SE446745B

SE446745B - Sett att framstella en kraftigt vidheftande och likformig, isolerande film pa en kornorienterad kiselstalplat

Info

Publication number: SE446745B
Application number: SE7903710A
Authority: SE
Inventors: N Morito; T Sugiyama; Y Yokoyama; T Ichida
Original assignee: Kawasaki Steel Co
Priority date: 1978-04-28
Filing date: 1979-04-27
Publication date: 1986-10-06
Also published as: JPS5732716B2; DE2917235A1; DE2917235C2; FR2424331A1; US4242155A; JPS54143718A; FR2424331B1; SE7903710L

Description

20 25 30 35 446 745 2 da en forsteritfilm med en så ringa tjocklek som möjligt.

Visserligen är den på detta sätt bildade forsteritfilmen tillfredsställande i fråga om magnetiska egenskaper, men filmen har extremt dålig adhesion och är dessutom otill- räcklig i fråga om förmågan att verka elektriskt isoleran- de. När man sålunda avser att säkerställa att filmen i praktiskt avseende har tillfredsställande'egenskaper genom utnyttjande av det konventionella förfarandet, kommer forsteritkorn alltid att bildas direkt innanför stålplå- tens yta.

Ett ändamål med föreliggande uppfinning är att åstad- komma ett sätt att framställa en förbättrad, isolerande film, lerande film, vilken bildats på konventionellt sätt på som icke har de ovan nämnda nackdelarna hos en iso- en kornorienterad kiselstålplât.

Enligt föreliggande uppfinning àstadkommes därför ett förfarande att bilda en kraftigt vidhäftande, lik- formig, isolerande film på en kornorienterad kiselstål- plàt utan försämring av järnförlusterna hos kiselstàl- plåten. Vid detta framställningsförfarande utsättes en kallvalsad kiselstålplàt med sluttjocklek för en avkolande glödgning för att bilda ett kiselhaltigt glöd- skal pà ytan, varpå en på magnesiumoxid baserad glödg- ningsseparator páföres och stàlplàten därefter utsättes för slutlig glödgning för att bilda en isolerande film.

Det för uppfinningen särpräglande är att 0,1-10 vikt% (beräknat såsom strontium) av minst en strontiumförening av gruppen SrSO4, Sr(OH)2.8H2O, SrCO3 och Sr(N03)2 sättes till den pá magnesiumoxid baserade glödgningsseparatorn.

Företrädesvis kan även 0,5-5 vikt% (beräknat såsom titan) av en titanförening tillsättas.

Uppfinningen skall i det följande närmare beskrivas under hänvisning till den bifogade ritningen. Fig 1 visar ett mikrofotografi (förstoringsgraden 1000:l) av en tvär- sektion genom en isolerande film, vilken bildats på en kornorienterad kiselstàlplát under utnyttjande av en kon- ventionell glödgningsseparator på basis av huvudsakligen 10 15 20 25 30 35 446 745 3 magnesíumoxid. Pig 2 visar ett mikrofotografi (förstorings- graden lO0O:1) av en tvärsektion genom en isolerande film, som bildats på en kornorienterad kiselstålplåt under utnyttjande av en glödgningsseparator, som är baserad på magnesiumoxid och innehåller 1 vikt% strontiümsül- fat i enlighet med föreliggande uppfinning.

Föreliggande uppfinning är baserad på upptäckten av ki- selstålplåt under användning av en glödgningsseparator, följande fenomen. När en isolerande film bildas på en som består huvudsakligen av magnesiumoxid och som innehål- ler en strontiumförening, kommer forsteritkorn icke alls att bildas innanför kiselstålplåtens yta utan kommer forste- ritkornen att helt och hållet bildas i det yttersta ytskik- tet hos kiselstålytan, såsom framgår av fig 2. Den resulte- rande kornorienterade kiselstålplâten får följaktligen mycket låg järnförlust, och dessutom har den bildade fil- men visat sig ha en hög adhesion mot stålplåten och en likformig, mörkgrå färg och ett vackert utseende. Enligt föreliggande uppfinning kan man sålunda pâ en kornoriente- rad kiselstålplåt åstadkomma en isolerande film utan att forsteritkorn alstras direkt innanför kiselstålplåtens yta och utan att den bildade filmens adhesion mot kiselstäl- plåten försämras. Filmens elektriska isolationsförmåga och stålplåtens järnförlust försämras ej under utnyttjan- de av glödgningsseparatorn, som är baserad på magnesium- oxid och som innehåller en strontiumförening.

Uppfinningen skall i det följande närmare förklaras med hjälp av några experiment.

EXPERIMENT l Ett kiselstålråmaterial, som innehöll 3,10% Si, 0,02% S och 0,06% Mn, varmvalsades till tjockleken 3 mm, glödga- des vid 950°C under 5 min och utsattes för två kallvals- ningsförlopp, mellan vilka en mellanglödgning utfördes vid 900°C under 3 min. Vid kallvalsningen alstrades en kall- Valsad stålplât med sluttjockleken 0,3 mm. Den kallvalsa- de stålplåten utsattes sedan för en avkolande glödgning vid 820°C under 3 min i en fuktig vätgasatmosfär, varpå stålplåten belades med en glödgningsseparator, som inne- 446 745 4 höll 0-10% strontiumsulfat (beräknat såsom strontium) och resten magnesiumoxid. Därefter utsattes den belagda plåten för en slutglödgning vid ll80°C under 5 h för åstadkom- mande av en slutprodukt i form av en kornorienterad kisel- stâlplât med en därpå befintlig, isolerande forsterit- film. Produktens magnetiska egenskaper och den isolerande filmens adhesion mot stâlplåten anges i tabell l.

TABELL 1 ;\__\__é_ sne) - 'Egenskap-lgxx o 0,1 0,3 0,5 1 3 s 10 _ B10 (fr) 1,36 1,86 1,86 1,81 1,87 1,66 1,86 1,66 1117/50 (w/kg) 1,26 1,22 1,22 1,18 1,16 1,17 1,19 1,23 Adhesion (mf 35 35 ao ao zs 25 30 so "Ahesionz Minsta möjliga diameter hos en stång, runt vilken en kiselstålplât kan bockas utan att plåtens film flagnar av.

Av tabell 1 framgår, att den på magnesiumoxid base- rade glödgningsseparatorn, som innehåller 0,1-10 vikt%, företrädesvis 0,5-5 vikt% strontiumförening (beräknat såsom strontiumL minskar järnförlusten hos en kornorien- terad kiselstålplåt och dessutom förbättrar adhesionen hos stâlplåtens isolerande film.

EXPERIMENT 1 Ett kiselstålråmaterial, som innehöll 3,10% Si, 0,0l8% Se och 0,055% Mn, varmvalsades till tjockleken 3 mm, glödgades vid 95000 under 5 min och utsattes två kallvalsningsförlopp med en mellanglödgning vid 900°C vid 3 min för alstring av en kallvalsad stålplåt med slut- tjockleken 0,30 mm. Denna kallvalsade stålplåt utsattes för en avkolande glödgning vid 820°C under 3 min i en fuk- tig vätgasatmosfär, varpå en glödgningsseparator pâför- des. Glödgningsseparatorn bestod av 0-l0% strontiumsulfat (beräknat såsom strontium), 0-7% titanoxid (beräknat såsom titan) och resten magnesiumoxid. Därefter utsattes den belagda plåten för en slutglödgning vid ll80°C under 5 h för framställning av en slutprodukt i form av en kornorien- terad kiselstålplàt med en isolerande forsteritfilm. Stäl- plàtens magnetiska egenskaper och filmens adhesion anges 446 745 5 1 tabe11 2.

TABELL 2 Egenskap (gå Sr(Z) “ 0 0,1 0,3 I 1 3 10 810 (T) 1,85 1,85 1,88; 1,85 1,88 1,85 1017/50 (W/kg) 0 1 1,25 1,23 1,22! 1,16 1,18 1,23 l 1 18888188 (mm)“ 40 40 140 5 35 35 55 ' 1 J 810 (T) 1,85 , 1,85 E 1,88 1,88 1,85 É 1,85 I 1 wl7/50 (w/kg) 0,5 å 1,25 å 1,22 1,23 1,18 1,17 5 1,23 18888188 (mm) É35 É35 30 so 30 25 B10 (1) § 1,88 i 1,85 1,85 É 1,85 2 1,88 É 1,85 I É ï w17/50 (w/kg) 1 É 1,24 ¿ 1,23 1,20 , 1,17; 1,18 1,24 Adnesion §30 §30 30 E20 Z20 20 ' ~ 2 'B10 <1) . 1,85 j 1,85 1,88 1,851 1,85 1,85 1417/50 (w/kg) 5 § 1,26 1,28 1,27 1,21, 1,22 1,25 I I ' 1 _ ¿ . 1 Adhesian (mm) É30 ;30 25 j2o § 20 I25 1 5 H 1 É 3 I f 810 (1) 1 1,85 É 1,85 1,84 å 1,84. 1,85 ¿ 1,84 wl7/50 (w/kg) 7 É 1,28 É 1,28 1,28 1 1,28! 1,30 § 1,30 _ ' I 2 ; Adheslon (mm) å30 Ai30 25 E20 E 20 'ÉZO _ É I I xAdhesion: å I 1 l Minsta möjliga diameter hos en stång, runt vilken en kiselstålplåt kan bockas utan att plåtens film flagnar av.

Av tabell 2 framgår, att 0,1-10 vikt% strontium och 0,5-5 vikt% titan måste ingå i den på magnsiumoxid base- rade glödgningsseparatorn för att man skall uppnå goda magnetiska egenskaper och god adhesion. En isolerande film, som bildats med hjälp av en på magnesiumoxid base- rad glödgningsseparator, vilken innehåller strontium- och 446 745 6 titanföreningar inom det ovan angivna haltomràdet, har icke blott hög adhesion utan även en vacker, likformig mörkgrå färg utan att några nakna fläckar uppstått.

När selen utnyttjas i stället för svavel såsom en inhibitor, blir den resulterande filmens vidhäftningsför- måga eller adhesion vanligtvis sämre, men när en titan- förening utnyttjas tillsammans med en strontiumförening i en på magnesiumoxid baserad glödgningsseparator för kisel- stål, som innehåller selen, kommer den resulterande, iso- lerande filmen att ha en adhesion, som är väsentligen den- samma som eller bättre än adhesionen hos en film, vilken bildats på ett kiselstål, som innehåller svavel i enlig- het med vad som anges i experiment l. En överdrivet stor mängd titan orsakar emellertid en försämring av järnför- lusten hos den resulterande, kornorienterade kiselstålplå- ten, och mängden titan får icke vara högre än 5 vikt%, medan titanmängder i området 0,5-l vikt% ger de bästa re- sultaten.

Enligt föreliggande uppfinning användes en glödgnings- separator, som består huvudsakligen av magnesiumoxid, men andra föreningar än den ovan beskrivna strontiumföreningen ooh titanföreningen kan ingå såsom hjälpkomponenter utan att man avviker från uppfinningsidën. Om sålunda en barium- förening sättes till separatorn, kommer denna bariumföre- ning att underlätta de direkt innanför stålplåtens ytahdhkr de forsteritkornens uppflytning till stålplåtens yta och att underlätta alstringen av en film, som är likformigt vidhäftande pá stålplâtens yta, men bariumföreningen kan försämra den resulterande filmens adhesion och ibland åstadkomma en avflagningsbenägenhet hos filmen.

Den strontiumförening, som skall utnyttjas i samband med föreliggande uppfinning, utgöres av minst en strontium- förening ur gruppen srso4, srkornz-snzo, srco3 och sr(No3)2.

Den i samband med uppfinningen utnyttjade titanföreningen utgöres av minst en titanförening ur gruppen TiO2, TiO3.H2O, Ti(OH)4 och Ti(OH)2.

Uppfinningen skall i det följande närmare belysas med nâgra utföringsexempel. 446 745 7 EXEMPEL l Ett kiselstâlgöt, som innehöll 0,030% C, 2,98% Si, 0,055% Mn, 0,0l8% Sb och 0,020% Se, varmvalsades till tjockleken 3 mm, glödgades vid 970°C under 5 min och ut- sattes för två kallvalsningsförlopp med mellanglödgning vid 900°C för alstring av en kallvalsad stålplåt med sluttjockleken 0,30 mm. Den kallvalsade stälplâten utsat- tes för en avkolande glödgning, belades med en på magne- siumoxid baserad glödgningsseparator, som innehöll eller icke innehöll strontiumoxid, och utsattes sedan för en slutlig glödgning vid BSOOC under 50 h och därefter vid' ll80°C under 5 h. I tabell 3 anges resultaten.

TABELL 3 _ Egenskaper B10 (T) wl7/50 (w/kg) Adhesion (mm) Tíllsats Ingen tillsats 1,92 1,11 40 srwmz 17: _ (beräknat som Sr) 1,93 1,07 35 EXEMPEL 2 Ett kiselstâlgöt, som innehöll o,o2s% c, 3,1ø% si, 0,06% Mn och 0,02% S, varmvalsades till tjockleken 3 mm, glödgades vid 950°C under 5 min och utsattes för två kall- valsningsförlopp med en mellanglödgning vid 900°C för att åstadkomma en kallvalsad stâlplât med en sluttjocklek av 0,30 mm. Den kallvalsade stâlplàten utsattes för en avko- lande glödgning, belades med en på magnesiumoxid baserad glödgningsseparator, som innehöll eller icke innehöll en strontiumförening, och utsattes för en slutlig glödgning vid ll80°C under 5 h. Resultaten anges i tabell 4.

Av exemplen l och 2 framgår, att en på magnesiumoxid baserad glödgningsseparator, som innehåller en strontium- förening, kan åstadkomma en kornorienterad kiselstålplåt med låg järnförlust utan försämring av filmens egenskaper.

EXEMPEL 3 Ett kiselstâlgöt, som innehöll 0,030% C, 2,98% Si, 10 15 20 25 30 35 446 745 8 0,055% Mn, 0,0l8% Sb och 0,020% Se, varmvalsades till tjockleken 3 mm, glödgades vid 970°C under 5 min och ut- sattes för två kallvalsningsförlopp med en mellanglödg- ning vid 9DO°C för åstadkommande av en kallvalsad stål- plåt med sluttjockleken 0,30 mm. Den kallvalsade stål- plåten utsattes för en avkolande glödgning, belades med en pâ magnesiumoxid baserad glödgningsseparator, som in- nehöll eller icke innehöll en strontiumförening och en titanförening, och utsattes sedan för en slutlig glödg- ning vid sso°c under so n een därefter vid 11so°c under 5 h. Resultaten anges i tabell 5. ' ' EXEMPEL 4 Ett kiselstålgöt, som innehöll 0,028% C, 3,10% Si, 0,06% Mn een o,o1s% se, vermveleedes till ﬁjeekleken 2 mm, glödgades i 95000 under 5 min och utsattes för två kallvalsningsförlopp med mellanglödgning vid 900°C för framställning av en kallvalsad stâlplât med en sluttjock~ lek av 0,30 mm. Den kallvalsade stålplåten utsattes för en avkolande glödgning, belades med en på magnesiumoxid baserad glödgningsseparator, som innehöll eller icke inne- höll en strontiumförening och en titanförening, och ut- sattes för en slutlig glödgning vid ll80°C under 5 h.

Resultaten anges i tabell 6.

Av exemplen 3 och 4 framgår, att användningen av en på magnesiumoxid baserad glödgningsseparator, som innehål- ler både en strontiumförening och en titanförening, kan åstadkomma en likformig, elektriskt isolerande film, som har en hög adhesion på den resulterande kornorienterade kiselstålplâten utan att stálplåtens magnetiska egenskaper försämras. I __ __ EXEMPEL 5 Ett kiselstålgöt, som innehöll 0,027% C, 3,02% Si, 0,05% Mn, 0,020% S och 0,020% Sb, varmvalsades till tjock- leken 3 mm, glödgades vid 950°C under 5 min och utsattes sedan för två kallvalsningsförlopp med mellanglödgning vid 900°C för âstadkommande av en kallvalsad kiselstâlplåt med sluttjockleken 0,30 mm. Den kallvalsade stålplâten ut- sattes sedan för en avkolande glödgning, belades med en h. 446 745 9 på magnesiumoxid baserad glödgningsseparator, som innehöll eller icke innehöll en strontiumförening och en titanföre- ning, och utsattes för en slutlig glödgning vid 850°C un- der 50 h och därefter vid ll80°C under 5 h. Resultaten fram- går av tabell 7.

TABELL 4 .E k T gens aper B10 (T) W17/50 (W/kg) Adhesíon (m) Tillsats Ingen tillsats 1,87 1,22 30 _ SISO4 12 (Beräknat som Sr) 1,88 1,15 25 TABELL 5 Egenskaper W B10 (T) 17/50 Adhesíon Likformíghet Tíllsats (W/kg) (mm) Ingen tillsats 1,92 1,11 40 Något olíkformig SIKOIÜZ 1% (beräknat som Sr) 1,92 1,07 35 Líkformíg Ti02 1,52 _ (Beräknat som Ti) 1,92 1,11 30 ' Líkformíg Tí02 1% (beräknat { som Ti) + f Sr(0H)2 lZ (beräknat å som Sr) S 1,93 1,08 20 Líkformíg 446 745 10 TABELL 6 Egenskaper Tíllsats BlO(T) Wi7/50 Adäëššon Likformighet (W/ka) Ingen tillsats 1,86 1,22 45 Något olíkformig SISO4 IZ (beräknat som Sr) 1,87 1,15 35 Líkformíg Tí02 1,52 (beräkna: som Ti) 1,87 1,23 ' 30 Likfomig TíO2 12 (beräknat som Ti) + SISO4 lZ (beräknat som Sr) 1,87 1,17 20 Líkformíg TABELL 7 Egenskaper B W Adhesion . 10 1750 Tlllsats (T) (W/kg) Ümm) Ingen tillsats 1,90 1,15 30 Sr(OH)2 12 (beräknat som Sr) 1,91 1,12 25 Ti02 1,52 (beräknat som Ti) 1,90 1,15 30 Tí02 12 (beräknat som Tf) + Sr(OH)2 12 (beräknat som Sr) 1,91 1,13 25 A1

Claims

1. 0 15 446 745 ll PATENTKRAV l. Sätt att framställa en kraftigt vidhäftande och likformig, isolerande film på en kornorienterad kisel- stâlplåt utan försämring av kiselstâlplåtens järnförlust, vid vilket en kallvalsad kiselstâlplåt med slutlig tjock- lek utsättes för en avkolande glödgning för att bilda ett kiselhaltigt glödskal på ytan, därefter belägges med en på huvudsakligen magnesiumoxid baserad glödgningssepara- tor och utsättes för en slutlig glödgning för att bilda en isolerande film, k ä n n e t e c k n a t därav, att 0,1-10 vikt% (beräknat såsom strontium) av minst en stron~ tiumförening av gruppen SrSO4, Sr(OH)2.8H2O, SrC03 och Sr(NO3)2 sättes till den på magnesiumoxid baserade glödgningsseparatorn.

2. Sätt enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k - n a t .därav, att 0,5-5 vikt% titanförening (beräknat så- som titanb företrädesvis minst en titanförening ur gruppen Ti02, TiO3-H20, Ti(OH)4 och Ti(OH)2, också sättes till den på magnesiumoxid baserade separatorn.