JP3056895B2 - 一方向性電磁鋼板のフォルステライト質絶縁被膜形成方法 - Google Patents

一方向性電磁鋼板のフォルステライト質絶縁被膜形成方法

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JP3056895B2 JP4270344A JP27034492A JP3056895B2 JP 3056895 B2 JP3056895 B2 JP 3056895B2 JP 4270344 A JP4270344 A JP 4270344A JP 27034492 A JP27034492 A JP 27034492A JP 3056895 B2 JP3056895 B2 JP 3056895B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、一方向性電磁鋼板の
良好なフォルステライト質絶縁被膜の形成方法を提案す
るものである。
【0002】一方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法とし
ては、所望の最終板厚に冷間圧延した電磁鋼用冷延板を
湿水素中で、 700℃〜 900℃の温度範囲内で脱炭焼鈍
し、その鋼板の表面にSiO2 を含むサブスケールを生
成させたのち、マグネシア(MgO)を主成分とする焼
鈍分離剤を塗布し、コイル状に巻取って高温仕上焼鈍す
ることによりMgO−SiO2 系フォルステライト質絶
縁被膜を形成させる方法が一般に行われている。このM
gO−SiO2 系フォルステライト質絶縁被膜は、焼鈍
分離剤中のMgOが高温仕上焼鈍中に鋼板表層にあるS
iO2 と反応することによって生成し、鋼板に対して熱
応力に起因する引張応力を付与し渦電流損を低下させる
役割を担うだけでなく、製品外観の良否を決定づけるも
のである。
【0003】したがって、製品の磁性及び外観などに顕
著な影響をおよぼすことから優れた被膜特性を有するフ
ォルステライト質絶縁被膜を形成させることは一方向性
電磁鋼板にとって非常に重要である。
【0004】
【従来の技術】これまで、フォルステライト質絶縁被膜
の形成に関しては数多くの研究がなされてきた。
【0005】たとえば、特公昭52-31296号公報の珪素鋼
板の熱処理用焼鈍分離剤によれば、粒度分布として3μ
m以下が40〜70%、10μm以上が10〜25%で嵩比重が0.
18〜0.30g/cm3 である焼鈍分離剤を塗布することが提
案されている。また、特開昭58-193373 号公報の磁気特
性のすぐれた一方向性珪素鋼板の製造方法には、粉末X
線回折法による回折線幅の拡がりから測定した粒径が0.
08〜0.18μmの範囲に入るような焼鈍分離剤を塗布する
ことが提案されている。
【0006】ここに、高温仕上焼鈍中のフォルステライ
ト質絶縁被膜形成は、脱炭焼鈍中に鋼板表面に形成され
た酸化物層中のSiO2 と焼鈍分離剤中のMgOが固相
反応することにより形成される。この固相反応は、鋼板
上に塗布された焼鈍分離剤中のMgイオンが鋼板表面の
SiO2 に向って拡散することで進行する。
【0007】上記、特公昭52-31296号公報に記載の粒度
分布状態や、特開昭 58-193373号公報に記載の粒径を有
する場合では、この固相反応の進行が十分でなく、フォ
ルステライト質絶縁被膜の緻密性、均一性及び密着性が
安定して得られにくいという問題があった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、前記問題
点を有利に解決し、安定して緻密性、均一性及び密着性
に優れる一方向性電磁鋼板のフォルステライト質絶縁被
膜の形成方法を提案することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】この発明は、MgOを主
成分とする焼鈍分離剤の粒度分布とともに、仕上焼鈍中
の昇温速度がフォルステライト質絶縁被膜の形成に大き
く影響することを見出したことによるものである。
【0010】すなわち、この発明の要旨は、最終冷間圧
延ののち脱炭焼鈍を施した一方向性電磁鋼用鋼板表面
に、主としてマグネシアからなる焼鈍分離剤を塗布した
のち、コイル状で高温仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板
のフォルステライト質絶縁被膜形成方法において、焼鈍
分離剤が、 0.5μm以上の粒子径を有し、かつ、粒度分
布に関してaであらわした粒子径(μm)と積算量X
(%)が、下記式(1)を満たすこと、高温仕上焼鈍にお
ける 900℃〜1200℃の温度間の昇温速度が、2℃/h〜
30℃/hの範囲にあることを特徴とする一方向性電磁鋼
板のフォルステライト質絶縁被膜形成方法。 記
【数2】 (85+15log a) 〔%〕≧X〔%〕≧(55+35log a)〔%〕‥‥‥ (1) ただし、 X〔%〕≦ 100〔%〕である。
【0011】ここに、図1は横軸に粒子径(μm)を、
縦軸に積算量X(%)をとった場合のこの発明の焼鈍分
離剤の粒度分布の限定範囲を示すグラフで、図におい
て、領域Bがこの発明に適合する。
【0012】
【作用】この発明を、実験例をもとにしてさらに詳しく
以下に述べる。まず、フォルステライト質絶縁被膜の形
成におよぼすMgO粒度分布の影響について述べる。フ
ォルステライト質絶縁被膜は、脱炭焼鈍時に鋼板表面に
形成されたSiO2とその表面に塗布したMgOとが、
高温仕上焼鈍中に固相反応することで形成される。この
反応にはいわゆるカーケンダル現象が見られ、主として
MgイオンのSiO2 側への拡散によりフォルステライ
ト質絶縁被膜が形成される。したがって、これまでMg
Oの1次粒子が微細なほどフォルステライト質絶縁被膜
が形成されやすいとされてきた。
【0013】しかしながら、焼鈍分離剤はスラリー状態
で鋼板に塗布されるため上記のことがあてはまらないこ
とを以下の実験により新たにつきとめた。図2は実験に
用いた焼鈍分離剤の粒度分布を示すグラフである。この
図2における焼鈍分離剤A,B及びCは、それぞれ前掲
図1に示した粒度分布領域A,B及びCにあるもので、
それぞれの焼鈍分離剤のフォルステライト形成能力を、
MgOとSiO2 が一定比率になるように焼鈍分離剤と
粉末SiO2 を混合して高温焼鈍したのち、フォルステ
ライト生成率を赤外線吸収スペクトル(KBr法)によ
り求めた。この調査結果を表1に示す。
【0014】
【表1】
【0015】表1から明らかなように、フォルステライ
ト生成率は、粒度分布領域A及びBの焼鈍分離剤が高い
ことが判明した。
【0016】一方、焼鈍分離剤はスラリー化して鋼板に
塗布される。このスラリー化により、MgOのMg(O
H)2 化(水和現象)が起る。したがって、高温の仕上
焼鈍中にMgO(OH)2 →MgO+H2 Oの反応が進
行し、コイル層間の酸素ポテンシャルが増大する。この
現象が顕著になると、被膜のハゲ(欠落)や局所的な点
状剥離が発生しやすくなる。
【0017】そこで、上記の焼鈍分離剤A,B及びCを
脱炭焼鈍後の鋼板にそれぞれ塗布したのち仕上焼鈍を施
し、生成したフォルステライト質絶縁被膜の外観を調査
した。その調査結果を表2に示す。
【0018】
【表2】
【0019】表2に示すように、上記においてフォルス
テライト生成率の高かった領域Aの焼鈍分離剤Aの場合
は局所的な点状剥離が生じやすい欠点を有することがわ
かった。
【0020】これらの実験結果をもとに、さらにフォル
ステライト生成率及び鋼板表面上に形成されたフォルス
テライト質絶縁被膜外観の双方を満足するような焼鈍分
離剤の粒度分布を調査した結果、前掲図1の領域Bで示
される粒度分布を有する焼鈍分離剤がよいことが判明し
た。
【0021】したがって、良好なフォルステライト質絶
縁被膜を得るためには、焼鈍分離剤の粒度分布は、前掲
図1に示した領域B、すなわち、 0.5μm以上の粒子径
a(μm)と積算量X(%)が、
【数3】 (85+15log a) 〔%〕≧X〔%〕≧(55+35log a)〔%〕 ただし、 X〔%〕≦ 100〔%〕 の式を満たすことを必要とする。
【0022】ところで、鋼板表面上でのフォルステライ
ト質絶縁被膜の形成は、 900℃以上の温度で進行し、 9
50℃以上の温度でその形成速度はより速くなる。そこ
で、上記焼鈍分離剤Bを用い、主として昇温速度を変え
てコイルの高温仕上焼鈍を実施した結果、フォルステラ
イトの形成が進行する温度領域での昇温速度がフォルス
テライト質絶縁被膜特性に影響を与えることがわかっ
た。
【0023】ここに、上記調査結果から、高温仕上焼鈍
時の昇温速度とフォルステライト質絶縁被膜特性の関係
を図3に示す。なお、図3における被膜特性は表3に示
す判定基準にもとづいて5段階評価したものである。
【0024】
【表3】
【0025】仕上焼鈍における昇温速度が2℃/h以下
では、フォルステライト質絶縁被膜形成中にSiO2
鋼中での解離しうる時間が増加するために、被膜の密着
性の劣化及び被膜の剥離が生じ外観が不均一になる。逆
に、昇温速度が速くなると、焼鈍分離剤によりコイル層
間に持ち込まれたH2 O分の放出タイミングがより高温
までずれ込むので、フォルステライト質絶縁被膜の劣化
を招く恐れがあり、上記図3においても昇温速度30℃/
hを超えると被膜特性は劣化している。したがって、高
温仕上焼鈍における 900℃〜1200℃の温度間の昇温速度
を2℃/h〜30℃/hの範囲とすることにより良好なフ
ォルステライト質絶縁被膜が得られることが明らかとな
った。
【0026】
【実施例】C:0.007wt %,Si:3.25wt%,Mn:0.
07wt%,Se:0.017wt %,Al:0.023wt %,および
N:0.0085wt%を含み、残部は実質的にFeの組成にな
る板厚: 0.23mmの電磁鋼用冷延鋼帯を、湿水素中で 8
50℃の温度で脱炭焼鈍した鋼板に、MgO 100重量部に
対して10重量部の固相反応促進剤(TiO2)を添加し、20℃
×60分間の水和処理を施した焼鈍分離剤スラリーを塗布
し、コイル状に巻取ったのち高温仕上焼鈍を施し、形成
されたフォルステライト質絶縁被膜特性を調査した。そ
の際、焼鈍分離剤には6種類の異なる粒度分布を有する
ものを用い、高温仕上焼鈍にあっては、 900℃〜1200℃
の温度間の昇温速度をそれぞれ1℃/h,5℃/h,10
℃/h,30℃/h及び50℃/hで行った。焼鈍分離剤の
粒度分布とあわせてフォルステライト質絶縁被膜特性の
調査結果を表4に示す。
【0027】
【表4】
【0028】なお、表4に示したフォルステライト質絶
縁被膜特性のランクは以下の通りである。 良好:被膜外観均一、被膜密着性良好 a:被膜に局所的な点状剥離が発生 b:被膜外観が不均一で模様が発生 c:被膜密着性不良が発生 d:被膜が部分的に剥離
【0029】表4から明らかなように、焼鈍分離材がこ
の発明に適合する前掲図1に示した領域Bの粒度分布を
有し、かつ高温仕上焼鈍における昇温速度がこの発明に
適合する5℃/h,10℃/h及び30℃/hの適合例にの
み良好なフォルステライト質絶縁被膜が形成されてい
る。
【0030】
【発明の効果】この発明によれば、焼鈍分離剤の粒度分
布ならびに高温仕上焼鈍時の 900℃〜1200℃の温度間の
昇温速度を適性範囲に限定することにより、従来よりも
はるかに安定して良好なフォルステライト質絶縁被膜を
形成させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の焼鈍分離剤の粒度分布の限定範囲を
示すグラフである。
【図2】実験に用いた焼鈍分離剤の粒度分布を示すグラ
フである。
【図3】仕上焼鈍時の昇温速度とフォルステライト質絶
縁被膜特性の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−224629(JP,A) 特開 昭54−66935(JP,A) 特開 昭55−65367(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 22/00 - 22/86 C21D 1/70 H01F 1/12

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 最終冷間圧延ののち脱炭焼鈍を施した一
    方向性電磁鋼用鋼板表面に、主としてマグネシアからな
    る焼鈍分離剤を塗布したのち、コイル状で高温仕上焼鈍
    を施す一方向性電磁鋼板のフォルステライト質絶縁被膜
    形成方法において、 焼鈍分離剤が、 0.5μm以上の粒子径を有し、かつ、粒
    度分布に関してaであらわした粒子径(μm)と積算量
    X(%)が、下記式(1)を満たすこと、 高温仕上焼鈍における 900℃〜1200℃の温度間の昇温速
    度が、2℃/h〜30℃/hの範囲にあることを特徴とす
    る一方向性電磁鋼板のフォルステライト質絶縁被膜形成
    方法。 記 【数1】 (85+15log a) 〔%〕≧X〔%〕≧(55+35log a)〔%〕‥‥‥ (1) ただし、 X〔%〕≦ 100〔%〕
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JP4632775B2 (ja) * 2004-12-22 2011-02-16 Jfeスチール株式会社 焼鈍分離剤用のMgOの製造方法
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