SE466337B - Tandkraem innehaallande kiseldioxidhaltigt polermaterial - Google Patents

Description

.466 337 vilken innehåller ett ytaktivt ämne av nonjonaktiv typ och ett speciellt bindemedel, och vilken ger ett önskat stabilt och fylligt skum.

En annan fördel med uppfinningen är att den framställda tandkrämen är söt utan att tillsats av sötningsmedel er- fordras, och icke irriterande, samtidigt som den ej har benägenhet att orsaka att konsumenten får sårbildning i munslemhinnan eller en obehaglig citrussmak efter använd- ningen av tandkrämen.

Ytterligare fördelar med uppfinningen kommer att framgå av följande beskrivning.

Föreliggande uppfinning avser sålunda en tandkräm inne- hållande ca 20 - 80 vikt-% flytande fuktighetsbevarande vehikel, ca 0,5 -_7 vikt-% xantangummi och ca 1 - 10 vikt- % ytaktivt ämne bestående av ett nonjonaktivt polyoxi- eten-polyoxipropensegmentpolymerisat. Företrädesvis inne- håller den även upp till ca 5 vikt-% hartsartad poly- (etenoxid).

Det ytaktiva ämne av nonjonaktiv typ som användes enligt uppfinningen är ett segmentpolymerisat innehållande poly- oxieten och polyoxipropen. Dessa blockpolymerisat kan in- nehâllas från Wyandotte Chemicals Corporation under varu- märket Pluronic . De kan vara flytande, pastaartade eller fasta substanser och de definieras generellt kemiskt under angivande av molekylvikten för den hydrofoba poly- oxipropendelen och vikt-% av den hydrofila polyoxieten- delen. Följande blockpolymerisat kan erhållas från Wyan- dotte: A Pluron- tal Fysikaliska egenskaper ~4se ss7 5° Ü 'U W 'O W Ü E* W 'U W H f*'U W U E* B E* B F E* U E* Ü 121 101 81 61 31 122 92 72 52 42 123 103 63 43 104 94 84 '64 44 105 85 75 65 35 F 127 W 87 77 Flytande II I! I! Flytande N Il II Pasta Flytande Pââtä Flytande Flytande Fäst Hydrofil Molvikt hydrofob 10 4000 10 3250 10 2250 10 1750 10 950 20 4000 20 2750 20 2050 120 1750 20 1200 30 4000 30 3250 30 1750 30 1200 40 3250 40 2750 40 2250 40 1750 40 1200 50 3250 50 2250 50 2050 50 1750 50 _ 950 70 4000 70 2250 70 2050 ~ 466 337 4 Pluron- Fysikaliska Hydrofil Molvikt tal egenskaper hydrofob F 108 Fast 80 3250 F 98 ” 80 2750 F 88 " 80 2250 F 68 “ 80 1750 F, 38 " 80 950 De föredragna nonjonaktiva segmentpolymerisaten är fasta (eller flingartade) material och de mest föredragna är Pluronic 108 (80 % polyoxieten: polyoxipropen-moleky1- vikten lika med 3250) och F 87 (70 % polyoxieten: polyoxi- propen-molekylvikten lika med 2250); Det nonjonaktiva ~ytaktiva ämnet användes i tandkrämen i en mängd av ca 1 - 10 vikt-%, företrädesvis ca 2 - 5 vikt-% och i synner- het ca 3 vikt-%.

Systemet av bindemedel eller gelningsmedel av xantan eller xantan och hartsartad poly(etenoxid) samverkar med det non- jonaktiva ämnet för att ge ett stabilt fylligt skum (även om det ena ytaktiva ämne som finns närvarande är av non- jonaktiv typ) och en tandkräm som ger den önskade mun- känslan. Xantangummi, i de nämnda koncentrationerna med- ger bildandet av ett stabilt fylligt skum. Vidare kan, i enlighet med ett annat syftemâl med uppfinningen, mun- känslan modifieras, såsom nämnts, genom tillsats av harts- artad poly(etenoxid). Tandkrämen har en lämplig viskositet för att kunna klämmas ut urtandkrämstuben i form av en sträng.

Hartsartad poly(etenoxid) har beskrivits som ett gelnings- eller bindemedel i tandkräm i den amerikanska patent- skriften 2 991 229 av Ivison. Närvaron av densamma gör tandkrämens konsistens jämnare. 466 ss7p“J De poly(etenoxider) som användes enligt uppfinningen är fasta, färglösa, vattenlösliga hartser. De verkar bilda homogena system med vatten i alla proportioner, även om etenoxidpolymererna med relativt hög molekylvikt endast sväller vid tillsats av små kvantiteter vatten. Vid till- sats av större kvantiteter vatten upplöses polymererna.

Vattenlösningarna är viskösa, varvid viskositeten ökar både med koncentrationen av polymeren i lösningen och polymerens reducerade viskositet. De etenoxidpolymerer som användes enligt föreliggande uppfinning uppvisar mycket liten förändring med avseende på smältpunkten med ökad reducerad viskositet (en indikation på ökad molekylvikt) och smältpunkten, angiven som med temperaturen ändrad stel- het, har visat sig vara ca 65°C i 2°C genom hela området' för reducerade viskositeter mellan ca 1,0 och ca 10, och högre. Polymererna uppvisar vid röntgenundersökning en kristallin struktur liknande den hos polyeten. Kristalli- sationstemperaturen, bestämd genom mätning av brottet i kylkurvan, är ca SSOC.

För att göra det lättare att förstå föreliggande uppfinning skall olika uttryck_definieras. Först skall nämnas att ut- trycket ”poly(etenoxid)" som det användes i beskrivningen och kraven hänför sig till etenoxidpolymerer, med en redu- cerad viskositet i acetonitril av minst 0,5 och uppåt till 75, och högre.

Om ej annat anges, avses med uttrycket "reducerad viskosi- tet" som det användes här, ett värde erhållet genom att dividera den specifika viskositeten med koncentrationen av etenoxidpolymer i lösningen, varvid koncentrationen mätes i gram polymer per 100 ml lösningsmedel vid en given temperatur, och betraktas som en mätning av molekylvikten.

Den specifika viskositeten erhålles genom att dividera skillnaden mellan lösningens viskositet och lösningsmedlets 466 357 viskositet med lösningsmedlets viskositet- De reducerade viskositeter som här anges är mätta vid en koncentration av 0,2 gram poly(etenoxid) i 100 ml acetonitril vid 30°C (om ej annat anges).

Granulerad poly(etenoxid) framställes genom suspensions- polymerisation av en omrörd reaktionsblandning innehållan- de etenoxid i kontakt med en polymerisationskatalysator därför och i närvaro av ett inert organiskt spädningsmedel, t ex heptan, i vilket etenoxiden är löslig och den resul- terande poly(etenoxiden) är olöslig. Pâ så sätt framställd granulerad poly(etenoxid) erhålles i form av finfördelade fasta partiklar och påminnner i partikelstorleken om fin- fördelad sand. Till skillnad från den granulerade poly- (etenoxid) som erhålles vid suspensionspolymerisations- förfarandet ger block- och lösningspolymerisationsförfaran- dena en polymer som huvudsakligen är en homogen massa an- tingen anpassad efter reaktionskärlets form, eller, efter avdrivning av det organiska mediet, exempelvis genom meka- nisk varmpressning, t ex med en Marshall Mill (i vakuum och vid något förhöjd temperatur), i form av skivor eller ark. Denna polymer kan därefter sönderdelas till mindre partikelstorlekar, exempelvis till gryn eller liknande.

Uttrycket "granulerad" avser partikelstorleken hos de etenoxidpolymerer som framställts genom suspensionspoly- merisation. En granulerad produkt är en produkt som före- ligger i friflytande form och innehåller partiklar med en genomsnittlig storlek mindre än 5 mesh (siktstorlek enligt amerikansk standard). När den ingår utgör poly(etenoxiden) upp till 5 vikt-% av tandkrämen, företrädesvis ca 0,1 - 1,5 vikt-%. l Xantangummi är en jäsningsprodukt framställd genom inver- kan av bakterietypen Xanthomonas på kolhydrater. Fyra . 466 ss7p"J arter av Xanthomonas, nämligen §¿ campetris, §¿ phaseoli, §¿ malvocearum och §¿ carotae, är i litteraturen beskrivna som de mest effektiva gummiproducenterna. Även om den exak- ta kemiska strukturen ej är fastställd, är det allmänt accepterat att det är en heteropolysackarid med en molekyl- vikt av flera millioner. Det innehåller D-glukos, D-mannos och D-glukoronsyra i molförhâllandet 2,8:3:2,0. Molekylen innehåller 4.7 % acetyl och ca 3 % pyruvat. Den föreslagna kemiska strukturen kan ses i McNeely and Kang, Industrial Gums, ed. R.L. Whistler, CH XXI, 2nd Edition, New York, 1973. Proceduren vid jäsningen, isoleringen och reningen av xantangummit beskrives i Manufacturing Chemist, maj 1960, sid 206 - 208 (varvid på sid 208 nämnes en eventuell an- vändning av de där beskrivna gummisorterna vid framställ- ning av tandkräm).

Användnit¿en av speciella kvaliteter av xantangummi, såsom beskrives i den amerikanska patentskriften 4 263 399 lig- ger inom ramen för föreliggande uppfinning. En kvalitet som beskrives i den amerikanska patentskriften 4 263 399 är ett xantangummi i vilket upp till ca 1,6 % av karboxyl- grupperna är bundna till kalcium och de återstående karb- oxylgrupperna är bundna till natrium, kalium, en blandning av natrium och kalium eller andra icke-kalciumkatjoner.

Xantan-gelningsmedlet finns närvarande i en mängd av ca 0,5 - 7 vikt-% av tandkrämen, företrädesvis ca 1,5 - 3 vikt-%.

Eftersom det ytaktiva ämne, som användes enligt förelig- gande uppfinning är av nonjonaktiv typ, kan den svaga bitt- ra smak som de anjonaktiva ämnena bidrager med ej för- nimmas av konsumenterna. Följaktligen är de sötningsmedel, som ofta- sättes till tandkrämer åtminstone delvis för att 466 ss? övervinna den bittra smaken, mindre nödvändiga i tand- krämen enligt uppfinningen, jämfört med vad som tidi- gare varit brukligt. Helt tillfredsställande sötning kan i själva verket lätt uppnås med hjälp av de svagt sötan- de egenskaperna hos många av de fuktighetsbevarande medel som vanligen ingår i tandkrämskompositioner. De fuktig- hetsbevarande medlen införlivas i tandkrämens vätskefas, typiskt tillsammans med vattnet. Typiska fuktighetsbeva- rande medel är sorbitol (som en 70%-ig lösning), glycerin, maltitol, xylitol, polyetylenglykol 400 och polyetylen- glykol 600. Den flytande fasen utgör ca 20 - 80 vikt-% av tandkrämen, företrädesvis ca 30 - 60 vikt-%, varvid vatt- net (om sådant förekommer) typiskt ingår i en mängd av upp till ca 60 vikt-% och det fuktighetsbevarande medlet typiskt utgör ca 20 - 60 vikt-%. Man har konstaterat att maltitol angivits som en ingrediens i tandkräm i de japans- ka patentskrifterna 73/10241 och 65/15120.

Den flytande vehikeln och gelningsmedlet samt de övriga komponenterna i tandkrämen är avvägda så att man får en kräm eller gelad massa med önskad konsistens, och vilken kan pressas ut ur en aerosol- eller pumpförpackning eller ur en hopklämbar tub (av t ex aluminium, bly eller plast).

Tandkrämen innehåller generellt ett dentalt godtagbart polermedel, vilket i allmänhet är huvudsakligen olösligt i vatten och av den typ som vanligen användes i tandkrä- mer. Typiska polermedel är exempelvis dikalciumfosfat, trikalciumfosfat, olösligt natriummetafosfat, aluminium- hydroxid inklusive hydratiserad aluminiumoxid, kalcinerad aluminiumoxid, kolloidal kiseldioxid, magnesiumkarbonat, kalciumkarbonat, kalciumpyrofosfat, bentonit etc, samt även lämpliga blandningar därav. När det ingår, användes företrädesvis de i vatten olösliga fosfatsalterna som 466 537m" polermedel, och i synnerhet olösligt natriummetafosfat och/eller kalciumfosfat. såsom dikalciumfosfat-dihydrat, i tandkrämerna. När synbart klara geler eller opaka geler användes, kan ett polermedel av kolloidal kisel- dioxid, såsom de som försäljes under varumärket Syloid' som Syloid 72 och Syloid 74, eller under varumärket Santo- cel som Santocel 100, samt syntetiska alkalimetallalu- miniumsilikatkomplex eller kiseldioxidhaltiga komplek i kombination med aluminiumoxid, vara speciellt lämpliga.

När polermedel användes är halten av detsamma generellt mellan ca 15 och 75 vikt-% i en tandkräm och mellan ca S och S0 vikt-% i en klar eller opak gel.

Ett ytterligare syfte med föreliggande uppfinning är att åstadkomma en tandkräm, vilken innehåller ett kiseldioxid- haltigt polermedel, såsom de som nämnts i ovanstående stycke, samt poly(etenoxid) som beskrivits tidigare. 466 537 '10 En annan fördel är att man får en önskad skumbildning genom inkluderandet av polyoxieten-polyoxipropenblock- polymerisat och xantan i tandkrämen.

Ytterligare fördelar kommer att framgå av följande beskrivning.

Föreliggande uppfinning avser sålunda även en tandkräm innehållande ca 20 - 80 vikt-% av en flytande fuktighets- bevarande vehikel, ca 5 - 50 vikt-% av ett kiseldioxidhal- tigt polermaterial och ca 0,05 - 5 vikt-% av en hartsartad poly(etenoxid), vilken tandkräm innefattar flockulerade partiklar av det kiseldioxidhaltiga polermedlet i närvaro av poly(etenoxiden).

Som nämnts ovan, och speciellt då det är fråga om en klar eller opak gel, ligger halten av det kiseldioxidhaltiga polermedlet inom området mellan 5 och 50 vikt-% av tand- krämen, företrädesvis mellan 10 och 30 % som t.ex mellan 10 och 25 %. Detta polermedel är ett alkalimetallaluminium- silikatkomplex med ett brytningsindex av mellan 1,44 och 1,47, och det innehåller minst 70 % kiseldíoxid, upp till 10 % aluminiumoxid, såsom ca 0,1 - 10 %, t ex ca 0,1 - 3 % företrädesvis upp till ca 20 % fukt, såsom ca 0,5 - 10 %; och upp till ca 10 % alkalimetalloxid. Typiskt har detta material en partikelstorlek inom området upp till ca 40 mikron, företrädesvis 1 - 4 mikron. Den föredragna fukt- halten är mellan 5 och 20 %, mätt genom upphettning till 1000°C, och den typiska halten av alkalimetalloxid är mellan 5 och 10 %. Generellt har polermedlet en lös skrym- volym av upp till 0,2 g/cm3, såsom mellan 0,07 och 0,12 3. En annan lämplig typ av polermedlet är porös amorf g/cm kiseldioxid-anhydrid med en genomsnittlig partikelstorlek som företrädesvis är mindre än 20 mikron och större än 1 I 4ee ss7 iv 11 mikron, en ytstorlek av minst 200 m2/g, företrädesvis minst 300 m2/g, och en skrymvolym av minst 0,15 g/cm3, företrädesvis minst 0,30 g/cm3, såsom en dehydratiserad kiseldioxid-hydrogen (d v s en xerogel), företrädesvis av den välkända normala densitetstypen eller mellantypen.

Exempel på polermedel av typen amorf kiseldioxidanhydrid är Syloid 63, Syloid 72 och Syloid 74 (Syloid är ett varu- märke), vilka beskrives i “The Davison Family of Syloid Silicas” publicerad av tillverkaren, Grace, Davison Chemical Company. Santocel 100 från Monsanto(Santocel är ett varumärke) är även ett lämpligt dentalt slipmedel.

Syloid 72 har en genomsnittlig partikelstorlek av ca 4 mikron, en ytstorlek av ca 340 m2/g och en skrymvolym av ca 1,77 g/cm3. För Syloid 63 är de motsvarande siffrorna ca 9 mikron, ca 675 m2/g och ca 0,4 g/cm3. En kvalitet av Santocel 100 har en ytstorlek av ca 239 m2/g och en skrym- volym av ca 0,24 g/cm3. Dessa amorfa kiseldioxidanhydrider kan användas enbart eller i blandningar.

Som nämnts ovan utgör poly(etenoxiden) ca 0,05 - 5 vikt-% av tandkrämen, företrädesvis ca 0,1 - 1,5 %.

I tandkrämen flockulerar det kiseldioxidhaltiga polermed- let in gitg i närvaro av poly(etenoxiden). De flockulerade partiklarna kan typiskt agglomerera med varandra och få synliga partikelstorlekar av upp till ca 250 mikron eller mer, typiskt ca 44 - 177 mikron; med andra ord, de flocku- lerade partiklarna kan typiskt passera genom en sikt enligt den amerikanska siktstandarden nr 80 och kvarhållas på en sikt enligt den amerikanska siktstandarden nr 325.

Trots närvaron av de flockulerade partiklarna kan tandkrä- men lätt bearbetas till ett önskat utseende och en reolo- gisk konsistens utan att få något olämpligt “klimpigt” ut- seende eller någon "grynigf känsla. 466 537 12 o Den flytande vehikeln 1 tandkrämen enligt uppfinningen kan vara någon av de ovannämnda, och komponenterna i tandkrämen anpassas så att man får en kräm eller gelad massa med önskad konsistens som kan pressas ut ur en aerosol- eller pumpbehållare eller en hopklämbar tub (t ex av aluminium, bly eller plast).

Förutom den hartsartade poly(etenoxiden) kan gelnings- medel eller bindemedel, såsom natriumkarboximetylcellulosa, karragen, xantan och liknande, finnas närvarande i en mängd av ca 0,5 - 7 %. Xantan föredrages. Den totala kvan- titeten gelningsmedel eller bindemedel i tandkrämen kan vara ca 0,1 - 12 vikt-%.

Tandkrämen enligt uppfinningen kan innehålla ett anjonak- tivt, nonjonaktivt, katjonaktivt eller amfotert ytaktivt ämne för att uppnå en ökad profylaktisk verkan, för att man skall få en noggrann och fullständig dispersion av de ifrågavarande kompositionerna i munhâlan, och för att göra de ifrågavarande kompositionerna mer kosmetiskt godtagbara.

Ett föredraget ytaktivt ämne är det nonjonaktiva blockpoly- merisatet innehållande polyoxieten och polyoxipropen, be- skrivet ovan.

Andra ytaktiva ämnen av nonjonaktiv typ som kan användas är kondensat av sorbitanmonostearat tillsammans med ca 20 mol etenoxid. Amfotera medel inkluderar kvaternerade imidazol- derivat, vilka är tillgängliga under varumärket Miranol , såsom Miranol CZM.

Lämpliga typer av anjonaktiva detergenter är vattenlösliga salter av högre fettsyramonoglyceridmonosulfater, såsom natriumsaltet av monoglyceridmonosulfatet av hydrerade. ' 466 357,2” 13 kokosnötoljafettsyror, högre alkylsulfater såsom natrium- laurylsulfat, alkylarylsulfonater såsom natriumdodekyl- bensensulfonat, olefinsulfonater såsom olefinsulfonat i vilken olefingruppen innehåller 12 - 21 kolatomer, högre alkylsulfoacetater, högre fettsyraestrar av 1,2-dihydroxi- propansulfonater samt de huvudsakligen mättade högre ali- fatiska acylamiderna av lägre alifatiska aminokarboxyl- syraföreningar, såsom de med 12 - 16 kolatomer i fett- syran, alkyl- eller acylradikaler och liknande. Exempel på de sistnämnda amiderna är N-lauroylsarkosin och natrium-, kalium- och etanolaminsalterna av N-lauroyl-, N-myristoyl- eller N-palmitoylsarkosin, vilka kan vara huvudsakligen fria från tvål eller liknande högre fettsyramaterial som har tendens att avsevärt reducera effekten av dessa före- ningar. Användningen av dessa sarkosinföreningar i tand- krämkompositionerna enligt föreliggande uppfinning är spe- ciellt fördelaktig eftersom dessa material uppvisar en för- längd och markant verkan då det gäller att hindra syra- bildning i munhålan på grund av nedbrytningen av kolhydra- ter, samtidigt som de har en viss reducerande inverkan på tandemaljens löslighet i sur lösning.

Likaså kan man använda katjonaktiva, bakteriedödande och antibakteriella ytaktiva ämnen, såsom diisobutylfenoxi- etoxietyldimetylbensylammoniumklorid, bensyl-dimetylstea- rylammoniumklorid, tertiära aminer med en fettalkylgrupp (med 12 - 18 kolatomer) och två (poly)oxietengrupper fästa vid kväve (typiskt totalt innehållande mellan ca 2 och 50 etanoxigrupper per molekyl) samt salter därav med syror, och föreningar med formeln (fH2°H2°7zH /,(cH2cH20)xH R-N-cH2cH2cfl2N (cH2cH2o)yH i vilken R betecknar en fettalkylgrupp innehållande ca 466 337 14 12 - 18 kolatomer, och x, y och z är tillsammans 3 eller högre, samt även salter därav med mineralsyror eller orga- niska syror. Företrädesvis ingår ca 0,05 - 5 vikt-% av de nämnda ytaktiva ämnena i tandkrämen enligt föreliggande uppfinning.

Vid en annan utföringsform av tandkrämen enligt uppfin- ningen är det fuktighetsbevarande medel som finns närvaran- de maltitol och polermedlet är ett alkalimetallaluminium- silikat-komplex. Denna tandkräm är genomskinlig.

Pâ senare år har genomskinliga tandkrämer framkommit, vilka innehåller ett dentalt rengörings- eller polermedel. De den- tala rengörings- eller polermedlen har generellt varit av kiselartad typ och med brytningsindex av ca 1,44 - 1,47.

Användningen av dessa material har gjort det möjligt att framställa tandkrämer i vilka den flytande vehikelns bryt- ningsindex motsvarar detsamma hos det kiselartade poler- medlet. Detta har typiskt âstadkommits genom användning av glycerol och/eller sorbitol som fuktighetsbevarare i den flytande vehikeln, eftersom glycerol har ett brytnings- index av 1,473 och sorbitol har ett brytningsindex av 1,460 (70%-ig vattenlösning). Då vatten emellertid har ett brytningsindex av 1,333 har endast mycket litet vatten (d v s förutom det som har samband med andra komponenter såsom sorbitol) kunnat tillsättas utan att avsevärt mins- ka brytningsindex_och orsaka en nedsatt eller förverkad genomskinlighet.

Försök har gjorts att framställa visuellt klara tandkrämer i vilka mindre mängder glycerol och/eller sorbitol skulle kunna tolereras. Exempelvis: (l) I den amerikanska patent- skriften 3 842 167 av Block et al, tillsättes maltodextrin 4ee 3s7,°ï 15 som en icke-fuktighetsbevarande komponent i vätskefasen för att reducera kvantiteten glycerol och/eller sorbitol som erfordras; (2) I den amerikanska patentskriften I 3 927 202 av Harvey et al, användes olika icke-kisèlarta- de fosfat-polermedel, vilka möjliggör en modifiering av den flytande vehikelns brytningsindexområde; i den ameri- kanska patentskriften 4 007 260 av Kim användes ett kisel- artat polermedel med ett brytningsindex av ca 1,410 - 1,440.

Det är en fördel vid denna utföringsform av föreliggande uppfinning att en visuellt klar tandkräm åstadkommes, i vilken en flytande vehikel finns närvarande som inkluderar ett fuktighetsbevarande medel med ett brytningsindex av ca 1,48 (t ex ca 1,47S0 till ca 1,4849) samt vatten.

Det är en ytterligare fördel att en ökad kvantitet fritt vatten kan tillsättas, jämfört med vad som tidigare an- vänts i visuellt klara tandkrämer innehållande ett alkali- metallaluminiumsilikat-polermede1 med ett brytningsindex av ca 1,44 till ca 1,47 och ett fuktighetsbevarande medel med ett brytningsindex av ca 1,48. Kvantiteten vatten är ej så hög att den medför en icke önskad torkning av tand- krämen på grund av påtaglig avdunstning av vatten, i syn- nerhet med tanke på närvaron av maltitol. Andra fördelar kommer att framgå av följande detaljerade beskrivning.

Föreliggande uppfinning avser sålunda också en visuellt klar tandkräm innehållande en vehikel bestående av ca 0,5 - 10 vikt-% av en fast del bestående av gelningsmedel och ca 50 - 94,5 vikt-% av en flytande del bestående av (a) ett fuktighetsbevarande medel i vilket maltitol med ett brytningsindex av ca 1,48 förekommer som den enda eller huvudsakliga icke-vatten-komponenten i den flytande vehikeln samt (b) vatten i en kvantitet som ger den fly- tande vehikeln ett brytningsindex av mellan ca 1,44 och ca 1,47, varvid den visuellt klara tandkrämen även inne- 466 357 16 håller ca 5 - 50 vikt-% av ett alkalimetallaluminiumsili- katkomplex som polermedel med ett brytningsindex mellan ca 1,44 och ca 1,47.

Den flytande delen av vehikeln utgör ca 50 - 94,5 vikt-% av den visuellt klara tandkrämen, företrädesvis ca SS - 80 %. Den innehåller ett fuktighetsbevarande medel, vilket helt eller till största delen (d v s över ca 50 %) består av maltitol. Maltitol är huvudsakligen en glykosylsorbi- tol, d v s 4-D-(X-D-glykopyranosyl-D-glucitol, med struk- turformeln: CHZOH ÉHZOH HO-ÉH O ïfi HC-OH I Ho CH I cnzon Den framställes genom hydrering av maltos. I huvudsakligen ren form utgör den en glasartad fast substans. Den löser i sig lätt i mindre mängder vatten, och lösningar därav inne- hållande minst ca 73 % maltitol och upp till ca 27 % vat- ten har visat sig ha brytningsindex av ca 1,48 (d v s ca 1,475O till 1,4849). När den införlivas i en tandkräm tillsammans med separat tillsatt vatten med ett brytnings- index av ca 1,333 kan den flytande vehikeln inställas så att den får ett brytningsindex av ca 1,44 till ca 1,48.

Typiskt kan ca 5 - 25 vikt-% vatten ge detta brytnings- index, varvid lägre kvantiteter ger ett högre brytnings- index (t ex ca 1,47), och större kvantiteter vatten, t ex ca 15 - 23 %, ger ett lägre brytningsindex (t ex nära 1,44). 4ee 337,71 17 Företrädesvis är den flytande vehikelns brytningsindex ca 1,44 - 1,47, och detta uppnås med ca 5 - 10 vikt-% till- satt vatten. Vattenhalten 1 tandkrämen hänför sig till vatten som tillsättes separat och avser ej vatten som an- vändes för upplösning av det fuktighetsbevarande medlet.

Maltitolen behöver ej vara ren i den meningen att den är ett sockeralkoholderivat av ren maltos. Kommersiell malti- tol består av maltitol innehållande mindre mängder av sockeralkoholderivat av maltotritos, maltotetros och när- besläktade lågmolekylära maltodextrindelar av majssirap samt minimala mängder D-sorbitol. Ett kommersiellt ”hydre- rat stärkelsehydrolysat” framställt av majssirap med hög maltoshalt kan sålunda även användas vid tillämpning av föreliggande uppfinning.

Maltitol har rekommenderats som användbar i tandkräm, dock ej som ett väsentligt fuktighetsbevarande medel i en vi- suellt klar tandkräm innehållande ett polermedel.

Med avseende därpå hänvisas till “Caries Research", vol 14, upplaga 2, (1980) sid 67 -74, Rundegren et al. (maltitol har konstaterats ej bidraga till demineralisering): "Shiga- ku", vol 60, upplaga 6 (1973), sid 760 - 765, Matsuo (mal- titol har konstaterats vara ej jäsbar av Streptococcus salivarius, S. ); "Acta Odont. Scand.“, vol 37, upplaga 2 (1979) sid 103 - 115, Birkhed et al. och “Caries Research", vol 12, upplaga 3 (1978), sid 128 - 136, Birk- hed (observationer gjorda på plaque). "Acta Odont. Scand.“, vol 35, upplaga 5 (1977), sid 257 - 263, Edwardsson et al. (observationer gjorda på orala bakterier); japanska patent- skriften 73 10241 av Sunstar (beskrivning av maltitol som en komponent i munvatten). Maltitol kan vidare vara en kom- ponent i form av en variant av sorbitol, känd som "icke- .466 557 18 kristalliserande sorbitol", vilken kan användas som ett fuktighetsbevarande medel i tandkräm. Den huvudsakliga halten av sorbitol i icke-kristalliserande sorbitol är emellertid sådan att ett brytningsindex av ca 1,48 ej kan erhållas, varför möjligheterna att variera kompositionen av vatten/fuktighetsbevarande medel minskar i jämförelse med vad som är fallet enligt föreliggande uppfinning.

Vidare har man noterat att fettsyraestrar av maltitol och andra sockeralkoholer beskrivas såsom smaktillsatser i tandkräm i den brittiska patentskriften 2 038 182 av Lion Dentifrice Company.

I Om så önskas kan den flytande vehikeln i den visuellt klara tandkrämen enligt föreliggande uppfinning utgöra en mindre kvantitet (d v s mindre än ca 50 %) av ett fuktighetsbe- varande medel förutom màltitol eller till och med en icke fuktighetsbevarande flytande vehikelkomponent såsom malto- dextrin. Fuktighetsbevarande medel, såsom de tidigare nämn- da, exempelvis glycerol, sorbitol (typiskt en 70%-ig lös- ning av sorbitol), polyetylenglykol 400, polyetylenglykol 600 och liknande, kan användas. Företrädesvis utgör mal- titol mer än ca S0 vikt-% av icke-vattendelen i den fly- tande vehikeln, helst ca 65 - 100 %. Maltitol föreligger typiskt i form av en ca 73 - 85%-ig lösning, och finns att få hos leverantörer såsom Aldrich Chemical Company, Merck and Co. Inc., Imperial Chemicals Industries, Pfizer Inc., Lonza, Roquette Freres och Hayashibara Chemical Labora- tories.

Den fasta delen av vehikeln är ett gelningsmedel, såsom nämnts tidigare, exempelvis naturliga och syntetiska gum- min och gummiliknande material, såsom karragen, alkali- metall (t ex natrium) karboximetylcellulosa och xantan samt även gummidragant, hydroximetylkarboximetylcellulosa, 466 337,7" 19 polyvinylpyrrolidon, stärkelse, guargummi, natriumalginat, hydrofila kolloidala karboxivinylpolymerer, såsom de som försäljes under varumärket Carbopol 934 och 940, samt syntetiska oorganiska silikatleror, såsom de som för- säljes under varumärket Laponite CP och Laponite SP. Dessa kvaliteter av Laponit har formeln (Si8Mg5'1Li0'6H7'6024)o,6- Na0'6 . Den fasta delen av vehikeln finns typiskt när- varande i en mängd av upp till ca 10 vikt-% av tandkrämen, och företrädesvis ca 0,25 - 5 vikt-%. När sådant användes tillsättes kvaliteterna av Laponit typiskt i mängder av.ca 1 - 5 vikt-%.

Komplexet av alkalimetallaluminiumsilikatsalt är detsamma som beskrivits ovan. Det är generellt av alkalisk natur, typiskt ett natriumsalt, och det förbättrar effektivt mun- hygienen. Det är ett amorft pulver vilket vidare har den fördelen att när det införlivas i vehikeln så blir dess partiklar huvudsakligen osynliga.

Mängden aluminiumoxid i aluminiumsilikatet är typiskt ca 0,1 - 3 vikt-% och företrädesvis ca 1 %. Det är önskvärt att aluminiumsilikatets brytningsindex ligger inom ca 0,005 enheter och typiskt inom ca 0,001 enheter i för- hållande till den flytande vehikeln.

Som nämnts utgör polermedlet typiskt ca 5 - 50 vikt-% av tandkrämkompositionen, företrädesvis ca 10 - 30 vikt-%.

Komplexet av alkalimetall-aluminiumsilikatsalt verkar inne- hålla inbördes bundet kiseldioxid och aluminiumoxid med Al-O-Si-bindningar, såsom beskrives av Temele i "Chemistry of the Surface and the Activity of Alumina-Silica Cracking Catalyst", Discussions of the Faraday Society, No 8, sid 270 - 279 (1950) och i synnerhet på sid 273, fig 1, kurva 3, där växelverkan mellan kiseldioxid- och aluminium- joner är potentiometriskt påvisad. Annan litteratur som 466 337 20 beskriver denna typ av komplex är Milliken et al., "The Chemical Characteristics and Structures of Cracking Catalysts”, Discussion of the Faraday Society, No 8, sid 279 - 290 (1950) och i synnerhet texten på sidorna 284 - 285. Dessa komplex skiljer sig tydligt från silíka- gel, såsom beskrives av Plank et al., "Differences Between Silica and Silica-Alumina Gels I. Factors Affecting the Porous Structure of These Gels", Journal of Colloid Science, 2, sid 399 - 412 (1947), och Plank, "Differences Between Silica and Silica-Alumina Gels II. A Proposed Mechanism for the Gelation and Syneresis of These Gels", Journal of Colloid Science 2, sid 413-427 (1947), vari bildandet av Al-O-Si-bindningen beskrives på sid 419-422.

Aluminiumsilikatet kan beskrivas som kiseldioxid innehål- lande kombinerad aluminiumoxid. 7 Som nämnts ovan beskrivas maltitol såsom användbar i tand- kräm i de japanska patentskrifterna 15120/65 (patent nr 461 281) och 73/10241. I den förra ingår ej kiselartat polermedel; i den senare anges kiselsyraanhydrid som ett polermedel. Det har emellertid visat sig att när kisel- syraanhydrid, såsom kolloidal kiselsyraxerogel som kan erhållas från Grace Davison i form av Syloid 74, användes i en visuellt klar tandkräm innehållande maltitol så blir tandkrämen snabbt oklar till utseendet och torkar när den utsättes för luft till en hård ogenomskinlig produkt. När aluminiumsilikatkomplexet enligt föreliggande uppfinning användes bibehåller tandkrämen huvudsakligen den önskade klarheten och reologin.

Organiska ytaktiva ämnen kan användas i kompositionerna enligt denna utföringsform av uppfinningen för att få ökad profylaktisk verkan, för att få en noggrann och fullstän- dig dispergering av de ifrågavarande kompositionerna i hela munhålan och för att göra kompositionerna mer kosmetiskt - 466 337 dl 21 tilltalande. Det organiska ytaktiva ämnet kan vara av an- jonaktiv, nonjonaktiv, amfolytisk eller katjonaktiv typ, såsom nämnts ovan, och det är önskvärt att man som ytak- tivt ämne insätter ett detergent vilket medför att kompo- sitionen får rengörande och skummande egenskaper.

En fluoravgivande alkalimetallförening kan användas i de här beskrivna tandkrämerna. Den fluoravgivande alkalime- tallföreningen kan vara natriumfluorid, tennfluorid, tenn- klorfluorid, kaliumtennfluorid (SnF2-KF), litiumfluorid,---~- ammoniumfluorid och komplexa fluorider, såsom kaliumfluor- zirkonat, natriumhexafluorstannat och alkalimetallmono- fluorfosfater. Dessa föreningar har en gynnsam inverkan- på vården av och hygienen i munhålan, exempelvis erhålles en minskning av emaljens löslighet i syra och skydd av tän- derna mot röta, vilket tyder på ett tillfredsställande in- nehåll av löslig fluorid i tandkrämerna enligt föreliggan- de uppfinning. I synnerhet är halten av monofluorfosfat- joner i form av fluorid i alkalimetallmonofluorfosfater- na rätt hög. Den fluorhaltiga föreningen insättes i en mängd som ger en effektiv icke-toxisk kvantitet av fluor- haitiga joner i tanakrämen, typisk: ca o,o1 - 1 vikt-z och företrädesvis ca 0,1 % fluor. Sålunda ingår natriumfluorid typiskt i en mängd av ca 0,02 - 2 vikt-%, företrädesvis ca 0,2 %, och natriummonofluorfosfat, Na2PO3F, i en mängd av ca 0,1 - 7,6 vikt-%, företrädesvis ca 0,76 %.

De alkalimetallmonofluorfosfater som kan användas är nat- riummonofluorfosfat, litiummonofluorfosfat, kaliummono- fluorfosfat och ammoniummonofluorfosfat. Det föredragna saltet är natriummonofluorfosfat, Na2PO3F, vilket i han- deln kan variera avsevärt med tanke på renheten. Det kan insättas i någon lämplig renhet under förutsättning att någon av föroreningarna ej påtagligt ofördelaktigt påver- kar de önskade egenskaperna. Generellt skall renhetsgra- den minst vara ca 80 %. För att uppnå de bästa resultaten 466 337 22 skall det innehålla minst 85 vikt-% och företrädesvis minst 90 vikt-% natriummonofluorfosfat, varvid resteran- de i första hand består av föroreningar eller biproduk- ter vid tillverkningen, såsom natriumfluorid, vattenlös- ligt natriumfosfatsalt och liknande. Med andra ord, det använda natriummonofluorfosfatet skall ha en total fluo- ridhalt av ca 12 %, företrädesvis ca 12,7 %; en halt som ej är större än 1,5 % och företrädesvis ej större än 1,2 % av fri natriumfluorid; och en natriummonofluorfosfat- halt av minst 12 %, företrädesvis minst 12,1 %, allt räk- nat som fluor.

Andra monofluorfosfatsalter som kan användas enligt före- liggande uppfinning är monofluorpolyfosfater såsom Na4P3O9F, K4P309F, (NH4)4P309F, Na3KP3O9F, (NH4)3NaP3O9F och Li4P3O9F.

Något lämpligt smakämne eller sötningsmedel kan användas för att smaksätta kompositionerna enligt föreliggande uppfinning. Exempel på lämpliga smaksättande komponenter är aromatiska oljor, t ex oljor av grönmynta, pepparmynta, vintergröna, sassafras, kryddnejlika, salvia, eukalyptus, mejram, kanel, citron och apelsin, liksom även metylsali- cylat. Lämpliga sötningsmedel är sukros, laktos, maltos, sorbitol, natriumcyklamat, perillartin och sackarin. De lämpliga smak- och sötningsmedlen kan tillsammans utgöra mellan ca 0,01 och 5 % eller mer av kompositionerna enligt föreliggande uppfinning. Kloroform kan även användas. Söt- ningsmedlen är mindre nödvändiga när inga ytaktiva ämnen av anjonaktiv typ förekommer, eftersom de anjonaktiva ämnena ger tandkrämen en svagt bitter smak.

Antibakteriella medel kan ingå i de beskrivna tandkrämerna i en kvantitet av ca 0,01 - S vikt-%. Typiska antibakte- 466 337.. 23 riella medel är: N1-(4-klorbensyl)-N5-(2,4-diklorbensyl)biguanid; p-klorfenyl-biguanid; 4-klorbenshydryl-biguanid; 4-klorbenshydrylguanylkarbamid; N-3-lauroxipropyl-N5-p-klorbensyl-biguanid; 1,6-di-p-klorfenyl-biguanidhexan; 1,6-bis(2-etylhexylbiguanid)hexan; 1-(lauryldimetylammonium)-8-(p-klorbensyldimetylammonium)- oktan-diklorid; 5,6-diklor-2-guanidinbensimidazol; N1-p-klorfenyl-NS-lauryl-biguanid; 5-amino-1,3-bis(2-etylhexyl)-5-metylhexahydropyrimidin; samt de icke toxiska syraadditionssalterna därav.

Olika andra material kan införlivas i kompositionerna enligt uppfinningen. Exempel därpå är färgande eller blekan- de medel eller färgämnen, konserveringsmedel, silikoner, klorófyllföreningar,,ammoniumhaltiga material såsom karb- amid, diammoniumfosfat och blandningar därav, och även andra beståndsdelar. Adjuvanserna införlivas i de före- liggande kompositionerna i kvantiteter som ej ogynnsamt påverkar de önskade egenskaperna och särdragen, och de väljes och insättes i lämpliga mängder beroende på den speciella typ av preparat som det är fråga om.

Syntetisk finfördelad pyrogen kiseldioxid, såsom de som försäljes under varumärkena Cab-O-Sil M-5, Syloid 244, Syloid 266 och Aerosil D-200 kan även användas i mängder av ca 1 - 5 vikt-% för att befordra förtjockningen eller gelningen av de beskrivna tandkrämerna. 466 337 24 Tandkrämerna skall ha ett pH-värde som är praktiskt använd- bart. Ett moderat surt till alkaliskt pH-värde föredrages.

Följande speciella exempel åskådliggör ytterligare typen av tandkrämerna enligt föreliggande uppfinning, varvid det är underförstått att uppfinningen naturligtvis ej är be- gränsad därtill. Alla mängder avser vikt, om ej annat anges.

Exempel 1 och 2 Följande tandkrämer i form av opaka geler framställdes: Exempel 1 2 Glycerol _ 10,0 10,0 Maltitol 15,0 15,0 Natriumaluminiumsilikat (kisel- 18,0 18,0 dioxid i kombination med ca 1 % kombinerad aluminiumoxid) Zeo 49B (Huber) Pluronic 108 segmentpolymerisat - 3,0 Natriumlaurylsulfat V 1,0 - Xantan 2,0 2,0 Polyox WSR 301 0,2 0,2 Natriummonofluorfosfat 0,76 0,76 Titandioxid 0,4 0,4 Svagt mentol-smakämne - 0,5 Pepparmyntolja, smakämne 0,5 - Natriumsackarin 0,2 - Färglösning (1 %) 0,05 _ 0,05 Vatten till 100 100 Tandkrämen enligt exempel 1, innehållande natriumlauryl- sulfat, har de önskade skummande egenskaperna. Tandkrämen enligt exempel 2 har även mycket goda, stabila och fylli- ga skumegenskaper trots att något anjonaktivt ämne ej till- . 466 337 25 sattes. Skummet fyllde hela munhâlan, med den önskade mun- känslan, när tandkrämen borstades på tänderna. Vidare har den ej någon bitter smak trots att svagt mentol-smakämne fanns närvarande och inget sötningsmedel tillsattes.

Tandkrämerna hade en fin slät konsistens och bra utseende, de avlägsnade effektivt fläckar och hade acceptabla tand- slipande egenskaper. De innehöll flockulerade partiklar av natriumaluminiumsilikat.

Samma önskvärda resultat erhölls när xantan i exempel 2 utbyttes mot låg-kalciumxantanet enligt exempel 1 i den amerikanska patentskriften 4 263 399.

Ett liknande skum och samma munkänsla erhölls när andra segmentpolymerisat av polyoxieten och polyoxipropen insat- tes i stället för Pluronic F-108, i synnerhet Pluronic F 87.

Polyox WSR-301 kan erhållas från Union Carbide Corp. i form av granulat av vattenlösligt poly(etenoxid)-harts med en molekylvikt av ca 4 000 000 och en Brookfield viskositet av 1650 - zsso cp (2s°c, spinael- 1, hastighet 2 varv/min) , 1 vikt-% i vatten. Likaså uppnås samma skumning och mun- känsla när andra vattenlösliga poly(etenoxid)-haftser från Union Carbide Corp., såsom Polyox WSR-N-10, W$R-N-80, WSR-N-750, WSR-N-3000, WSR-205 och WSR-1105, insattes i stället för Polyox WSR-301 i olika koncentrationer.

Den kiseldioxid kombinerad med aluminiumoxid som anges 1 exemplen erhölls från J.M. Huber, Corp., Havre de Grace.

Maryland, i form av Zeo 49 (A eller B).

Exempel 3 - 6 Följande klara geler (exempel 3 och 4) och opaka geler (exempel 5 och 6), användbara som tandkrämer, framställdes: 466 537 26 Exempel 3 4 S 6 Glycerol 10,0 - 10,0 - Sorbitol 16,0 - ' 15,0 - Maltitol (aktiv) 16,0 35,0 15,0 30,0 Natriumaluminiumsilikat 22,0 18,0 18,0 18,0 (kiseldioxid i kombination med aluminiumoxid) Pluronic F-108 3,0 3,0 5,0 - Pluronic F-87 - - - 3,0 Xantan 1,5 2,0 2,0 2,0 Polyox WSR-301 0,2 0,2 0,2 0,2 Natriummonofluorfosfat 0,76 0,76 0,76 0,76 Titandioxid - - 0,4 0,4 Svagt mentol-smakämne 0,5 0,5 0,5 . 0,5 Färglösning (1 %) 0,05 0,05 0,05 0,05 Vatten Q.S. till 100 2 100 100 100 Tandkrämerna enligt exemplen 3 och 4 var klara och de en- ligt exemplen S och 6 var ogenomskinliga. De hade en slät .konsistens. Alla fyra hade ett mycket bra stabilt fylligt skum, varvid tandkrämen enligt exempel 5 hade ett skum som var mer fylligt än tandkrämerna enligt exemplen 3 och 4. En större mängd skum erhölls med tandkrämen enligt exempel 6. Alla skummen gav en tillfredsställande munkäns- la i hela munhâlan under tandborstningen. Ingen bitter smak noterades. Tandkrämerna avlägsnade effektivt fläckar och hade acceptabla tandslipade egenskaper. De innehöll flockulerade partiklar av natriumaluminiumsilikat.

Exempel 7 - 11 Följande tandkrämer fastställdes: 466 337 ^' 27 Exemgel 7 8 9 10 11 Maltitol (aktiv) 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0 _Natriumaluminiumsilikat 12,0 12,0 12,0 18,0 15,0 (kiseldioxid i kombination med aluminiumoxid) Kalcinerad aluminiumoxid 5,0 5,0 5,0 5,0 2,0 Pluronic F-108 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 Xantan 2,0 2,0 2,0 1,7 2,0 Polyox WSR-301 0,2 - - 0,2 0,2 WSR-1105 - 0,2 - - - WSR-N-750 - - 1,0 - - Natriummonofluorfosfat 0,76 0,76 0,76 0,76' 0,76 Titandioxid 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 Svagt mentol-smakämne 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Vatten Q.S. till 100 100 100 100 100 Tandkrämerna enligt exempel 7 - 11 hade stor rengörande effekt och gav ett bra stabilt och fylligt skum. De hade slät konsistens, varvid tandkrämerna enligt exemplen 7, 10 och 11, vilka innehöll Polyox WSR-301, hade den bästa kon- sistensen. Alla skummen gav en önskad munkänsla i hela mun- hâlan under tandborstningen. Ingen bitter smak noterades.

De avlägsnade effektivt fläckar och hade acceptabla tand- slipade egenskaper. De innehöll flockulerade partiklar av natriumaluminiumsilikat.

Exemgel 12 - 15 Följande tandkrämer framställdes: Exemeel 12 13 14 15 Glycerol 10,0 10,0 10,0 10,0 Sorbitol 15,0 15,0 15,0 15,0 Maltitol (aktiv) 15,0 15,0 15,0 15,0 Dikalciumfosfatdihydrat 30,0 30,0 15,0 15,0 466 357 28 12 13 14 15 Vattenfritt dikalciumfosfat - - 10,0 - Kalcinerad aluminiumoxid - - - 10,0 Pluronic F-108 3,0 3,0 3,0 3,0 Xantan 2,0 2,0 2,0 2,0 Polyox WSR-301 - 0,2 0,2 0,2 Natriummonofluorfosfat 0,76 0,76 0,76 0,76 Titandioxid 0,4 0,4 0,4 0,4 Svagt mentol-smakämne 0,5 0,5 0,5 0,5 Vatten Q.S. till 100 100 100 100 Tandkrämerna enligt exemplen 12 - 15 gav bra stabila och fylliga skum. Tandkrämerna enligt exemplen 13 - 15 (vilka innehöll Polyox-material) hade speciellt fin och slät kon- sistens. Alla gav ett skum med önskad munkänsla i hela mun- hâlan under tandborstningen. Även om inget sötningsmedel an- vändes så hade de en ganska söt smak.

Exempel 16 - 17 Följande ogenomskinliga tandkrämgeler framställdes: 212.125 _lá__1_7_ Maltitol (75%-ig lösning) 40,00 40,00 Natriumaluminiumsilikat (kiseldioxid 18,00 g 18,00 innehållande ca 1 % kombinerad alu- miniumoxid - Zeo 49B - Huber) Pluronic F-108 segmentpolymerisat 3,00 3,00 Xantan 1,70 1,70 Polyox WSR 301 (Union Carbide) 0,20 - Titandíoxid _0,40 0,40 Smakämne 0,50 0,50 Natriumsackarin 0,20 0,20 Avjoniserat vatten Q.S. till 100 100 466 z37_"' 29 Båda tandkrämerna gav ett stabilt fylligt skum med bra munkänsla; tandkrämens munkänsla var speciellt tillfreds- ställande.

Vid fiämförelse med avseende på förmågan att avlägsna fläckar på tänderna och de dentin-nötande egenskaperna, så avlägs- nade tandkrämen enligt exempel 16, innehållande Polyox-mate- rialet, mer fläckar under mindre dentin-nötning än tand- krämen enligt exempel 17 utan Polyox-material. I tandkrämen enligt exempel 17 bildades flockulerade partiklar av natrium- aluminiumsilikat in situ.

Resultaten var följande: Tandkräm Fläckborttagning Radioaktiv den- % tin-nötning (RDA) A 35 14 B 22 39 Vid en undersökning avseende fläckborttagningen behandlades human tandemalj med 0,1 N HCl under 2 minuter, varefter den sköljdes med vatten, blöttes med en utspädd lösning av tenn- fluorid, torkades och utsattes slutligen för en gasström av svavelväte, vilket medförde avsättning av en brun avlagring av tennsulfid. Mängden av avlagring på ytan mättes med en Gardner Automatic Color Difference meter. Ytan borstades sedan med en mekanisk borstmaskin under fram- och återgående rörelse 500 gånger med en uppslamning av en tandkräm, och den resterande fläcken mättes medelst mätinstrumentet. Den kvarvarande fläcken avlägsnades slutligen helt med dental pimpsten och tandens reflektionsfaktor bestämdes. Möjligheten för en tandkräm att avlägsna fläcken anges med följande ekva- tion: 466 557 30 Rd .. 'ha . 100 Fläckborttagning i % = ( S00 rorelser fran borjan) Rdpimpsten- _ Rdfrån början behandlad och Rd ' Rd pipmpstenbehand- i vilken Rd 500 rörelser från början lad betecknar reflektionsvärdena mätta pâ de från början fläckade ytorna, efter borstning med 500 fram- och âtergâende rörelser respektive efter avlägsnande av den kvarvarande fläcken genom gnidning med pimpsten.

RDA-värdena erhölls genom tillämpning av ett förfarande baserat på en radioaktiv teknik, som finns beskriven i litte- _raturen; Stookey, C.K. och Muhler, J.C., J. Dental Research 47, 524 - 538 (1968).

Exempel 18 Följande tandkräm framställdes och jämfördes med tandkrämen enligt exempel 10. e Eílâf.

Maltitol (7S%-ig lösning) 40,00 (30,00 aktiva) Natriumaluminiumsilikat (kiseldioxid inne- 18,00 hållande ca 1 % kombinerad aluminiumoxid - Zeo 49B-Huber) Kalcinerad aluminiumoxid 5,00 Pluronic F-108 3,00 Xantan 1,70 Titandioxid 0,40 Smakämne 0 0,50 Natriumsackarin 0,10 Avjoniserat vatten Q.S§ till 100 Tandkrämerna enligt exemplen 10 och 18 gav båda ett stabilt fylligt skum med bra munkänsla; speciellt tillfredsställande 466 s37g“: 31 var munkänslan som erhölls av tandkrämen A.

Följande resultat med avseende på fläckborttagning och radioaktiv dentin-nötning erhölls med tandkrämerna enligt exemplen 10 och 18, vilka resultat visar att tandkrämen enligt exempel 10, som innehöll Polyox-material var över- lägsen med avseende på fläckborttagningen vid nästan samma dentin-nötning.

Tandkräm Fläckborttagning i % RDA 10 65 47 18 44 41 Exemgel 19 - 20 Följande tandkrämer framställdes: 22135 _l_å9_ Maltitol (80 %) 59 % 59,0 Avjoniserat vatten 10,74 10,74 Natriummonofluorfosfat 0,76 0,76 Natriumsackarin 0,25 0,25 Natriumkarboximetylcellulosa 0,35 0,35 Polyetylenglykol (Carbowax 600) 3.0 2 3.0 Kiseldioxid-xerogel (Syloid 74) 18.0 - Natriumaluminiumsilikat (kiseldioxid - 18.0 innehållande ca 1 % kombinerad alumi- niumoxid - Zeo 49B - Huber) Natriumlaurylsulfat 1.2 1.2 Smakämne __ W 1.2 1.2 Brvtninasindex för Svlid 74 i tandkrämen enligt exemoel 19 och för Zeo 49B i tandkrämen enligt exempel 20 låg inom ca 0,005 enheter i förhållande till detsamma för den flvtande vehikeln i var och en av tandkrämerna. 466 557 32 Båda tandkrämerna var från början blanka och klara. Efter 1 vecka vid rumstemperatur blev tandkrämen enligt exempel 19, innehållande kiseldioxid-xerogel, matt till utseendet och sedan den lämnats exponerad för luft fick den en ogenom- skinlig vitaktig färg och blev alldeles hård. Vid samma betingelser förblev tandkrämen enligt exempel 20 blank och klar och de önskade flytegenskaperna kvarstod.

Exempel 21 - 23 Följande visuellt klara tandkrämer framställdes, i vilka brytningsindex för polermedlet låg inom 0,005 enheter i förhållande till detsamma för den flytande vehikeln.

Eëfí 21 22 23 Maltitol (73 %) 62,0 - - Maltitol (80 %) - 60,0 48,0 Avjoniserat vatten 7,24 16,6 22,6 Natriummonofluorfosfat 0,76 0,76 0,76 macriumsackarin ' _ o , 2s o , 24 o , 24 Natriumbensoat . 0,50 - - Natriumkarboximetylcellulosa 0,35 0,4 - Xantan - - 1,4 Polyetylenglykol (Carbowax 600) 3,00 - - Natriumaluminiumsilikat (kisel- 18,00 20,00 -20,00 dioxid innehållande ca 1 % kombinerad aluminiumoxid - Zeo 49A i exempel 21 och Zeo 49B i exemplen 22 och 23 Huber) Kiseldioxidförtjockningsmedel 5,50 - - (Syloid 244) Natriumlaurylsulfat 1,20 1,20 1,20 Smakämne 1,20 0,80 0,80 - 466 zs7 g" 33 Även om uppfinningen beskrivits under hänvisning till åskådliggörande exempel är det naturligtvis uppenbart för fackmän på området att olika modifieringar kan göras utan att man för den skull går utanför uppfinningens ram.

Claims (7)

I 466 ss? 34 P a t e n t k r a v

1. Tandkräm innehållande ca 20 - 80 vikt-% av en flytan- de fuktighetsbevarande vehikel, ca 5 - 50 vikt-% av kisel- dioxidhaltigt polermedel och ca 0,05 - 5 vikt-% av en harts- artad poly(etenoxid), k ä n n e t e c k n a d av att den innehåller flockulerade partiklar bestående av det kisel- dioxidhaltiga polermaterialet i närvaro av poly(etenoxiden).

2. Tandkräm enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att den hartsartade poly(etenoxiden) har en reducerad vis- kositet av minst 0,5 mätt vid en koncentration av 0,2 g poly(etenoxid) i 100 ml acetonitril vid 30OC.

3. Tandkräm enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a d av att den hartsartade poly(etenoxiden) finns närvarande i en mängd av ca 0,1 - 1,5 vikt-%.

4. Tandkräm enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att det kiseldioxidhaltiga polermaterialet är ett alkali- metallaluminiumsilikatkomplex med ett brytningsindex av mellan 1,44 och 1,47.

5. Tandkräm enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a d av att alkalimetallaluminiumsilikatet är natriumaluminium- silikat i vilket kiseldioxiden är kombinerad med ca 0,1 - 3 vikt-% aluminiumoxid.

6. Tandkräm enligt krav l, k ä n n e t e c k n a d av att de flockulerade partiklarna har en verklig partikel- storlek av ca 44 - 177 mikron.

7. Tandkräm enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att maltitol finns närvarande som fuktighetsbevarande medel.