešadls je intenzívne. Tým sa pomáha zabezpečiť primerané a. kompletné premiešanie olejovej a vodnej fázy.

Emulzia majúca potrebný pomer vodnej fázy k olejovej fáze postupne postupuje premiešavanou komorou. Najprv sa rýchlosť prúdov upraví tak, aby do komory vstupovali 3 diely vodnej fázy a 1 diel olejovej fázy (diely sú hmotnostná), pričom rýchlosť prúdenia olejovej fázy je 0,75 fí/s. Podiel vodnej iázy ku olejovej sa zvyšuje počas niekoľkých minút, až prichádzalo dynamicky premiešavanej komorv prúdv tak, že je pomer 29 dielov vodnej fázy k 1 dielu olejovej fázy (hmotnostne), pri rýchlosti 23 ml/s. Vizuálne má emulzia, ktorá pri tomto stupni vyteká z otvoru statického mixéra konzistenciu našľahaného krému a pripomína konzistenciu krémového jogurtu.

Polymerizácia emulzie

Te^az je emulzia, vychádzajúca z* s⁴ a; tek pripravená na vvtvrkovanie

Imulzia ss r-solní do obvvkle pravouhlej formy, vvrobene.“ z oolyetvlénu

(•Ĺ S	to	cm,	šírka 2> cm a
í 0	f or	iem,	, pričom každá
r á	m; á	by ť	vytvrdzovaná.

hrúbka 22 cm. Emulzia sa forma obsahuje 20 000 ml rozmery: dĺžplní do týchemulzie, ktoVytvrdzovanie sa vykonáva umiestením foriem, obsahujúcich emulziu, do vytvrdzovscej pece pri teplote 60 °C počas 16 hodín. Po vytvrdení obsahuje výsledný pevný polymérizovaný penový materiál do 98 hmotnostných. vody s je mäkký a nasiaknutý mokrom na dotyk.

Premývanie peny a hydrofilizácia

Vlhký vytvrdený penový materiál sa vyberie z vytvrdzovscej formy s podrobí sa óalšiemu spracovaniu. Zvyšná vodná fáza v pene sa vytlačí pomocou tlaku na penový materiál, alebo na tenké pláty penového materiálu, vylisuje ss aspoň 99 & zadržanej pôvodnej zvyškovej vodnej fázy v materiáli.

Vzorka peny sa potom premýva počas 20 sekúnd vo vode s tepltou 60 °C, ktorá obsahuje hydratovaný chlorid vápenatý ako soľ hydrofilizačného činidla. Tento hydrofilizačný roztok obsahuje 1 » hmot.no s t né hydratovsného chloridu vápenatého.

Poztok hydrstovaného chloridu vápenatého, použitý v prvom premývaní sa opäť vvtlsčí použitím tlaku a pena sa potom spracúva v druhom premývaní s roztokom hydrstovaného chloridu vápenatého pri teplote 60 °C. Toto druhé premývanie je zamerané na odstránenie zvyšku ako je emulgátor/povrchovo aktívna látka (16 ;S hmotnostných) tak hydrstovaného chloridu vápenatého, zostávajúceho v pene, čo umožní aby vnútorný povrch peny bol bol relatívne hydrofilný.

Zbavovanie peny vody

Dvakrát hydrofilizovaná pena ss potom opäť lisuje, aby sa V'-tlačil z jej pórovitej štruktúry prebvtok hydrofilizačného roztoku. Penový materiál ss potom suší vložením do sušiarne na čas 12 iodín pri teplote 60 °C. Po vvsušení sa penový materiál nareže na kúsky, vhodné na meranie vertikálnej rýcnlosti namáčania, ako je vyššie popísané.

Príklad 2

-24 Ďalší polysérny penový materiál ss pripraví všeobecne rovnakým spôsobom, ako je popísaný vyššie v Prikda.de 1. V tom to prípade ss príprava emuizie, polymerizácia, premývanie, hydrofilizácia a sušenie uskutočňuje rovnakým spôsobom ako v Príklade 1, okrem toho, že ss ako vodná fáza použije 10.oný roztok CaCl₂ (3 200 g CaCl₂).

Príklad 3

V tomto prípade sa polvmérne penové materiály, pripravená podľa všeobecných spôsobov v Príklade 1 a 2 testujú na svoju tendenciu voči vertikálnemu namáčaniu syntetickým močom Porovnávacie penová materiály, ktoré sa podrobujú odlišnému spôsobu premývania tým, že sa odstráni alebo nahradí 0sCl₂ soľ hydrofilizačného činidla, sa tiež na porovnanie testujú.

Všetky vzorky peny sa pripravia a testujú na vertikálnu rýchlosť namáčanie a čas klesnutia spôsobmi, ktoré boli vyššie popísaná v Spôsoboch testovania. Popis vzoriek pien, roztokov na spracovanie a premývanie peny a hodnoty vertikálnej rýchlosti a času klesnutia týchto vzoriek pien sú zhrnuté v Tabuľke I

Tabuľka I - Vertikálna rýchlosť namáčania

Typ	peny	Príklad	1 Príkl	ad	1 Príklad 1 Príklad 1
Čas	namáčania	(CsCl2)	(K„0 d	ler	-;)s (Fe504.7H20)b (CuCl2)
do:	(min:s)
	2 cm	O:2S	4:44		60:00 12:37
	5 cm	1:56	6:33.		60:00
	10 cm	12:43	60:00		-
Čas	klesnutia
(s)	• 0/Ό pri C	29	159		360 360

Typ penv

Čas namáčania do (min:s) cm 5 cm

Príklad 2 (CaCl₂)

0:48

2:42

Príklad 2 Príklad 2 (lb.0 len)^x (lígCl<Ĺ C

10:10 cm 9:23 21:36

Čas klesnutie (s) pri 22 ^VC 6 3QS a - Príklad 1, pena premývaná pitnou vodou s teplotou 60 °C neobsahujúce žiadnu prídavnú soľ b - Príklad 1, pena premývaná pitnou vodou s tc-plot.ou 60 C obsahujúcou 2 Ž hmotnostné FeSQ^.ýí^č c - Príklad 1, pena premývaná pitnou vodou s teplotou 60 °C obsahujúcou 1 % hmotnostné CuCl^ x - Príklad 2, pena premývaná pitnou vodou s teplotou 60 °C neobsahujúcou žiadnu prídavnú soľ .v - Príklad 2, pena premývaná pitnou vodou s teplotou 60 °C obsahujúcou 1 ľ, hmotnostné

Láta, uvedené v Tabuľke I ukazujú, že spracovanie pomocou ako CaCl2 tsk l'gCl^ penových materiálov v Príkladoch 1 a 2, dokazuje u týchto materiálov vysoké vertikálne rýchlosti namáčania a žiadúce krátke časy klesnutia. Spracovanie samou vodou alebo inou hvdratovsnou alebo hydrstovateľnou soľou býva menej účinné pri pôsobení na hydrofilnú penu, ako je ukázaná na relatívne nízkych vertikálnych rýchlostiach namáčania a relatívne dlhých časoch klesnutia, ktorá vykazujú peny, upravené týmto spôsobom.

Príklad 4

Pripraví sa pena, uvedená v Príklade 2 a hydrofilizuje sa použitím lO.ánýcb vodných roztokov nasledujúcich solí, resp. CaCl^^ďgCl^ (1:1 zmes, hmotnostný pomer); itgSO^; a

Príklad 5

Pripraví sa polvuretánová pena konvenčným spôsobom použitím toluén diizokyanátu a polyester elykolu. Pena sa opakovane namáča a stláča v 10,inom roztoku (hmotnostne · i'ail.

zmesi sorbi.tp.nu monooleátu psnole. Prebytok roztoku ss s^- potom nechá vysušiť na v so sorbitanom trioleátu v izoproodstraňuje ručným stláčaním. Fens zčuchu s hydrofilizuje ss pomocou zvyškovej povrchovo aktívnej látky s CaC^, zostávajúceho v pene.

Príklad 6

Priprsví ss detská plienka na jednorazové použitie použitím penového sbsorbentu, ktorý je hydrofLlizovaný podľa tohto wnáľezu pri nasledujúcom využití konfigurácie usporiadania a zložiek tak, ako ukazuje ich rozloženie na podrobnej schéme obrázok č. 2. Takáto plienka sa skladá z tc-pelne izolujúcej polypropvlénovej vrchnej vrstvy (70), spodnej vrstvy z polyetylénu, ktorá je nepriepustná voči tekutine (71) s z absorpčného jadra tvoreného dvomi vrstvami, ktoré je umiestené medzi vrchnou a spodnou vrstvou. Toto absorpčné jadro z dvojitej vrstvy obsahuje modifikovanú do tvaru presýpacích hodín tvarovanú vrstvu na hromadenie/redistribúciu tekutiny (72), zloženú z hydrofilizovanej absorpčnéj peny z Príkladu 1, umiestenú pod vrstvou, ktorá je opäť v tvare presýpacích hodín a má funkciu zhromažčovať/distribuovať tekutinu. (73). Vrchná vrstva obsahuje dva v podstate elastické nalepené manžetové prúžky (74) s drážkou. Na spodnej strane už uvedenej absorpčnej vrstvy sú prilepené dva pravouhlá prúžky páskové prvky (75). Takisto prilepené sú na každom konci spodnej vrstvy z polyetylénu dva pásikavé prvky (76) utvorené z polyetylénu. K spodnej strane sú tiež óalej prilepené dva paralelné prúžky (77). Vrstva polyetylénu (76) je prilepená na vonkajšiu stranu spodnej vrstvy na umožnenie upevnenia povrchu k dvom miestam (79), pričom tvarovanie do znaku Y umožňuje použiť pripevnenie plienky k odevu.

Vrstva na zhromažčovanie/distribuovanie tekutiny, ktorá je súčasťou jadra, je zložená z 92 //ó & zmesi, zadržujúcej vlhkosť, pričom sa táto zmes skladá z vvstužu júc ich., stočených a zvinutých celulózových vláken a z bežných nevvztužených celulózových vláken a to vo vyššie uvedenom romere.

dené stužujúce, stočené s zvinutá celulózové vlákna sú vyrobené zo sulfátovej buničiny z mäkkého južného dreve (Poley piliny špeciálne jemné) a zosieťované s glutaraldehydom do ro:sahu 2,5 Z molárnych vztiahnuté na základ suchých vláken bezvodej glukózy. Vlákna sú zosieťované podľa ''suchého zosieťovscieho spôsobu, ako ho popísal Dean, Koore, Owens a Schoggen v U.S. patente 4, 822,453, ktorý bol vyložený 18,apríla 1989 a tu je uvedený ako odkaz.

Uvedené vystužujúce vlákna sú podobné vláknam, majúcim nižšie uvedené vlastnosti v Tabuľke ΙΓ.

Tabuľka II - Vystužujúce, skrútená, zvinuté celulózové (STCC) vlákna

Typ = sulfátová buničina z mäkkého južného dreva, zosieťované s glutaraldehydom na obsah 1,41 % molárnych, vztiahnutá na základ suchých vláken bezvodej glukózy

Počet skrutov v suchom stave - 6,8 skrutov/mm

Počet skrutov v mokrom steve = 5,1 skrutov/mm

Retenčná hodnota izopropylalkoholu = 24 %

Retenčná hodnota vody = 37 #

Rotačný faktor = 0,63

Bežné nevyslúžená celulózové vlákna použité v kombinácii s STCC vlákanmi, sú takisto vyrobené z Poley full (Poley piliny špeciálne jemné). Tieto nevystužené celulózové vlákna sú rafinované na 200 CSF (Canadian Standsrt Freeness).

Vrstva na zhromažďovanie/distribuovsnie tekutiny má priemernú hodnotu hustoty v suchom stave 0,07 g/cm^, priemernú hustotu pri nasýtení syntetickým močom, plošnú suchú hmotnosť má 0,08 g/cm.3 a priemernú plošnú hmotnosť 0,03 g/cm².

Ka jadro plienky sa použije 9,2 g vrstvy na zhromažďovanie/dis tribuovanie tekutiny. Plocha povrchu vrstvy na zhromažďovanie/ distribuovanie tekutiny je 302 cm^č. Jej rozmer - hrúbka- je 0,4 4 c m.

Vrstva na zhromažďovanie/re-¹ istribúciu tekutiny v jad- 2b re plienky sa skladá z modifikovanej časti hydrof il izovane j sbsorpčnej peny typu, ako je popísaný v Príklade 1. Ka utvorenie tejto vrstvv na zhromažňovanie/redistribúciu tekutiny, ktorá má veľkosť plochy 425 cm a hrúbku 0,826 cm, sa použije 12 g tejto peny.

Plienka majúca toto zvláštne jadro s uvedeným usporiadaním, preukazuje veľmi žiaduce a účinné užitočná .vlastnosť i jadra na udržovanie, zhromažďovanie a odstraňovanie moču a teda poskytuje výnimočne nizku možnosť vzniku medzier pre jeho uník, ak je dieťa oblečená bežným spôsobom.

Príklad 7

Ľahká nohsvičková vložka, vhodná na použitie uprostred menštruačného cyklu, obsahuje strednú vložkovú časť z hydrofilizovanej peny podľa Príkladu 2 (plocha povrchu 117 cm^ú; hrúbka 1,5 mm), ktorá je umiestená medzi vrchnou tenkou pórovitou vrstvou podľa autorov Ähr a kol., U,S. patent 4,463,043 vvloženého 31. júla 1984, a spodnou tc-nkou vrstvou (s hrúbkou 0,03 mm) z polyetylénu.

Príklad 8

Zdravotnícka plienka sa pripraví podľa Príkladu 7, avšak použije sa 4 mm hrubá podložka z hydrofilizovanej perm/ podľa Príkladu 1 a pórovitá nie hladko tvarovaná vrchná vrstva. Takáto zdravotnícka plienka je zostavená tak, ako je popísané v U.S. patente 4,687,478 vyloženého 18.augusta 19&7 (autor Van Tilburg).

Príklad 9

Tento príklad ilustruje prípravu iného tvpu povrchovo aktívna látka/CaClg - hydrofilizovený H EPP penového mate^r' patriaceho do rozsahu pôsobnosti tohto vvnálezu.

.u

Príprava emulzie

Pydratovaný chlorid vápenatý (/6,32 ^r draselný (568 g) sa rozpustia v 378 Iítoc¹ . i a?:' vodná fáza sa použije v kontinuálnom spôsobe pre vznik polymér izovateľnej emulzie s vysokou vnútornou fázou - HIPE (HEPE = High Internet Phase Emulsion).

K mononérnej zmesi, obsahujúcej st.yrén (1 600 g), divinvlbenzén 55^ný (hmotnostne) technický (1 600 g) a 2-etvlhexvlakrylát (4 800 g) sa pridá sorbitan monolaurát (960 g p

ako SPAL· 20). Po premiešaní sa táto zmes látok nechá cez noc usadiť. Supernatan sa odoberá a používa ako olejová fáza pre kontinuálny spôsob vedúci k vzniku polymérizovateľnej HIPE emulzie. (75 g lepivého zvyšku sa odstráni).

Vodná fáza pri teplote 48 až 50 ' C a olejová fáza pri teplote 22 °C sa každá zvlášť privádzajú do dvnamicky premiešavanej aparatúry. Intenzívne zmiešavanie spojených prúdov sa dosahuje pomocou rýchlobežného miešadla s hriadeľom, vybaveným čapmi. V danom zariadení je dôležité vhodná rýchlobežné miešsdlo, zložené z vlacovitáho hriadeľa, ktorý je dlhý

21,6 cm a má priemer 1,9 cm, na ktorom sú umiestené čapy. Tento hriadeľ, popísaný v Príklade 1, má štyri rady čapov, ktorých počet je v dvoch, radoch 17 a v áalších dvoch radoch 16, pričom xazdý priemer čapu je 0,5 cm s sú umiestená kolmo na vonkajší povrch hriadeľa, kolmo na jeho stredovú os, a to po dĺžke hriadeľa, pričom dĺžka každého je 1,6 cm. Rýchlobežné miešadlo je namontované do vlacovitej manžety (objímky) ktorá tvorí dvnamicky premiešavanú aparatúru, v ktorej je medzera medzi čapmi a jej valcovitou stenou 0,8 cm.

Po prúde z dynamicky premiešavanej aparatúry je namontované skrutkovité statické miešadlo, ktorá zaisťuje spätný tlak, umožňuje tak zlepšené včleňovanie komponentov do emulzie pri inom prípadnom formovaní. Takáto statické miešadlo má dĺžku 35,6 cm a veľkosť vonkajšieho priemeru 1,3 cm. Statická miešadlo model TAH Industries Model 070-821, modifikovaný skrátením o 6,1 cm.

Bo takejto celkovo usporiadanej zmiešavacej aparatúry sa plní olejová fáza a vodná fáza v pomere 2 diely vody k 1 dielu oleja. Bynamická zmiešavacia aparatúra sa odvetráva tým že sa umožňuej unikanie vzduchu, dokiaľ nie je aparatúra, úplne naplnená. Prietokové rýchlosti počas plnenia sú , ľ: ľ~ ·:/<37 3 olejovej Jázy a 2,19 cc /s vodne;j fázy.

Keä je zmiešavacia aparatúra naplnene, začne intenzívne premiešavanie v dynamickom miešadle s rýchlobežným miešadlom rýchlosťou 1 800 otáčok za minútu. Prietoková rýchlosť

-o vodnej fázy sa potom zvyšuje r.s rýchlosť 35,36 cm^J/s počas 130 s. Spätný tlak, vyvíjaný dynamickými a statickými miešaólami v tomto bode je 51,75 kPa. Rýchlosť rýchlobežnáho miešadla sa znižuje na 1 200 otáčok za minútu počas 60 s. Spätný tlak poklesne na 31,05 kPa. V tomto bode sa rýchlosť rýchlobežného miešadla opäť zvýši na 1 800 otáťok za minútu. Spätný tlak systému potom už zostane konštantný na hodnote 31,05 kPa Polymerizácia emulzie

Formovaná uspôsobená emulzia, vychádzajúca zo statického miešadla, je v tomlo mieste zhromažďovaná do špeciálnych skladovacích schránok - Rubbermaid Economy Cold Food Storage Boxes, Model 3500. Tieto schránky sú skonštruované z polyetylénu potravinárskej kvality a majú nominálne rozmery 45,7 cm x 66 cm x 22,9 cm. Presné vnútorné rozmery týchto schránok sú

38,1 cm x 58,4 cm x 22,9 cm. Tieto schránky sú predbežne upravené pomocou filmu z roztoku, zloženého z 20áného roztoku SPAN'' 20 v rovnakom (hmotnostne) zmesovom rozpúšťadle z xylénu a izopropanolu. Zmesové rozpúšťadlo sa nechá odoariť- a zos p

tane len SPAN¹' 20. Do každej schránky sa zhromaždí 47 litrov emulzie.

Schránky s emulziou sa uložia v miestnosti, xde sa udr žuje teplota 65 °C, e to počas 18 hodín, kedy prebieha polymerizácia emulzie v schránkach, čím vzniká polvmérny penový materiál.

Premývanie peny, hydrofilizácia a odvodňovanie

Ked je vytvrdzovanie ukončené, vlhký vytvrdený penový materiál sa vyberie z vytvrdzovacích schránok, v tejto fáze obsahuje pena tridsaťkrát až Štyridsaťkrát viac (teda 30 až 40x) (hmotnostne, vzhľa'om na polymárnv materiál') zvyškovej vodnej fázy, ktorá obsahuje rozpustené emulgátorv, elektrolyt a iniciátor. Penový materiál.sa nareže pomocou ostrého obojstranného pílového lisu na tenké pletky s hrúbkou 0,o9 cm.

Tieto plátky sa potom stláčajú postupne tromi valcami zaradenými za sebou, pomocou ktorých sa plátkv stláčajú a tak sa postupne v nich znižuje obsah zvvškovej vodnej fázy až je dosiahnutá hodnota šesťkrát vyššia (6x) než je hmotnosť pol.vmérneho materiálu. V tomto štádiu sa plátky opäť nasycujú l.bným roztokom (hmotnostne) CaCl₂ pri teplote 60 °C, potom sa stláčajú až do dosiahnutia obsahu vodnej fázy lOx, opäť sa opätovne nasycujú léným roztokom (hmotnostne) CsCl₂ pri teplote 60 C a opäť sa stláčajú až do dosiahnutia obsahu vodnej fázy lOx.

Penové plátky, ktoré teraz obsahujú uvedených lOx čo v podstate tvorí l%ný roztok (hmotnostne) CaCl₂, sa teraz pretláčajú finálnym zariadením s vákuovou štrbinou. Pomocou posledného stupňa zariadenia sa zníži obsah roztoku CaCl₂ na päťnásobnú (5x) hmotnosť, vztiahnuté na hmotnosť polyméru. Pena má po stlačení z posledného stupňa finálneho zariadenia hrúbku 0,2 cm. Potom sa pena suší v teplovzdušnej sušiarni pri teplote 60 °C počas troch hodín. Týmto sušením sa obsah vlhkosti zníži na 5 sž 7 D hmotnostných, vzhľadom na polymérny materiál. V tejto fáze je hrúbka penových plátkov 0,19 cm.

Pena tiež obsahuje 5 $ hmotnostných (ako bezvodú fázu) zvyškového chloridu vápenatého ako hvdrofilizačného činidla spolu so zvyškovým sorbitanorn monolaurátom (SľdL), ktorý je v množstve 11 hmotnosiných. V konečnom stave je hustota peny 0,17 g/cm\ Pri expandovaní do voľnej absorpčnej kapacity (26,5 ml/g) v Jayco syntetickom moči má expandovsná pena kapilárnu saciu špecifickú plochu povrchu 2,24 m /g, objem pórov 29,5 cm^/g a priemernú veľkosť buniek 15 mikrónov.

SyiL/CaCl₂-hyčrofilizované penová plátkv, pripravené v Príklade 9, reprezentujú výhodné tenké-pokieľ nie-vlhké uskutočnenie tohto wnálezu do tej miery, že tieto hydrofilizované penové plátky sú vo forme kolapsovaného penového materiálu, ktorý pri styku s vodnými telovými tekutinami expanduje. Paz expandované penové materiály sú užitočné na absorbovanie telových tekutín, ak majú možnosť expandovať. Takéto výhodné kolapsované materiály sú také, ktoré sa tvoria z nehydrolyzovaného pol.ymérneho materiálu, ktorý má kapilárnu saciu špecifickú plochu povrchu od 0,5 do iDS ^r; ^r’V, ~ od 0,5 do 20 & hmotnostných zvyškového cmulgátora a ktorý čsle.j obsahuje od 0,1 do 7 % hmotnostných (bezvodá fáza) (vztiahnuté η?, hmotnosť penového materiálu) toxikologický prijateľnej, hvgroskopickej, hydratovsnej solí, ktorou js s výhodou chlorid vápenatý alebo chlorid horečnetý, ako hydrofiliz-ačné činidlo vo forme soli.

V tomto kolspsovanom stave bude mať takýto hydrofilizovený penový materiál obsah zvyškovej vody od 4 do 15 & hmotnostných, vztiahnuté na hmotnosť penového materiálu, ak je skladovaný za podmienok okolia, teplote 22 °C a 50&ncj relatívnej vlhkosti. V tomto obsahu vody je zahrnutá ako hydratačná voda spojená s hygroskopickou hydretovanou vodou, tak aj voľná voda, absorbovaná do peny. Takéto kolapsované hydrofi1izované penové materiály budú mať hustotu v základnom suchom stave od 0,08 do 0,3 g/cm\

Vo svojom expandovenom stave budú mať takéto tc-nké-pokiľ nie-vlhké SML/CaC^-hvdrofilizované penové materiály objem pórov od 12 do 100 ml/g a budú prejavovať rezistenciu voči výchylkám tlaku pri obmedzení na 5,1 kPa, kedy po 15 minútach pôsobenia napätia dochádza k deformácii z 5 % na 95 % stlačenia štruktúry, ak je saturovaná pri teplote 37 °C na svoju voľnú absorpčnú kapacitu syntetickým močom, ktorý má hodnotu povrchového napatia 65-5 dýn/cm. Priemerná veľkosť buniek týchto výhodných tenká—dokiaľ nie vlhké hyd όιolizovaných penových materiálov je v expsndovanon stave v rozmeddí od 5 do 30 mikrónov. Bezvodá základná hustota expandovanéh.o penová’ o materiálu pri nasýtení na svoju voľnú absorpčnú kapacitu syntetickým močom bude v rozmedzí od 9 » do 28 % svojej bezvodej základnej hustoty vo svojom kolepsovenom stave.

Príklad 10

Penový materiál pripravený obvyklým spôsobom ako v Príklade 9 sa testuje na svoje h.ydroi’tlné vlastnosti, použitím spôsobu na testovanie, ktorý je popísaný v časti, zaoberajúcej sa testovacími spôsobmi. Tieto penové .materiály sa tiež postupne podrobujú rozmanitým spôsobom úpraw podľa odstraňovania pridávaných alebo zvyškových hydrof il izačnýc¹' činidiel týchto materiálov a podľa selektívneho opätovného zavádzania určitých látok na testovanie ich účinnosti voči udeľovaniu hvdroí'llizačných vlastností danému penovému materiálu.

Uvedený penový materiál, činidlá, použité na spracovanie penového materiálu a výsledky testovania času klesnutia sú zhrnuté v äale.j uvedenej Tabuľke III.

Tabuľka III

Pena typu CaCl^ SMI?	Čas klesnutia v Js.yco syntetickom moči
Príklad 9 (%> hmôt	nostné)
chladná 21 až 27 °C	horúca 43 až 49 °C
Po vyrobení 3,7 Premytá voda	11	70 s	3 s
- expandovaná 0 forma	11	> 20 min	4 s
- kolapsovaná 0 f orma	•11	300 s	2 s
- C3CI2 opäto-
vné pôsobenie (pred HnO) 3,6	11	180 s	3 s
IPA premytá 0	0	xxxneurčité plavaniexxxx
- CaCl2 opäto-
vné pôsobenie (pred IPA) *~5	0	plávanie niekoľko hodín	plávanie dlhšie než 15 minút
- SML opäto-
vné pôsobenie (pred IPA) 0 - SMO/STO3	11	r-U? S	/^1 s
opätovné pôsobenie (pred IPA) 0	19	300 S	18 0 s
= sorbitsn mon ^IPA = izopropsnol	olaurát	(SPANH 20)
3SMO/STO = sorbitan (spa;·.3 s	monooleát (SPAK* 89) a sorbitan trioleát 3) v hmotnostnom pomere 4:1
Pri spojení	dát 7. Ta	culky I (Príklad 3	) s z tabuľky II
sa ukazuje, že komb	Ináč ia C	sCl~ a covrchovo a L·	ktívnej látky,

- 34,včlonenej do penových vzoriek v Príkladoch 1, 2 s 9, poskytuje peny, majúce h.ydrofilné vlastnosti, ktoré sú vynikajúce v porovnaní s tými, v ktorých nie sú včlenené žiadne hydrofilizaóná činidlá alebo je v nie’-' len sám CaC^ alebo samá povrchovo aktívna látka.

Príklad 11

Pripraví sa plienka v podstate podobná zložením a zostavením ako tá, ktorá je popísaná v Príklade 4, použitím vrstvy na zhromežáovanie/redistribáciu tekutiny a vrstvy typu tenké dokiaľ nie-vlhké kolapsovaného SIúL/CaCl^-hydrofilizovaného absorpčnáho penového materiálu, typu, ktorý je popísaný v Príklade 9. Pre túto plienku je použitá vrstva na zhromažčovsnie/distribuovanie tekutiny, zložená z vystužovaných, skrúcaných, zvinutých celulózových vláken, s hmotnosťou 13 gramov. Teda je použitých 13 g vrstvy typu tenké—dokiaľ nie vlhké, Sľ7IL/CaCl2-hydrofilizovanej vrstvy na zhromažčovanie/redistribúciu tekutiny.

Plienka, majúca toto zloženie a usporiadanie, vykazuje momoriadne výhodné a účinné použitie absorpčnáho jadra na udržanie nazhromaždeného moču a preto má veľmi nízku možnosť vzniku nejakých medzier pre jej eventuálny únik, pokiaľ je dieťa oblečené obvvklým spôsobom.

^Ekvivalentné patentové spisy:

USSN 743,839 s USSN 743,838 sú ekvivalentné korešpondujúcim medzinárodným patentovým spisom, International Applications - PCT - označeným pred číslom spisu EPO, ktoré boli podané US/RO súčasne a International (PCT) Application, medzinárodným patentovým spisom íňa alebo pred dňom 16 augusta 1992.

Priemyselná využiteľnosť

Hydrofilizácia absorpčných penových materiálov, ktorá je predmetom tohto vynálezu, umožňuje premenu bežných hydrofóbnych polymérnych pien na hydrofilné, ktoré sú vhodné no

- 35 používanie predovšetkým pre zdravotnícke zariadenie, rôzne absorpčné pomôcky, sko sú zdravotnícke plienky, ky, obväzy a podložky pre prípady inkontinencie, ako štrusčné vložky.

to pre uteraj men*»*. ý f ___.*?Ε·_i ·.' / ·' .j ^.1'.’:>“.'λ:^.'.'.: u. .i L .·. *.· // %

Claims (6)

1. Spôsob na prc-menu v podstate hydrof óbnych polymérnych penových materiálov na materiály vhodné na absorbovanie hydrofilných tekutín, vyznačujúci sa tým, že ✓ zahrnuje:

A) včlenenie do polymérneho, s výhodou s otvorenými bunkami, s výhodou polyuretánového penového materiálu, ktorý v podstate neobsahuje pridané alebo zvyškové hydrofilizačné činidlá, je v podstate h.ydrofóbnv, v podstate vo vode nerozpustného, slabého, relatívne nedráždivého povrchovo aktívneho činidla, ktorá je s výhodou vybrané z esterov sorbitanov a mastných kyselín, esterov polyglycerolov a mastných kyselín a roztoku soli hydrofilizačného činidla, tvoreného rozpúšťadlom, s výhodou vybraného z vody, izopropanolu a ich zmesí, a rozpustenej soli hydrofilizačného Činidla, vybranej z toxikologický prijateľnej, hvdratovanej aleco hydratovateľnej soli vápenatej a horečnatej, s výhodou vybranej z halogenidov vápenatých, halogenidov borečnatých a ich zmesí; a

B) následné sušenie uvedeného polymérneho penového materiálu, čím sa odstráni z, tohto materiálu rozpúšťadlo, s výhodou v takom rozsahu, že neobsahuje viac než 50 %> hmotnostných bezvodej peny, a tým ss stáva včlenené do polymérneho penového materiálu množstvo hydrofilizujúcich Činidiel, tj. uvedenej povrchovo aktívnej látky a uvedeného hydrofilizačného činidla, v množstve aspoň 0,05 & hmotnostných, rovnomerne distribuované.

2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že polymérny penový materiál je polymérizovaná emulzia vody a oleja penového typu, s výhodou obsahujúca polymér izovsné monoméry, vbrané zo skupiny, ktorú tvorí styrén, alkyl(met)akrvláty, divinylbenzén a kombinácia týchto monomérov.

3. Spôsob podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až z n a č u j ú c i sa t ý m, že zahrnuje:

A) Včlenenie vodného roztoku obsahujúceho od 1 to do 10 ·%> hmotnostných, s výhodou od 1 ľ> do 5 %> hmotnostných hydratovaného chloridu vápenatého vo vode, do polymérneho penového materiálu pripraveného polymerizáciou emulzie vody a oleja obsahujúcej polymerizovateľné monoméry a 0,5 ž až 20 hmotnostných polymérizovateľných monomérov, a ňalej včlenenie povrchovo aktívnej látky, wbranej zo skupiny, ktorú tvorí sorbitan monolaurát a zmesi sorbitan monooleátu a sorbitan trioleátu v olejovej fáze uvedenej emulzie; a

B) následné sušenie uvedeného polymérneho penového materiálu kvôli odstráneniu vody z materiálu, čím zostane v uvedenom penovom materiály aspoň 0,05, s výhodou od 0,1 do 7 % hmotnostných, vztiahnuté na uvedený penový materiál, povrchovo aktívnej lótkv a hydratovaného chlo ridu vápenatého, a to nie viac než 50 % hmotnostných, s výhodou nie viac než 10 % hmotnostných, vztiahnuté na hmotnosť uvedeného bezvodého penového materiálu.

4. Hydrofilizovaný polymérny penový materiál, vhodný na absorbovanie hydrof ilnýc' tekutín, pričom tento hydrof'ilizovaný polymsrnv penový materiál vyznačujúci sa t ý m, že obsahuje polvmérny, s výhodou s otvorenými bunkami, s výhodou polyurstánový penový materiál, ktorý pokiaľ v podstate neobsahuje pridané alebo zvyškové hydrofilizačné činidlá, je v podstate h.ydrofóbnv; v podstate rovnomerne distribuovaná hydrofilizujúce množstvo aspoň 1,05 » hmotnostných, vztiahnuté na hmotnosť uvedeného penového materiálu, kombinácie v podstate vo vode nerozpustného, slabého, relatívne nedráždivého povrchovo aktívneho činidla, s výhodou vybraného zo skupiny, ktorú tvoria sorbit.anové estery mastných kyselín, polvglycerolové estery mastných kyselín, polvoxvetylénová estery mastných kyselín a soli hydrof il izačného činidla, vybraného zo skupinv toxikologický prijateľných, hydratovaných alebo hyórotovateľných vápenatých a h.orečnatých solí, s výhodou vvbrr.ných z haloge- 38 nidov vápnika, halogenidov horníka c ich zmesí, ktoré sú včlenené do uvedeného penového materiálu; ε nie viac než 50 -ä hmotnostných uvedeného penového materiálu bez vod.v včlenenej do tohto penového materiálu.

5. Hydrofilizovaný polvmérny penový materiál podľa nároku 4, vyznačujúci sa t ý m, že je v ňom včlenená povrchovo aktívna látka v množstve od 0,5 do 20 % hmotnostných, vztiahnuté na tento penový materiál, pričom je táto -povrchovo aktívna látka vybraná zo skupiny, ktorú tvorí sorbitan monolaurát a zmesi sorbitan monoolc-átu a sorbitsn trioleátu; množstvo hydrofilizačného činidla v podobe soli včleneného do penového materiálu, je v rozmedzí od 0,1 do 7 % hmotnostných, vztiahnuté na penový materiál; množstvo voľnej vody, včlenenej ^;o penového materiálu, zahrnuje nie viac než 10 hmotnostných uvedeného penového materiálu;

a soli hydrofilizačných činidiel, s výhodou chlorid vápenatý, sú ťplne hyórstované.

6. Hydrofilizovaný penový materiál polymérnv podľa ktoréhokoľ vek z nárokov 4 až 5, vyznačujúci sa tým, že je tento polymérnv penový materiál tvp peny polymerizovateľnej z emulzie typu voda v oleji, s výhodou obsahujúcej polymérizované monomáry, vvbrsné zo skupiny, ktorú tvo rí stvrán, alkvl(met)akr.yláty, divinvlbenzén a kombinácie týchto monomérov.

.....

ι—1

Ο ΙΟϋ

79 ---