SE521672C2 - Aluminiumoxidbelagt skärverktyg och förfarande för att framställa detsamma - Google Patents

Description

20 25 30 2 däri, resulterande i flagning eller avlägsnande av ic-alurniniumoxidskiktet under be- arbetningsfórfarandet vid en hög temperatur p g a volymfórändringen förorsakad av fasövergängen från den metastabila ic-aluminiurnoxiden till den stabila ot- aluminiumoxiden. Å andra sidan är oL-aluminiumoxid stabil vid en hög temperatur och har en god oxi- dationsbeständighet och goda högtemperaturegenskaper. Emellertid lciäver bildan- det av ot-aluminiumoxidskikt direkt på icke-oxidskiktet en hög temperatur, som gör ot-aluminiumoxidkomen grövre, vilket reducerar den mekaniska styrkan hos alumi- niumoxidskiktet.

Fig. l är ett röntgendiffraktionsmönster av det aluminiumoxidbelagda verktyget enligt uppfinningen; Fig. 2 är ett röntgendiffiaktionsmönster av det aluminiumoxidbelagda verktyget enligt uppfinningen; Fig. 3 är ett fotografi som visar den kristallina strukturen av ett aluminiumoxid- belagt verktyg enligt uppfinningen; Fig. 4 är en schematisk representation illustrerande den belagda strukturen av aluminiumoxidbelagda verktyg enligt uppfinningen; Fig. 5 är en illustrativ representation som visar ytbilder vid gränsskikten av skikten av aluminiumoxidbelagda verktyg enligt uppfinningen; Fig. 6(a) är ett SBM-fotografi som används för att bestämma medelkornstorle- ken av alurniniumoxidytan, och Fig. 6(b) är en schematisk illustration som visar ett förfarande for att bestämma medelkornstorleken; Fig. 7 är ett röntgendiffraktionsmönster av det aluminiumoxidbelagda verktyget enligt uppfinningen; Fig. 8 är ett röntgendíffralctionsmönster av det aluminiumoxidbelagda verktyget enligt uppfinningen; Fig. 9 är ett röntgendiffraktionsmönster av det aluminiumoxidbelagda verktyget enligt uppfinningen; Fig. 10 är ett fotografi som visar strukturen av keramiskt material av alumini- umoxidbelagt verktyg enligt uppfinningen; 10 15 20 25 30 521 672 3 Fig. ll är ett fotografi som visar strukturen av keramiskt material av alurnini- umoxidbelagt verktyg enligt uppfinningen; Fig. 12 är ett fotografi som visar strukturen av keramiskt material av alumini- umoxidbelagt verktyg enligt uppfinningen; Fig. 13 är ett fotografi som visar den kiistallina strukturen av det aluminiumox- idbelagda verktyget enligt uppfinningen; Fig. 14 är ett röntgendiffraktionsmönster av ett konventionellt aluminiumoxid- belagt verktyg; och Fig. 15 är ett röntgendiffraktionsmönster av ett konventionellt aluminiumoxid- belagt verktyg. l: Oxidskikt, 2: bindeskikt, och 3: nonoxidskikt eller icke-oxidskikt (underliggande skikt).

För att eliminera problemet med den höga fiamställningstemperaturen, har den kon- ventionella tekniken föreslagit att ytan av icke-oxidskiktet först oxideras för att bil- da ett kärnskikt för avsättning av oxidskiktet och sedan ot-alumiriiumoxidskiktet bil- das därpå vid en relativt låg temperatur av 1 000-l 020°C. Fig. 4 är en schematisk vy som visar ett gränsskikt av ett icke-oxidskíkt och ett oxidskikt tillverkat på så- dant sätt. Mellan icke-oxidskiktet 3 på ett substrat och oxidskikt l huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid, föreligger ett bindeskikt 2. Såsom tidigare angivits framställs det bindeskiktet 2 genom att oxidera ytan av icke-oxidskiktet 3 för att åstadkomma en tunn tjocklek av l um eller mindre. Därför kan även om oxidskiktet 1 uppenbart bildas direkt på icke-oxidskiktet, det bildade oxidskiktet på icke- oxidskiktet 3 såsom följer betecknas som ett bindeskikt 2 oberoende av dess fram- ställningsförfarande för att åtskilja dess funktion och egenskaper.

Emellertid har a-alurniiiiumoxidskiktet l huvudsakligen innefattande u- alurniniumoxid framställd på icke-oxidskiktet 3 genom bindningsskiktet 2 framställt genom oxidering av ytan av icke-oxidskiktet 3 otillräcklig bindningsstyrka, och li- der fortfarande av snabb flagning eller avlägsnande av icke-oxidskiktet 3 vid skär- ningsförfarandet. För att förbättra bindningsstyrkan mellan oxidskiktet 1 huvudsak- 10 15 20 25 30 521 672 4 ligen innefattande ot-aluminiumoxid och icke-oxidskiktet 3, har flera förslag gjorts för förfaranden för att frarnställa bindeskiktet 2. T ex JP-A-06-316758 beskriver ett belagt skärverktyg, som har förbättrade skäregenskaper när det används för bearbet- ning av giutjäm, varvid en aluminiumbeläggning som har en texturkoefficient för (012) kristallplanen (TC(012)) av mer än 1,3 avsatts pâ ett TiCN-skikt (motsvarande skiktet 3 i Fig. 4) hos en substratkropp genom att noggrant kontrollera oxidations- potentialen hos vätebärgasen under 20 ppm av H20 före nukliexingen av Al203.

Kärnbildningen av Al203 startas genom att sekventiellt tillsätta de reagerande ga- sema i ordningen av C02, CO och AlCl3, medan man håller temperaturen vid ca l 000°C under kärnbildningen. I detta fall kan det antas att ytan av TiCN-skiktet oxideras i det initiala steget genom att kontaktas med vätebärgasen som har en oxi- dationspotential av under 20 ppm av H20, C02-gas och C0-gas för att bilda ett bin- deskikt (motsvarande skiktet 2 i Fig. 4), och sedan avsätts ot-aluminiumskiktet därpå genom att ytterligare flöda gasblandningen tillsatt med AlCl3.

Flera förslag har gjorts för att förbättra nötningsbeständigheten och flagningsbe- ständigheten hos aluminiumoxid i sig självt. T ex aluminiumoxidbeläggningen före- slås att bildas genom att använda en reaktiv gas försedd med H2S och S02 (JP-A-6- 31503) eller en reaktiv gas tillsatt 20-30 volym-% C02 utöver H2S och S02 (JP-A- 7-l08405). I dessa förslag är aluminiumoxidskiktet innefattande den kristallina strukturen huvudsakligen ot-faskristaller, vilket kännetecknas av ett intensitetsför- hållande, I(030)/I(l04) > l, varvid I(030) är intensitet av (030) röntgendiffraktion (huvudtopp) och I(l04) är intensitet av (104) röntgendiffraldion, eller I(03 0)/I(l04) > 1 och I(0l2)/I(030) > 1, varvid I(0l2) är intensitet av (012) röntgendiffraktion.

Uppfinnama har gjort ett test avseende sönderfallet hos det skärande verktyget un- der skärningsförfarandet genom att använda flera skärverktyg som har en substmt- kropp såsom en hårdmetall, en flerskiktsbeläggning innefattande ett oxidskikt hu- vudsakligen innefattande ot-alurniniurnoxid. Som ett resultat av den nära undersök- ningen hos de flagnade eller skiktade delarna hos skärverktygen, visades att flag- 10 15 20 25 5 2 1 6 7 2 5 ningen av oxidskiktet 1 från icke-oxidskiktet underskikt 3 skedde vid gränsskikts- delen, d v s det bindande skiktet (skiktet 2 i Fig. 4). Det visades ytterligare att sprickor förelåg i oxidskiktet och punktvis flagning av den oxidbelagda strukturen skedde p g a sprickor. Ett ändamål med uppfinningen är att förbättra den mekaniska styrkan hos bindeskiktet 2 och vidhäfiningen av bindeskiktet 2 till vart och ett av icke-oxidskikten 3 (underskikt vid sidan av substratlcroppen) och oxidskiktet 1 hu- vudsakligen innefattande ot-alurniniurnoxid och för att förbättra den mekaniska styr- kan av oxidskiktet 1 huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid, därigenom till- handahållande aluminiumoxidbelagda verktyg som har stabila skäregenskaper etc.

Det bindande skiktet 2 bildas vanligtvis genom att oxidera ytan av icke-oxidskiktet 3 innefattande TiC, TiN, TiCN etc med användning av en blandad gas av H20 och C02. Emellertid som visas nedan har det varit svårt att stabilt fiamställa verktyg belagda med ett oxidskikt huvudsakligen innefattande a-aluminiumoxid som har bra egenskaper.

När en gasblandning för att bilda det bindande skiktet 2 innehåller en oxiderande gas såsom C02 i en hög koncentration, bildas sannolikt ett skikt av Ti2O3 (röntgen- diffraktionsmönster: ASTM nr. 10-63), Ti3O5 (röntgendiffralctionsmönster: ASTM nr. 11-21 7) eller TiOz (röntgendíffralrtionsmönster: ASTM nr. 21-1276). Dessa skikt uppvisar en dålig vidhäftrring till underskiktet och har en dålig mekanisk styr- ka p g a en skör natur därav. Om koncentrationen av den oxiderande gasen reduce- ras för att minimera bildandet av Ti2O3, Ti3O5 och TiOZ, är ytan av icke-oxidskiktet 3 av TiC, TiN, TiCN etc otillräckligt oxiderad. Som ett resultat därav avsätts ic- aluminiumoxidskiktet till största delen vid 1 020°C eller lägre för att förhindra en ntnbir bildning av n-nrnrninrrnnnxidskikret. Ändå kan n-nrnmininfnnxiaskikfnr över- vägande avsättas vid en temperatur högre än 1 030°C, vilken högre avsättningstem- peratrrr gör aluminiumoxidkornen grövre i storlek och ökar centerlinjens medel- ojämnhet (Ra) och den maximala oj ämnheten (Rmax) hos ytan av ot- 10 15 20 25 30 521 672 6 aluminiumoxidskiktet, därvid försämrande egenskaperna av det åstadkomna belagda verktyget.

Istället för att bilda bindeskiktet 2 genom oxidering av ytan av icke-oxidskíktet 3, har alternativa förfaranden angivits, varvid det bindande skiktet 2 bildas genom av- sättning av TiCO, TiNO, TiCNO etc på icke-oxidskiktet 3.

Vid förfarandet beskrivet i JP-A-63-l95268, bildas bindeskiktet 2 som visas i Fig. 4 först genom avsättning av ett TiCNO-skikt av 0,5 pm tjocklek vid 1 l00°C eller 1 030°C och sedan avsätts aluminiumskiktet 1 därpå vid 960°C eller 1 000°C. JP-A- 2-3 0406 beskriver bildandet av TiCO- eller TiCNO-skikt av 1 mm tjocklek som bindeskiktet såsom visas i Fig. 4, och sedan avsättning av aluminiumskiktet 1 därpå.

J P-A-5-345976 föreslår att bilda bindeskiktet 2 genom avsättning av ett TiCNO- eller TiCO-skikt med en tjocklek av 0,5 eller 3 pm och en komstorlek av 0,2-1,5 pm vid 1 000°C genom att använda TiCl4, CO, H2 och N2-gas, och sedan avsätts alu- miniumskiktet 1 därpå vid 1 000°C. Det karaktäristiska särdraget vid dessa förfa- randen av att separat avsätta bindeskiktet 2 är en högre avsättningstemperattxr för bindeskiktet 2 än den för aluminiumskiktet (J P-A-63-195268), en relativt stor tjocklek (l pm) av bindeskiktet 2 (JP-A-2-30406), och användningen av CO-gas under avsättningen av bindeskiktet 2 (JP-A-5-345976).

Om emellertid vid det första förfarandet koncentrationen av den oxiderande gasen såsom C02, H20 etc i gasblandningen för att avsätta bindeskiktet 2 är för hög eller om avsättningstemperaturen är för hög, innehåller bindeskiktet 2 en Överskotts- mängd av syre, vilket resulterar i en dålig vidhäftning av bindeskiktet 2 till icke- oxidskiktet 3, såväl som en reducerad mekanisk styrka hos bindeskiktet 2. Vid det andra förfarandet antas en tj ockleken så tjock som l pm förorsaka brott av binde- skiktet 2 p g a dess relativa låga mekaniska styrka. I det tredje förfarandet har binde- skiktet 2 underskott i syreirmehåll p g a användningen av CO-gas i stället för C02- gas, därigenom förhindrande ett stabilt bildande av oxidskiktet 1. 10 15 20 25 30 521 672 7 Som beskrivits ovan är ett ändamål med uppfinningen att åstadkomma aluminium- oxidbelagda verktyg och ett framställningsförfarande därav, vilka aluminiumoxid- belagda verktyg har ett oxidskikt l huvudsakligen innefattande or-alurniniumoxid som har en vidhäfining till ett icke-oxidskikt 3 förbättrat genom att förbättra vid- häftningsegenskapen och den mekaniska styrkan hos ett tunt bindeskikt 2, som bin- der det underliggande icke-oxidskiktet 3 och oxidskiktet 1, en liten komstorlek och en god mekanisk styrka.

Som ett resultat av intensiv forskning vad gäller ovanstående, har uppfinnarna furmit att ett förbättrat tunt bindeskikt 2 förbättrar vidhäflningen av oxidskiktet 1 huvud- sakligen innefattande ot-aluminiumoxid till det underliggande icke-oxidskiktet av TiC, TiN, TiCN etc, och att oxidskiktet 1 huvudsakligen innefattande (rr-aluminium- oxid avsatt på ett sådant bindeskikt 2 har en förbättrad intensitet av (110) reflektio- nen vid röntgendiffraktionsanalys och en liten kornstorlek därvid förbättrande den mekaniska styrkan av oxidskiktet 1. Uppfrnningen har baserats på dessa upptäckter.

Således avser uppfinningen ett aluminiumoxidbelagt skärverktyg, som omfattar en substratkropp med en beläggningsstruktur därpå, vilken omfattar en icke- oxidbeläggning uppbyggd som enkelskikts- eller flerskiktsbeläggning av minst ett element valt från gruppen bestående av karbid, nitrid och karbonitrid av en metall vald från gruppen bestående av metaller från grupperna 4, 5 och 6 i det periodiska systemet; ett bindeskikt , som är i kontakt med icke-oxidbeläggrringen; och åtrnin- stone ett oxidskikt, som huvudsakligen innefattar or-aluminiumoxid och är i kontakt med bindeskiktet, där enligt uppfinningen ytfrarrsar till oxidskiktet och ytfransar till bindeskiktet är i kontinuerlig relation till varandra i åtminstone en del av gränsytan mellan oxidskiktet och bindeskiktet, varvid substratkroppen består av hårdrnetall och bindeskiktet omfattar åtminstone ett element valt från gruppen av oxid, oxikar- bid, oxirritrid och oxikarbonitrid av en metall vald från gruppen bestående av me- taller från gruppema 4, 5, och 6 i det periodiska systemet, varvid oxidskiktet uppvi- sar den högsta intensitetstoppen i röntgendiffraktionsmönstret vid en reflektion från kristallplanet, vilket skärverktyg kan framställas med ett förfarande där bindeskiktet bildas genom att man vid 950-l020°C på icke-oxidbeläggningen avsätter ett bindan- 10 15 20 25 30 521 672 8 de icke-oxidskikt , som omfattar åtminstone ett element från gruppen karbid, nitrid och karbonitrid av en metall vald från gruppen bestående av metaller från grupperna 4, 5 och 6 i det periodiska systemet, och man vid en temperatur på 950-lO20°C på det bindande icke-oxidskiktet avsätter ett bindande oxidskikt omfattande minst en oxid, oxikarbid, oxinitrid eller oxikarbonitiid motsvarande karbiden, nitriden och/eller karbonitriden, varvid man bildar det bindande icke-oxidskiktet under fort- satt tillförsel till en beläggningskarnmare av en gasblandning, som användes för av- sättning av det bindande icke-oxidskiktet, och dessutom en oxiderande gas i en mängd på 0,l-5 volym%, beräknat på gasblandningen.

Oxidskiktet huvudsakligen innefattande a-aluminiumoxid kännetecknas dessutom genom att ha en medelkomstorlek av 2 um eller mindre för en tjocklek hos oxid- skiktet av mindre än 2,5 um, och 4 um eller mindre för tjockleken av 2,5 um eller Iïlßfa.

Oxidskiktet huvudsakligen innefattande u-aluminiumoxid kännetecknas dessutom av att ha en centrumlinj emedelytsnävhet (Ra) av 0,6 um eller mindre, företrädesvis 0,5 um eller mindre, och en maximal ytojämnhet (Rmax) av 2 um eller mindre för en tjocklek hos oxidskiktet av mindre än 2,5 um, och 3 um eller mindre för tjockle- ken av 2,5 um eller mera.

Det aluminiumoxidbelagda verktyget kännetecknas av att ytfransama hos oxidskik- tet huvudsakligen innefattande ot-alurniniumoxid (skikt l i Fig. 4) och ytfransarna hos bindeskiktet (skikt 2 i Pig. 4) som är i direkt kontakt med oxidskiktet huvudsak- ligen innefattande ot-aluminiumoxid är i kontinuerlig relation till varandra i ett gränsskikt däremellan, för att förbättra vidhäñningen mellan vart och ett av skikten.

Ytfransama beskrivna såsom följer är en avskalad ytbild erhållen genom att obser- vera den kristallina strukturen av beläggningsstrukturen under ett transmissions- elektronmikroskop (TEM) vid en hög förstoring. Fotografiska ytbilder av kristaller- na i två olika skikt kan erhållas samtidigt bara när de individuella kristallorienter- ingama av båda skikten är parallella eller nästan parallella till de infallande strålarna från transmissionselektronrnikroskopet. Kontinuiteten av ytfransama vid fasgräns- 10 15 20 25 30 521 672 9 ytan indikerar att de individuella kristallorienteringarna hos båda skikten är paral- lella eller väsentligen parallella till varandra, nämligen, oxídskiktet 1 huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid och bindeskiktet 2 är i epitaxiellt förhållande vid fas- gränsytan därav. Når kristallorienteringen hos bara ett av skikten är parallell eller nästan parallell till de infallande strålarna, erhålls ytbilden bam för det ena skiktet och erhålls inte för det andra skiktet. Om ett ytterligare skikt innefattas mellan båda skikten, kan inga kontinuerliga ytfransar observeras även då kristallorienteringania hos båda skikten är parallella till de infallande strålarna.

Det aluminiumbelagda verktyget kännetecknas vidare av ett skikt av titannitrid av- satt på oxídskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid.

Det alurniniumoxidbelagda verktyget kännetecknas vidare av att substratkroppen tillverkas av en hårdmetall innefattande minst en av karbid, nitrid och karbonitrid av en metall vald ur gruppen bestående av metaller ur grupperna 4, 5 och 6 i det perio- diska systemet och minst en metall vald ur gruppen bestående av Fe, Ni, Co, W, Mo och Cr.

Uppñnningen avser även ett forfarande fór att frarnställa det aluminiumoxidbelagda verktyget, vilket innefattar ett steg av att bilda ett bindeskikt som är en kombination av ett icke-oxidskikt och ett tunt skikt, och ett steg av att bilda ett oxidskikt huvud- sakligen innefattande ot-aluminiumoxid på bindeskiktet, varvid bindeskiktet bildas genom att man vid 950-l020°C på icke-oxidbeläggníngen avsätter ett bindande icke- oxidskikt, som omfattar åtminstone ett element från gruppen karbid, nitrid och kar- bonitrid av en metall vald från gruppen bestående av metaller från grupperna 4, 5 och 6 i det periodiska systemet, och man vid en temperatur på 950-l020°C på det bindande icke-oxídskiktet avsätter ett bindande oxidskikt omfattande minst en oxid, oxikarbid, oxinitrid eller oxikarbonitrid motsvarande karbiden, nitriden och/eller karbonitriden, varvid man bildar det bindande oxídskiktet under fortsatt tillförsel till en beläggningskannnare av en gasblandning, som användes för avsättning av det bindande icke-oxídskiktet, och dessutom en oxiderande gas i en mängd på 0,1-5 10 15 20 25 30 521 672 10 volym%, beräknat på lgasblandningen. Företrädesvis innehåller gasblandningen 0,5- 3 volym-% av en oxiderande gas.

Fig. l är ett röntgendiffraktionsmönster (20-0 scanningstörfarande, röntgenkälla: Cu-Kaoil (Ä = 1,5405 Å)) av beläggningsstrukturen hos det alumíniurnoxidbelagda verktyget enligt uppfinningen. Beläggningsstrukturen tillverkades först genom att avsätta ett TiN-skikt och ett TiCN-skikt på ytan av en substratkropp, sedan avsätta ett tunt TiC-skikt och successivt bilda ett TiCO-skikt fór att bilda det bindande skiktet bestående av TiC-skiktet och TiCO-skiktet medan man kontaktar ytan av TiC-skiktet med en gasblandning innefattande COz-gas och gasblandningen som används fór TiC-avsättning och slutligen avsätta ett a-aluniiniurnoxidskikt. I Fig. l avser kristallplanen bara topparna baserade på ot-Al2O3 och undviker toppar basera- de på andra föreningar, såsom TiCN etc. Som framgår ur Fig. 1 ger ot-Al2O3-skiktet enligt uppfinningen en (110) topp högintensiv järnfórt med andra toppar, och det ses att (012) toppen och (030) toppen är svaga och intensiteten därav överskrider inte den av (110) toppen.

Enligt uppfinningen resulterade röntgendiñraktionsintensiteten från (hkl) reflektio- nen av ot-Al2O3 utvärderades kvantitativt genom en ekvivalenttoppintensitet, PR(hkl) och TC(hkl). I(hkl) mäts en intensitet av (hkl) reflektionen och I0(hkl) är en intensitet beskriven i ASTM filnr. 10-173 (pulverdiffraktionsfil publicerad av JCPDS Intemational Center for Diffraction Data) och visar en intensitet av (hkl) re- flektionen av pulverartiga partiklar som har en isotropisk orienterad kristallin struktur. TC(hkl) beskrivs i JP-A-06-3 16758. PR(hkl) använder också topparna ba- serade på (124) och (030) planen.

Var och en av PR(hkl) och TC(hkl) är ett relativt värde av den mätta intensiteten av röntgendiffraktionstoppen från (hkl) reflektionen med hänsyn till intensiteten av röntgendiffraktionstoppen av den isotropa partikeln beskriven i ASTM-filen. Större värden av PR(hkl) och TC(hkl) indikerar att intensiteten från röntgendiffraktions- 10 15 20 25 30 521 672 11 toppen från (hkl) reflektionen är högre än den från andra toppar och att kristallen är texturerad i (hkl) riktningen.

PRG11 var-vid (ma) = (012), (104), (110), (113), (024), (116), (124) och (030).

TC(111<1)= {1(h1<1) / 10(hk1)} / lïfiülkl) / 10(h1<1)} / 6] varvid (ma) = (012), (104), (110), (113), (024) och (116). 1Fig. 1 är PR(1 10) 5,04. Detta indikerar att (110) röntgendiffialctionstoppen i Fig. 1 har en intensitet 5,04 gånger större än intensiteten hos röntgendiffraktion (110) top- pen av pulverpartikeln. Förutom de ovannämnda åtta topparna, återfinns andra topp- ar såsom (006) toppen, (202) toppen, (211) toppen, (122) toppen och (018) toppen i 20-ornrådet av 20-80°. Då intensiteten 10 från dessa toppar är så låg eller mindre än 10 och en liten variation av den mätta intensiteten I resulterar i en stor variation av värdet I/IO, användes inte dessa toppar för att beräkna PR(hkl) och TC(hkl).

Medelkomstorleken hos oxidskiktsytan bestämdes genom svepelektromnikroskop S-23 00 tillverkat av Hitachi, Ltd., och var 2 pm eller mindre när tjockleken var mindre än 2,5 pm, och 4 pm eller mindre när tjockleken var 2,5 pm eller större.

Centrumlinjens medelytojärnnhet (Ra) av oxidskíktet var 0,6 pm eller mindre, och den maximala ytsträvheten (Rmax) var 2 pm eller mindre när tj ockleken av oxid- skíktet var mindre än 2,5 pm, och 3 pm eller mindre när tj ockleken var 2,5 pm eller mera.

Vid granskning av gränsskikten hos oxidskiktet huvudsakligen innefattande 01- aluminiumoxid, bekräfiades det att TiC/TiCO-bindeskiktet i direkt kontakt med ox- idskiktet och det underliggande TiCN-skiktet observerat genom transmissionselek- tronmikroskop (H-9000UHR) flån Hitachi, Ltd., att ytfransarna vari kontinuerlig 10 15 20 25 30 521 672 12 relation vid vart och ett av gränsskikten såsom visas i Fig. 3. Kontinuiteten av gränsskiktens fransar visas schematiskt i Fig. 5, emellertid skall Fig. 5 ses som il- lustrativ snarare än begränsande. Även påpekas det att kontinuiteten tillåts att inne- fatta en del icke koherenta områden och de med kontinuerligt sätt, ytfransspacning- en, antalet ytfransar etc inte begränsas till dessa som visas i Fig. 5.

Det kan antas att oxidskiktet enligt uppfinningen visar en hög vidhäflning och för- bättrad mekanisk egenskap av följande anledning.

Den höga intensiteten hos (110) toppen, som visas i Fig. 1, från oxidskiktet huvud- sakligen innefattande ot-alurniriiumoxid enligt föreliggande uppfinning indikerar att (110) kristallplanen är starkt orienterade i riktningen parallellt mot ytan av substrat- kroppen. Genom att bilda icke-oxidskiktet (skikt 3 i Fig. 4), det bindande skiktet (skikt 2 i Fig. 4) och oxidskiktet (skikt 1 i Fig. 4) enligt förfarandet enligt uppfm- ningen, skapas en epitaxiell relation mellan det bindande skiktet och vart och en av icke-oxidskikten och oxidskikten, nämligen skikten är kontinuerliga vid resp. fas- gränsytor, därigenom resulterande i ytfranskontinuitet. Med en sådan kontinuitet är (110) planen hos oL-alurniniumoxid starkt orienterade i riktningen parallellt mot ytan av substratkroppen, och dessutom, uppkommer knappast mikroporositeten och all- varliga defekter vid var och en av fasgrärisytorna för att förbättra vidhäftningen mellan närliggande skikt. Det skall påpekas att ytfranskontinuiteten (epitaxiell rela- tion) inte nödvändigtvis skapas över hela längden av fasgränsytan, och resultatet som avses enligt uppfinningen kan erhållas när en ytfranskontinuitet visas minst vid ett delvis partiellt gränsskikt vid observation under ett transmissionselektronmikro- skop vid en förstoring av 50000 gånger.

Både det underliggande icke-oxidskiktet (skikt 3 i Fig. 4), såsom TiC, TiN, TiCN etc och det bindande skiktet (skikt 2 i Fig. 4) såsom TiC/TiCO, TiN/TiNO, TiCN/ TiCNO etc enligt uppfmningen har en ytcentrerad kubisk struktur, och binde skiktet förefaller att växa epitaxiellt på icke-oxidskiktet. Detta epitaxiella förhållande mel- lan icke-oxidskiktet och bindeskiktet gör oxidskiktet 3 huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid färdig att texturera i (110) riktningen. 10 15 20 25 30 521 672 13 I uppfinningen är den ekvivalenta toppintensiteten PR(1 10) 1 eller högre, företrä- desvis 1,5 eller högre. Intensiteten av (110) röntgentoppen enligt uppfmningen är 1 gånger eller större, företrädesvis 1,5 gånger eller större av intensiteten av (110) röntgentoppen given av isotropiskt orienterat ot-alumíniumoxidpulver (röntgen- intensiteten beskriven i ASTM filnr. 10-17 3), nämligen orienteringen av (110) pla- nen är 1 gång eller större, företrädesvis 1,5 gånger eller större, bidragande till att förbättra vidhäfiiiingen av skikten.

Enligt uppfinningen har, när (110) toppintensiteten är stor, (012) och (030) topparna en tendens att bli svaga. När PR(110) är 1 eller större, är TC(0l2) 1,3 eller mindre, och TC(0l2) minskar med ökande PR(1 10) för att nå ca 0,1 när PR(1 10) = ca 8.

När PR(110) är 1 eller större sprids I(030)/I(l04) från O till 9,97 och I(0l2)/I(030) sprids från 0,08 till 63,06, och ingen korrelation uppträder mellan PR(1 10) och var och en av I(030)/I(104) och I(012)/I(030).

Enligt uppfinningen är (1 10) toppen extremt intensiv och (03 0) och (012) topparna är relativt små, och därför är uppfinningen väsentligt skild från aluminiumoxid- skiktet som har intensiteten (03 0) och (012) toppar beskrivna i JP-A-06-31503 och 07-108405.

Enligt förfarandet enligt uppfinningen, växer bindeskiktet och vart och ett av icke- oxid- och oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid epitaxiellt. Där- för kan oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid med god vidhäfi- ning avsättas till bindeskiktet vid en relativt låg temperatur, därigenom reducerande kornstorleken och ytoj ämnheten hos oxidskiktet. Medelkomstorleken hos oxidskik- tet är företrädesvis 2 um eller mindre när tj ockleken av oxidskiktet är mindre än 2,5 um, och företrädesvis 4 um eller mindre när tj ockleken är 2,5 um eller större.

Centiumlinj ens medelytojämnhet Ra hos oxidskiktet är 0,6 um eller mindre, och den maximala ytojämnheten Rmax av oxidskiktet är 2 um eller mindre när tjockle- ken är mindre än 2,5 um, och 3 um eller mindre när tj ockleken är 2,5 um eller stör- 10 15 20 25 30 521 672 14 re. Med en sådan liten komstorlek kan en centrumlinj egenomsnittlig liten ytoj ämn- het Ra och ett litet maximalt ytojämnhet Rmax, friktionen mellan verktyget enligt uppfinningen och ett arbetsstycke reduceras och nötningen och punktvisa flagningen av oxidskiktet kan minimeras, därigenom åstadkommande verktyg med bra meka- niska egenskaper.

De aluminiumbelagda verktygen enligt uppfinningen kan framställas genom följan- de förfarande.

Först bildas icke-oxidskiktet (skikt 3 i Fig. 4) innefattande rninst en av karbid, nitrid och karbonitrid av en metall vald ur gruppen bestående av metaller ur grupperna 4, 5 och 6 ur det periodiska systemet. Sedan kan minst en av karbid, nitrid och karbo- nitrid av en metall vald ur gruppen bestående av metallerna ur grupperna 4, 5och 6ur det periodiska systemet avsättas för att bilda ett tunt icke-oxidskikt. Avsätt- ningsförfarandet fortsätter vid 950-1 020°C medan man tillsätter en oxiderande gas till gasblandningen som används för att avsätta icke-oxidskiktet i en mängd av 0,1- 3,0 volym-%, därigenom bildande bindeskiktet (skikt 2 i Fig. 4). Oxidskiktet (skikt 1 i Fig. 4) huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid avsätts på bindeskiktet.

Genom att avsätta det tunna icke-oxidskiktet såsom nämnts ovan (skikt 2-2 i Fig. 4) innefattande minst en av karbid, nitrid och karbonitrid av en metall vald ur gruppen bestående av metaller ur grupperna 4, 5 och 6 ur det periodiska systemet skapas ett gott epitaxiellt förhållande med icke-oxidskiktet 3 för att förbättra vidhäftningen mellan icke-oxidskiktet 3 och bindeskiktet 2. Vidare försäkrar sådant ett successivt och kontinuerligt bildande av skiktet (skikt 2-1 i Fig. 4) avsatt genom gasblandning- en innehållande den oxiderande gasen en god epitaxiell relation mellan oxidskiktet 1 huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid och skiktet 2-1 för att förbättra vid- häftningen mellan oxidskiktet 1 och bindeskiktet 2. Således kan aluminíumbelagda verktyg, vilka är beständiga mot flagning och har en lång livslängd erhållas genom framställningsförfarandet enligt uppfinningen. 10 15 20 25 30 521 672 15 ' Tillsatsmängden av den oxiderande gasen för kontinuerlig avsättning av bindeskik- tet är 0,1-5 volym-% av den totala flödesmängden. När den tillsatta mängden av en oxiderande gasen är mindre än 0,1 volym-%, är bindeskiktet otillräckligt i syreinne- håll och som ett resultat därav kan, ic-aluminiumoxid eventuellt dominerande avsät- tas på bindeskiktet, därigenom fórhindrande en stabil avsättning av oxidskiktet 1 huvudsakligen innefattande ot-aluininimnoxid. Om tillsatsmängden av den oxide- rande gasen överskrider 5 volym-%, fortsätter oxidationen att ske i överskott för att avsätta en stor mängd Ti2O3, Ti3O5, TiOz etc därigenom fórsämrande den mekanis- ka styrkan hos bindeskiktet. Därför är det sannolikt att oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminíumoxid flagnar eller tas bort p g a brytning i bindeskiktet.

Om avsättningstemperaturen är mindre än 950°C, kan inte ett tätt bindeskikt erhållas vilket resulterar i en avsevärd flagning av oxidskiktet. En avsättningstemperatiu högre än l 020°C gör kornstorleken hos bindeskiktet onödigt grov och gör oxidatio- nen i överskott vilket resulterar i avsevärd flagning av oxidskiktet.

Enligt uppfinningen kan ot-aluminiumoxidskiktet bildas genom att använda en gas såsom Al3Cl3, H2, C02, HzS etc medan man undviker användningen av mycket giftig och korrosiv SOz-gas. Även då mängden av COZ-gas kan vara så liten som används i känd teknik, d v s 20 volym-% eller mindre, kan oxidskiktet huvudsakli- gen innefattande a-aluminiumoxid bildas stabilt.

Oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid är inte nödvändigtvis ett ytterskikt, och kan beläggas med minst ett skikt av titanföreningar såsom TiN etc.

Avsättningen av vart och ett av lagren utförs genom ett känt filmbildningsförfaran- de, såsom vanlig kemisk ångavsättning (CVD), plasmaassisterad ångavsättning (PACVD), etc. Beläggningsstrukturen enligt uppfinningen är speciellt lämplig för beläggning av skärande verktyg och även applicerbart till andra verktyg som kräver god nötningsbeständighet, formar, smältna metallugnar etc. Så länge som oxidskik- tet huvudsakligen innefattar ot-aluminiumoxid, är oxidskiktet inte begränsat till en enstaka fas av ot-alurníniumoxid, och kan vara en blandad fas av ot-aluminiurnoxid 10 15 20 25 30 521 672 16 och en K-aluminiumoxid, y-almniniumoxid, G-aluminiumoxid, ö-aluminiumoxid, X- aluminiumoxid och vilken som helst kombination därav. Alltså kan oxidskiktet vara en blandning av ot-aluminiumoxid och en oxid av en metall annan än aluminium, såsom zirkoniumoxid.

Termen ”huvudsakligen” betecknar att ot-aluminiumoxidhalten i oxidskiktet är minst 80 volym-%.

Uppfinníngen kommer nu att beskrivas närmare med hänvisning till åtföljande ex- empel som avser att illustrera olika föredragna utföringsformer av uppfinningen.

EXEMPEL 1 Ett substrat tillverkad av en hårdmetall fór skärande verktyg som har en samman- sättning av 72% WC, 8% T iC, 11% av (Ta, Nb) C och 9% av Co (alla vikt-%) pla- cerades i en CVD-kammare. På ytan av substratet avsattes ett 0,3 um tjockt skikt av TiN vid 900°C genom kemisk ångavsättriingsfórfarande genom att använda en gas- blandning av Hz-bärgas, TiCl4-gas och Nz-gas och sedan ytterligare avsätta ett 6 um tjockt skikt av TiCN vid 900°C på TiN-skiktet genom att använda en gas- blandning av Hz-bärargas, TiCl4-gas och CH3CN-gas, därigenom bildande ett icke- oxidskikt (skikt 3 i Fig. 4). Därefter fick en gasblandning av Hz-bårargas, TiCl4-gas och CH4-gas flyta in i CVD-kamrnaren vid en flödeshastighet av 2 200 ml/min vid 950-1 020°C i 5-30 minuter for att avsätta ett skikt, och sedan initierades COZ-gas for att tillföras till kammaren vid en flödeshastighet av 2,2-110 ml/min medan man fortsatte att tillföra gasblandningen. Tillfórseln av gasblandningen och COz-gas fortsatte i ytterligare 5-30 minuter for att bilda ett TiC/TiCO-bindeskikt (skikt 2 i Fig. 4) bestående av ett tunt TiC- och TiCO-skikt.

Därefter framställdes AlCl3-gas genom att flöda 310 ml/min Hz-gas och 130 ml/min HC1-gas in i en litet rör packat med aluminiummetallremsor, vilka hölls vid 350°C, 10 15 20 521 672 17 2 1/min Hz-gas och 100 ml/min COz-gas fick flöda in i CVD-kamrnaren vid 1 010- 1 O20°C fór att avsätta ett a-aluminiumoxidskikt (skikt l i Fig. 4) med en förbes- tämd tjocklek for att framställa ot-aluminiumbelagda verktyg enligt uppfinningen.

Vid avsättningen av ot-aluminiumoxiden, användes inte SOz-gas.

Röntgendiffraldionsmönster mättes således på skikten som bildades genom att an- vända en röntgendiffraktometer RU-BOOR salufórd av Rigaku Denki K.K. enligt ett ZG-G-fórfarande inom området av 26 = 20-90°. Röntgenkälla var Cu-Kaotl -strålar, och KcxZ-strålar och brus togs bort programmatiskt genom att använda en mjukvara installerad i diffraktometem.

Fig. l och 2 är diffraktionsmönster av två typiska exempel, i vilka ot-aluminium- oxiden bildas vid l 020°C genom att flöda AlCl3-gas, 2 ml/min av HZ-gas och 100 ml/min COz-gas efter bildandet av TiC/TiCO-bindeskiktet. I Fig. l och 2 är kristallplanen tillägnade bara topparna baserade på ot-Al2O3, och inte fór toppama baserade på andra föreningar, såsom TiCN etc. Som framgår i Fig. 1 och 2 ger ot(l 10) reflektionen en stark topp och ot(012) toppen, ot(l04) toppen och ot(O30) toppen är små. I Fig. 1 är l(030)/I(l04) mindre än l och I(0l2)/I(O30) större än l, medan I(030)/I(l04) är mindre än 1 och l(0l2)/l(O30) är större än l i Fig. 2. ü PR(l10), TC(0l2), I(030)/I(l04) och I(0l2)/I(030) hos de belagda verktygen enligt uppfinningen som är framställda ovan visas i Tabell l. 521 672 18 Tabell 1 Tabell 1 Nr. PR(110) TC(012) I(030)/ I(012)/ Tjocklek Medel- Rmax Ra I(lO4) I(O30) (pm) kornstorlek (pm) (pm) (um) 1 1,01 1,29 0,365 8,216 4,6 3,4 2,95 0,54 2 1,53 1,16 4,369 0,082 3,1 2,9 2,46 0,48 3 2,09 1,22 0,672 5,486 4,3 3,5 2,97 0,58 4 2,47 1,17 0,154 4,138 1,8 1,4 1,10 0,13 5 2,93 0,96 1,250 1,397 2,3 1,8 1,65 0,42 6 3,19 1,23 0,252 5,237 1,4 1,3 0,58 0,24 7 3,41 1,10 0,478 6,332 3,4 2,7 2,36 0,51 8 4,51 0,96 1,583 2,742 4,5 3,5 2,54 0,47 9 5,04 0,95 0,417 7,519 2,5 1,9 1,42 0,37 10 5,64 0,72 0,197 11,693 3,8 3,4 2,61 0,42 11 7,15 0,22 0,156 2,158 2,1 1,7 0,69 0,26 12 7,37 0,13 2,222 1,638 2,7 2,2 2,04 0,44 13 7,96 0,15 0,235 9,284 4,7 3,9 2,67 0,54 Medelkomstorleken hos aluminiumoxidskiktet bestämdes från ett fotografi (fór- storing: x5000) tagen av ett svepelektronmikroskop. Fig. 6(a) är ett SBM-fotografi av ytan av ot-alurrriniurnoxidskiktet (skalan reducerades till x4000). Såsom visas i Fig. 6(b) på fotografiet (70 mm x 85 mm), drogs två diagonala linjer och tre hori- 10 sontella linjer, var och en motstående horisontalsidan i fotografiet med ett avstånd av 16,5 mm, 35 mm, 52,5 mm resp. Sedan räknades antalet kom på linjema. Medel- komstorleken beräknades genom följande ekvation: medelkomstorlek (pm) = ((total längd av fem linjer (mm)/ 15 (antalet räknade korn)) x 0,25 10 15 20 25 30 521 672 19 I Fig. 6(a) och 6(b) var den totala längden 475 mm och antalet kom räknades som 85 och medelkomstorleken beräknades som 1,4 um.

Centrumlinj ens genomsnittsytoj ämnhet Ra mättes över en mätt längd av 0,25 mm genom en avkärinarytojärnnhetrneter DEKTAK8000 salufórd av Veeco Instruments, Inc. Den maximala ytoj ämnheten Rmax mättes över en mätlängd av 18 um genom ett lasermikroskop lLMll salufört av Lasertec, Inc. Genom att mäta över en mät- längd av 18 um, erhölls ett Rmax av ot-aluminiumoxidskiktet, medan man minime- rade mätfelen beroende av främmande ämnen.

Resultaten visas samlade i Tabell 1.

Som framgår ur Tabell l bekräftas det att PR(l00) är 1 eller större och TC(0l2) är 1,3 eller mindre, och det förefaller inte vara någon korrelering mellan PR(110) och var och en av I(030)/I(l04) och I(0l2)/I(030), var och en som har spridda och ore- gelbundna värden av 0,154 till 4,369 och 0,082 till 11,693. Vidare ökar litet förhål- landet av medelkomstorleken och tj ockleken med ökande PR(1 10).

Vidare kan det bekräftas från Tabell 1 att medelkornstorleken är 2 um eller mindre när tjockleken av oxidskiktet är mindre än 2,5 um, och 4 um eller mindre när tjock- leken är 2,5 um eller större, att centrumlinj ens medelytojämnhet Ra är 0,6 um eller mindre, och att den maximala ytoj ämnheten Rmax är 2 um eller mindre när tj ockle- ken av oxidskiktet är mindre än 2,5 um och 3 um eller mindre när tjockleken är 2,5 um eller större.

EXEMPEL 2 Enligt avsättningsforfarandet i Exempel 1, bildades ett 0,3 um tjockt TiN-skikt och ett 6 um tjockt TiCN-skikt vid 900°C och ett TiC/TiCO-bindeskikt bildades vid 950-1 0l0°C. Sedan fick AlCl3-gas, 2 1/min Hz-gas, 100 ml/min COz-gas och 8 ml/min HzS-gas flyta in i CVD-kammaren vid l 0l0°C för att avsätta ett alumini- 521 672 20 unoxidskikt. Därefier fick 4 l/min HZ-gas, 50 ml/min TiCl4-gas och 1,3 1/min N2- gas flyta in i CVD-kammaren vid l 010°C för att avsätta ett titannitzridskikt, därige- nom framställande det oxidbelagda verktyget enligt uppfinningen. Röntgendiffrak- tionsmönstret av det med tre oxider belagda verktyget som således framställdes vi- sas i Fig. 7, 8 och 9. Alltså är alla utvärderingsresultat på de oxidbelagda verktygen enligt uppfinningen tillsammans visade i Tabell 2.

Tabell 2 Nr. PR(ll0) TC(0l2) I(030)/ I(0l2)/ Tjocklek Medel- Rmax Ra I(l04) I(030) (pm) komstorlek (pm) (pm) (um) 21 1,11 1,28 0,365 6,295 4,6 3,0 2,45 0,46 22 1,64 1,27 4,369 0,082 2,8 2,0 1,57 0,44 23 2,47 1,11 0,197 8,522 2,8 1,5 1,08 0,34 24 3,70 0,47 1,713 0,447 1,7 1,2 1,09 0,28 25 3,98 1,15 0,380 10,280 1,6 1,0 0,45 0,17 26 4,09 0,72 0,925 1,362 1,7 1,3 1,12 0,19 27 4,27 0,80 0,564 3,504 1,5 1,2 0,45 0,21 28 4,31 0,62 2,169 0,837 3,1 1,6 1,06 0,32 29 4,56 1,07 0,278 12,910 2,0 1,2 0,38 0,22 30 4,74 0,26 7,580 0,160 4,2 2,1 1,61 0,29 31 5,55 0,76 0,374 7,777 1,7 1,5 0,47 0,25 32 5,97 0,80 2,287 63,060 2,2 1,5 0,49 0,37 33 6,00 0,48 0,419 5,096 1,6 1,1 0,42 0,15 34 6,43 0,67 0,059 25,952 4,1 2,5 2,02 0,36 35 6,65 0,48 1,063 8,707 3,2 1,6 0,74 0,22 36 6,66 0,39 3,251 1,236 3,6 1,5 0,78 0,14 37 6,78 0,35 0,676 7,752 1,8 1,3 0,41 0,16 38 6,90 0,34 0,111 28,490 3,7 1,7 0,55 0,14 10 15 20 25 30 521 672 21 Som visas i Fig. 7-9, ger ot(l 10) reflektionen en högsta intensitetstopp, medan ot(0l2) toppen, ot(l04) toppen och ot(030) toppen är små. I(030)/I(104) är mindre än l och I(0l2)/I(030) är större än 1 i Fig. 7, I(030)/I(l04) är större än l och I(0l2)/I(030) är mindre än 1 i Fig. 8, och I(030)/I(l04) är större än l och I(Ol2)/l(030) är större än 1 i Fig. 9.

Som visas i Tabell 2 bekräftas det att när alurniniumoxidskiktet avsattes genom att använda HzS-gas är PR(1 10) 1 eller större och TC(012) är 1,3 eller mindre, och det uppträder ingen korrelation mellan PR(1 10) och var och en av I(030)/I(104) och I(O12)/I(030), var och en har spridda och oregelbundna värden av 0,059 till 7,580 och 0,082 till 63,060.

Vidare kan det bekräftas från Tabell 2 att medelkomstorleken är 2 pm eller mindre när tjockleken av oxidskiktet är mindre än 2,5 pm, och 4 pm eller mindre när tj ock- leken är 2,5 pm eller större, att centrumlinjens medelytoj ämnhet Ra är 0,6 pm eller mindre, och att den maximala ytoj ämnheten Rmax är 2 pm eller mindre när tjockle- ken av oxidskiktet är mindre än 2,5 pm och 3 pm eller mindre när tj ockleken är 2,5 pm eller större.

Fig. 10 och ll är fotografier genom en fältemissionssvepelektronmikroskop (FE-SEM) vid 20000x förstoring (Fig. 10) och 50000x förstoring (Fig. ll), var och en visande närvaron av oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid (skikt 1 i Fig. 4), bindeskiktet (skikt 2 i Fig. 4) och icke-oxidskiktet (skikt 3 i Fig. 4). Som visas i Fig. 10 och 11 och andra FE-SEM-fotografier, har bindeskiktet en tjocklek av 100-500 nm och en komstorlek av 20-160 mn bildat mellan oxid- skiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid och det underliggande icke- oxidunderskiktet.

Fig. 12 är ett fotografi genom ett transmissionselektronmikroskop (TEM) som visar bindeskiktet och angränsande områden därav. Bindeskiktet innefattande punkterna B6 och B7 bildas på TiCN-komen (punktema B4, BS etc) i icke-oxidskiktet, och oxidskiktet huvudsakligen innefattande oL-alumíniumoxid bildas på bindeskiktet. 10 15 20 25 30 521 672 Fig. 3 är ett fotografi som visar ytbilden av en del (a) av Fig. 12, nämligen ytbilden i angränsande ornråden hos fasgränsytan hos oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid och bindeskiktet. F ig. 3 visar från den övre sidan till den lägre si- dan, oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid, gränsskiktet hos oxidskiktet huvudsakligen innefattande a-alumiriiurnoxid och bindeskiktet och bin- deskiktet. Som framgår ur Fig. 3 är ytfraiisarna kontinuerliga i gränsskiktet mellan oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-alurniniurnoxid och bindeskiktet. För öv- rigt i Fig. 3 är gränsskiktet mellan oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot- aluminiumoxid och bindeskiktet inte vertikalt till ytan av fotografiet utan är i sned relation till ytan. Även bekräftade genom samtidig observation genom TEM vid fasgränsytan (del (b) och angränsande områden därav i Fig. 12) mellan bindeskiktet och det underliggan- de icke-oxidskiktet att båda skikten var i ett epitaxiellt förhållande och att ytan växte kontinuerligt i gränsskiktet.

Fig. 13 är ett fotografi som visar gränsskiktet av bindeskiktet och oxidskiktet hu- vudsakligen innefattande ot-aluininiumoxid i prov nr. 22. Den övre riktningen av Fig. 13 visar den övre riktningen av oxidskiktet. Som visas i Fig. 13 finns ytplanen av bindeskiktet i den mittre delen och ytskikten av oxidskiktet huvudsakligen inne- fattande oL-alurniniumoxid föreligger i båda sidor därav. Det kan också visas att yt- fransarna fortsätter vid gränsskiktet mellan bindeskiktet och det högra oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid och gränsskiktet mellan bindeskiktet och det vänstra oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid. Det vänstra gränsskiktet mellan bindeskiktet och oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid som visas i Fig. 13 är nästan vertikalt mot ytan av TEM- fotografiet.

Skärverktygen (alla fem proven) framställda enligt Exempel 1 och 2 var föremål för l timmes kontinuerligt skärande test genom att använda en gjuten produkt som ar- 10 15 20 25 30 521 672 23 betsstycke under följande betingelser. Efter testet undersöktes uppkomsten och gra- den av flagning av aluminiumskiktet under optiskt rnikroskop vid 200x förstoring.

Arbetsstycke: FC25 (HB 230) Skärhastighet: 300 m/min Matning: 0,3 min/varv Skärdjup: 2,0 mm Vattenlöslig skärvätska användes.

Som ett resultat av skärtestet visade sig skärverktygen enligt uppfinningen att vara lämpliga för användning som skärverktygen eftersom ingen flagning av aluminium- skiktet observerades i några av de testade verktygen. Även visade beläggnings- strukturen som har PR(1 10) av 1,5 eller större mera utmärkta resultat eftersom ingen flagning av aluminiumskiktet observerades ens efter 1% timmes kontinuerlig skär- operation.

De andra fem proven av vart och ett av de belagda verktygen var föremål för ett in- termittent skärtest. Efter 1 000 slags skärandcíörfaranden, undersöktes uppkomsten och graden av flagning vid skäreggen under ett stereoskopiskt mikroskop vid 50x förstoring.

Arbetsstycke: SCM Skärhastighet: 100 rn/min Matning: 0,3 mm/varv Skärdjup: 2,0 mm Vilket som helst av de fem proven av vart och ett av de belagda verktygen visade ingen flagning vid skäreggen och användes under en lång tidsperiod. 10 15 20 25 521 672 24 Även den belagda strukturen som har PR(1 10) av 2 eller större och en centmmlin- jesmedelytojämnhet Ra av 0,5 um eller mindre visade mera utmärkta resultat efier- som ingen defekt observerades på skäreggen ens efter 1 500 slags skäroperationer.

JÅMFÖRELSEEXEMPEL 1 För att jämföra effekten av skillnaden i avsättningsförfarande av bindeskiktet på egenskaperna hos oxidskiktet huvudsakligen innefattande ot-aluminiumoxid och skäregenskapema framställdes vart och ett av de jämförande verktygen såsom följer.

På ytan av ett substrat tillverkat av en hårdmetall för skärverktyg som har en sam- mansätming av 72% WC, 8% TiC, 11% (Ta, Nb) C och 9% Co (alla vikt-%) avsat- tes ett 0,3 um tjockt skikt och ett 6 um tjockt skikt av TiCN på samma sätt som vid framställning av de belagda verktygen enligt uppfinningen. Sedan bildades ett TiC- skikt genom att använda en gasblandning av Hz-bärargas, TiCl4-gas och CH4-gas vid 1 010°C i 5-30 minuter. Därefter avbröts tillförseln av TiCl4-gas och CH4-gas och ytan av TiC-skiktet oxiderade genom Hz-bärargas och COz-gas vid 1 010°C i 15 minuter för att bilda bindeskiktet. Aluminiumoxidskiktet med en förbestämd tjocklek avsattes på samma sätt som i Exempel 1 (1 020°C, HZ-gas, AlCl3-gas och COz-gas) för att framställa jämförbara belagda verktyg.

Fig. 14 är ett röntgendiffraktionsmönster av ett jämförande belagt verktyg framställt genom avsättning av aluminiumoxidskiktet vid 1 020°C genom en gasblandning av HZ-gas, A1Cl3-gas och COz-gas efter bildandet av bindeskiktet. I Fig. 14 är toppen med högst intensitet (1 16) toppen och toppens med intensitet minskas i ordning av (104) toppen, (012) toppen och (1 13) toppen. (110) toppen är svagare än dessa top- par. PR(1 10), TC(0 1 2), 1(030)/I(l 04), I(0 1 2)/1(030), medelkomstorleken, centrum- linjeytoj ämnheten Ra och den maximala ytojämnheten Rmax, mättes på samma sätt som ovan som visas i Tabell 3. 10 15 20 521 672 25 Tabell 3 Nr. PR(1 10) TC(012) l(03 0)/ I(012)/ Tjocklek Medel- Rmax Ra I(1 04) I(030) (pm) kornstorlek (pm) (pm) (um) 41 0,24 0,48 0,183 2,311 2,5 4,2 3,16 0,76 42 0,26 0,74 1,170 1,156 2,3 2,2 2,09 0,59 43 0,28 0,39 0,130 1,686 4,7 4,4 3,42 0,64 44 0,55 0,52 1,302 0,268 3,4 3,3 3,01 0,61 45 0,85 0,75 0,122 3,044 2,2 2,1 2,05 0,53 Som visas i Tabell 3 bekräfias det att PR(110) är mindre än 1 och I(030)/I(104) och I(012)/I(030) har spridda värden av 0,122 till 1,302 och 0,268 resp. 3,074. Medel- komstorleken överskrider 2 pm även om tjockleken är mindre än 2,5 pm och överskrider 4 pm även när tjockleken är 2,5 pm eller större. Centrumlinj eytojämn- heten Ra är större än 0,6 pm för en tjocklek av 2,5 pm eller större. Även den maxi- mala ytojämnheten Rmax är större 2 pm även när tj ockleken av oxidskiktet är mind- re än 2,5 pm och större än 3 pm även när tj ockleken är 2,5 pm eller större.

JÄMFÖRELSEEXEMPEL 2 Efter bildning av bindeskiktet på samma sätt som i J ämfórelseexempel 1 bildades aluminiumoxidskíktet med en förbestämd tjocklek vid 1 0l0°C genom att använda en gasblandning av AlCl3-gas, Hz-gas, COz-gas och HzS-gas. Därefter bildades ett titanninidskikt vid 1 01 0°C genom att flöda 4 1/min Hz-gas, 50 ml/min TiCl4-gas och 1,3 1/min Nz-gas för att erhålla jämförbara oxidbelagda verktyg. Fig. 15 är ett typiskt röntgendiffraldionsmönster av järnförelseverktyget. I Fig. 15 är toppen med högst intensitet (012) toppen och toppens intensitet minskas i ordning av (024) top- pen, (116) toppen och (030) toppen. (110) toppen är svagare än dessa toppar.

PR(1 10), TC(012), I(030)/I(104), I(012)/I(030), medelkornstorleken, centmrnlinjens 10 15 20 25 521 672 26 medelytoj ämnhet Ra och den maximala ytoj ämnheten Rmax mättes på samma sätt som ovan vilket visas i Tabell 4.

Tabell 4 Nr. PR(l10) TC(012) I(030)/ I(0l2)/ Tjocklek Medel- Rmax Ra I(l04) l(03 0) (pm) komstorlek (pm) (pm) (unfl 51 0,51 1,80 1,547 3,873 2,9 2,3 2,17 0,44 52 0,88 1,32 1,229 3,184 1,8 1,5 1,41 0,37 53 0,91 1,55 0,289 7,836 1,8 1,4 1,36 0,35 54 0,97 1,61 0,476 5,870 2,2 1,8 1,75 0,41 Som visas i Tabell 4 bekräftas det att alla verktyg av Jämförelseexempel 2 i vilka aluminiumoxidskiktet bildades vid 1 010°C genom att använda en gasblandning av AlCl3-gas, Hz-gas, COz-gas och HzS-gas har PR(1 10) av mindre än 1 och I(030)/ I(l04) av 0,289 till 1,547 och I(012)/I(O30) av 3,184 till 7,836.

De jämförande belagda verktygen (alla fem proven) var föremål för 1 timmes kon- tinuerligt skärtest och interrnittent skärtest på samma sätt som ovan. Efter 10 minu- ters kontinuerligt skärningsförfarande, uppkom slagningen av aluminiumskiktet i alla testade verktyg. Alltså efter 1 000 slags skärningsoperationer skedde en kraftig flagning vid skäreggen i alla testade verktyg som visade att jäinförbara verktyg inte var så effektiva som skärverktyg.

Såsom ovan beskrivits kan egenskaperna hos aluminiumoxidskiktet kontrolleras ge- nom att ändra avsättningsförfarandet av bindeskiktet även när avsättningslörfarandet är samma som för aluminiumoxidskiktet.

Alltså erhölls samma resultat som i exemplen i de belagda verktygen, varvid binde- skiktet förändrades från TiC/TiCO till TiN/TiNO, TiCN/TiCNO eller en kombina- tion därav. 10 15 521 672 27 Vidare erhölls samma resultat som i exemplen i belagda verktyg, i vilka det under- liggande skiktet förändrades från TiCN till ett skikt som har samma sammansättning (TiC t ex) som icke-oxidskiktet (skikt 2-2 i Fig. 4 t ex, TiC i TiC/TiCO- bindeskiktet) i bindeskiktet.

Såsom ovan beskrivits enligt uppfinningen bildas ett oxidskikt huvudsakligen inne- fattande ot-aluminiurnoxid som har en (110) topp med hög intensitet i röntgendiff- raktion, d v s dominerande orienteringen i riktningen av (110) planet på ett enkel- skikts- eller flerskiktsbeläggning av minst en vald från gruppen bestående av karbid, nitrid, karbonitrid, oxid, oxikarbid, oxinitrid och oxikarbonitrid av en metall vald ur gruppen bestående av metallema ur grupperna 4, Soch 6ur det periodiska systemet.

Med en sådan konstruktion förbättras vidhäftriingen mellan skikten, och de alurnini- urnoxidbelagda verktygen som har goda mekaniska egenskaper och en lång livstid kan tillhandahållas.

Claims (9)

10 15 20 25 30 521 672 . 28 Patentkrav

1. Aluminiumoxidbelagt skärverktyg, som omfattar en substratkropp med en be- läggningsstiulctur därpå, vilken omfattar en icke-oxidbeläggning (3) uppbyggd som enkelskikts- eller flerskiktsbeläggning av minst ett element valt från gruppen bestå- ende av karbid, nitrid och karbonitrid av en metall vald från gruppen bestående av metaller från grupperna 4, 5 och 6 i det periodiska systemet; ett bindeskikt (2) , som är i kontakt med icke-oxidbeläggningen; och åtminstone ett oxidskikt (1) , som hu- vudsakligen innefattar ot-alumiriiumoxid och är i kontakt med bindeskiktet (2), kännetecknat av att ytfransar till oxidskiktet (l) och ytfransar till bindeskiktet (2) är i kontinuerlig relation till varandra i åtminstone en del av gränsytan mellan oxid- skiktet (1) och bindeskiktet (2), varvid substmtldoppen består av hårdmetall och bindeskiktet (2) omfattar åtminstone ett element valt från gruppen av oxid, oxikar- bid, oxiriitiid och oxikarbonitiid av en metall vald från gruppen bestående av me- taller från gruppema 4, 5, och 6 i det periodiska systemet, varvid oxidskiktet (1) uppvisar den högsta intensitetstoppen i röntgendiffiaktionsmönstiet vid en reflektion från (110) kristallplanet, vilket skärverktyg kan framställas med ett förfarande där bindeskiktet (2) bildas genom att man vid 950- l020°C på icke-oxidbeläggningen (3) avsätter ett bindande icke-oxidskikt (2-2), som omfattar åtminstone ett element från gruppen karbid, nitrid och karbonitrid av en metall vald från gruppen bestående av metaller från gruppema 4, 5 och 6 i det periodiska systemet, och att man vid en temperatur på 950-1020°C på det bindande icke-oxidskiktet (2-2) avsätter ett bin- dande oxidskikt (2- 1) omfattande minst en oxid, oxikarbid, oxinitrid eller oxikarbo- nitrid motsvarande karbiden, nitiiden och/eller karbonitriden, varvid man bildar det bindande oxidskiktet (2-1) under fortsatt tillförsel till en beläggningskammare av en gasblandning, som användes for avsättning av det bindande icke-oxidskiktet (2-2), och dessutom en oxiderande gas i en mängd på 0,1-5 vo1ym%, beräknat på gas- blandningen.

2. Skärverktyg enligt kravet 1, kännetecknat av att i beläggningsstrukturen om- fattar bindeskiktet (2) åtminstone en tvåskilctskonstniktion, som innefattar ett inre bindande icke-oxidskikt (2-2) och ett yttre bindande oxidskikt (2-l), varvid det bin- 10 15 20 25 30 521 672 29 dande icke-oxidskiktet (2-2) är minst ett element valt från gruppen bestående av karbid, nitrid och karbonitrid av en metall vald från gruppen bestående av metaller i grupperna 4, 5 och 6 i det periodiska systemet, och det bindande oxidskiktet (2-l) är åtminstone ett element från gruppen av oxid, oxikarbid, oxinitrid och oxikarbonitrid motsvarande karbiden, nitriden och/eller karbonitriden, som bildar det bindande icke-oxidskiktet (2-2).

3. Skärverktyg enligt kravet 1, kännetecknat av att oxidskiktet uppvisar en ekvi- valent toppintensitet större än l för (l l0)kristallplanet, vilken toppintensitet definie- ras som: PR(hkl) = {I(hkl) / l0(hkl)} / [Z {I(hkl) / I0(hkl)} / 8] vari iI(hkl) är en uppmätt intensitet för (hkbreflektionen: I0(hkl) är en standardintensitet enligt ASTM-standarden; och de använda (hkl) reflektionerna är (012), (104), (l 10), (113), (024), (116), (124) och (030).

4. Skärverktyg enligt något av kraven l-3, kännetecknat av att oxidskiktet har en medelkornstorlek av 2 um eller mindre för en tjocklek på oxidskiktet på mindre än 2,5 um, och 4 um eller mindre för en tjocklek på 2,5 um eller mer.

5. Skärverktyg enligt något av kraven 1-4, kännetecknat av att en centrumlinj es genomsnittliga ytoj ämnhet (Ra) hos oxidskiktet är 0,6 um eller mindre.

6. Skärverktyg enligt något av kraven 1-5, kännetecknat av att oxidskiktet har en maximal ytojäninhet (Rmax) på 2 um eller mindre for en tjocklek på skiktet av mindre än 2,5 um, och 3 um eller mindre fór en tjocklek på 2,5 um eller mer.

7. Skärverktyg enligt något av kraven 1-6, kännetecknat av att ett skikt av titannit- rid är avsatt på oxidskiktet.

8. Skårverktyg enligt något av kraven l-7, kännetecknat av att substratkroppens hårdmetall innefattar minst en karbid, nitrid eller karbonnitrid av en metall vald ur gruppen bestående av metaller ur grupperna 4, 5 och 6 i det periodiska systemet och minst en metall vald ur gruppen bestående av Fe, Ni, Co, W, Mo och Cr. 10 15 20 521 672 30

9. Förfarande för framställning av ett aluminiumoxidbelagt skårverktyg enligt något av kraven 1-8, vilket skärverktyg omfattar en substratkropp med en beläggnings- struktur därpå, vilken omfattar en icke-oxidbeläggning (3) uppbyggd som enkel- skikts- eller flerskiktsbeläggning av minst ett element valt från gruppen bestående av karbid, nitrid och karbonitrid av en metall vald från gruppen bestående av metal- ler fiån gruppema 4, 5 och 6 i det periodiska systemet; ett bindeskikt (2), som är i kontakt med icke-oxidbeläggningen (3); och åtminstone ett oxidskikt (l), som hu- vudsakligen innefattar ot-alumirriumoxid och är i kontakt med bindeskiktet (2), var- vid substratkroppen består av hårdmetall och bindeskiktet (2) omfattar åtminstone ett element valt från gruppen av oxid, oxikarbid, oxinitrid och oxikarbonitrid av en metall vald från gruppen bestående av metaller från gruppema 4, 5 och 6 i det peri- odiska systemet, kännetecknat av att bindeskiktet (2) bildas genom att man vid 950-l020°C på icke-oxidbelåggningen (3) avsätter ett bindande icke-oxidskikt (2-2), som omfattar åtminstone ett element från gruppen karbid, nitrid och karbonitrid av en metall vald från gruppen bestående av metaller från gruppema 4, 5 och 6 i det pe- riodiska systemet, och att man vid en temperatur på 950-l020°C på det bindande icke-oxidskiktet (2-2) avsätter ett bindande oxidskikt (2-1) omfattande minst en oxid, oxikarbid, oxinitrid eller oxikarbonitrid motsvarande karbiden, nitriden och/eller karbonitriden, varvid man bildar det bindande oxidskiktet (2- l) under fort- satt tillförsel till en beläggningskarnrnare av en gasblandning, som användes fór av- sättning av det bindande icke-oxidskiktet (2-2), och dessutom en oxiderande gas i en mängd på O,l-5 volym%, beräknat på gasblandningen.