JPS586783B2 - 方向性珪素鋼板の絶縁被膜の形成方法 - Google Patents

方向性珪素鋼板の絶縁被膜の形成方法

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JPS586783B2
JPS586783B2 JP54149944A JP14994479A JPS586783B2 JP S586783 B2 JPS586783 B2 JP S586783B2 JP 54149944 A JP54149944 A JP 54149944A JP 14994479 A JP14994479 A JP 14994479A JP S586783 B2 JPS586783 B2 JP S586783B2
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annealing
steel sheet
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JP54149944A
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小畑良夫
森戸延行
杉山甫朋
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JFE Steel Corp
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Kawasaki Steel Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties

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  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、方向性珪素鋼板の絶縁被膜の形成方法に関し
、とくに均一性、密着性に優れ、しかも磁気特性の改善
にも有効なフオルステライト被膜を方向性珪素鋼板の表
面に有利に形成しようとするものである。
一般に方向性珪素鋼板は、Siを4.0%以下程度含有
する珪素鋼素材を熱延し、必要に応じて行なう予備焼鈍
と1回ないし2回の冷延工程とにより最終成品厚の冷延
板とし、次に脱炭を兼ねた一次再結晶焼鈍を施し、さら
に最終焼鈍を施して(110)(001)方位の二次再
結晶粒を発達させつつ有害不純物を除去するとともに併
せてフオルステライト系絶縁被膜を形成させる一連の工
程を経て製造される。
ところで磁束密度の高い方向性珪素鋼板の製造方法とし
て、特開昭53−50008号公報においてSbとS及
び/又はSeとを析出分散相として利用し、1回の冷延
だけで最終板厚の冷延板とし、次いで脱炭と最終焼鈍を
施す方法が提案され、この方法によれば磁気特性の良い
方向性珪素鋼を得るには仕上焼鈍の際に焼鈍分離剤中に
S又はS化合物を添加することがきりわけ有効であるこ
とが開示されている。
しかし、磁気特性の改善を目指して焼鈍分離剤中に多量
のS又はS化合物を添加して最終焼鈍を行なうと、形成
されたフオルステライト系絶縁被膜には第1図に示した
ような点状の被膜欠損が現われやすい。
これは単に外観上の欠陥として商品価値を失なうばかり
でなく、層間抵抗の低下を招くので変圧器等の鉄芯とし
ては致命的な欠陥となることもある。
したがってかような点状被膜欠損の発生という欠点を完
全に克服しない限りは、磁気特性上は有利であるとして
も焼鈍分離剤中に多量のS化合物を添加することはでき
なかったのである。
本発明は、上述した如き従来法によって形成された方向
性珪素鋼板の絶縁被膜のもつ欠点を磁気特性を損うこと
なしに有利に除去、改善するものでかような目的達成の
ためには焼鈍分離剤中に、SまたはS化合物に併せてS
rを含む化合物、またはさらにはTiを含む化合物を複
合添加することが有効であるとの新規知見に立脚する。
すなわちこの発明は、最終板厚に冷延した方向性珪素鋼
用薄板に脱炭焼鈍を施して表面にSiO2を含むサブス
ケールを形成する段階と、このサブスケール上にMgO
を主成分とする洗鈍分離剤を塗布して最終焼鈍を施す段
階とからなり、上記焼鈍分離剤中に、Sまたは1000
℃以下で分解するSを含む化合物をS換算で0.4〜2
重量%およびSrを含む化合物をSr換算で0.2〜1
0重量%、さらには必要によりTiを含む化合物をTi
換算で0.5〜5重量%の範囲で配合することにより、
上記最終焼鈍段階で密着性,均一性に優れしかも磁束密
度を高めるフオルステライト被膜を形成させることを特
徴とする方向性珪素鋼板の絶縁被膜の形成方法である。
以下、本発明を実験データに基づいて具体的に説明する
C0.045%、Si3.05%、Mn0.07%、S
b0.02%および80.02%を含む珪素鋼素材を2
.0mm厚に熱延後、950℃で3分間の予備焼鈍を施
し、さらに冷延して0.35mmの最終板厚とした。
次いで820℃で3分間湿水素中で脱炭焼鈍してS i
02を含むサブスケールを形成し、このサブスケール上
にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、118
0℃で5時間のH2における高温仕上焼鈍を施した。
このとき焼鈍分離剤中に添加物としてS換算で0〜26
5重量%の範囲でMgS04・7H20を配合したとき
の磁束密度(B10)および被膜表面性状について調べ
たところ、第3図に示したような結果が得られた。
S化合物の添加量の増大にともない磁束密度は向上する
が、同時に点状被膜欠損も現われてくる。
磁気特性的には0.4〜2重量%Sさらに好ましくは0
.7〜1.2重量%(以下単に%で表わす)Sが効果的
なS添加量であるが、点状被膜欠損も0.4%Sを越え
ると明瞭に現われるようになる。
これに対し、Sr(OH)2・8H20を1.0%のM
gS04・7H20とともに焼鈍分離剤中に複合添加し
たところ、第4図に示したように、磁束密度が向上する
だけでなく点状被膜欠損の発生も効果的に防止され得る
ことが見出された。
本発明で焼鈍分離剤中に添加したSr化合物の主たる役
割は多量のS化合物を焼鈍分離剤中に添加した場合であ
っても生成フオルステライト被膜に点状被膜欠損を発生
させないことである。
Sr量は0.2%以上でなければ、点状被膜欠損の発生
防止効果に乏しく、一方10%を超えると磁気特性上不
利になるので、添加Sr量は0.2〜10%に限定した
このように焼鈍分離剤中にSrの化合物を添加すること
によって、多量にSないしS化合物を含む場合であって
も点状被膜欠損の発生を有効に防止できる機構について
はまだ明確には解明されていないが、次のように考えら
れる。
すなわち分離剤中のS化合物は最終焼鈍の昇温過程で鋼
板面を硫化し、また鋼板面は脱炭焼鈍時に形成されるサ
ブスケールおよび最終焼鈍の昇温時に放出される分離剤
中の水和水による酸化を受けるので、これらに基因して
鋼板面上にはFeS−FeOが生成する。
この系の共晶点は第2図に示したように908℃である
から、最終焼鈍の昇温過程で容易に溶融する。
したがってかような共晶組織をそなえる部分では正常な
フオルステライト被膜を形成することができずに剥離す
る。
これが点状被膜欠損発生の原因と考えられる。
しかしながら焼鈍分離剤中にSr化合物を共存させると
、フオルステライト形成反応がより低温で進行するよう
になり、したがって生成被膜の保護性は向上し、前述し
たようにFeS−FeOが溶融しても、凝集粗大化する
のを妨げるため、点状被膜欠損が発生しようとしても、
成長を抑制して極めて小さくするので、目視では確認で
きない存在になるものと考えられる。
実際、赤外線反射スペクトルにより、最終焼鈍工程での
鋼板面上の生成酸化物を追跡したところ、SまたはS化
合物を含む焼鈍分離剤中にSr化合物が共存すると、フ
オルステライト形成反応はより低温域で進行するように
なることが確められた。
ところで焼鈍分離剤中にS又はS化合物を添加すると磁
束密度が向上するが、この理由は仕上焼鈍の初期段階に
Sが鋼板面に移行し、さらに鋼中に浸入して抑制剤の作
用を補完するためと考えられる。
とすれば、2次再結晶の進行する前に、Sの鋼板への移
行、すなわち分離剤中におけるS化合物の分解が進まな
ければ、分離剤中にS化合物を添加したとしても、有効
な磁気特性の改善は期待できない。
そこでS化合物を添加する場合に、その分解温度がどの
程度であれば磁気特性の改善に有効に寄与するかにつき
、鋭意研究した結果、2次再結晶温度であるほぼ100
0℃以下で分解するS化合物であれば所期した効果が得
られることを究明した。
かようなS化合物としてはSb2S3,FeS,TiS
2,CoS,BaS,ZnSO4,Al2(SO4)3
,FeSO4,MgS04,MnS04およびNiSO
,などが有利に適合する。
またSr化合物の複合添加は上述したように点状被膜欠
損を防止して被膜の均一性を向上させるだけでなく、第
1表に示すように密着性の向上にも極めて有効である。
このようなSr化合物添加による密着性の向上および前
述した磁気特性の向上は第5図に示したようなフオルス
テライト被膜断面構造の変化、すなわち薄膜化、平滑化
も重要な要因になったと考えられる。
さらに上記したSまたはS化合物とSr化合物に加えて
Ti化合物を複合添加すると、被膜の均一性,密着性は
一層改善され、とくに繰返し曲げ特性が向上することが
知見された。
このTi化合物の添加量は、Ti換算で0.5%未満で
は繰返し曲げ特性の向上の寄与に乏しく、また5%を超
えると繰返し曲げ特性にとっては有利であるが、浸Ti
が生じ、磁気特性、特lこ鉄損の劣化を招くので好まし
くない。
そこで焼鈍分離剤中に添加するTi化合物はTi換算で
0.5〜5%に限定した。
なお繰返し曲げ特性について調べた結果を第1表に併せ
て示す。
次に本発明を実施例について説明する。
実施例 1 C0.045%、Si3.05%、Mn0.07%、8
0.02%を含む珪素鋼素材を2.0mm厚に熱延後9
50℃で3分間の予備焼鈍を施し、さらに冷延して0.
35mmの最終板厚とした。
次いで820℃で3分間潤水素中で脱炭焼鈍した後、3
%FeS+2%Sr(OH)2・8H20+1.5%T
iO2+NgOの焼鈍分離剤を塗布し、H2中で118
0℃に5時間保持する最終焼鈍に供した。
焼鈍後の磁気特性、被膜特性および繰返し曲げ特性は次
の通りであった。
磁性{B10:1.84T W17/50:1.40W/kg 被膜特性{密着性(剥離しない最小曲げ径):
30mtφ 均一性:点状被膜欠損皆無 破断までの最小繰返し曲げ回数:21回 (JIS規格C2550−1975による)実施例 2 C0.037%、Si2.98%、Mn0.06%、S
b0.025%、80.018%を含む珪素鋼素材を1
.6mm厚に熱延後、1000℃で1分間の予備焼鈍を
施し、さらに冷延して0.35inの最終板厚とした。
次いで820℃で3分間、湿水素中で脱炭焼鈍したのち
、3%MgS04・7H20+3%SrSO4+1.5
%TiO2+MgOの焼鈍分離剤を塗布し、H2中で1
180℃に5時間保持する最終焼鈍に供した。
焼鈍後の磁気特性、被膜特性および繰返し曲げ特性は次
の通りであった。
破断までの最小繰返し曲げ回数:18回 以上述べたようにこの発明によれば、MgOを主成分と
する焼鈍分離剤中に、SまたはS化合物に併せSr化合
物、またさらには必要に応じTi化合物とを複合添加す
ることにより、方向性珪素鋼板の磁束密度の向上が達成
できると共に、該分離剤中にSまたはS化合物を多量に
含む場合に懸念された点状被膜欠損の発生を防止して絶
縁被膜の均一性および密着性を大幅に改善することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第1図は焼鈍分離剤中に多量のS化合物を含有させたと
きに、方向性珪素鋼板の絶縁被膜に現われる点状被膜欠
損の顕微鏡写真、第2図はFeO一FeS系の液相線を
示す状態図、第3図は焼鈍分離剤中のMgSO4・7H
2O添加量と磁気特性および点状被膜欠損の発生状況と
の関係を示す図、第4図は焼鈍分離剤中のSr(OH)
2・8H2O添加量と磁気特性および点状被膜欠損の発
生状況との関係を示す図、第5図aはMg0を主成分と
する従来の焼鈍分離剤を用いた方向性珪素鋼板の絶縁被
膜断面の顕微鏡写真(X1000)、bは従来の焼鈍分
離剤にSrとして1%のSr(OH)2・8H2Oを添
加したときの方向性珪素鋼板の絶縁被膜断面の顕微鏡写
真(X1000)である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 最終板厚に冷延した方向性珪素鋼用薄板に脱炭焼鈍
    を施して表面にSiO2を含むサブスケールを形成する
    段階と、このサブスケール上にMgOを主成分とする焼
    鈍分離剤を塗布して最終焼鈍を施す段階とからなり、上
    記焼鈍分離剤中に、Sまたは1000℃以下で分解する
    Sを含む化合物をS換算で0.4〜2重量%およびSr
    を含む化合物をSr換算で0.2〜10重量%の範囲で
    配合するこさにより、上記最終焼鈍段階で密着性,均一
    性に優れしかも磁束密度を高めるフオルステライト被膜
    を形成させることを特徴とする方向性珪素鋼板の絶縁被
    膜の形成方法。 2 最終板厚に冷延した方向性珪素鋼用薄板に脱炭焼鈍
    を施して表面にSiO2を含むサブスケールを形成する
    段階と、このサブスケール上にMgOを主成分とする焼
    鈍分離剤を塗布して最終焼鈍を施す段階とからなり、上
    記焼鈍分離剤中に、Sまたは1000℃以下で分解する
    Sを含む化合物をS換算で0.4〜2重量%、Srを含
    む化合物をSr換算で0.2〜10重量%およびTiを
    含む化合物をTi換算で0.5〜5重量%の範囲で配合
    することにより、上記最終焼鈍段階で密着性,均一性に
    優れしかも磁束密度を高めるフオルステライト被膜を形
    成させることを特徴とする方向性珪素鋼板の絶縁被膜の
    形成方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3828688A1 (en) 2019-11-29 2021-06-02 Canon Kabushiki Kaisha Information processing apparatus and control method
EP3859514A1 (en) 2020-01-31 2021-08-04 Canon Kabushiki Kaisha Program and information processing apparatus

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58117827A (ja) * 1981-12-29 1983-07-13 Kawasaki Steel Corp 優れた軟磁気特性を有する高珪素鋼薄帯の製造方法
US4781769A (en) * 1986-12-29 1988-11-01 Allegheny Ludlum Corporation Separating-agent composition and method using same

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5440227A (en) * 1977-09-07 1979-03-29 Nippon Steel Corp Manufacture of oriented silicon steel sheet with very high magnetic flux density
JPS54143718A (en) * 1978-04-28 1979-11-09 Kawasaki Steel Co Formation of insulating layer of directional silicon steel plate

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5440227A (en) * 1977-09-07 1979-03-29 Nippon Steel Corp Manufacture of oriented silicon steel sheet with very high magnetic flux density
JPS54143718A (en) * 1978-04-28 1979-11-09 Kawasaki Steel Co Formation of insulating layer of directional silicon steel plate

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3828688A1 (en) 2019-11-29 2021-06-02 Canon Kabushiki Kaisha Information processing apparatus and control method
EP3859514A1 (en) 2020-01-31 2021-08-04 Canon Kabushiki Kaisha Program and information processing apparatus

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