SE458763B - Partiklar av natriumperborat - Google Patents

Description

458 763 10 15 20 25 30 35 komponenterna i tvättvattnet och kan leda till att oriktiga koncentrationer av rengörande och mjukgörande medel använ- des. Det kan också medföra en otrevlig anhopning som konsu- menten kan finna störande. Resultaten är i båda fallen icke önskvärda och skall undvikas om möjligt.

Enligt uppfinningen anvisas natriumperboratpartiklar enligt patentkravet 1. En_utföringsform av uppfinningen anges i patentkravet 2. De uppfunna partiklarna har förbättrade flytbarhetsegenskaper som underlättar industriell hantering av partiklarna och även förbättrar egenskaperna för deter- gentkompositioner vari de ingår.

En högverkande tvättande och textilmjukgörande partikel- formig detergentkomposition, användbar i automatiska tvätt- maskiner för vattentvätt och utportionerbar via ett påfyll- nings- eller doseringsfack hos maskiner med hjälp av vatten som matas genom detta fack, kan innefatta en tvättförstärkt syntetisk organisk transit som består av en anjonaktiv eller en nonjonaktiv tensid eller en blandning därav, en tvättförstärkande mängd av ett tvättunderstödjande medel för den syntetiska organiska tensiden, vilket består av ett vattenlösligt eller vattenolösligt tvättunderstödjande medel, eller en blandning därav, samt en mjukgörande mängd bentonit vilken bentonit föreligger i formen av partiklar som företrädesvis inkluderar en vid utportioneringen med- verkande mängd, företrädesvis minst 0,15 % av ett silikonat och/eller ett utportioneringen underlättande derivat därav.

Den syntetiska organiska tensiden kan innefatta både en anjonaktiv tensid som företrädesvis består av en linjärt högre_natriumalkylbensensulfonat, och en nonjonaktiv tensid somfiföreträdesvis består av en kondensationsprodukt aí"en högre fettalkohol och polyetylenoxid, och en högre fettsyra tvål finns närvarande varvid det tvättunderstödjande saltet i första hand är pentanatriumtripolyfosfat eller NTA eller en blandning därav med en liten mängd natriumsilikat, 10 15 20 25 30 35 « 458 763 bentoniten är en svällande bentonit med en vattenhalt av minst 3 % och silikonatet är ett lägre alkalimetallalkyl- silikonat eller ännu hellre kaliummetylsilikonat och 5 - 35 % natriumperborat, som frigör syre i vattenlösning vid förhöjd temperatur finns närvarande varvid natriumperborat- partiklarna är uppfinningsenliga.

De uppfunna natriumperboratpariklarna finner användning bl_a i de produkter och processer som avslöjas i stamansök- ningen, svenska patentskriften 83 01 906-7 vars relevanta delar härmed inkorporeras häri.

Det silikonat som anbringas på natriumperboratpartiklarna som en beläggning på dessa och även kan användas såsom en beläggning på andra partiklar ingående i en detergentkom- position, och vilket medverkar till att förhindra vidhäft- ning vid väggarna hos doseringsfacket i en automatisk I tvättmaskin (och vid väggarna hos andra "behållare" för produkten) är ett sådant som lätt kan appliceras och som åtminstone delvis kan täcka dessa partiklar och förhindra deras vidhäftning vid väggarna hos ett utrymmet i vilket det temporärt kan lagras, även om väggarna är fuktiga eller våta. silikonatet är ett salt av silikonsyra, företrädesvis ett alkalimetallsalt_därav, och silikonsyran är företrädes- vis en lägre alkylsilikonsyra. Även om det är önskvärt att den saltbildande metallen eller någon annan katjon är sådan att den ger ett vattenlösligt silikonat, så att detta kan appliceras på partiklarna i vattenlösning, så är detta ej nödvändigt, utan det kan även vara möjligt att använda i vatten dispergerbara silikonater. Det ligger vidare inom uppfinningens ram att använda lipofila silikon- ater, vilka kan applicaeras upplösta i ett organiskt lös- ningsmedel eller i ett vattenhaltigt organiskt lösningsme- del, eller i motsvarande emulsioner eller dispersioner.

Alkalimetallen i silikonatet är företrädesvis antingen natrium eller kalium, men andra saltbildande katjoner kan 458 10 15 20 25 30 35 763 även användas, förutsatt att silikonatet är lämpligt för det avsedda ändamålet. Det är även tänkbart att andra alkalimetallsalter av silikonsyror än de lägre alkylsili- konaterna kan användas, inklusive både alifatiska och aromatiska silikonater, men de lägre alkylsilikonater i vilka den lägre alkylgruppen har 1 till 3 eller 4 kolatomer, t ex kaliummetylsilikonat och natriumpropylsilikonat, anses vara att föredraga. I stället för att använda sili- konatet kan en ekvivalent mängd motsvarande silikonsyra och en motsvarande bas insättas.

För att uppnå de mest effektiva resultaten är det mycket lämpligt att använda de ovan beskrivna lägre alkylsilikon- aterna, men det är också tänkbart att dessa föreningar kan polymerisera, åtminstone-delvis, till silikonhaltiga eller andra filmbildande och skumhämmande föreningar eller poly- merer, och följaktligen ligger det inom de bredare gränserna för föreliggande uppfinning att direkt insätta dessa "deri- vat-“ material, åtminstone delvis, som en komponent i de ifrågavarande detergentkompositionerna. När ett silikonat- derivat användes skall det vara ett sådant som hjälper till att förbättra utportioneringen av partiklarna av detergentkomposition från ett doseringsfack hos en automa- tisk tvättmaskin, såsom ett fack ur vilket det partikel- formiga innehållet sköljes ut av vattenströmmen in i ma- skinens tvättrumma. Även om förloppet enligt föreliggande uppfinning ej skall anses vara begränsat av den process som skall beskrivas så kan det dock vara så att de vattenlösliga lägre alkali- metalralkylsilikonaterna (vilka även kan beskrivas smgw lägre alkalimetallalkylsilanolater) kan omvandlas till polvmetylsiloxaner, såsom genom inverkan av atmosfärisk koldioxid eller något annat surt verkande material, vilket också kan resultera i bildandet av alkalímetallkarbonat, såsom natriumkarbonat, ett användbart tvättunderstödjande 10 15 20 25 30 35 458 763 salt. Polymetylsiloxanerna är kända för att vara hydrofoba och det är möjligt att deras närvaro är orsaken till de förbättrade egenskaperna hos den överdragna bentoniten (eller andra detergentpartiklar) då det gäller den för- bättrade utportioneringen ur doseringsfacket hos en auto- matisk tvättmaskin. Bildandet av siloxaner genom den be- skrivna reaktionen har omnämnts i skriften "Chemistry and Technology of Silicones“, av Walter Noll, publicerad av Academic Press, 1968. Även om silikoner tidigare inkluderats i detergentkompositioner, ofta på grund av deras skum- hämmande egenskaper, så förefinnes emellertid ej någon känd beskrivning av användningen av vattenlösliga siliko- nater som beläggning på partiklarna för att underlätta obehindrad frigöring från fuktiga ytor i doseringsfacket, såsom i föreliggande uppfinning, och detta förlopp och de resulterande kompositionerna kan ej anses tydligt framgå av tidigare teknik.

Det använda silikonatet skall insättas i en mängd som är tillräcklig för att åstadkomma den önskade underlättande effekten vid utportioneringen, och denna mängd skall nor- malt vara mellan 0,05 och 1 %, företrädesvis 0,15 till 1 %, även om upp till 3 % kan insättas. Ett föredraget omrâde för silikonathalten är mellan 0,1 eller 0,15 och 0,3 eller 0,4 %, exempelvis 0,15 % eller 0,3 %.

För perboratet skall silikonathalten vara densamma som för den slutliga detergentkompositionen, men dessa halter kan ökas med 10 till 100 %, beroende på betingelserna och halterna av de olika adjuvanserna i detergentkompositionen. e ~.

Efter framställning av den spraytorkade delen av detergent- kompositionerna kan andra komponenter i dessa blandas med kornen eller sprutas på dessa (och på andra komponenter i produkten, om så önskas). Generellt föredrages att bento- niten, enzymer, blekmedel och eventuella andra partikel- 458 10 15 20 25 30 35 763 formiga produkter, såsom sådana i pulverform, agglomerad form eller kulform (med undantag av silikonatet), vilka i efterhand skall sättas till de spraytorkade kornen, blandas med dessa, varefter eventuella vätskor (inklusive silikon- atet i lösning) som skall tillsättas i efterhand sprutas på blandningen. Den ordning i vilken komponenterna i efter- hand tillsättes kan emellertid variera, och i vissa fall kan en del av det partikelformiga materialet tillsättas efter en eller flera av vätskorna. Två eller flera av de partikelformiga materialen kan sammanblandas innan de tillsättes i efterhand och likaså kan blandningar av vätskor även förekomma.

Lösningsmedel kan användas för olika komponenter som skall appliceras i form av vätskor och i vissa fall kan emulsioner användas. Även om sílikonatet företrädesvis appliceras i upplöst form, i vatten, så kan detta sålunda om ett mindre lösligt silikonat användes appliceras i form av en vatten- emulsion. I vissa fall kan det vara önskvärt att ínsätta silikonatet i form av en vattenemulsion tillsammans med parfym och/eller nonjonaktiv tensid. Det är emellertid mycket bättre att först överdraga den icke parfymerade detergentkompositionen med en sprutvätska av silikonat- vattenlösning och därefter spruta parfym på den "silikon- erade" produkten. Det kan ibland vara önskvärt att späda ut parfymen med ett lämpligt lösningsmedel, såsom ett jämförelsevis luktfritt alkylat (kolväte). I stället för att spruta silikonatet på blandningen av spraytorkade detergentkorn (eller på annat sätt framställda produkter medçlikanande egenskaper), bentonitagglomerat, enzymkulor eller -agglomerat samt perboratpartiklar kan silikonatet appliceras separat på någon av dessa olika komponenter eller på olika kombinationer av dessa. Detta kan åstadkommas med separata sprutvätskor av silikonatet, i vilket fall mängden av detta som avsättes på de olika komponenterna lätt kan regleras, eller en enda silikonatsprutvätska kan 10 15 20 25 30 35 458 7-63 sprutas på olika inmatade strömmar av dessa komponenter när de inmatas i en lämplig blandare. När nonjonaktiv tensid tillsättes i efterhand (och det kan ibland vara att föredraga att hela mängden nonjonaktiv tensid införes i blandaren så att silikonatets gynnsamma effekt vid utpor- tioneringen blir den bästa möjliga) kan denna sprutas på eller på annat tillfredsställande sätt appliceras på de spraytorkade kornens yta före sammanblandningen med de övriga partikelformiga komponenterna i slutprodukten och före appliceringen av silikonatsprutvätskan därpå. Som tidigare nämnts kan den nonjonaktiva tensiden i flytande form även blandas med det silikonat och/eller den parfym som skall sprutas på produkten, i vilket fall den kan tjäna som ett emulgermedel.

Mängden av silikonat som skall sprutas på ytan av de olika partikelformiga komponenterna i detergentkompositionen skall vara sådan att slutprodukten innehåller en utprotion- eringen underlättande mängd silikonat (eller ett derivat därav). Eftersom det är troligt att bentonitagglomeratet i viss utsträckning kan motverka en tillfredsställande utmat- ning av den partikelformiga detergentkompositionen från doseringsfacket hos en automatisk tvättmaskin (av "europeisk typ") kan det vara fördelaktigt att en större del av sili- konatet appliceras på de agglomererade bentonitpartiklarna, t ex upp till 5 %, när så är möjligt. I vissa fall skall endast bentonitpartiklarna behandlas med silikonatet, och i så fall kan silikonathalten i den slutliga detergentkompo- sitionen ofta minskas, t ex med så mycket som 50 %. Appli- ceringen av silikonatet innebär tillsats av vatten till den kèmposition som skall behandlas, när silikonatet före- ligger i form av en vattenlösning eller vattenemulsion (men ej om det föreligger i form av en icke vattenhaltig lösning). Detta kan både vara önskvärt och icke önskvärt, beroende på vattehnalten och egenskaperna hos detergent- kompositionen samt framställningsapparaturen. Koncentra- 458 10 15 20 25 30 35 763 tionen av silikonat i sprutvätskan kan sålunda anpassas.

Ju större sprutvätskans volym är och ju större utspädningen av silikonatet är, desto jämnare kan naturligtvis en sprut- vätska fördelas på det partikelformiga materialet. Om å andra sidan produkten ligger vid gränslínjen eller har en alltför hög vattenhalt kan en utspädd silikonatsprutvätska förvärra detta tillstånd. Generellt skall koncentrationen av.silikonat i vätskan vara minst 5 % och företrädesvis minst 10 %. Eftersom silikonatet är fullständigt blandbart med vatten kan högre koncentrationer användas, vilka van- ligen ligger inom området 5 eller 10 till 25 eller 50 %.

De olika blandnings- och besprutningsförfarandena skall i allmänhet utföras vid ca rumstemperatur, men arbetstempera- turer inom området 10 till 40°C, företrädesvis 20 till 30°C föredrages. Partikelstorlekarna hos de material som skall överdragas med silikonat skall generellt vara desamma “ som hos slutprodukten, inom síktområdena Nr. 10 till 100 eller 200 (perborat- och enzymområdet kan sträcka sig till Nr. 200). De agglomererade bentonitpartiklarna skall vara sådana som härrör från agglomerering eller pressning av mer finfördelade partiklar, såsom sådana av vilka mer än 50 % passerar genom en Nr. 200 sikt. Partiklarna skall vara huvudsakligen sandfria och vanligen skall mellan 0,05 eller 0,15 och 3 eller 5 %, företrädesvis 0,1 eller 0,15 till 0,5 eller 1 % silikonat, såsom kaliummetylsilikonat eller natriumpropylsilikonat, vara sprutat på partiklarnas yta så att denna åtminstone delvis är överdragen härmed.

De kan vara färgade med ett lämpligt färgäme eller pigment, såsom Acilan Brilliant Blue FFR, eller också kan detta ellerznågon annan lämplig färg appliceras tillsammansïmed silikonatet. Silikonatet försvagar ej färgen. Bentonitagglo- meratet kan ibland vara större än de övriga partiklarna i produkten, t ex 10 till 50 % större i diameter, för att accentuera skillnaden. I många fall skall bentonitagglome- ratet företrädesvis bestå av natriumkarbonatbehandlad 10 15 20 25 30 35 458 763 bentonit (vilken behandling förbättrar färgen hos missfärgad lera) och innehålla magnesiumkarbonat och/eller kalciumkar- bonat härrörande från denna behandling. När partiklarna endast delvis är överdragna med silikonat är det önskvärt att minst 10 % av ytan (hos likvärdiga sfärer) är täckta med silikonatet, och ännu hellre skall en större del därav vara täckt, t ex 50 %, för att underlätta utportioneringen.

Liknande bedömningar och betingelser gäller när enzym-, blekmedel- och detergentpartiklar behandlas med undantag av att i detta fall en mindre mängd silikonat kan användas än vad som är fallet vid beläggning av bentonitagglomerat.

I de olika fall som nämnts ovan skall beläggningen av fast silikonat vanligen förekomma på utsidan och utgöra 1 % av partiklarnas tjocklek. För en partikel med en tjocklek av 1 millimeter skall exempelvis silikonatbeläggningen ha en tjocklek av ca 5 mikron. Företrädesvis skall beläggningen förefinnas på 0,5 % av den yttre delen av partikelns dia- meter, och ännu hellre på 0,2 % av den yttre delen därav.

När endast partiell beläggning appliceras och när större procenthalter av silikonatet användes, såsom när endast bentonitagglomeratet överdrages, blir naturligtvis siliko- nattjockleken större, men företrädesvis mindre än 2 %. vanligen skall tjockleken vara minst 0,05 % av partikelns tjocklek.

Appliceringen av silikonat på partiklarnas yta, även när hela partikeln ej är över dragen med silikonatet, förbättrar utportioneringsegenskaperna hos partiklarna utan att medföra några ogynnsama effekter. Detergentkompositioner av de häí beskrivna typerna, och de partikelformiga komponenterna i de nämnda kompositionerna, är lättare att utportionera från doseringsfacket hos en automatisk tvättmaskin av europeisk typ än kontrollprodukter som ej behandlats med silikonat. Denna skillnad märks tydligast då det gäller de agglomererade bentonitpartiklarna. De försök som utfördes för att jämföra resultaten var praktiska försök, varvid användes ett antal olika 458 763 10 15 20 25 30 35 40 10 fabrikat av europeiska tvättmaskiner och utvärderingen skedde genom att man noterade antalet partiklar som stannade kvar i doseringsfacket efter normal påfyllning och utportionering eller efter upprepat utförande därav.

För att betona skillnaderna och försvåra försöket blöttes först doseringsfackets väggar för att underlätta bentoni- tens (och de andra materialens) vidhäftning därtill.

För att efterlikna detta försök kan man strö ut samma viktmängd försöksprodukt och kontrollprodukt på en våt horisontell yta, låta denna vara under en eller tvâ minu- ter och sedan rikta en svag vattenstråle mot partiklarna under en uppmätt tidsperiod, t ex 30 sekunder, antalet partiklar kan jämföras. varefter vid dessa försök visade produkterna enligt uppfinningen en markant förbättring jämfört med kontrollprodukterna: i allmänhet kan man vänta sig att mindre än halva antalet partiklar fortfa- rande häftar fast vid de i förväg fuktade ytorna när ”experiment”-produkten användes, produkten. jämfört med kontroll- Ofta häftar inga partiklar fast vid den i förväg fuktade ytan när minst 0,15 % silikonat användes, flera partiklar häftar fast när åtminstone 0,05 % men mindre än 0,15 % silikonat användes, och ett avsevärt antal partiklar häftar fast när inget silikonat finns närvarande. Även om det mesta av detergentet införes i tvättrumman vid normal användning av den automatiska tvättmaskinen, så att kvarhâllandet av en del partiklar i doserings- facket från början endast kan vara psykologiskt störande, så kan vid upprepade tvättförfaranden ett större antal partiklar kvarhållas, varigenom det tygmjukgörande de- tergentets sammansättning ändras och möjligen även markant påverkar den satsade viktmängden. Åsynen av doseringsfacket med däri kvarhâllna partiklar är dessutom otillfredsstäl- lande och kan leda till att konsumenten avböjer att an- vända produkten. Pâ grund av den annorlunda tvätteknik som tillämpas i USA kan beläggningen av detergentets bentonit- partiklar med silikonat ej vara lika betydelsefull där, men det bör beaktas att närvaron av silikonat på partiklar- na medverkar till att göra detergentet mer stabilt och mer friflytande, i synnerhet vid fuktiga betingelser, och lO 15 20 25 30 35 458 765 ll hjälper till att motverka gelning av bentoniten vid dessa betingelser.

Förutom att underlätta utportioneringen har silikonatet även den önskvärda effekten att det förhindrar över- driven skumning av detergentkompositionen i vattenlös- ning. Bentoniten medverkar också till att begränsa skum- 'ningen och kombinationen av de båda är överlägsen de individuella komponenterna. Silikonatet verkar även ha en stabiliserande inverkan på enzymer och blekmedel som Överdragits därmed, och det hjälper till att förhindra reaktioner mellan parfymkomponenter och andra bestånds- delar i detergentet, och hjälper därigenom till att stabilisera parfymen. Det kan även_ha en sådan effekt på färgämnen. Dessa olika fördelar erhålles dock utan den nackdelen att produkten blir överdrivet hydrofob. eftersom det från början är vattenlösligt. Silikonatet hindrar ej den önskade snabba upplösningen och disper- geringen av detergentkomponenterna och det verkar ej orsaka någon icke önskad ansamling av hydrofoba av- lagringar på tvättat och mjukgjort tvättgods. Det mot- verkar ej den speciella mjukgörande effekten av den hydrofila bentoniten och det nedsätter ej kompositionens goda rengörande förmåga. De resulterande detergentkom- positionerna är utmärkta tvättdetergenter som effektivt mjukgör tvättat tvättgods, vilket fastställts genom jäm- förelseförsök med liknande kompositioner, vilka ej inne- höll vare sig bentonit eller silikonat. Produkterna är i tillfredsställande omfattning friflytande och har önskad škrimvolym och tilltalande utseende. Dessutom är de icke dammande, vilket åtminstone delvis kan tillskrivas sili- konatet.

Förfaranden vid vilka silikonatlösningar eller -emulsioner sprutas på tensider, bentonit och andra partikelformiga 10 15 20 25 30 35 12 detergentkomponenter kan lätt utföras och erfordrar ej någon specialutrustning. Pâ grund av silikonatets vatten- löslighet kan det appliceras i ett vattenhaltigt lösnings- medel utan tillsats av andra komponenter till detergentet.

Det kan dock även emulgeras eller på annat sätt fördelas bland de övriga detergentkomponenterna. Förfarandena kan modifieras för att möjliggöra olika koncentrationer av silikonat på olika detergentkomponenter. De överdragande 'materialen gelar ej eller tjocknar ej otillbörligt, de täpper ej till sprutmunstycken och de bildar ej gummiar- tade avlagringar på sprut- och blandningsanordningarna.

Silikonatet kan appliceras vid rustemperatur eftersom det ej erfordrar'ñågon värmning, vilket är fallet med en del andra skyddande beläggningsmateriall Silikonatet kan huvudsakligen hållas fast på partiklarnas yta, vilket gör att en mindre mängd kan_användas samtidigt som man dock erhåller den önskade medverkande effekten vid ut- portioneringen. Antagligen på grund av egenskaperna hos silikonatet eller derivatet därav som förefinnes på detergent- eller komponentpartiklarna är detta dessutom effektivt även när partiklarna ej är helt överdragna därmed.

Följande exempel åskådliggör föreliggande uppfinning utan att begränsa densamma. Om ej annat anges avser alla delar vikt, och alla temperaturer är angivna i °C.

Exempel l an grundblandning bestående av totalt 3 199,5 kg mate- Éiaí framställdes genom att 364 kg dodecylbensensuifon- syra (Dobane JNQ (48,8 % aktiv ingrediens) och 167 kg hydrerade fettsyror (16 till l8 kolatomer per mol fett- syra) reagerades med 47 kg kaustiksoda (38 % Ha20) i ett vattenhaltigt medium innehållande'en lämplig andel (för att bibehålla reaktionen) av 952 kg ledningsvatten (300 ppm hårdhet, som CaC03). Aterstoden av vattnet an- vändes för att kyla reaktionsblandningen, enligt önskan, ggn gfïï agg späda ut de övriga komponenterna i grund- 10 15 20 25 30 35 458 763 13 blandningen. Därefter infördes i blandaren 242 kg vattenlösning av natriumsilikat (Na20:SiO2 = l:2,4) med en koncentration av 44,1 % fasta ämnen, 7,5 kg fluorescerande vitmedel av stilbentyp, 7 kg Sydex 808 (85 % MgSi03 och 15 % magnesium-DTPA), 1252 kg hydra- tiserat natriumtripolyfosfat (TPP "H“), S4 kg vatten- fritt natriumsulfat (99,5 % renhet) och 107 kg nonjon- aktiv tensid, vilken ansågs vara en kondensationspro- dukt av ll moi etylenoxid och l mol högre fettalkohol med 12 till 15 kolatomer per mol.

Grundblandningen värmdes under ca l timme under omröring, så att dess temperatur steg till ca 55°C, och därefter pumpades den till ett spraytcrkningstorn där den vid förhöjt tryck sprutades genom ett flertal sprutmun- stycken in i torkande luft vid en temperatur av ca 300°C.

Vid spraytorkningen erhölls partiklar med en vattenhalt av ca 12 %, av vilka de flesta låg inom siktområdet No. 10 till 100. Partiklar utanför detta område sikta- des bort. 63,1 delar av det spraytorkade pulvret (skrymvolym ca 0,4 g/ml) blandades därefter med 0,3 delar proteolytiskt enzym i kulform (Älcalase, 2 Anson-enheter per gram, även om Maxatase P 440 000 kan insättas i stället), 20 delar granulerat natriumperborat och 16 delar agglome- rerad bentonit. Alla dessa pulver hade partikelstorle- kar inom storleksområdet för den spraytorkade komponen- ten i detergentkompositionen, men mindre partiklar av iengym och perborat kan även användas, ner till ca do. 1200. Bentonitpartiklarna bestod av 82,3 delar vatten- fri bentonit, 16,1 delar vatten, 1,5 delar natrium- silikat (tidigare beskrivet) och 0,06 delar Acilan Brilliant Blue färgämne, varvid färgämnet var applicerat på partiklarnas yta. Bentonitpartiklarna var framställ- da genom agglomerering av mer finfördelade bentonit- partiklar (Laviosa AGB) tillsammans med utspädd natrium' 458 763 14 silikatlösning (i vatten). varefter de torkats. Den använda bentoniten var*en sådan som behandlats med natriumkarbonat för utbyte av kalcium och magnesium däri mot natrium (se ovanstående detaljerade be- 5 skrivning av detta material) och från vilken en na- turlig halt av sandigt material (tillräckligt hårt för att vara svårt att krossa med en hammare) efter behandling hade avlägsnats genom centrifugalseparering.

Vattenhalten hos lämpligt agglomererad bentonit kan 10 variera och den kan vara så låg som 3 % vid samman- blandningen med de ovriga komponenterna i det ifråga- varande mjukgörande detergentet.

Pâ blandningen av spraytorkade korn, enzym, perborat 15 och färgade bentonitpartiklar i en snedställd trum- blandare sprutades en blandning av 0,5 delar nonjon- aktiv tensid, 0,25 delar Rhodorsil Silikonate Sl T (50 %-ig lösning av kaliummetylsilikonat) och 0,25 delar_detergentparfym. Besprutningen anpassades så gg att den påsprutade vätskan jämnt täckte partiklarna i blandaren eller den trumlande trumman, varvid ca lO0 delar enhetlig produkt erhölls.

Slutprodukten hade en partikelstorlek inom siktområdet 25 No. 10 till 60, en skrymvolym av ca 0,5 g/ml, och en vattenhalt av ca 12 % (även om denna kunde reduce- ras till ca 9 % när produkten fick stå). Det resul- terande partikelformiga tygmjukgörande detergentet var friflytande och hade ett tilltalande utseende, med 30 çnagot större (i medeltal 20 till 200 % större diameter) blå agglomererade bentonitpartiklar som kontrasterade mot de andra vita partiklarna. och det var icke dam- mande. 10 15 20 25 30 35 458 763 15 Den framställda produkten utsattes för praktiska tvätt- försök och den visade sig vara ett utmärkt detergent med de önskade tygmjukgörande egenskaperna. Vid bedömningen noterades att det var lättare att portionera ut och kvar- lämnade mindre antal partiklar i doseringsfacket hos en automatisk tvättmaskin av europeisk typ än en kontroll- produkt utan silikonatbeläggning. Detta är speciellt ' viktigt när bentonitpartiklarna är större, eftersom des- sa kan ha större tendens att häfta fast vid fackets våta väggar vid utportioneringen.

När ovanstående försök upprepades men med 100 kg dodecyl- bensensulfonsyra, 1324 kg TPP "H" och 0,6 delar Rhodorsil Silikonate 51 T i stället för de tidigare angivna mängder- na hade den resulterande produkten samma tilltalande fy- sikaliska egenskaper och funktioner men var dessutom ännu lättare automatiskt utportionerbar, och den kvarlämnade inga partiklar i doseringsfacket hos en automatisk tvätt- maskin av europeisk typ.

Vid modifieringar av ovanstående exempel utbyttes den anjonaktiva tensiden mot samma viktmängder av natrium- laurylsulfat, hydrerat natriumtalgalkoholsulfat respek- tive natriumtalgalkohol-polyetoxi(3Et0)sulfat. Alterna- tivt insattes blandningar av dessa material, t ex lika delar av natriumdodecylbensensulfonat och hydrerat nat- riumtalgalkoholsulfat användes tillsammans. I alla dessa fall var den slutliga detergentkompositionen ett ut- märkt textilmjukgörande tvättdetergent. Alla produkterna :hade också förbättrade utportionerande egenskaper-när de _ . testades medelst de ovan beskrivna metoderna. Liknande i resultat kunde också erhållas när man i stället för att ändra den anjonaktiva tensiden ändrade den nonjonaktiva ' ' tensiden, vilken utbyttes mot ett segmentpolymerisat av propylenoxid och etylenoxid, såsom Pluronic L-44 eller 458 763 16 L-62, nonylfenolpolyoxietylen(12 Et0)glykol eller en kondensationsprodukt av Cl2_l5-fettalkohol med 3 eller 7 mol etylenoxid per mol, eller mot en blandning av tvâ eller flera av dessa tensider, t ex 5 i lika delar.

När halva eller hela mängden natriumtripolyfosfat ut- byttes mot NTA var slutprodukten likaså ett tillfreds- ställande detergent med mjukgörande egenskaper, och 10 den hade förbättrade utportionerande egenskaper jäm- fört med ett kontrdllprov med samma sammansättning men utan silikonat.

När tvål uteslöts ur kompositionen erhölls en minskad 15 skumreglerinq, men i övrigt var produkten accepterbar och liknade de ovan beskrivna. När natriumperboratet utbyttes mot andra blekmedel, såsom natriumpersulfat och magnesiumdimonoperoxiftalat, erhölls fortfarande bra blekande och rengörande produkter. När kända aktiva- 20 torer för oxidationsmedlen fanns närvarande kunde blek- ningen utföras med användning av kompositionen vid lägre temperaturer än de nära kokpunkten (vilka i all- mänhet användes vid utförandet av detta exempel för att uppnå maximal blekningseffekt). När man önskar 25 inkludera mer silikat i produkten fördubblas silikat- mängden genom tillsats i efterhand av vattenhaltiga silikatpartiklar av samma storlek tillsammans med de övriga i efterhand tillsatta partikelformiga fasta ämnena. När natriumpropylsilikonat insattes i stället 30 :för kaliummetylsilikonat kunde jämförbara produkter . erhållas, och detta var också fallet när silikonater - med mindre löslighetsgrad i vatten användes i stället för en del, t ex 25 %, av de andra silikonaterna. 10 l5 20 25 30 35 458 763 17 Exempel 2 Förfarandena enligt exempel l varierades genom att silikonatet, 1 vattenlösning (20 % fasta ämnen) appli- cerades i form av en finfördelad sprutvätska (före- trädesvis med de sprutade dropparna i "mikronstorlek", t ex l till 50 eller l till 10 mikron i diameter), _ eller på annat sätt 1 form av tillfredsställande små vätskedroppar, på var och en av de partikelformiga komponenter som skulle sammanblandas, separat före denna sammanblandníng. De olika överdragna partiklarna hade alla en skrymvolym inom det föreskrivna omrâdet (0,3 till 0,6 gïml, t ex 0,5 g/ml). Därefter sprutades parfymen på samma sätt på blandningen. Den nonjonaktiva tensiden påsprutades ej i efterhand utan införlivades i stället i grundblandningen. Den resulterande produk- ten hade likasâ förbättrade utportioneringsegenskaper.

Det silikonatöverdragna bentonitagglomeratet, de spray- torkade kornen av detergentkomposition (utan bentonit), enzymer och perborat kan alla framställas separat och lagras, och är senare lämpliga att använda vid fram- ställning av tygmjukgörande detergenter av olika samman- sättningar och med olika önskade egenskaper, t ex över- dragen bentonit plus icke överdragna spraytorkade korn.

Exempel 3 Ett mjukgörande detergent, liknande detsamma enligt den första kompositionen i exempel l, framställdes av en ígrmndblandning av 10,24 delar av dodecylbensensulfgn- Isyran, 2,81 delar av den hydrerade fettsyran, 0,81 delar av den kaustika sedan, 26,54 delar vatten, 37,2 delar pentanatriumtripolyfosfat (hydratiserat), 6,8 delar natriumsilikatlösning, 0,21 delar fluorescerande viumeael, 1,46 delar natriumsuifac een 3,0 delar av den nonjonaktiva tensiden, vilka tillsattes i följd. 458 763 18 Blandningen spraytorkades på det sätt som beskrivits i exempel l, varvid erhölls 62,5 delar av en produkt med liknande skrymvolym och partikelstorlek. De spray- torkade partiklarna blandades sedan med 0,3 delar pro- S teolytiskt enzym, 20 delar natriumperboratgranulat, 16,0 delar av den agglomererade bentoniten och 0,2 delar Sydex 808, och på den trumlande pulverbland- ningen sprutades en blandning av 0,3 delar av detergent- _ parfymen och 0,4 delar linjärt Clo_l3-alkylat, och 0.15 10 delar kaliummetylsilikonat sprut lämpligt flytande tillstànd, företrädesvis upplöst i vatten (50 % koncentration). Den framställda produkten hade bättre fördelande egenskaper vid utportioneringen från doseringsfacket hos en automatisk tvättmaskin vid 15 normal användning. Den uppvisade en något större skum- ningstendens än den liknande produkten enligt exempel l.

' När 0,3 delar av silikonatet användes förbättrades detergentkompositionens utportionerande egenskaper ytterligare. 20 När man i stället för en agglomererad natriumkarbonat- behandlad italiensk bentonit vilken befriats från sand. såsom i exempel l, insatte en jämförbar produkt (Winkelmann-agglomerat), eller en bentonit av Wyoming- typ, såsom den som försäljes under varumärket Mineral Colloid No. l0l (tidigare Thixogel No. 1), användes erhölls liknande slutprodukter, vilka var goda mjuk- görande detergenter som lätt kunde portioneras ut.

När andra lägre alkylsilikonater, såsom natriumpropyl- 30 silikonat, användes kunde likaså jämförbara resultat Érdållas. När Acilan Blue-färgämnet, som användes för att färga bentonitagglomereratet.utbyttes mot ultra- marinblâtt, erhölls också god färgande och blâtonande effekt. Likaså när silikonatet endast appliceradespâ 35 den agglomererade bentoniten, med samma totala mängd silikonat i produkten, eller i vissa fall med 50 % 25 10 15 20 25 30 35 458 763 19 mindre mängd, var det resulterande detergentets egen- skaper desamma som de tidigare nämnda och utportio- neringen var även förbättrad. jämfört med ett kontrcllprov.

Exempel 4 _När halterna av de olika komponenterna i de föregående exemplen modifierades med i 10 %, : 20 % och I 30 %, under bibehållande av dessa inom de tidigare givna gränserna och bibehållande av förhållandet mellan an- jonaktiv tensid och nonjonaktiv tensid inom området ca 1:1 till 3:lf'förhâllandet mellan den totala tensid- halten och halten tvättunderstödjande medel inom om- râdet ca 1:3 till l:8 och förhållandet mellan natrium- bentoniten och totala mängden tensid inom området ca l:l till 2:1, erhölls produkter med egenskaper liknande de som beskrivits i exempel 1; Detta var också fallet när det eller de vattenlösliga tvättunderstödjande sal- terna enligt exempel l ubyttes mot zeolit A( 20 % hydratisering) och när någon av ett antal syntetiska anjonaktiva och nonjonaktiva tensider insattes i bland- ning, eventuellt tillsammans med en amfoter tensid, såsom en av Miranol-typ. Föreliggande uppfinning kan även tillämpas för att förbättra de utportionerande egenskaperna hos olika andra bentoniter och partikel- formiga detergentkompositioner av vitt skilda samman- sättningar, densiteter (0,2 till 0,9 g/ml) och parti- kelstorlekar (företrädesvis No. 10-40 siktomrâdet). Éöreliggande uppfinning har beskrivits under hänvisning till olika exempel och utföringsformer därav, men den begränsas ej av dessa, eftersom en fackman på området med beskrivningen framför sig naturligtvis kan använda sig av substituenter och motsvarigheter utan att därför gå utanför uppfinningens ram.

Claims (2)

458 763 20 P a t e n t k r a v

1. l. Partiklar av natriumperborat, k ä n n e t e c k n a - d e av att deras storlekar ligger inom området 0,074 mm till 2,0 mm och att de åtminstone partiellt är överdragna 5 med ett silikonat och/eller ett derivat därav.

2.- Natriumperboratpartiklar enligt krav 1, k ä n n e - t e c k n a d e av att de är överdragna med mellan 0,05 och 1 % kaliummetylsilikonat.